CN111286701B - 一种宽温域耐磨润滑涂层及其制备方法与应用 - Google Patents

一种宽温域耐磨润滑涂层及其制备方法与应用 Download PDF

Info

Publication number
CN111286701B
CN111286701B CN201811495707.9A CN201811495707A CN111286701B CN 111286701 B CN111286701 B CN 111286701B CN 201811495707 A CN201811495707 A CN 201811495707A CN 111286701 B CN111286701 B CN 111286701B
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
lubricating
wide
phase
wear
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811495707.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111286701A (zh
Inventor
李金龙
董敏鹏
王立平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Original Assignee
Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS filed Critical Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Priority to CN201811495707.9A priority Critical patent/CN111286701B/zh
Publication of CN111286701A publication Critical patent/CN111286701A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111286701B publication Critical patent/CN111286701B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24—Vacuum evaporation
    • C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
    • C23C14/325—Electric arc evaporation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
    • C23C14/0036—Reactive sputtering
    • C23C14/0057—Reactive sputtering using reactive gases other than O2, H2O, N2, NH3 or CH4
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/021—Cleaning or etching treatments
    • C23C14/022—Cleaning or etching treatments by means of bombardment with energetic particles or radiation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0688—Cermets, e.g. mixtures of metal and one or more of carbides, nitrides, oxides or borides

Abstract

本发明公开了一种宽温域耐磨润滑涂层及其制备方法与应用。所述宽温域耐磨润滑涂层包括多种润滑相复配MeSiCN‑Ag宽温域耐磨润滑涂层，其包括可形成高温润滑MAX相的硬质纳米金属化合物相、中低温润滑软质金属Ag相以及低温润滑金属碳化物相，所述中低温润滑软质金属Ag相分布于高温润滑MAX相和低温润滑金属碳化物相中。所述制备方法包括采用多弧离子镀技术在基体表面沉积形成多种润滑相复配MeSiCN‑Ag宽温域耐磨润滑涂层。本发明的多种润滑相复配MeSiCN‑Ag宽温域耐磨润滑涂层具有宽温域协同润滑效果，高硬度、低摩擦系数，且制备工艺简单可控，在高技术装备及其关键零部件高温摩擦磨损领域具有潜在应用前景。

Description

一种宽温域耐磨润滑涂层及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种耐磨润滑涂层，特别涉及一种多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层及其制备方法与应用，属于基体表面防护技术领域。
背景技术
随着航空、航天、舰船、战车、热核、能源动力工程等技术领域的高技术装备不断向高温(800～1000℃)、高速和高载等工况下的迅猛发展，现代高技术装备的运行工况变得越来越苛刻、条件越来越复杂，同时对高精度、高可靠性和长寿命等方面的要求也不断提升，对突破原有涂层材料综合性能极限的高性能宽温域协同润滑涂层的需求越来越迫切。目前WS-10发动机的涡轮进口温度已达1400℃；先进航空发动机的燃气进口温度达到1370℃，推力已达22余吨；绝热柴油发动机轴承衬垫的工作温度已达600～1000℃。因而上述部件在宽温域内的摩擦学性能将直接影响到机器部件运行的稳定性与可靠性，对其材料的润滑性能提出了越来越高的要求。而油、脂等传统润滑剂在RT～300℃内可以提供良好的润滑效果，但在高温、高载荷、特殊介质等工况条件下油、脂等润滑剂因变质而失去润滑作用。传统的润滑减磨技术已无法满足航空航天等苛刻工况条件下的需求，迫切需要设计在宽温域内具有良好润滑性能和较高机械性能的润滑材料。高温等极端工况环境中的高技术装备及其零部件的摩擦磨损与润滑问题成为摩擦学和材料科学领域的研究前沿和热点。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层及其制备方法，从而克服了现有技术中的不足。
本发明的另一目的还在于提供所述多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明实施例提供了一种宽温域耐磨润滑涂层，其包括多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层，所述涂层包括可形成高温润滑MAX相的硬质纳米金属化合物相、中低温润滑软质金属Ag相以及低温润滑金属碳化物相，所述中低温润滑软质金属Ag相分布于所述可形成高温润滑MAX相的硬质纳米金属化合物相和低温润滑金属碳化物相中。
进一步地，所述宽温域耐磨润滑涂层能够实现从室温至1000℃的协同耐磨润滑。
本发明实施例提供了前述的宽温域耐磨润滑涂层的制备方法，其包括：
提供基体；
采用多弧离子镀技术在所述基体表面沉积形成多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层。
进一步地，所述制备方法包括：采用多弧离子镀技术，分别以多元MeSi靶和金属Ag靶为靶材，以保护性气体、氮气及烃类气体为工作气体，对基体施加负偏压，对多元MeSi靶和金属Ag靶施加靶电流，在基体表面沉积形成多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层。
本发明实施例还提供了前述的宽温域耐磨润滑涂层在高温结构材料、电极电刷材料、化学防腐材料或高温发热材料领域中的用途。
本发明实施例还提供了一种装置，包括基体，所述基体上还设置有前述的宽温域耐磨润滑涂层。
较之现有技术，本发明的有益效果在于：
1)本发明提供的多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层综合了低温碳化物相(MeC)的润滑特点、金属Ag的中低温润滑特点和MAX相结构的高温润滑特性，利用多弧离子镀技术制备多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层实现宽温域下的协同耐磨润滑；
2)本发明提供的多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层具有宽温域协同润滑，高硬度、低摩擦系数，且制备工艺简单可控，成本低，在高技术装备及其关键零部件高温摩擦磨损领域具有潜在的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备的TiSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层的STEM图像。
图2是本发明实施例1中制备的TiSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层在600℃的摩擦系数曲线图。
图3是本发明实施例1中制备的TiSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层在室温的摩擦系数曲线图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，概括的讲，本申请的技术方案主要是：采用物理气相沉积技术沉积制备MeSiCN-Ag涂层，利用涂层中设计合成的金属碳化物相(MeC)、类石墨层状结构MAX相和Ag润滑相，协同调控多种润滑相的比例和分布，优化表界面结构，实现室温至1000℃宽温域协同耐磨润滑。
如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一种宽温域耐磨润滑涂层，其包括多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层，所述涂层包括可形成高温润滑MAX相的硬质纳米金属化合物相、中低温润滑软质金属Ag相以及低温润滑金属碳化物相(MeC)，所述中低温润滑软质金属Ag相分布于所述可形成高温润滑MAX相的硬质纳米金属化合物相和低温润滑金属碳化物相中。
进一步地，所述宽温域耐磨润滑涂层能够实现从室温至1000℃的协同耐磨润滑。
所述宽温域耐磨润滑涂层可形成高温润滑MAX相的硬质纳米金属化合物相、中低温润滑软质金属Ag相以及低温润滑金属碳化物相，分别在不同温域内发挥各自的润滑优势，因此称为宽温域下的协同耐磨润滑。
进一步地，所述中低温润滑软质金属Ag相以纳米级规律性分布于所述可形成高温润滑MAX相的硬质纳米金属化合物相和低温润滑金属碳化物相(MeC)中。
进一步地，所述高温润滑MAX相具有类石墨层状结构。
进一步地，所述多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层中Me包括Ti、Cr、Ni或V等，但不仅限于此。
进一步地，所述硬质纳米金属化合物相的尺寸为10～20nm，所述中低温润滑软质金属Ag相的尺寸为5～15nm，所述低温润滑金属碳化物相的尺寸为10～50nm。
进一步地，所述宽温域耐磨润滑涂层的厚度为2～5μm。
进一步地，所述宽温域耐磨润滑涂层中Ag元素的掺杂量控制在15～20at％。
进一步地，所述宽温域耐磨润滑涂层的硬度在30GPa以上且具有较低的摩擦系数(常温：0.23；高温：0.22)和磨损率，磨损率在10-7mm3/Nm数量级，可实现从室温到1000℃的宽温域自润滑。
进一步地，所述多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层形成在高技术装备及其关键零部件上。
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系前述宽温域耐磨润滑涂层的制备方法，其包括：
提供基体；
采用多弧离子镀技术在所述基体表面沉积形成多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层。
进一步地，所述制备方法包括：将零部件置于真空镀膜设备腔体中，采用多弧离子镀技术在所述零部件上沉积多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层。
在一些实施方案中，所述制备方法包括：采用多弧离子镀技术，分别以多元MeSi靶和金属Ag靶为靶材，以保护性气体、氮气及烃类气体为工作气体，对基体施加负偏压，对多元MeSi靶和金属Ag靶施加靶电流，在基体表面沉积形成多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层。
在一些实施方案中，所述多弧离子镀技术采用的工艺条件包括：反应腔体内真空度为3×10-5Pa～6×10-5Pa，施加于所述多元MeSi靶上的靶电流为40A～80A，施加于所述金属Ag靶上的靶电流为20A～40A，沉积偏压为-20V～-100V，反应腔体的温度为350℃～450℃。
进一步地，所述多元MeSi靶中Me包括Ti、Cr、Ni或V等，但不仅限于此。
在一些实施方案中，沉积形成所述可形成高温润滑MAX相的硬质纳米金属化合物相的条件包括：保护性气体流量为200sccm～400sccm，氮气流量为300sccm～800sccm，烃类气体流量为10sccm～100sccm，转盘转速为1rpm～4rpm，沉积时间为60min～150min。
进一步地，所述保护性气体包括惰性气体，尤其优选为氩气，但不限于此。
在一些实施方案中，所述的制备方案包括：在沉积形成所述多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层的过程中，至少通过控制氩气、氮气与烃类气体的流量及沉积时间，实现所述多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层在宽温域下产生协同耐磨润滑效果。
其中，在一些更为具体的实施案例之中，所述多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层的制备步骤包括：
(1)对待镀的零部件表面进行预处理。
(2)将预处理后的零部件放入腔体，抽真空，真空度到(3～6)×10-5Pa，同时进行加热，加热温度为350～450℃，高纯Ar为工作气体。
(3)靶材溅射和零部件刻蚀。溅射清洗靶材5～10min，对零部件进行离子刻蚀15～25min。
(4)制备多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层。采用多元靶(MeSi靶材，纯度99.9at.％)，气体采用高纯氮气和乙炔气体，转盘转速保持恒定。通过调控金属Ag靶材电流控制软金属的掺入含量。
进一步地，所述制备方法还包括：先对基体表面进行预处理，之后对多元MeSi靶和金属Ag靶进行溅射清洗，以及预处理后的基体进行离子刻蚀，再在所述基体表面沉积所述的多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层。
在一些实施例中，步骤(1)所述的预处理指对零部件表面清理或喷砂处理。其中表面清理是用砂纸对零部件表面进行打磨处理，以去除表面的油污、杂质和锈蚀。最终保证表面粗糙度Ra为20nm～50nm。最后分别用丙酮和酒精等进行超声清洗2次以上，直到洗干净为止。
在一些实施例中，上述靶材清洗阶段需要使用挡板对反应腔体进行阻隔保护，清洗时间为5～10min。对零部件进行离子刻蚀时依次使用-900V、-1100V和-1200V的偏压，每次刻蚀时间为5～10min。清洗零部件和靶材时选用氩气等惰性气体作为工作气体。
进一步地，沉积使用的金属Ag靶材，纯度为99.9at.％，掺入的Ag元素原子分数为15～18at.％。
进一步地，离子刻蚀基体时采用的偏压为-900V～-1200V，刻蚀时间为10～25min。
在一些实施例中，所述的制备方法还可包括：在形成所述多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层之后，将所述镀膜设备腔体温度降低至300℃以下，随后通入氩气冷却至100℃以下，之后取出具有多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层的关键零部件。
进一步地，金属Ag被可控掺入到可形成MAX相的硬质纳米金属化合物相和碳化物相(MeC)中，所述多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层的硬度能够达到30GPa以上，磨损率在10-7mm3/Nm数量级，可实现从室温至1000℃的宽温域协同耐磨润滑。
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系由前述方法制备的多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层。
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系前述的宽温域耐磨润滑涂层在高温结构材料、电极电刷材料、化学防腐材料或高温发热材料领域中的用途。
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系一种装置，包括基体，所述基体上还设置有前述的多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层。
综上，藉由上述技术方案，本发明提供的多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层综合了低温碳化物相(MeC)的润滑特点、金属Ag的中低温润滑特点和MAX相结构的高温润滑特性，利用多弧离子镀技术制备多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层实现宽温域下的协同耐磨润滑；且制备工艺简单可控，成本低，在高技术装备及其关键零部件高温摩擦磨损领域具有潜在的应用前景。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件。
实施例1
本实施例中一种多种润滑相复配TiSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层制备方法，采用多弧离子镀技术，主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min。
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到4×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为450℃。
(3)靶材溅射和试样刻蚀。溅射清洗靶材5min，对样品进行离子刻蚀15min。
(4)制备沉积多种润滑相TiSiCN-Ag复配宽温域耐磨润滑涂层。采用TiSi靶和Ag靶(纯度99.9at.％)，气体采用高纯氮气和乙炔。TiSi靶电流为65A，Ag靶电流为35A，沉积偏压为-40V，氩气流量为200sccm，氮气流量为320sccm，乙炔气体流量为60sccm，总沉积时间为60min，转盘转速为2rpm。其它条件不变。
(5)将所述反应腔体内的温度降至300℃以下，随后冷却至100℃以下，之后取出沉积有所述多种润滑相复配TiSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层的钛合金试样。
图1是本实施例中制备的TiSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层的STEM图像。所述TiSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层在600℃的摩擦系数曲线图如图2所示，在室温的摩擦系数曲线图如图3所示。
实施例2
本实施例中一种多种润滑相复配NiSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层制备方法，采用多弧离子镀技术，主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min。
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到4.5×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为400℃。
(3)靶材溅射和试样刻蚀。溅射清洗靶材5min，对样品进行离子刻蚀15min。
(4)制备沉积多种润滑相NiSiCN-Ag复配宽温域耐磨润滑涂层。采用NiSi靶和Ag靶(纯度99.9at.％)，气体采用高纯氮气和乙炔。NiSi靶电流为60A，Ag靶电流为35A，沉积偏压为-60V，氩气流量为200sccm，氮气流量为300sccm，乙炔气体流量为80sccm，总沉积时间为90min，转盘转速为2rpm。其它条件不变。
实施例3
本实施例中一种多种润滑相复配CrSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层制备方法，采用多弧离子镀技术，主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min。
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到3.5×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为400℃。
(3)靶材溅射和试样刻蚀。溅射清洗靶材5min，对样品进行离子刻蚀15min。
(4)制备沉积多种润滑相CrSiCN-Ag复配宽温域耐磨润滑涂层。采用CrSi靶和Ag靶(纯度99.9at.％)，气体采用高纯氮气和乙炔。CrSi靶电流为60A，Ag靶电流为35A，沉积偏压为-80V，氩气流量为250sccm，氮气流量为300sccm，乙炔气体流量为100sccm，总沉积时间为100min，转盘转速为2rpm。其它条件不变。
实施例4
本实施例中一种多种润滑相复配VSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层制备方法，采用多弧离子镀技术，主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min。
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到3×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为350℃。
(3)靶材溅射和试样刻蚀。溅射清洗靶材10min，对样品进行离子刻蚀10min。
(4)制备沉积多种润滑相VSiCN-Ag复配宽温域耐磨润滑涂层。采用VSi靶和Ag靶(纯度99.9at.％)，气体采用高纯氮气和乙炔。VSi靶电流为40A，Ag靶电流为20A，沉积偏压为-20V，氩气流量为400sccm，氮气流量为800sccm，乙炔气体流量为100sccm，总沉积时间为150min，转盘转速为4rpm。其它条件不变。
实施例5
本实施例中一种多种润滑相复配TiSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层制备方法，采用多弧离子镀技术，主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min。
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到6×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为420℃。
(3)靶材溅射和试样刻蚀。溅射清洗靶材8min，对样品进行离子刻蚀12min。
(4)制备沉积多种润滑相TiSiCN-Ag复配宽温域耐磨润滑涂层。采用TiSi靶和Ag靶(纯度99.9at.％)，气体采用高纯氮气和乙炔。TiSi靶电流为80A，Ag靶电流为40A，沉积偏压为-100V，氩气流量为300sccm，氮气流量为600sccm，乙炔气体流量为10sccm，总沉积时间为120min，转盘转速为1rpm。其它条件不变。
对照例1
本对照例中一种TiSiCN涂层制备方法，采用多弧离子镀技术，主要包括如下步骤：
(1)对待镀的钛合金试样表面进行机械磨抛处理，再分别用丙酮和酒精进行超声清洗2次，超声时间各15min。
(2)将清洗好的试样装入腔体，抽真空，真空度到4×10-5mbar，同时进行加热，加热温度为450℃。
(3)靶材溅射和试样刻蚀。溅射清洗靶材5min，对样品进行离子刻蚀15min。
(4)制备沉积TiSiCN涂层。采用TiSi靶(纯度99.9at.％)，气体采用高纯氮气和乙炔。TiSi靶电流为65A，沉积偏压为-100V，氩气流量为200sccm，氮气流量为320sccm，乙炔气体流量为80sccm，总沉积时间为60min，转盘转速为2rpm。其它条件相同。
经测试，本对照例所获TiSiCN涂层在中低温和高温下磨损性能差。
综上所述，本发明的多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层具有宽温域协同润滑，高硬度、低摩擦系数，且制备工艺简单可控，在高技术装备及其关键零部件高温摩擦磨损领域具有潜在的应用前景。
此外，本案发明人还参照实施例1-5的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样成功制得了具有宽温域协同润滑，高硬度、低摩擦系数的多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层。
需要说明的是，在本文中，在一般情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的步骤、过程、方法或者实验设备中还存在另外的相同要素。
应当理解，以上较佳实施例仅用于说明本发明的内容，除此之外，本发明还有其他实施方式，但凡本领域技术人员因本发明所涉及之技术启示，而采用等同替换或等效变形方式形成的技术方案均落在本发明的保护范围内。

Claims (11)

1.一种宽温域耐磨润滑涂层的制备方法，其特征在于包括：
采用多弧离子镀技术，分别以多元MeSi靶和金属Ag靶为靶材，以保护性气体、氮气及烃类气体为工作气体，对基体施加负偏压，对多元MeSi靶和金属Ag靶施加靶电流，在基体表面沉积形成多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层；
其中，所述多弧离子镀技术采用的工艺条件包括：反应腔体内真空度为3×10-5Pa~6×10-5Pa，施加于所述多元MeSi靶上的靶电流为40A~80A，施加于所述金属Ag靶上的靶电流为20A~40A，沉积偏压为-20V~-100V，反应腔体的温度为350℃~450℃；所述多元MeSi靶中Me选自Ti、Cr、Ni或V；
所述宽温域耐磨润滑涂层包括多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层，所述涂层包括可形成高温润滑MAX相的硬质纳米金属化合物相、中低温润滑软质金属Ag相以及低温润滑金属碳化物相，所述中低温润滑软质金属Ag相以纳米级规律性分布于所述可形成高温润滑MAX相的硬质纳米金属化合物相和低温润滑金属碳化物相中，所述高温润滑MAX相具有类石墨层状结构，所述多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层中Me选自Ti、Cr、Ni或V；所述硬质纳米金属化合物相的尺寸为10~20nm，所述中低温润滑软质金属Ag相的尺寸为5~15nm，所述低温润滑金属碳化物相的尺寸为10~50nm；所述宽温域耐磨润滑涂层中Ag元素的掺杂量为15~20at%；所述宽温域耐磨润滑涂层的厚度为2~5µm；
所述宽温域耐磨润滑涂层能够实现从室温至600℃的协同耐磨润滑；所述宽温域耐磨润滑涂层的硬度在30GPa以上，磨损率在10-7mm3/Nm数量级；沉积形成所述可形成高温润滑MAX相的硬质纳米金属化合物相的条件包括：保护性气体流量为200sccm~400sccm，氮气流量为300sccm~800sccm，烃类气体流量为10sccm~100sccm，转盘转速为1rpm~4rpm，沉积时间为60min~150min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述保护性气体为惰性气体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述保护性气体为氩气。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于还包括：先对基体表面进行预处理，之后对多元MeSi靶和金属Ag靶进行溅射清洗，以及预处理后的基体进行离子刻蚀，再在所述基体表面沉积所述的多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述预处理选自表面清理处理和/或喷砂处理。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述表面清理处理为以砂纸对所述基体表面进行打磨处理，使所述基体表面粗糙度为30nm～50nm，之后进行超声清洗。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述溅射清洗为采用挡板对所述反应腔体进行阻隔，所述溅射清洗的时间为5~10min，所述溅射清洗的工作气体为惰性气体。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述离子刻蚀采用的偏压为-900V～-1200V，每次刻蚀时间为10~25min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于还包括：在沉积形成所述多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层之后，将所述反应腔体内的温度降至300℃以下，随后冷却至100℃以下，之后取出沉积有所述多种润滑相复配MeSiCN-Ag宽温域耐磨润滑涂层的基体。
10.由权利要求1-9中任一项所述方法制备的宽温域耐磨润滑涂层在高温结构材料、电极电刷材料、化学防腐材料或高温发热材料领域中的用途。
11.一种用于高温环境的装置，包括基体，其特征在于：所述基体上还设置有由权利要求1-9中任一项所述方法制备的宽温域耐磨润滑涂层。
CN201811495707.9A 2018-12-07 2018-12-07 一种宽温域耐磨润滑涂层及其制备方法与应用 Active CN111286701B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811495707.9A CN111286701B (zh) 2018-12-07 2018-12-07 一种宽温域耐磨润滑涂层及其制备方法与应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811495707.9A CN111286701B (zh) 2018-12-07 2018-12-07 一种宽温域耐磨润滑涂层及其制备方法与应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111286701A CN111286701A (zh) 2020-06-16
CN111286701B true CN111286701B (zh) 2022-03-15

Family

ID=71019933

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811495707.9A Active CN111286701B (zh) 2018-12-07 2018-12-07 一种宽温域耐磨润滑涂层及其制备方法与应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111286701B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111814377A (zh) * 2020-07-10 2020-10-23 电子科技大学 一种提高飞机发动机叶轮寿命的计算设计方法
CN112628378B (zh) * 2020-11-26 2022-04-08 东南大学 一种微织构自适应润滑齿轮及其制备方法
CN112610608B (zh) * 2020-11-26 2022-07-15 东南大学 一种宽温域自润滑轴承及其制备方法
CN112628381B (zh) * 2020-12-02 2022-05-10 东南大学 一种温度自适应润滑齿轮及其制备方法
CN112725731A (zh) * 2020-12-02 2021-04-30 东南大学 一种宽温域自润滑齿轮及其制备方法
CN112746271B (zh) * 2020-12-15 2022-02-11 东南大学 一种激光熔覆宽温域自润滑齿轮及其制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6632477B2 (en) * 2001-07-16 2003-10-14 Chien-Min Sung SiCN compositions and methods
SE0402904L (sv) * 2004-11-26 2006-05-27 Sandvik Intellectual Property Belagd produkt och produktionsmetod för denna
CN107177819B (zh) * 2017-05-15 2019-08-23 西安交通大学 一种Ag-MAX相纳米复合镀层及其沉积方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111286701A (zh) 2020-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111286701B (zh) 一种宽温域耐磨润滑涂层及其制备方法与应用
CN101444985B (zh) 一种非晶碳涂层及其制备方法和用途
Cao et al. Microstructure, mechanical and tribological properties of multilayer Ti-DLC thick films on Al alloys by filtered cathodic vacuum arc technology
CN109504945A (zh) 一种空间环境用长效抗菌固体润滑膜层及其制备方法
CN109402564A (zh) 一种AlCrSiN和AlCrSiON双层纳米复合涂层及其制备方法
Han et al. Microstructural evolution of NiCoCrAlHfYSi and NiCoCrAlTaY coatings deposited by AC-HVAF and APS
Liu et al. Effects of temperature and atmosphere on microstructure and tribological properties of plasma sprayed FeCrBSi coatings
CN114574827B (zh) 一种含碳高熵合金薄膜及其制备方法与应用
Wu et al. Wear behavior of AlCrSiVN coatings at elevated temperature up to 700° C
Kovací et al. Effect of plasma nitriding parameters on the wear resistance of alloy Inconel 718
Zhang et al. A hard yet tough CrAlSiN nanocomposite coating for blades deposited by filtered cathode vacuum arc
CN111378935B (zh) Al/NiCrAlY/Al2O3复合涂层、其制备方法及应用
CN102650043A (zh) 一种纳米复合润滑薄膜的制备方法
CN113046703B (zh) 一种高硬度纳米复合涂层及其制备方法与应用
JP2003247060A (ja) 非晶質炭素被膜の製造方法及び非晶質炭素被覆摺動部品
Cao et al. Effect of bias voltage on microstructure, mechanical and tribological properties of TiAlN coatings
CN110373631B (zh) 一种MeCN-催化金属复合涂层、其制备方法与应用
Tiwari et al. A review of mechanical and tribological properties of Ni3Al-based coatings-synthesis and high-temperature behavior
CN111074213B (zh) 仿贝壳堆垛型珍珠层的纳米复合涂层、其制备方法及应用
CN109252137B (zh) 锆合金表面涂层的制备方法
CN112481591B (zh) 自适应耐高低温循环低摩擦功能防护涂层及其制法与应用
Liu et al. Improvement in High-Velocity Air-Fuel-Sprayed Cr3C2-NiCr/(NiAl, NiCr) Composite Coatings by Annealing Heat Treatment
CN108179390B (zh) 一种[WS2/(100-x)WS2-xWCN]n梯度复合润滑涂层及其制备方法
Cui et al. The preparation and lubrication properties of a CrN/Cr multilayer using the double glow plasma surface alloying technique
WU et al. High-temperature tribological behaviors of Ti2AlNb-based alloys by plasma surface duplex treatment

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant