CN112647051A - 一种含Ag金属复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含Ag金属复合薄膜及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：采用物理气相沉积溅射镀膜的方式制备含Ag金属复合薄膜；在溅射镀膜的过程中，分别采用射频电源和直流电源控制Ag和溅射率低的金属的溅射；所述溅射率低的金属指的是溅射速率低于Ag的金属。本发明基于射频电源的Ag元素溅射调控制备方法，一方面有效的降低了Ag的溅射率，同时抑制了大颗粒Ag的产生，确保了生成制备得到的含Ag复合薄膜的均匀性。本发明方法能够更有效的控制复合薄膜中Ag的含量以及微观结构，避免了传统给直流溅射过程中产生的Ag大颗粒的问题，能够有效提升含Ag抗菌复合薄膜的抗菌性能，在医疗器械领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种含Ag金属复合薄膜及其制备方法，属于功能薄膜制备技术领域。
背景技术
内植入材料已广泛用于人工关节、固定器械、口腔整矫等领域。内植入材料不仅需要良好的力学性能、耐腐蚀性能，还需要具备优异的生物相容性与抗菌性能，否则容易产生感染，诱发炎症导致植入失败。常用的内植入材料表面不具备抗菌性能，通常利用表面改性，引入抗菌元素赋予表面抗菌性能，如银、铜、锌等。其中银元素相对比较稳定，具有广谱的抗菌性能和优异的耐腐蚀性能，是一种理想的内植入表面抗菌材料。然而纯银的硬度较低，力学性能不能满足实际需求，通常利用磁控溅射方法与其它元素复合形成性能优异的复合薄膜。
溅射制备复合薄膜通常有两种方式。一种是利用预先设定好比例的混合靶材，这种方式的优点在于能比较好的控制溅射元素的成分比例，降低薄膜制备中工艺参数的调试过程，其缺点在于元素的成分和比例固定，且靶材制备过程中的不均匀性有可能影响薄膜性能的一致性。因此，多元素复合薄膜的另一种制备方式就是采用多单一元素靶材同时溅射制备复合薄膜，然而不同金属元素在相同溅射条件下的溅射速率不同，通常采用降低直流溅射功率的方式来调整不同金属元素的溅射速率，但简单的降低溅射功率虽然能够控制复合薄膜中元素含量的比例，但对于溅射率高的元素，依然会溅射生成较大的金属颗粒，从而导致复合薄膜整体力学性能及其它性能的降低。Ag元素具有较高的溅射率，在直流电源溅射条件下，即便是很低的溅射功率，依然会产生较大的溅射颗粒，从而导致溅射生成的复合薄膜的均匀性不可控。
发明内容
本发明的目的是提供一种含Ag抗菌复合薄膜及其制备方法，该方法采用直流电源和射频电源分别控制溅射率较低的金属靶材和溅射率较高的Ag靶材，解决了溅射率高的元素溅射颗粒较大的问题，为制备结构均匀致密、性能优异的含Ag抗菌薄膜提供了解决方法，解决了现有制备含Ag多元复合薄膜中薄膜质量均匀性难控制的问题。
本发明所提供的含Ag金属复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
采用物理气相沉积溅射镀膜的方式制备含Ag金属复合薄膜；在溅射镀膜的过程中，分别采用射频电源和直流电源控制Ag和溅射率低的金属的溅射，在一定的气氛、温度等溅射条件下，溅射生成成分可控，性能优异的含Ag复合薄膜；
所述溅射率低的金属指的是溅射速度显著低于Ag的金属。
上述的制备方法中，在溅射沉积装置中同时安装所述直流电源和所述射频电源；
所述直流电源的溅射功率为200～300W；
所述射频电源的溅射功率为30～50W；
溅射时间为30～300min；
可在常规真空条件下进行溅射。
上述的制备方法中，将溅射基底安装于磁控溅射设备中的样品旋转支架上，Ag靶材与所述溅射基底之间的距离为5～15cm，金属靶材与所述溅射基底之间的距离为5～15cm；
可选择具有抛光表面金属、硅片或玻璃基片作为基底。
上述的制备方法中，所述方法包括溅射一种或多种所述溅射率低的金属的步骤，即可制备二元、三元或多组分薄膜材料体系，其中Ag为复合薄膜中主要的抗菌组分。
上述的制备方法中，所述溅射率低的金属选自Ti、Cr和Zr中至少一种。
上述的制备方法中，所述溅射镀膜的过程中，通入氮源气体或碳源气体，以与溅射过程中的金属发生反应生成陶瓷增强相，从而提升薄膜整体的力学性能。
现有方法中含Ag金属复合薄膜的制备，其难点在于控制降低Ag元素的溅射率，抑制较大Ag颗粒的产生。当利用直流电源控制Ag靶材溅射时，尽管通过降低电源功率能够降低Ag元素的溅射率，但并不能有效抑制大颗粒Ag的生成，因此本发明通过在磁控溅射设备中附加射频电源，控制溅射功率，实现Ag的可控溅射。制备过程中，首先将磁控溅射反应腔体内抽真空至设定值，然后将氩气、氢气、氮气等载气与反应气体按一定的比例通入反应腔体内，当腔内气压达到一定值后，接通电源开始溅射制备薄膜过程，溅射过程中，需要根据薄膜设计的需求，调整不同靶材上加载的电源功率以及电流等参数，特别是控制射频电源参数控制Ag靶材的溅射过程，使得溅射生成的含Ag复合薄膜具有更好的均匀性，抑制Ag大颗粒对整个薄膜性能的影响。
与现有的含Ag复合薄膜制备技术相比，本发明提供了一种基于射频电源的Ag元素溅射调控制备方法，该方法一方面有效的降低了Ag的溅射率，同时抑制了大颗粒Ag的产生，确保了生成制备得到的含Ag复合薄膜的均匀性。本发明方法能够更有效的控制复合薄膜中Ag的含量以及微观结构，避免了传统给直流溅射过程中产生的Ag大颗粒的问题，能够有效提升含Ag抗菌复合薄膜的抗菌性能，在医疗器械领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为利用磁控溅射直流电源50W条件下制备得到的Ag薄膜的表面形貌图。
图2为实施例1制备得到的Ag-Ti薄膜在1-10N渐增划痕法测试条件下的划痕形貌。
图3为实施例1制备得到的Ag-Ti复合薄膜的截面形貌图。
图4为实施例1制备得到的Ag-Ti薄膜对大肠杆菌抗菌效果的对照图。
图5为实施例2制备得到的Ag-TiN薄膜在1-10N渐增划痕法测试条件下的划痕形貌。
图6为实施例2制备得到的Ag-TiN复合薄膜的截面形貌图。
图7为实施例2制备得到的Ag-TiN薄膜对大肠杆菌抗菌效果的对照图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、Ag-Ti复合薄膜的制备
提供单抛硅片作为基底，制备前样品采用超声清洗干燥后，固定于磁控溅射设备中的样品支架上，利用夹具将样品固定好。将Ti靶材(99.99％)安装至直流电源控制的靶位，Ag靶材(99.99％)安装至射频电源控制的靶位，调整样品表面与溅射靶材表面之间的间距为10cm。样品设置好后，关闭腔室，启动真空泵抽真空至5×10-3Pa，然后向腔体内通入高纯氩气和高纯氢气的混合气体(4:1)，当腔内气压到达～10Pa时，开启直流和射频电源，控制直流电源的功率为240W，射频电源的功率为30W，溅射时长为100min。
图2所示为本实施直流/射频电源复合控制条件下制备得到的Ag-Ti薄膜在1-10N载荷条件下划痕试验后的表面形貌图，从图中可以看出，薄膜表面只是形成了沟槽状的划痕，并未产生开裂或破损，这说明薄膜与基底具有较好的结合性能。
图3所示为本实施例制备的Ag-Ti复合薄膜的截面形貌图，可以看到薄膜中不存在较大的Ag颗粒，说明本发明方法能够有效抑制Ag大颗粒的产生。
图4为本实施例制备得到的Ag-Ti复合薄膜在对大肠杆菌接触时间为24小时条件下的抗菌效果，达到99.99％的抗菌率。
实施例2、Ag-TiN复合薄膜的制备
提供抛光的硅片作为基底，薄膜沉积前对样品表面利用乙醇清洗，让后将样品固定在旋转支架上，将Ti靶(99.99％)与Ag靶(99.99％)分别安装在直流电源和射频电源靶位，将样品表面与靶材表面的距离调整为10cm，然后关闭腔体，开启真空泵抽真空至5×10- 3Pa，然后向腔体内通入高纯氩气、高纯氢气和高纯氮气(2:1:2)，当腔内压力达到10Pa左右时，接通靶材电源，Ti靶由直流电源控制，溅射功率为200W，Ag靶由射频电源控制，溅射功率为50W，溅射时长为100min。通过通入氮气，可以在Ti元素溅射过程中反应生成TiN，从而提高薄膜整体的力学性能。
图5所示为本实施例制备的Ag-TiN复合薄膜在1-10N渐增划痕法测试条件下的划痕形貌，图6所示为Ag-TiN复合薄膜的截面形貌图，可以看出无大颗粒Ag在溅射过程中产生，复合薄膜整体致密，与基底有良好的结合性能。
图7所示为Ag-TiN复合薄膜对大肠杆菌的抗菌率，抗菌率依然能够达到99.99％。
对比例1、Ag薄膜的制备
提供单抛硅片作为基底，制备前样品采用超声清洗干燥后，固定于磁控溅射设备中的样品支架上，利用夹具将样品固定好。将Ag靶材(99.99％)安装至直流电源控制的靶位，调整样品表面与溅射靶材表面之间的间距为10cm。样品设置好后，关闭腔室，启动真空泵抽真空至5×10-3Pa，然后向腔体内通入高纯氩气和高纯氢气的混合气体(4:1)，当腔内气压到达～10Pa时，开启直流电源，控制直流电源的功率为50W，溅射时长为100min。
图1所示为本对比例Ag靶材连接直流电源时当溅射功率为50W条件时获得的薄膜表面的形貌，从图中看出在低功率条件下依然溅射生成了较大的Ag颗粒，其平均粒径为1μm，这使得成膜的表面粗糙度较高。当与其它金属共溅射生成复合薄膜时，由于Ag颗粒过大，导致生成的复合薄膜成分不均匀，影响复合薄膜整体的力学性能和抗菌性能。
由上述结果可以看出，本发明提供的利用直流/射频电源复合控制方法，能够有效利用射频电源抑制大颗粒Ag的生成，从而获得均匀的复合薄膜。
Claims (7)
1.一种含Ag金属复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
采用物理气相沉积溅射镀膜的方式制备含Ag金属复合薄膜；在溅射镀膜的过程中，分别采用射频电源和直流电源控制Ag和溅射率低的金属的溅射；
所述溅射率低的金属指的是溅射速率显著低于Ag的金属。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在溅射沉积装置中同时安装所述直流电源和所述射频电源；
所述直流电源的溅射功率为200～300W；
所述射频电源的溅射功率为30～50W；
溅射时间为30～300min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：将溅射基底安装于磁控溅射设备中的样品旋转支架上，Ag靶材与所述溅射基底之间的距离为5～15cm，金属靶材与所述溅射基底之间的距离为5～15cm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述方法包括溅射一种或多种所述溅射率低的金属的步骤。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述溅射率低的金属选自Ti、Cr和Zr中至少一种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述溅射镀膜的过程中，通入氮源气体或碳源气体，以与溅射过程中的金属发生反应生成陶瓷增强相。
7.权利要求1-6中任一项所述方法制备的含Ag金属复合薄膜。
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