CN108411266A - 一种金属表面生长金属碳化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属表面生长金属碳化物的制备技术,涉及一种金属表面生长金属碳化物的方法。制备的步骤包括:步骤一、通过磁控溅射的方式将钨、锆或钨锆合金溅射到金属基体表面,形成致密薄膜层;步骤二、将金属基体加热到100℃~500℃,保温0.5~1小时后冷却至室温;步骤三、通过等离子体化学气相沉积系统使得碳等离子体与金属基体的薄膜层反应生成碳化钨和/或碳化锆。本发明能够在熔点大于500℃的金属棒材、板材或箔表面生长碳化锆、碳化钨或碳化锆和碳化钨复合层,提高金属棒材、板材或箔表面的力学性能,包括强度,耐磨性、韧性和冲击强度。
Description
技术领域
本发明属于金属表面增强技术,涉及一种在金属表面生长一层钨、锆或钨锆合金薄膜层,然后利用薄膜层与碳等离子体原位反应生长金属碳化物,从而实现金属表面改性的目的。
背景技术
金属碳化物,如碳化钨(WC)和碳化锆(ZrC)具有很高的硬度和熔点,抗磨和抗腐蚀,性能优良、低摩擦、导热性优良、化学稳定性优异等性能特点,在机械、摩擦学及半导体领域得到了越来越广泛的应用。目前在金属表面生长金属碳化物的方法主要有等离子体喷涂技术(陶顺衍,季珩,丁传贤。无机材料学报,2014,19(1),159-164),直流电弧原位冶金工艺(柴禄,李惠琪,姬强等,材料热处理学报,2012,33,33-36),烧结法制备碳化钨复合涂层工艺(郝俊杰,李彬,郭志猛等,稀有金属材料与工程,2007,36,739-741)。然而,目前的研究中都需要在金属表面添加碳化物或者利用不同的技术将碳化物直接沉积在金属表面,这样一来,金属碳化物与金属之间的结合力不强,并且可能存在应力不匹配的问题。同时,在沉积过程中添加的金属碳化物、金属粉末或碳粉末在沉积过程中有可能进入材料内部,影响金属的内部结构与性能。为了使金属碳化物能够在金属表面均匀的生长,如果能够在金属表面先生长一层钨、锆或钨锆合金薄膜层,然后利用薄膜层与碳等离子体原位反应生长金属碳化物,这样一来,就能够实现金属表面金属碳化物低成本的均匀生长,获得更好的表面增强效果。
发明内容
本发明的目的是:提出一种在熔点大于500℃金属表面,通过化学反应均匀生长金属碳化物的方法,使得金属碳化物层和基底之间具有较强的结合力,金属碳化物层较为均匀,进而实现较好的金属表面增强效果。
本发明的技术方案是:提供一种金属基体表面生长金属碳化物的方法,包括如下步骤:
步骤一、通过磁控溅射的方式将钨、锆或钨锆合金溅射到金属基体表面,形成致密薄膜层;
步骤二、将金属基体加热到100℃~500℃,保温0.5~1小时后冷却至室温;(此步骤为退火步骤,保证薄膜与金属表面的结合力)
步骤三、通过等离子体化学气相沉积系统使得碳等离子体与金属基体的薄膜层反应生成碳化钨和/或碳化锆。
进一步的,所述的金属基体为金属箔、金属棒或金属片。
进一步的,步骤三中,首先将金属基体置于坩埚内,再将坩埚送入等离子体化学气相沉积系统的石英管中,并使坩埚正好位于石英管外部等离子射频线圈正下方,保证碳源在分解后的高活性。
进一步的,步骤一中,钨、锆或钨锆合金的纯度在99.999%以上。
进一步的,步骤一中,在磁控溅射前,先将金属基体浸没于丙酮溶液中,超声清洗至少5min;取出金属基体浸没于酒精溶液中,超声清洗至少5min;用去离子水对金属基体超声清洗后烘干。
进一步的,步骤一中,磁控溅射的参数为:靶基距为50mm~90mm,真空压力不大于1.0×10-4,金属基体温度不超过500℃,真空室中充入气体为氩气,氩气压强不大于1Pa,射频功率为不小于1000W,磁控溅射的沉积时间不大于1小时。(高溅射功率以及低气压才能够形成高致密度钨、锆或钨锆合金薄膜)
进一步的,步骤三中,将坩埚送入等离子体化学气相沉积系统的石英管中后,通过机械泵和分子泵将石英管内部抽真空,真空压力不大于1x10-4Pa,抽真空后再通入氩气,流量设置为100sccm,调节气压值不小于8Pa。
进一步的,步骤三中,石英管的加热温度不大于550℃,通入的碳源载气的流量设置为100sccm,通入碳源载气后石英管内气压不小于8Pa。
进一步的,步骤三中,通入的碳源载气为烷类气体、醇类气体或炔类气体。
进一步的,步骤三中,通入的碳源载气为甲烷、乙炔或甲醇。
进一步的,所述的金属基体为不锈钢或高温合金。
本发明的优点是:提出一种金属表面反应生长金属碳化物的方法,使得金属碳化物层和基底之间具有较强的结合力,金属碳化物层较为均匀,进而实现较好的金属表面增强效果。
附图说明
图1是实施例1在304不锈钢片上生长碳化钨薄膜的扫描电镜断面照片(上侧为生长的碳化钨)。
图2是实施例2在304不锈钢片上生长碳化锆薄膜扫描电镜表面照片。
图3是实施例3在GH4169高温合金箔生长碳化钨、碳化锆复合薄膜层的扫描电镜表面照片。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。
提供多个更具体的金属表面反应生长金属碳化物的方法,制备的步骤如下:
1、放置靶材:将钨、锆或钨锆合金靶材放入磁控溅射仪的射频台上;钨、锆或钨锆合金靶材的纯度必须在99.999%以上;以保证在金属表面生长的钨、锆或钨锆合金薄膜的纯度;
2、放置金属箔、棒或片:首先清洗金属箔、棒或片,将金属箔、棒或片放置于烧杯中用丙酮浸没,超声清洗至少5min;取出金属箔、棒或片放置于另一个烧杯中用酒精浸没,超声清洗至少5min;取出金属箔、棒或片放置于另一个烧杯中用去离子水浸没,超声清洗至少5min;取出金属箔、棒或片用去离子水冲洗至少30s,烘干,然后把金属箔、棒或片放置于样品台上。清洗金属箔、棒或片是为了避免溅射过程中金属箔、棒或片表面杂质对钛、钨或锆薄膜致密度和成分的影响;
3、调节样品台位置:调节样品台与射频台的距离d=50mm~90mm;
4、调节真空室真空度:使真空室的真空压力不大于1.0×10-4;
5、调节基板温度:金属箔、棒或片加热温度不大于500℃;
6、调节真空室氩气压强:向真空室中充入氩气,并将氩气压强调节至不大于1Pa;低气压可形成高致密度钨、锆或钨锆合金薄膜;
7、施加射频功率:在所述金属箔、棒或片后的阳极与射频台后的阴极之间施加射频功率,所述射频功率为不小于500W;高溅射功率可形成高致密度钨、锆或钨锆合金薄膜;
8溅射沉积钨、锆或钨锆合金薄膜:开始钨、锆或钨锆合金靶材溅射,基板沉积钨、锆或钨锆合金薄膜,沉积时间不大于1h;控制时间为了保证薄膜厚度,从而保证薄膜与金属表面的结合力;
9、退火处理:将基板加热到100℃~500℃,保温0.5h~1h,自然冷却至室温,从而保证薄膜与金属表面的结合力;
10、将表面生长钨、锆或钨锆合金致密薄膜层的金属箔、棒或片放至石英坩埚,传入石英管中,并使坩埚正好位于石英管外部等离子射频线圈正下方;
11、利用机械泵和分子泵将石英管内部抽真空不大于1x10-4Pa后,通入氩气,流量设置为100sccm,调节气压值不小于8Pa;
12、对石英管进行加热,加热温度不大于550℃;
13、通入碳源载气、流量设置为100sccm,此时石英管内气压不小于8Pa;
14、打开射频源,功率设置为不小于100w,时间设置不小于10min
15、关闭加热开光,关闭射频源和切断碳源载气,通入100sccm氩气,此时真空度为不小于8Pa;
16、自然冷却至室温;切断氩气,关闭分子泵,机械泵,取出石英坩埚,即得到表面生长碳化钨、碳化锆或碳化钨和碳化锆复合致密薄膜层的金属箔、棒或片。
实施例1:304不锈钢片
1、放置靶材:将钨靶材放入磁控溅射仪的射频台上;
2、放置304不锈钢片:首先清洗304不锈钢片,将304不锈钢片放置于烧杯中用丙酮浸没,超声清洗至少5min;取出304不锈钢片放置于另一个烧杯中用酒精浸没,超声清洗至少5min;取出304不锈钢片放置于另一个烧杯中用去离子水浸没,超声清洗至少5min;取出304不锈钢片用去离子水冲洗至少30s,烘干,然后把304不锈钢片放置于样品台上;
3、调节样品台位置:调节样品台与射频台的距离d=50mm;
4、调节真空室真空度:使真空室的真空压力1.0×10-4;
5、调节基板温度:304不锈钢片加热温度为500℃;
6、调节真空室氩气压强:向真空室中充入氩气,并将氩气压强调节至1Pa;
7、施加射频功率:在所述304不锈钢片后的阳极与射频台后的阴极之间施加射频功率,所述射频功率为1000W;
8溅射沉积钛薄膜:开始钨靶材溅射,304不锈钢片表面沉积钛薄膜,沉积时间1h;
9、退火处理:将基板加热到500℃,保温0.5h,自然冷却至室温;
10、将表面生长钨致密薄膜层的304不锈钢片放至石英坩埚,传入石英管中,并使坩埚正好位于石英管外部等离子射频线圈正下方;
11、利用机械泵和分子泵将石英管内部抽真空,气压为1x10-4Pa后,通入氩气,流量设置为100sccm,调节气压值为8Pa;
12、对石英管进行加热,加热温度为550℃;
13、通入甲烷载气、流量设置为100sccm,此时石英管内气压为8Pa;
14、打开射频源,功率设置为100W,时间设置为0.5h
15、关闭加热开光,关闭射频源和切断甲烷载气,通入100sccm氩气,此时真空度为10Pa;
16、自然冷却至室温;关闭氩气,关闭分子泵,机械泵,取出石英坩埚,即得到表面生长碳化钨的304不锈钢片。
将上述制得的表面生长碳化钨的304不锈钢片在扫描电子显微镜下观察,扫描电镜结合能谱照片如图1所示,可以看出没有明显的界面。该实施例的硬度数据表明,304不锈钢的硬度HV=270,空白样品(与生长碳化钨相同的工艺参数)HV=410,表面生长碳化钨的不锈钢片硬度HV=630。以上硬度数据的载荷为10gf。
实施例2:304不锈钢片
1、放置靶材:将锆靶材放入磁控溅射仪的射频台上;
2、放置304不锈钢片:首先清洗304不锈钢片,将304不锈钢片放置于烧杯中用丙酮浸没,超声清洗至少5min;取出304不锈钢片放置于另一个烧杯中用酒精浸没,超声清洗至少5min;取出304不锈钢片放置于另一个烧杯中用去离子水浸没,超声清洗至少5min;取出304不锈钢片用去离子水冲洗至少30s,烘干,然后把304不锈钢片放置于样品台上;
3、调节样品台位置:调节样品台与射频台的距离d=90mm;
4、调节真空室真空度:使真空室的真空压力5.0×10-5;
5、调节基板温度:304不锈钢片加热温度为200℃;
6、调节真空室氩气压强:向真空室中充入氩气,并将氩气压强调节至0.5Pa;
7、施加射频功率:在所述304不锈钢片的阳极与射频台后的阴极之间施加射频功率,所述射频功率为2000W;
8溅射沉积锆薄膜:开始锆靶材溅射,304不锈钢片表面沉积钨薄膜,沉积时间0.5h;
9、退火处理:将基板加热到350℃,保温1h,自然冷却至室温;
10、将表面生长锆致密薄膜层的304不锈钢片放至石英坩埚,传入石英管中,并使坩埚正好位于石英管外部等离子射频线圈正下方;
11、利用机械泵和分子泵将石英管内部抽真空,气压值为5x10-5Pa后,通入氩气,流量设置为200sccm,调节气压值为50Pa;
12、对石英管进行加热,加热温度为450℃;
13、通入甲烷载气、流量设置为200sccm,调节石英管内气压值为50Pa;
14、打开射频源,功率设置为300W,时间设置为10min
15、关闭加热开光,关闭射频源和切断甲烷载气,通入200sccm氩气,调节气压值为50Pa;
16、自然冷却至室温;关闭氩气,关闭分子泵,机械泵,取出石英坩埚,即得到表面生长碳化锆的304不锈钢片。
将上述制得的表面生长碳化锆的304不锈钢片在扫描电子显微镜下观察,扫描电镜结合能谱照片如图2所示,可以看出没有明显的界面。该实施例的硬度数据表明,304不锈钢的硬度HV=270,空白样品(与生长碳化锆相同的工艺参数)HV=410,表面生长碳化锆的不锈钢片硬度HV=840。以上硬度数据的载荷为10gf。
实施例3:GH4169高温合金箔
1、放置靶材:将钨锆合金靶材放入磁控溅射仪的射频台上;
2、放置GH4169高温合金箔:首先清洗GH4169高温合金箔,将GH4169高温合金箔放置于烧杯中用丙酮浸没,超声清洗至少5min;取出GH4169高温合金箔放置于另一个烧杯中用酒精浸没,超声清洗至少5min;取出GH4169高温合金箔放置于另一个烧杯中用去离子水浸没,超声清洗至少5min;取出GH4169高温合金箔用去离子水冲洗至少30s,烘干,然后把GH4169高温合金箔放置于样品台上;
3、调节样品台位置:调节样品台与射频台的距离d=70mm;
4、调节真空室真空度:使真空室的真空压力8.0×10-5;
5、调节基板温度:GH4169高温合金箔加热温度为350℃;
6、调节真空室氩气压强:向真空室中充入氩气,并将氩气压强调节至0.8Pa;
7、施加射频功率:在所述GH4169高温合金箔后的阳极与射频台后的阴极之间施加射频功率,所述射频功率为3000W;
8、溅射沉积钨锆合金薄膜:开始钨锆合金靶材溅射,GH4169高温合金箔表面沉积钨锆合金薄膜,沉积时间0.5h;
9、退火处理:将表面生长钨锆合金致密薄膜层的GH4169高温合金箔加热到200℃,保温1h,自然冷却至室温;
10、将表面生长钨锆合金致密薄膜层的GH4169高温合金箔放至石英坩埚,传入石英管中,并使坩埚正好位于石英管外部等离子射频线圈正下方;
11、利用机械泵和分子泵将石英管内部抽真空,气压值为8x10-5Pa,后通入氩气,流量设置为200sccm,调节气压值为80Pa;
12、对石英管进行加热,加热温度为500℃;
13、通入甲烷载气、流量设置为200sccm,调节石英管内气压值为50Pa;
14、打开射频源,功率设置为300W,时间设置为40min
15、关闭加热开光,关闭射频源和切断甲烷载气,通入200sccm氩气,调节气压值为50Pa;
16、自然冷却至室温;关闭氩气,关闭分子泵,机械泵,取出石英坩埚,即得到表面生长碳化锆和碳化钨复合的GH4169高温合金箔。
将上述制得的表面生长碳化锆和碳化钨复合的GH4169高温合金箔在扫描电子显微镜下观察,扫描电镜结合能谱照片如图3所示,可以看出没有明显的界面。该实施例的硬度数据表明,GH4169高温合金箔硬度HV=470,空白样品(与生长碳化锆和碳化钨复合薄膜相同的工艺参数)HV=530,表面生长碳化锆和碳化钨复合薄膜的GH4169高温合金箔硬度HV=920。以上硬度数据的载荷为10gf。
Claims (10)
1.一种金属基体表面生长金属碳化物的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一、通过磁控溅射的方式将钨、锆或钨锆合金溅射到金属基体表面,形成致密薄膜层;
步骤二、将金属基体加热到100℃~500℃,保温0.5~1小时后冷却至室温;
步骤三、通过等离子体化学气相沉积系统使得碳等离子体与金属基体的薄膜层反应生成碳化钨和/或碳化锆。
2.如权利要求1所述的一种金属基体表面生长金属碳化物的方法,其特征在于:所述的金属基体为金属箔、金属棒或金属片。
3.如权利要求1所述的一种金属基体表面生长金属碳化物的方法,其特征在于:步骤三中,首先将金属基体置于坩埚内,再将坩埚送入等离子体化学气相沉积系统的石英管中,并使坩埚正好位于石英管外部等离子射频线圈正下方,保证碳源在分解后的高活性。
4.如权利要求1所述的一种金属基体表面生长金属碳化物的方法,其特征在于:步骤一中,钨、锆或钨锆合金的纯度在99.999%以上。
5.如权利要求1所述的一种金属基体表面生长金属碳化物的方法,其特征在于:步骤一中,在磁控溅射前,先将金属基体浸没于丙酮溶液中,超声清洗至少5min;取出金属基体浸没于酒精溶液中,超声清洗至少5min;用去离子水对金属基体超声清洗后烘干。
6.如权利要求1所述的一种金属基体表面生长金属碳化物的方法,其特征在于:步骤一中,磁控溅射的参数为:靶基距为50mm~90mm,真空压力不大于1.0×10-4,金属基体温度不超过500℃,真空室中充入气体为氩气,氩气压强不大于1Pa,射频功率为不小于1000W,磁控溅射的沉积时间不大于1小时。
7.如权利要求3所述的一种金属基体表面生长金属碳化物的方法,其特征在于:步骤三中,将坩埚送入等离子体化学气相沉积系统的石英管中后,通过机械泵和分子泵将石英管内部抽真空,真空压力不大于1x10-4Pa,抽真空后再通入氩气,流量设置为100sccm,调节气压值不小于8Pa。
8.如权利要求3所述的一种金属基体表面生长金属碳化物的方法,其特征在于:步骤三中,石英管的加热温度不大于550℃,通入的碳源载气的流量设置为100sccm,通入碳源载气后石英管内气压不小于8Pa。
9.如权利要求1所述的一种金属基体表面生长金属碳化物的方法,其特征在于:步骤三中,通入的碳源载气为烷类气体、醇类气体或炔类气体。
10.如权利要求1所述的一种金属基体表面生长金属碳化物的方法,其特征在于:步骤三中,通入的碳源载气为甲烷、乙炔或甲醇。
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