CN106338347A - 一种高温声表面波传感器的叉指电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温声表面波传感器的叉指电极材料及其制备方法。所述叉指电极材料包括衬底和依次沉积在所述衬底上的Ta缓冲层和Ir‑Mo合金薄膜；所述Ir‑Mo合金薄膜中，Mo的原子数百分含量为5～10％。本发明制备得到的叉指电极材料的电导率达9.2×106S/m，可适用于声表面波器件中。所述声表面波器件可为高温声表面波器件，器件中心频率1.42GHz，在1000℃环境下退火72小时后，器件性能稳定。本发明叉指电极材料的制备工艺简单，方法先进、科学，能使高温声表面波传感器在更高温度下使用并且有效增加其温度耐受性，使声表面波温度传感器可以应用于一些航天航空、机械冶金高温环境下，其器件具有耐温度高、工作寿命长的特点。

Description

一种高温声表面波传感器的叉指电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高温声表面波传感器的叉指电极材料及其制备方法，属于声表面波器件制造技术。
背景技术
声表面波器件是利用声表面波来完成各种复杂信号处理的一类新型器件，其在现代电子信息技术中已经获得广泛的应用。第一个声表面波器件在1965年研制成功，在之后的几十年中，声表面波器件蓬勃发展，并在信息通讯领域成为了不可短缺的电子元器件。声表面波器件除了在通讯系统中得到广泛应用外，在物理和化学传感器方面也得到了广泛的应用。这种器件能够大规模生产，且器件简单，体积小而稳定，能够用无线控制，且能够在极其苛刻的条件下使用，如高辐射，高温(达1000℃)和电磁界面等，而用其他的无线传感器无法正常工作。但是，制作这种能够在如此苛刻的条件下工作的声表面波器件，对其材料要求非常高。传统的制作声表面波器件的压电衬底为石英、铌酸锂等单晶材料，这种单晶压电沉底只适用于低温，石英在高温下会发生相变，而铌酸锂会在高温下产生热释电效应，从而对压电效应产生干扰。其它具有压电效应的陶瓷材料，由于存在难于制作、高温下会发生相变分解等缺点，很难用于高温下的声表面波器件。最近，许多研究者提出了一些替代材料，如Li2B4O7，La3Ga5SiO14、GaPO4和AlN等，用来制作高温声表面波传感器。同时，作为声表面波器件的一个重要组成部分，叉指换能器材料也决定着声表面波器件能否在高温下正常工作的重要因素之一。目前大部分文献和专利报道应用于高温声表面波器件的电极材料为Pt。尽管Pt有着较高的熔点和化学惰性，但是Pt在700℃左右会重结晶，其电极材料会发生凝聚退化现象，造成电极的不连续性，极大地削弱了器件在高温下工作的耐温性和实用性。因此，Pt材料在高温环境下的应用受到了限制。为了提高声表波器件对温度的耐受性，延长声表波器件在高温环境的使用时间，迫切要寻找有效的叉指电极材料来改善目前高温声表面波传感器存在的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用于高温声表面波器件的叉指电极材料及其制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。本发明提供的叉指电极材料，解决了高温环境中声表面波器件电极材料的退化问题，增强了器件对高温的耐受能力，延长了器件在高温环境中的工作时间。
本发明所提供的高温声表面波传感器的叉指电极材料，其包括衬底和依次沉积在所述衬底上的Ta缓冲层和Ir-Mo合金薄膜。
所述的叉指电极材料中，所述衬底可采用高温声表面波器件所使用的常规衬底，如为Li2B4O7、La3Ga5SiO14、GaPO4或AlN等。
所述的叉指电极材料中，所述Ta缓冲层的厚度可为5nm～20nm，具体可为10nm或15nm。
所述的叉指电极材料中，所述Ir-Mo合金薄膜的厚度为80～120nm，如100nm或120nm；
所述Ir-Mo合金薄膜中，Mo的原子数百分含量可为5～10％，具体可为5.2％或6.8％。
本发明进一步提供了所述叉指电极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)在所述衬底上沉积所述Ta缓冲层；
2)采用磁控溅射的方法，在所述Ta缓冲层上溅射所述Ir-Mo合金薄膜，即得所述叉指电极材料。
上述的制备方法中，步骤1)中，沉积所述Ta缓冲层之前，所述方法还可包括如下步骤：用丙酮、乙醇和/或去离子水清洗所述衬底。
上述的制备方法中，步骤1)中，采用电子束蒸镀的方法沉积所述Ta缓冲层。
上述的制备方法中，所述电子束蒸镀的条件如下：
真空度可为10-6～10-5Pa；
蒸镀源为单质Ta金属颗粒，纯度为99.999％；
靶材与所述衬底之间的距离为50cm～100cm；
蒸镀速率为具体可为
上述的制备方法中，步骤1)中，所述电子束蒸镀结束之后，还包括向真空室中充入氮气至真空室内压力为大气压的步骤。
上述的制备方法中，步骤2)中，所述磁控溅射在真空度为10-6Pa～10-4Pa的条件下进行，如5×10-5Pa；
所述磁控溅射采用的工作气体为氩气，氩气的纯度可为99.999％；
所述工作气体的通入流量为6mL/min～60mL/min，具体可为18mL/min或20mL/min。
上述的制备方法中，步骤2)中，所述磁控溅射采用直流共溅射的方式，磁控溅射源为平面靶磁控溅射源，具体条件如下：
靶材为依靶和钼靶，直径可为75mm，纯度可为99.999％；；
靶材与所述衬底之间的距离为60mm～80mm，具体可为60mm；
所述依靶的功率为30～50W，具体可为30或50W；
所述钼靶上功率5W～10W，具体可为5W；
所述工作气体的压力为0.4～1.2Pa，具体可为0.4Pa；
温度为25～200℃，具体可为200℃。
上述的制备方法中，步骤2)中，所述磁控溅射完成后，还包括待基片台温度低于80℃，向真空室中充入高纯氮气至真空室内压力为大气压，取出所制备的电极薄膜的步骤。
上述的制备方法中，所述方法还包括依次采用光刻和离子束刻蚀的方法刻蚀沉积所述叉指电极材料得到叉指电极的步骤，所述叉指电极厚度可为100～120nm，如100nm或120nm；
所述光刻可采用紫外曝光或者电子束直写；
离子束腔体抽本底真空到10-5Pa；
离子束刻蚀束流150mA，加速电压280V，中和电流为200mA。
刻蚀时间5～8min，具体可为6min。
本发明制备得到的叉指电极材料的电导率达9.2×106S/m，可适用于声表面波器件中。所述声表面波器件可为高温声表面波器件，器件中心频率1.42GHz，在1000℃环境下退火72小时后，器件性能稳定。
本发明叉指电极材料的制备工艺简单，方法先进、科学，能使高温声表面波传感器在更高温度下使用并且有效增加其温度耐受性，使声表面波温度传感器可以应用于一些航天航空、机械冶金高温环境下，其器件具有耐温度高、工作寿命长的特点。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用Ta缓冲层，有效地增强了电极与衬底的粘附力，使得本发明制备的高温电极材料有更好的耐温性。
2、本发明制备的高温叉指电极材料，熔点高，电导率高，产品耐高温性能好，工作时间长，可应用于1000℃的高温环境。本发明方法操作简单，成本低廉，易于实施。
附图说明
图1是本发明高温声表面波器件的叉指电极的剖面结构示意图，
其中，1表示Ir-Mo合金薄膜，2表示Ta缓冲层，3表示衬底。
图2是本发明实施例1制备的叉指电极的扫描电子显微镜照片(SEM)。
图3是本发明实施例1制备的叉指电极在1000℃退火72小时的SEM照片。
图4是本发明实施例1退火前和1000℃退火72小时后高温声表面波器件信号图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、在AlN/蓝宝石衬底上，制备Ir-Mo/Ta叉指电极
(1)将AlN/蓝宝石衬底依次用丙酮、酒精和去离子水各超声清洗5min，再用氮气吹干，将已清洗后的衬底放在电子束蒸镀腔体内上。
(2)将电子束蒸镀腔体抽本底真空到10-6Pa以下，靶材到衬底的距离为60m。打开自传，调节电子枪功率为17％；控制Ta电极材料的蒸镀速度为开挡板，镀膜Ta电极厚度10nm；镀膜结束后，静置10分钟以上，充入氮气，取出衬底。
(3)将步骤(2)中的衬底用铁丝固定在磁控溅射的基片台上，基片连同基片台一起装入真空室。基片距离靶材60mm，靶材为高纯度的Ir靶(直径为75mm，纯度为99.999％)和Mo靶(直径为75mm，纯度为99.999％)。启动机械泵和分子泵抽真空至5×10-5Pa，共溅射时工作气体为高纯氩气(纯度为99.999％)，氩气流量为18mL/min。溅射Ir靶功率30W，溅射Mo靶功率5W。工作气压为0.4Pa，反应温度为200℃，基片台的自转速度为5r/min，溅射时间为40min。在开始正式溅射前，用挡板挡住靶材。用50W入射功率轰击Ir靶和Mo靶5min，去除靶材表面杂质及氧化层。预溅射5min左右，待电源示数稳定后，打开靶挡板，开始薄膜生长。共溅射完成后，停止对基片台加热，待温度低于80℃时，向磁控溅射镀膜机的真空室中充入空气至真空室内压力为大气压，开腔取出所制备的电极材料薄膜，制备得到平均厚度为100nm的电极薄膜，其中，Mo的原子数百分含量为5.2％。
(4)将步骤(3)沉积的电极薄膜涂覆光刻胶并进行曝光显影，匀胶机转速为4000rpm，曝光时间为23s，匀胶时间60秒，分别在120℃下前烘90秒，后烘90秒。
(5)将步骤(4)显影后的衬底放入离子束腔体，将离子束腔体抽本底真空到10-5Pa以下，开始刻蚀。刻蚀束流150mA，加速电压280V，中和电流为200mA；刻蚀时间5min。得到叉指电极，其结构示意图如图1所示。
本实施例制备的叉指电极的SEM照片如图2所示，从图2中可以看出叉指电极致密规则。
本实施例制备的叉指电极在1000℃退火72小时后的SEM照片如图3所示，可以看出，经过高温退火后，虽然电极材料有一些微孔出现，但整个电极还是连续的。
本实施例制备的高温声表面波器件退火前后的信号图如4所示。可以看出，退火之后，器件中心频率仍在在1.42GHz，没有明显的频率漂移；退火之后，器件叉指损耗与退火之前差别不大。可见所制备的叉指电极，耐高温性好，器件工作寿命长。
由上述测试结果可以看出，本发明的电极材料，耐高温强，性能稳定，在高温条件工作时间长，具有良好的应用前景。
实施例2、在La3Ga5SiO14衬底上，制备Ir-Mo/Ta高温叉指电极
(1)将La3Ga5SiO14衬底依次用丙酮、酒精和去离子水各超声清洗5min，再用氮气吹干，将已清洗后的衬底放在电子束蒸镀腔体内上。
(2)将电子束蒸镀腔体抽本底真空到10-6Pa以下，靶材到衬底的距离为60cm，打开自传，调节电子枪功率为17％；控制Ta电极材料的蒸镀速度为开挡板；镀膜Ta电极厚度15nm。镀膜结束后，静置10分钟以上，充入氮气，取出衬底。
(3)将步骤(2)中的衬底用铁丝固定在磁控溅射的基片台上，基片连同基片台一起装入真空室。基片距离靶材60mm，靶材为高纯度的Ir靶(直径为75mm，纯度为99.999％)和Mo靶(直径为75mm，纯度为99.999％)。启动机械泵和分子泵抽真空至5×10-5Pa，共溅射时工作气体为高纯氩气(纯度为99.999％)，氩气流量为20mL/min。溅射Ir靶功率50W，溅射Mo靶功率5W。工作气压为0.4Pa，反应温度为200℃，基片台的自转速度为5r/min，溅射时间为40min。在开始正式溅射前，用挡板挡住靶材。用50W入射功率轰击Ir靶和Mo靶5min，去除靶材表面杂质及氧化层。预溅射5min左右，待电源示数稳定后，打开靶挡板，开始薄膜生长。共溅射完成后，停止对基片台加热，待温度低于80℃时，向磁控溅射镀膜机的真空室中充入空气至真空室内压力为大气压，开腔取出所制备的电极材料薄膜，制备得到平均厚度为120nm的电极薄膜，其中，Mo的原子数百分含量为6.8％。
(4)将步骤(3)沉积的电极薄膜涂覆光刻胶并进行曝光显影，匀胶机转速为4000rpm，曝光时间为23s，匀胶时间60秒，分别在120℃下前烘90秒，后烘90秒。
(5)将步骤(4)显影后的衬底放入离子束腔体，将离子束腔体抽本底真空到10-5Pa以下，开始刻蚀。刻蚀束流150mA，加速电压280V，中和电流为200mA；刻蚀时间7min。
本实施例制备的叉指电极的SEM照片与图2无实质性差别，具有致密规则的结构。
本实施例制备的叉指电极在1000℃退火72小时后的SEM照片与图3无实质性差别，证明经过高温退火后，虽然电极材料有一些微孔出现，但整个电极还是连续的。

Claims (10)

1.一种叉指电极材料，其包括衬底和依次沉积在所述衬底上的Ta缓冲层和Ir-Mo合金薄膜。
2.根据权利要求1所述的叉指电极材料，其特征在于：所述衬底为Li2B4O7、La3Ga5SiO14、GaPO4或AlN。
3.根据权利要求1或2所述的叉指电极材料，其特征在于：所述Ta缓冲层的厚度为5nm～20nm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的叉指电极材料，其特征在于：所述Ir-Mo合金薄膜的厚度为80～120nm；
所述Ir-Mo合金薄膜中，Mo的原子数百分含量为5～10％。
5.权利要求1-4中任一项所述叉指电极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)在所述衬底上沉积所述Ta缓冲层；
2)采用磁控溅射的方法，在所述Ta缓冲层上溅射所述Ir-Mo合金薄膜，即得所述叉指电极材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，采用电子束蒸镀的方法沉积所述Ta缓冲层；
所述电子束蒸镀的条件如下：
真空度为10-6～10-5Pa；
蒸镀源为单质Ta金属颗粒；
靶材与所述衬底之间的距离为50cm～100cm；
蒸镀速率为
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述磁控溅射在真空度为10-6Pa～10-4Pa的条件下进行；
所述磁控溅射采用的工作气体为氩气；
所述工作气体的通入流量为6mL/min～60mL/min。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述磁控溅射采用直流共溅射的方式，磁控溅射源为平面靶磁控溅射源，具体条件如下：
靶材为依靶和钼靶；
靶材与所述衬底之间的距离为60mm～80mm；
所述依靶的功率为30～50W；
所述钼靶上功率5W～10W；
所述工作气体的压力为0.4～1.2Pa；
温度为25～200℃。
9.根据权利要求5-8中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述方法还包括依次采用光刻和离子束刻蚀的方法刻蚀沉积所述叉指电极材料得到叉指电极的步骤。
10.权利要求1-4中任一项所述叉指电极材料在制备高温声表面波传感器中的应用。
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