CN101746961A - 在平板玻璃上沉积多晶β-Ga2O3薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在平板玻璃上沉积多晶β-Ga2O3薄膜的方法,属于电子材料技术领域。本发明以Ga2O3粉末经压片、烧结获得的块体材料为靶材,在温度为室温的玻璃衬底上利用射频磁控溅射技术制备Ga2O3薄膜。工艺条件为:溅射气体氩气压强0.2~2Pa、溅射偏压-40~-100V、溅射功率40~150W。将Ga2O3薄膜置于退火炉中,400~550℃空气气氛下处理50~80分钟,即形成具有多晶结构的β-Ga2O3薄膜。本发明方法设备简单便宜、成本低、易于大面积成膜。
Description
(一)技术领域:
本发明涉及一种在平板玻璃上沉积多晶β-Ga2O3薄膜的方法,属于电子材料技术领域
(二)背景技术:
β-Ga2O3是一种宽带隙且具有良好的化学和热稳定性的化合物,可广泛应用于高温氧气传感器、紫外探测器、磁性记忆和介电层、GaAs的消反射镀层、GaAs表面的钝化镀膜、深紫外光透明氧化物等方面。在薄膜电致发光平板显示领域中,氧基荧光材料因为它们的宽带隙和不易结晶的性质,曾并不被人们所看好。然而,随着一些关键技术的解决,β-Ga2O3作为一种新型的氧基电致发光荧光体基材料,已经受到越来越多的关注。
通过对现有文献的检索发现,制备多晶β-Ga2O3薄膜的方法有金属有机化学气相沉积(Metal organic chemical vapor depositian)法,参见Hyoun Woo Kim等人的“退火对金属有机化学气相沉积法制备的蓝宝石衬底Ga2O3薄膜的性能影响”,《应用表面科学》230(2004)301-306(Hyoun Woo Kim,Nam Ho Kim.Annealing effects on the properties of Ga2O3 thin films grown on sapphire by themetal organic chemical vapor deposition,Applied Surface Science 230(2004)301-306);分子束外延(Molecular beam epitaxy)法,参见Takayoshi Oshima等人的“用分子束外延生长的同质外延β-Ga2O3薄膜的表面形貌”,《固体薄膜》516(2008)5768-5771(Takayoshi Oshima,Naoki Arai,Norihito Suzuki,et al.Surfacemorphology of homoepitaxial β-Ga2O3 thin films grown by molecular beam epitaxy,Thin Solid Films 516(2008)5768-5771);脉冲激光沉积(Pulsed laser deposition)法,参见Masahiro Orita等人的“低温沉积高电导、深紫外透明β-Ga2O3薄膜”,《固体薄膜》411(2002)134-139(Masahiro Orita,Hidenori Hiramatsu,HiromichiOhta,et al.Preparation of highly conductive,deep ultraviolet transparent β-Ga2O3thin film at low deposition temperatures,Thin Solid Films 411(2002)134-139);射频磁控溅射法,参见肖洪地等人的“采用射频磁控溅射法在Si(111)衬底上生长β-Ga2O3薄膜”,《功能材料》37(2006年增刊)1-3。
金属有机化学气相沉积采用有机TMGa为Ga源,反应温度550℃,退火温度1050℃,薄膜衬底为单晶蓝宝石。金属有机化学气相沉积法的缺点是原料有毒且价格昂贵,尾气需要专门设备处理。分子束外延是一种新发展起来的外延制膜方法,也是一种特殊的真空镀膜工艺。它是在超高真空条件下,将薄膜组分元素的分子束流直接喷到衬底表面,从而形成外延层的技术。用微波增强型分子束外延生长多晶β-Ga2O3薄膜采用单晶β-Ga2O3衬底,生长温度800~900℃,生长时间5小时。分子束外延可以生长高质量β-Ga2O3薄膜,但工艺复杂、设备昂贵、生长速度慢,不利于规模化生产。脉冲激光沉积法在蓝宝石单晶衬底上可以制备β-Ga2O3薄膜,衬底温度380~435℃,但是设备昂贵,难以大面积成膜,不利于规模化生产。用射频磁控溅射法在单晶Si(111)衬底上生长β-Ga2O3薄膜,当薄膜退火温度超过900℃时,薄膜转变为多晶态。这些多晶β-Ga2O3薄膜的制备工艺采用单晶蓝宝石、单晶β-Ga2O3、单晶Si(111)做衬底,设备昂贵,反应温度高,成本较高等。
(三)发明内容:
本发明针对现有制备多晶β-Ga2O3薄膜的方法存在的不足,提出一种在玻璃衬底上制备多晶β-Ga2O3薄膜的方法。本方法具有操作简单、反应温度低、玻璃衬底价格便宜、成本低、生产效率高等优点。
本发明的技术方案如下:
在平板玻璃上沉积多晶β-Ga2O3薄膜的方法,步骤如下:
(1)将纯度为99.99WT%的Ga2O3粉末在55~65MPa的压强下压制成Φ60mm-4mm的胚体,送入高温烧结炉,在空气中1300~1400℃下烧结720~900分钟,烧制成Ga2O3靶材。
(2)将步骤(1)的靶材和清洗过的基片送入射频磁控溅射仪,溅射制备Ga2O3薄膜。溅射室基础真空为6×10-4Pa,溅射气体为氩气,溅射气体氩气压强为0.2~2Pa,溅射偏压-40~-100V,溅射功率为40~150W,基片温度为室温,溅射时间为20~90分钟,膜厚为100~440nm。
(3)将步骤(2)中沉积的Ga2O3薄膜移入退火炉中在空气中进行退火处理,退火温度为400~550℃,退火时间为50~80分钟,即形成具有多晶结构的β-Ga2O3薄膜。
上述步骤(1)中制备靶材时,Ga2O3粉末压制成型时间是20~30分钟。
上述步骤(2)中基片是载玻片,对基片用超声波化学清洗。
上述步骤(2)中溅射气体氩气的纯度为99.99%。
为了降低Ga2O3薄膜的结晶温度,本发明采用偏压射频磁控溅射技术,衬底负偏压可以吸引等离子体中的正离子轰击正在生长的薄膜,将薄膜中键合比较弱的分子在薄膜中剥离掉,在薄膜中留下的则是键合强的分子。
本发明较佳的制备条件如下:
基板温度为室温,氩气压强为0.5Pa,溅射功率120W,溅射偏压为-100V,退火温度450℃,退火时间60分钟。
本发明方法制得的多晶β-Ga2O3薄膜厚度为100~440nm,并可根据需要,通过控制溅射时间来调节薄膜厚度。
本发明的方法与现有技术相比优良效果如下:
现有技术制备多晶β-Ga2O3薄膜采用单晶蓝宝石、单晶β-Ga2O3、单晶Si(111)做衬底,本发明的方法制备多晶β-Ga2O3薄膜采用普通玻璃做衬底,价格便宜,易于大面积成膜。与金属有机化学气相沉积法相比,设备简单便宜,退火温度低,原料价格便宜、无毒。与分子束外延法相比,工艺简单,设备便宜,生长速度快,生长温度低。与脉冲激光沉淀法相比,设备简单便宜,易于大面积成膜。与射频磁控溅射法相比,Ga2O3薄膜退火晶化温度明显降低。
(四)附图说明:
图1实施例1中溅射制备的多晶β-Ga2O3薄膜的XRD谱。
图2实施例2中溅射制备的多晶β-Ga2O3薄膜的XRD谱。
图3实施例3中溅射制备的多晶β-Ga2O3薄膜的XRD谱。
图4实施例4中溅射制备的多晶β-Ga2O3薄膜的XRD谱。
(五)具体实施方式:下面对本发明的具体实施方式作详细说明:
实施例1:
(1)将纯度为99.99WT%的Ga2O3粉末在60MPa的压强下压制25分钟,制成Φ60mm-4mm的胚体,送入高温烧结炉,在空气中1350℃下烧结800分钟,烧制成Ga2O3靶材。
(2)选用载玻片作为基片,对基片用超声波化学清洗。将步骤(1)的靶材和清洗过的基片送入射频磁控溅射仪,溅射室基础真空为6×10-4Pa,溅射气体氩气纯度99.99%,氩气压强为0.5Pa,溅射功率120W,溅射偏压为-100V,基片温度为室温,Ga2O3薄膜厚度440nm。
(3)将步骤(2)中制备的Ga2O3薄膜移入退火炉中,在空气中进行退火处理,退火温度为450℃,退火时间60分钟。
实施例2:
如实施例1所述,所不同的是步骤(1)中Ga2O3粉末在55MPa的压强下压制30分钟,Ga2O3靶材的烧结温度1400℃,烧结时间720分钟。步骤(2)中溅射气体氩气压强0.2Pa,溅射功率150W,溅射偏压-60V,Ga2O3薄膜厚度380nm。步骤(3)中退火温度为550℃,退火时间50分钟。
实施例3:
如实施例1所述,所不同的是步骤(1)中Ga2O3粉末在65MPa的压强下压制20分钟,Ga2O3靶材的烧结温度1300℃,烧结时间900分钟。步骤(2)中溅射气体氩气压强2Pa,溅射功率40W,溅射偏压-40V,Ga2O3薄膜厚度300nm。步骤(3)中退火温度为500℃,退火时间80分钟。
实施例4:
Claims (5)
1.在平板玻璃上沉积多晶β-Ga2O3薄膜的方法,步骤如下:
(1)将纯度为99.99WT%的Ga2O3粉末在55~65MPa的压强下压制成Φ60mm-4mm的胚体,送入高温烧结炉,在空气中1300~1400℃下烧结720~900分钟,烧制成Ga2O3靶材。
(2)将步骤(1)的靶材和清洗过的基片送入射频磁控溅射仪,溅射制备Ga2O3薄膜。溅射室基础真空6×10-4Pa,溅射气体为氩气,溅射气体氩气压强0.2~2Pa,溅射偏压-40~-100V,溅射功率40~150W,溅射时间20~90分钟,膜厚100~440nm。
(3)将步骤(2)中沉积的Ga2O3薄膜移入退火炉中在空气中进行退火处理,退火温度为400~550℃,退火时间为50~80分钟,即形成具有多晶结构的β-Ga2O3薄膜。
2.如权利要求1所述的在平板玻璃上沉积多晶β-Ga2O3薄膜的方法,其特征在于,所述步骤(1)中制备靶材时,Ga2O3粉末压制成型时间20~30分钟。
3.如权利要求1所述的在平板玻璃上沉积多晶β-Ga2O3薄膜的方法,其特征在于,所述步骤(2)中基片是载玻片,对基片用超声波化学清洗。
4.如权利要求1所述的在平板玻璃上沉积多晶β-Ga2O3薄膜的方法,其特征是基片温度为室温。
5.如权利要求1所述的在平板玻璃上沉积多晶β-Ga2O3薄膜的方法,其特征在于,所述步骤(2)中氩气的纯度为99.99%。
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