CN108220897A - 磁控溅射低温制备二氧化钒薄膜的方法 - Google Patents

磁控溅射低温制备二氧化钒薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及磁控溅射低温制备二氧化钒薄膜的方法，所述方法为在形成有Cr2O3层的衬底上磁控溅射二氧化钒薄膜，所述衬底的温度为200℃以下，优选为150～200℃。本发明采用的Cr2O3层（Cr2O3缓冲层）材料在可见光区域透明、结晶温度低、晶格常数与结构与VO2能够很好地匹配，可在二氧化钒生长过程中起到模板诱导生长的作用，从而可显著降低VO2薄膜的制备温度。

Description

磁控溅射低温制备二氧化钒薄膜的方法
技术领域
本发明属于新型无机功能材料领域，具体涉及一种利用磁控溅射低温沉积二氧化钒(VO2)热致变色薄膜的方法。
背景技术
VO2具有独特的金属-绝缘体转变特性，在常温为半导体态，其光学性能表现为对太阳光中的红外部分呈现高透过，电学性能上表现为高电阻状态；随着温度的升高，材料发生相变转变为金属态，进而光学性能表现为对太阳光红外部分呈现高反射，电学性能上变现为低电阻状态。VO2材料的这种在高低温下对红外光的调节作用，且可见光透过率能得以维持的性能可实现在智能窗上的应用；其电导状态随温度的变化的性能有望实现在温度传感器、光电开关等方面的应用。由于VO2材料的应用前景广阔，因此近年来该材料一直是材料研发的热点。
关于VO2薄膜制备及应用的研究自上世纪70年代以来便如雨后春笋般大量出现，在众多的合成方法中，物理溅射法由于具有大规模产业化的前景而备受关注。然而，溅射法的扩大生产仍存在诸多问题需要解决，其中最主要的问题之一就是VO2薄膜较高的衬底温度(一般高于400℃)，不仅导致较高的电耗，增加生产成本，而且对制备系统提出了较高的要求，增加大型设备的制造难度。因此探究降低溅射过程中的衬底温度且无需退火的工艺势在必行。
关于降低溅射温度的文献报道中，中国专利《一种二氧化钒薄膜的制备方法》(申请公布号CN 103014701 A)公开了一种利用原子层沉积的方法在较低温度下获得二氧化钒薄膜的工艺，制备过程衬底温度为300～350℃，然而原子层沉积的方法相对磁控溅射法沉积速率缓慢，生产效率极低。H.Wang等在2006年的Infrared Physics&Technology期刊上报道了低温200℃磁控溅射制备VO2薄膜的方法，然而该方法需要后续在450℃进行退火，才能获得VO2薄膜。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种在低温条件下利用磁控溅射制备VO2热致变色薄膜的方法。
本发明提供一种低温沉积二氧化钒热致变色薄膜的方法，在形成有Cr2O3层的衬底上磁控溅射二氧化钒薄膜，所述衬底的温度为200℃以下，优选为150～200℃。
本发明采用的Cr2O3层(Cr2O3缓冲层)材料在可见光区域透明、结晶温度低、晶格常数与结构与VO2能够很好地匹配，可在二氧化钒生长过程中起到模板诱导生长的作用，从而可显著降低VO2薄膜的制备温度。制备温度可在200℃以下，以150℃～200℃为佳，制备的VO2薄膜具有良好的热致变色性能。本发明工艺过程简单，直接法一次沉积，无需后续二次热处理，节约能耗，大大降低了VO2智能玻璃产业化过程中的生产成本。采用本发明的方法能制备出稳定性好，重复性高，均匀性良好的VO2纯相薄膜，适合VO2热致变色薄膜镀膜的批量生产。
较佳地，所述衬底为玻璃。
较佳地，所述Cr2O3层通过磁控溅射方法制备。
较佳地，所述Cr2O3层的制备中，
以Cr为靶材，溅射电源采用直流或射频溅射，以Ar气和O2气为工作气体，Ar气和O2气的流量比为(0.25～4)：1；或者以Cr2O3陶瓷为靶材，溅射电源采用射频溅射，以Ar工作气体；
背底真空小于5×10-3Pa，溅射时工作气体的总压保持在0.2～1.2Pa，衬底温度为150～200℃，溅射功率为50～200W。
较佳地，所述Cr2O3层的厚度为10～200nm。
较佳地，二氧化钒薄膜的制备中，
以金属V靶为靶材，溅射方式采用直流或射频，以Ar气和O2气为工作气体，Ar气和O2气的流量比为10～12)：1；或者
以V2O3靶或VO2靶为靶材，溅射方式采用直流或射频，以Ar气和O2气为工作气体，Ar气和O2气的流量比为(20～40)：1；或者
以V2O5靶为靶材，溅射方式采用射频，以Ar气和H2气为工作气体，Ar气和H2气的流量比为(15～40)：1。
较佳地，二氧化钒薄膜的制备中，背底真空小于5×10-3Pa，溅射时工作气体的总压保持在0.2～1.2Pa，衬底温度为150～200℃，溅射功率为20～200W。
较佳地，二氧化钒薄膜的厚度为20～200nm。
本发明中，磁控溅射二氧化钒薄膜后无需退火处理。
本发明还提供一种由上述方法制备的二氧化钒热致变色薄膜。
本发明制备的VO2薄膜具有良好的热致变色性能，可见光透过率约为50％，在波长2500nm处高低温红外调节率约为48.85％。
附图说明
图1：实施例1所制备的Cr2O3薄膜的X射线衍射谱图；
图2：实施例1所制备的VO2薄膜的X射线衍射谱图；
图3：实施例1所制备的VO2薄膜的原子力显微镜图；
图4：实施例1所制备的VO2薄膜的高低温透过光谱；
图5：实施例2所制备的VO2薄膜的X射线衍射谱图；
图6：实施例2所制备的VO2薄膜的原子力显微镜图；
图7：实施例2所制备的VO2薄膜的高低温透过光谱。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供一种低温沉积二氧化钒(VO2)热致变色薄膜的方法，利用低温结晶性良好的三氧化二铬(Cr2O3)作为籽晶层或模板层，采用磁控溅射技术在Cr2O3上沉积VO2层。本发明采用的Cr2O3缓冲层材料在可见光区域透明、结晶温度低、晶格常数与结构与VO2能够很好的匹配，可在二氧化钒生长过程中起到模板诱导生长的作用，从而可显著降低VO2薄膜的制备温度。VO2薄膜的制备温度可在200℃以下，以150℃～200℃为佳。在一个示例中，依次包括以下步骤：(1)衬底的清洗与预处理；(2)制备Cr2O3缓冲层；(3)制备VO2热致变色层。以下，作为示例，具体说明本发明的制备方法。
本发明对衬底没有特别限定，VO2热致变色薄膜一般应用于玻璃上，因此本发明中的衬底优选为玻璃，但其它衬底也是适用的，例如可为玻璃、蓝宝石、单晶硅、单晶锗、二氧化钛、氮化硅、氮化钛和金属单质中的一种。在衬底上沉积Cr2O3层之前可先对衬底进行清洗，例如玻璃衬底经过丙酮、异丙醇和去离子水清洗。在衬底清洗完装至溅射盘之后，薄膜沉积前，可以对玻璃进行预处理，将玻璃加热至适合沉积Cr2O3层的温度，例如150℃～200℃。优选地，在整个薄膜制备过程(Cr2O3层和VO2薄膜制备过程)中衬底一直保持温度不变。
在衬底上沉积Cr2O3层(Cr2O3缓冲层)。Cr2O3缓冲层是一种可见光区域透明、结晶温度低、晶格参数与结构可以和VO2薄膜很好匹配的半导体材料，且Cr2O3成本低，在降低VO2薄膜制备温度的同时，节约能耗，使得整个生产成本大大降低。
沉积Cr2O3层的方法可采用磁控溅射法。即，本发明可以采用磁控溅射法依次在衬底上沉积Cr2O3层和VO2薄膜，由此可以简化工艺，且其中部分工艺参数可在整个制膜过程中保持不变，由此进一步简化工艺。磁控溅射法沉积Cr2O3层可采用两种方式进行：一是采用Cr2O3氧化物陶瓷靶作为阴极溅射靶材，溅射方式可采用射频溅射，在Ar气气氛中直接沉积；另一种方式是采用金属Cr靶，溅射电源可采用直流或射频溅射，为避免靶中毒，优选射频溅射；工作气体除了充入Ar气外，还必须充入O2气，Ar气和O2气的流量比可为(0.25～4)：1，优选为(1～4)：1。在磁控溅射Cr2O3层的过程中，背底真空可小于5×10-3Pa，工作气体的总压可保持在0.2～1.2Pa。磁控溅射Cr2O3层的溅射功率可为50～200W，优选为100～200W。溅射时间可根据所需的Cr2O3层的厚度确定，例如可为30～200分钟。制得的Cr2O3层的厚度可为10～200nm，优选为50～100nm。
然后，在Cr2O3层上磁控溅射VO2薄膜。磁控溅射背底真空可小于5×10-3Pa(可保持与沉积Cr2O3层时相同的背底真空)。衬底温度为200℃以下，以150℃～200℃为佳(可保持与沉积Cr2O3层时相同的衬底温度)。磁控溅射VO2薄膜时，在靶材的选择上，也可以有多种方式，包括使用金属V靶，V2O3靶、VO2靶和/或V2O5靶。如果选用金属V靶，溅射方式可采用直流或射频，优选射频，过程中通入Ar气的同时，也必须通入适量的高纯O2气，Ar气和O2气的流量比可为(10～12)：1；如果采用V2O3靶或VO2靶作为溅射靶材，溅射方式可采用直流或射频，优选直流，溅射过程中通入Ar气的同时，也必须通入适量的高纯O2气，Ar气和O2气的流量比可为(20～40)：1；如果采用V2O5靶作为溅射靶材，溅射方式可采用射频，工作气体为Ar气与H2气的混合气体，Ar气和H2气的流量比可为(15～40)：1。本发明中所使用的Ar气、O2气、H2气可为高纯，例如纯度为99.99％以上。
磁控溅射VO2薄膜时，工作气体的总压可保持在0.2～1.2Pa，溅射功率可为20～200W。溅射时间可根据所需的VO2薄膜的厚度确定，例如可为100～200分钟。制得的VO2薄膜的厚度可为20～200nm，优选为50～100nm。
磁控溅射VO2薄膜后即得到二氧化钒热致变色薄膜，无需后续二次热处理。制备的VO2薄膜为M1相，表面平整，具有良好的热致变色性能，例如可见光透过率可达为50％，在波长2500nm处高低温红外调节率可达为48.85％。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
衬底采用普通浮法玻璃片或石英玻璃片。衬底先后用丙酮、异丙醇以及去离子水分别超声清洗5分钟，然后用氮气枪吹干，固定在样品台上后放入过渡真空室抽真空。抽至5Pa以下，通过气动传送杆将玻璃衬底传入溅射腔室。开启衬底加热系统，将玻璃片加热至190℃，并保持恒定温度。
首先是Cr2O3缓冲层的制备，制备条件如下：使用Cr2O3陶瓷靶材，工作气氛为高纯度的Ar气(纯度高于99.999％)，以50sccm的气体流量速度注入溅射腔室，工作气压保持0.5Pa，射频溅射功率设定为120w，溅射40分钟，此时玻璃衬底上Cr2O3厚度约为30nm。XRD测试结果表明，制备的Cr2O3薄膜为纯相无杂峰，如图1所示。Cr2O3薄膜与Al2O3(蓝宝石)晶格结构类似，VO2在Al2O3(蓝宝石)上可实现良好外延生长，故而Cr2O3与VO2有很好的晶格匹配性。
VO2热致变色层的制备。制备条件如下：使用VO2陶瓷靶材，工作气氛为高纯度的Ar气(纯度高于99.999％)和高纯度O2气(纯度高于99.999％)的混合气体，以50sccm的气体流量速度注入Ar气，以5sccm的气体流量速度注入O2气到溅射腔室，工作气压保持0.6Pa，射频溅射功率设定为80w，溅射100分钟，此时玻璃衬底上VO2厚度约为60nm。XRD测试结果表明制备的VO2薄膜为M1相，无杂峰，如图2所示。AFM测试结果表明薄膜的表面平整，粗糙度为2.6nm，如图3所示。高低温光谱测试结果表明，制备的VO2薄膜具有良好的热致变色性能，可见光透过率约为50％，在波长2500nm处高低温红外调节率约为48.85％，如图4所示，与报道的400℃以上制备的VO2薄膜热致变色性能相当。
实施例2
衬底采用普通浮法玻璃片或石英玻璃片。衬底先后用丙酮、异丙醇以及去离子水分别超声清洗5分钟，然后用氮气枪吹干，固定在样品台上后放入过渡真空室抽真空。抽至5Pa以下，通过气动传送杆将玻璃衬底传入溅射腔室。开启衬底加热系统，将玻璃片加热至150℃，并保持恒定温度。
首先是Cr2O3缓冲层的制备，制备条件如下：使用Cr2O3陶瓷靶材，工作气氛为高纯度的Ar气(纯度高于99.999％)，以50sccm的气体流量速度注入溅射腔室，工作气压保持0.5Pa，射频溅射功率设定为120w，溅射40分钟，此时玻璃衬底上Cr2O3厚度约为30nm。
VO2热致变色层的制备。制备条件如下：使用VO2陶瓷靶材，工作气氛为高纯度的Ar气(纯度高于99.999％)和高纯度O2气(纯度高于99.999％)的混合气体，以50sccm的气体流量速度注入Ar气，以5sccm的气体流量速度注入O2气到溅射腔室，工作气压保持0.6Pa，射频溅射功率设定为80w，溅射100分钟，此时玻璃衬底上VO2厚度约为60nm。XRD测试结果表明制备的VO2薄膜为M1相，无杂峰，如图5所示。AFM测试结果表明薄膜的表面平整，粗糙度为8.8nm，如图6所示。高低温光谱测试结果表明，制备的VO2薄膜具有良好的热致变色性能，可见光透过率约为46％，在波长2500nm处高低温红外调节率约为37.83％，如图7所示。

Claims (10)

1.一种低温沉积二氧化钒热致变色薄膜的方法，其特征在于，在形成有Cr2O3层的衬底上磁控溅射二氧化钒薄膜，所述衬底的温度为200℃以下，优选为150～200℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述衬底为玻璃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述Cr2O3层通过磁控溅射方法制备。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述Cr2O3层的制备中，
以Cr为靶材，溅射电源采用直流或射频溅射，以高纯Ar气和O2气为工作气体，Ar气和O2气流量比为（0.25～4）：1；或者以Cr2O3陶瓷为靶材，溅射电源采用射频溅射，以Ar工作气体；
背底真空小于5×10-3Pa，溅射时工作气体的总压保持在0.2～1.2Pa，衬底温度为150～200℃，溅射功率为50～200 W。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，所述Cr2O3层的厚度为10～200nm。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，二氧化钒薄膜的制备中，
以金属V靶为靶材，溅射方式采用直流或射频，以高纯Ar气和O2气为工作气体，Ar气和O2气流量比（10～12）：1；或者
以V2O3靶或VO2靶为靶材，溅射方式采用直流或射频，以高纯Ar气和O2气为工作气体，Ar气和O2气流量比为（20～40）：1；或者
以V2O5靶为靶材，溅射方式采用射频，以高纯Ar气和H2气为工作气体，Ar气和H2气流量比为（15～40）：1。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，二氧化钒薄膜的制备中，背底真空小于5×10-3Pa，溅射时工作气体的总压保持在0.2～1.2Pa，衬底温度为150～200℃，溅射功率为20 ～200W。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，二氧化钒薄膜的厚度为20～200 nm。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，磁控溅射二氧化钒薄膜后无需退火处理。
10.一种由权利要求1至9中任一项所述的方法制备的二氧化钒热致变色薄膜。
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