CN107779820B - 一种二氧化钒薄膜及其低温沉积方法 - Google Patents

一种二氧化钒薄膜及其低温沉积方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二氧化钒薄膜及其低温沉积方法，所述二氧化钒薄膜由通过磁控溅射技术依次形成在衬底上的缓冲层以及二氧化钒薄膜层构成，所述缓冲层为二氧化钒缺氧层，其中所述二氧化钒缺氧层的结构式为VOx，其中1.0≤x≤1.75。本发明使用的缓冲层（二氧化钒缺氧层（例如三氧化二钒层）），具有籽晶层与缓冲层的双重功能。以钒的三价氧化物三氧化二钒为例，三氧化二钒具有很宽的结晶温度区间，从室温到850℃均可自发结晶，这一性质为在三氧化二钒层上实现二氧化钒薄膜层的低温沉积奠定了基础。

Description

一种二氧化钒薄膜及其低温沉积方法
技术领域
本发明属于新型无机功能材料领域，具体涉及一种高结晶质量的二氧化钒薄膜以及利用磁控溅射在较低沉积温度下获得高结晶质量的二氧化钒薄膜的方法。
背景技术
二氧化钒具有奇特的金属-绝缘体转变特性，在常温为半导体态，其光学性能表现为对太阳光中的红外部分呈现高透过；随着温度的升高，材料发生相变转变为金属态，进而光学性能表现为对太阳光红外部分呈现高反射。二氧化钒材料的这种在高低温下对红外光的调节作用，且可见光透过率能得以维持的性能有望实现在智能窗上的应用；其电导状态随温度的变化的性能有望实现在温度传感器、光电开关等方面的应用。由于二氧化钒材料的应用前景广阔，因此近年来该材料一直是材料研发的热点。
关于二氧化钒薄膜制备及应用的研究自上世纪70年代以来便如雨后春笋般大量出现，在众多的合成方法中，物理溅射法由于具有大规模产业化的前景而备受关注。然而，溅射法的扩大生产仍存在诸多问题需要解决，其中最主要的问题之一就是二氧化钒薄膜较高的衬底温度(一般高于400℃)，不仅导致的较高的电耗，增加生产成本，而且对制备系统提出了较高的要求，增加大型设备的制造难度。已有的低温沉积工艺的研究都不可避免的需要后续退火处理，增加了工艺步骤，降低了薄膜的成品率。因此探究降低溅射过程中的衬底温度且无需退火的工艺势在必行。
关于降低溅射温度的文献报道中，中国专利《一种二氧化钒薄膜的制备方法》(申请公布号CN 103014701 A)公开了一种利用原子层沉积的方法在较低温度下获得二氧化钒薄膜的工艺，制备过程衬底温度为300～350℃，然而原子层沉积的方法相对磁控溅射法沉积速率缓慢，生产效率极低。中国专利《一种二氧化钒薄膜低温沉积方法》(申请公布号CN105132877 A)公开了一种利用引入基底负偏压的方法实现降低溅射过程中衬底温度的工艺，该发明衬底温度为240～260℃，但是基底偏压仅仅适用于特定小型手动设备中，大规模自动化生产中该参数为设备自动调节，无法人为引入，因此该方法适用面受限。H.Wang等在2006年的Infrared Physics&Technology期刊上报道了低温200℃磁控溅射制备VO2薄膜的方法，然而该方法需要后续退火步骤，退火温度450℃以上，使得制备流程复杂化，且退火过程容易引入杂相，影响薄膜性能。
发明内容
针对上述问题，本发明利用薄膜外延生长的原理，通过在衬底与二氧化钒薄膜层之间插入一层缓冲层，其目的在于同一种高结晶质量的二氧化钒薄膜。
一方面，本发明提供了一种二氧化钒薄膜，所述二氧化钒薄膜由通过磁控溅射技术依次形成在衬底上的缓冲层以及二氧化钒薄膜层构成，所述缓冲层为二氧化钒缺氧层，其中所述二氧化钒缺氧层的结构式为VOx，其中1.0≤x≤1.75。
本发明使用的缓冲层(二氧化钒缺氧层(例如三氧化二钒层))，具有籽晶层与缓冲层的双重功能。以钒的三价氧化物三氧化二钒为例，三氧化二钒具有很宽的结晶温度区间，从室温到850℃均可自发结晶，这一性质为在三氧化二钒层上实现二氧化钒薄膜层的低温沉积奠定了基础。二氧化钒缺氧层具有三氧化二钒相向二氧化钒相过渡的性质，因此也可以在二氧化钒缺氧层上实现二氧化钒薄膜层低温自发结晶。同时由二氧化钒缺氧层、二氧化钒层元素组成相同，晶格常数十分接近，因此二氧化钒缺氧层都是良好的制备二氧化钒层的缓冲层。
较佳地，所述衬底可为透明衬底或不透明衬底，优选为玻璃、蓝宝石、单晶硅、单晶锗、二氧化钛、氮化硅、氮化钛和金属单质中的一种。
较佳地，所述缓冲层的厚度为2～100nm，优选为2～20nm。
较佳地，所述二氧化钒薄膜层为纯相的单斜晶相或四方晶相二氧化钒，厚度为30～300nm。
另一方面，本发明还提供了一种磁控溅射低温沉积上述二氧化钒薄膜的方法，其特征在于，包括：
(1)以金属钒靶或/和氧化钒陶瓷靶为靶材、氩气为溅射气体、以及不采用氧气或以氧气为反应气体，在第一氧气分压下，于200℃～380℃下对所述靶材进行溅射以在衬底上溅射缓冲层，所述第一氧气分压为0～3％；
(2)以金属钒靶或/和氧化钒陶瓷靶为靶材、氩气为溅射气体、以及氧气为反应气体，在高于第一氧气分压的第二氧分压下，于200℃～380℃下对所述靶材进行溅射以在缓冲层上溅射二氧化钒薄膜层，得到所述二氧化钒薄膜，所述第二氧分压为1％～5％。
较佳地，步骤(1)中控制背底真空为5～10×10-5Pa；沉积全压0.5～5.0Pa；溅射功率50～15W；；溅射时间2～200分钟。
较佳地，步骤(2)中控制背底真空为5～10×10-5Pa；沉积全压0.5～5.0Pa；溅射功率50～150W；溅射时间4～400分钟。
本发明利用薄膜外延生长的原理，通过在衬底与二氧化钒薄膜层之间插入一层二氧化钒缺氧层，利用二氧化钒缺氧层的低沉积温度实现降低整个过程沉积温度的目的，从而在能较低温度(200℃～380℃)下获得具有性能优异的热致变色二氧化钒薄膜。
本发明所述制备工艺中，制备缓冲层与二氧化钒层所使用的靶材可以相同(金属钒靶或氧化钒陶瓷靶)，因此可以实现通过氧压条件的控制连续化获得缓冲层与二氧化钒层。或者氧压条件可以相同，通过简单的更换靶材获得缓冲层与二氧化钒层。这两种方式特别有利于简化制备工艺，实现连续化生产。
附图说明
图1实施例1所述二氧化钒薄膜的XRD衍射花样；
图2实施例1所述二氧化钒薄膜的高分辨透射电镜照片；
图3实施例1所述二氧化钒薄膜及同样厚度的VO2薄膜的高低温光谱变化。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明外延生长原理在衬底(可为透明衬底或不透明衬底，优选为玻璃、蓝宝石、单晶硅、单晶锗、二氧化钛、氮化硅、氮化钛和金属单质等)上制备一层缓冲层(二氧化钒缺氧层，其中所述二氧化钒缺氧层的结构式为VOx，其中1.0≤x≤1.75)，然后利用磁控溅射在较低的沉积温度下在缓冲层上外延生长二氧化钒层。其中所述缓冲层的厚度可为2～100nm，优选为2～20nm。缓冲层的选取主要是在保证致密前提下对红外光阻隔方面追求越低越好。厚度越厚时其光谱上对红外波段阻隔效应随膜厚增加愈发明显，反而不利于智能窗应用。所述二氧化钒薄膜层可为纯相的单斜晶相或四方晶相二氧化钒，厚度可为30～300nm。
本发明所述方法流程简单，重复性强，适合二氧化钒薄膜产品放大生产。以下示例性地说明本发明提供的低温沉积二氧化钒薄膜的方法。
本发明的制备方法为采用的制备方法为磁控溅射法，采用多功能磁控溅射系统，以金属钒靶或/和氧化钒陶瓷靶，抽真空，控制衬底温度，通入氩气和氧气分别作为溅射气体和反应气体来制备缓冲层。具体地，可采用多功能磁控溅射系统，以高纯度金属钒金属钒靶或/和氧化钒陶瓷靶(例如，制备三氧化二钒层时也可选用三氧化二钒靶材)为靶材(靶材尺寸由溅射设备确定，随设备靶枪大小调整)。背底真空可为5～10×10-5Pa。衬底温度可为200～380℃。通过控制Ar气流量30～50标况毫升每分(sccm)和氧气流量0～2sccm使其沉积全压0.5～5.0Pa、氧气分压0～3％。溅射功率为50～150w。溅射时间2～200min。
本发明的制备方法为采用的制备方法为磁控溅射法，采用多功能磁控溅射系统，以金属钒靶或/和氧化钒陶瓷靶，抽真空，控制衬底温度，通入氩气和氧气分别作为溅射气体和反应气体来制备VO2薄膜层。具体地，可采用多功能磁控溅射系统，以高纯度金属钒金属钒靶或/和氧化钒陶瓷靶为靶材(靶材尺寸，根据设备确定)。背底真空可为5～10×10- 5Pa。衬底温度可为200～380℃。通过控制Ar气流量30～50标况毫升每分(sccm)和氧气流量0.5～2sccm使其沉积全压0.5～5.0Pa、氧气分压1～5％。溅射功率为50～150w。溅射时间4～400min。氧化钒陶瓷靶是多种氧化钒混合物的靶，其组分可以不同，若采用相同成分的氧化钒靶，需调整氧分压。若采用不同成分的靶，可以出现保持氧分压一致的情况。
本发明所述衬底可选用透明衬底或不透明衬底，优选为玻璃、蓝宝石、单晶硅、单晶锗、二氧化钛、氮化硅、氮化钛和金属单质中的一种。衬底经丙酮、乙醇和去离子水标准超声清洗。清洗时间大于5min。
本发明中，通过调控氧压条件和靶材的选择制备二氧化钒缺氧层，并依据二氧化钒缺氧层的性质效降低磁控溅射工艺的沉积温度，提高二氧化钒薄膜层的结晶度。
作为溅射气体和反应气体的氩气和氧气优选采用通过高纯气体，例如采用纯度均为99.99％以上的氧气和氩气分别作为反应气体和溅射气体。
作为一个详细的示例，A)清洗衬底，衬底经丙酮、乙醇和去离子水标准超声清洗。B)使用金属钒靶或氧化钒陶瓷靶，或金属钒与氧化钒混合而成的复合靶为溅射靶材，溅射功率50～150W，溅射时间2～200min；使用氩气为溅射气体，氧气为反应气体，控制沉积全压0.5～5.0Pa，氧气分压0～3％。在200℃～380℃的沉积温度下溅射二氧化钒缺氧层。C)使用金属钒靶或氧化钒陶瓷靶中的一种为溅射靶材，溅射功率50～150W，溅射时间20～400min；氩气为溅射气体，氧气为反应气体，控制沉积全压0.5～5.0Pa，氧气分压1％～5％。在同样的温度下溅射二氧化钒薄膜层。
本发明能在较低温度(200℃～380℃)下获得具有性能优异的热致变色二氧化钒薄膜，参见图3。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
步骤A)清洗蓝宝石衬底，置于磁控溅射设备中，控制背底真空为1×10-4Pa，加热衬底至250℃，调节氩气流量为50sccm，系统压力维持1Pa恒定不变；
步骤B)不使用氧气，利用80W直流电源轰击氧化钒陶瓷靶，溅射时间10min；
步骤C)维持溅射功率不变，沉积全压不变，提供氧气分压2％，溅射时间80min。冷却后直接获得具有蓝宝石衬底/二氧化钒缺氧层/二氧化钒薄膜层的薄膜产品。由光学干涉法计算可得二氧化钒缺氧层厚度约为5nm，二氧化钒薄膜层的厚度约为40nm。
图1为产品的XRD衍射花样，从图中可以清楚的标定蓝宝石(氧化铝)衬底与二氧化钒的结晶峰，XRD中氧化钒的衍射峰尖锐明显，直接证明我们在250℃的低温下获得了高结晶质量的二氧化钒产品。
图2为产品的高分辨透射电镜照片，从中可以清楚的看出产品为明显的分层结构，二氧化钒缺氧层厚度约为5nm，且结晶良好，二氧化钒薄膜层呈现出多种面内取向的交替分布，且各种取向都呈现良好的结晶性。取向的形成归因于二氧化钒四方结构与三氧化二钒六方结构的面内不匹配，其存在进一步证明本发明中各层之间表现出良好的外延生长关系。
图3中为产品高低温相变前后的光谱变化，并与同样衬底条件下450℃时制备的40nmVO2单层薄膜进行对比。从图中可以清楚的看出本实施例产品具有明显的红外光波段调光性能，且调光能力明显优于VO2单层薄膜。
实施例2
步骤A)清洗玻璃衬底，置于磁控溅射设备中，控制背底真空为5×10-5Pa，加热衬底至250℃，调节氩气流量为50sccm，系统压力维持1Pa恒定不变；
步骤B)提供氧气分压1％，利用80W直流电源轰击金属钒靶，溅射时间20min；
步骤C)维持溅射功率不变，沉积全压不变，提供氧气分压2％，溅射时间200min。冷却后直接获得具有玻璃衬底/二氧化钒缺氧层/二氧化钒薄膜层的薄膜产品。由光学干涉法计算可得二氧化钒缺氧层厚度约为10nm，二氧化钒薄膜层的厚度约为55nm。
实施例3
步骤A)清洗单晶硅衬底，置于磁控溅射设备中，控制背底真空为8×10-5Pa，加热衬底至370℃，调节氩气流量为39sccm，氧气1sccm，维持温度和压力恒定不变；
步骤B)利用100W射频电源轰击三氧化二钒靶材，溅射时间10min；
步骤C)关闭三氧化二钒轰击电源，利用100W直流电源轰击氧化钒陶瓷靶，溅射时间150min。冷却后直接获得具有玻璃衬底/三氧化二钒层/二氧化钒薄膜层的薄膜产品。由光学干涉法计算可得二氧化钒缺氧层厚度约为8nm，二氧化钒薄膜层的厚度约为90nm。
实施例4
步骤A)清洗氮化硅衬底，置于磁控溅射设备中，控制背底真空为6×10-5Pa，加热衬底至210℃，调节氩气流量为50sccm，系统压力维持2Pa恒定不变；
步骤B)不使用氧气，利用150W直流电源轰击氧化钒陶瓷靶，溅射时间10min；
步骤C)维持溅射功率不变，沉积全压不变，提供氧气分压3％，溅射时间200min。冷却后直接获得具有氮化硅衬底/二氧化钒缺氧层/二氧化钒薄膜层的薄膜产品。由光学干涉法计算可得二氧化钒缺氧层厚度约为15nm，二氧化钒薄膜层的厚度约为240nm。
以上对本发明进行了详细的介绍，文中应用了具体的实例对本发明进行阐述，这是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域的人员可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在本发明的思想应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种二氧化钒薄膜，其特征在于，所述二氧化钒薄膜由通过磁控溅射技术依次形成在衬底上的缓冲层以及二氧化钒薄膜层构成，所述缓冲层为二氧化钒缺氧层，其中所述二氧化钒缺氧层的结构式为VOx，其中1.0≤x≤1.75；所述缓冲层的厚度为2～100nm；所述二氧化钒薄膜层为纯相的单斜晶相或四方晶相二氧化钒。
2.根据权利要求1所述的二氧化钒薄膜，其特征在于，所述衬底为玻璃、蓝宝石、单晶硅、单晶锗、二氧化钛、氮化硅、氮化钛和金属单质中的一种。
3.根据权利要求1所述的二氧化钒薄膜，其特征在于，所述缓冲层的厚度为2～20 nm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的二氧化钒薄膜，其特征在于，所述二氧化钒薄膜层的厚度为30～300nm。
5.一种磁控溅射低温沉积如权利要求1-4中任一项所述二氧化钒薄膜的方法，其特征在于，包括：
（1）以金属钒靶或/和氧化钒陶瓷靶为靶材、氩气为溅射气体、以及不采用氧气或以氧气为反应气体，在第一氧气分压下，于200～380℃下对所述靶材进行溅射以在衬底上溅射缓冲层，所述第一氧气分压为0～3%；
（2）以金属钒靶或/和氧化钒陶瓷靶为靶材、氩气为溅射气体、以及氧气为反应气体，在高于第一氧气分压的第二氧分压下，于200～380℃下对所述靶材进行溅射以在缓冲层上溅射二氧化钒薄膜层，得到所述二氧化钒薄膜，所述第二氧分压为1%～5%。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤（1）中控制背底真空为5～10×10-5 Pa；沉积全压0.5～5.0Pa；溅射功率50～150W；溅射时间2～200分钟。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，步骤（2）中控制背底真空为5～10×10-5 Pa；沉积全压0.5～5.0Pa；溅射功率50～150W；溅射时间4～400分钟。
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