CN110453175B - 一种氧化钒薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，包括：提供衬底；在所述衬底上方沉积介质层；对所述衬底进行预热；采用磁控溅射法，在所述介质层上形成氧化钒薄膜种子层，形成所述氧化钒薄膜种子层的工艺条件如下：射频溅射功率为500～1000W，氧气流量为6‑10sccm，氩气流量为50sccm，工作压力为0.1～3Pa，基片温度为150～250℃；保持磁控溅射其它工艺条件不变，逐步连续微调氧气流量到预定值，在所述氧化钒薄膜种子层上沉积氧化钒薄膜到规定的厚度，其中连续微调氧气流量步进为0.1‑1sccm，每步持续时间为1‑30秒，微调氧气到预定值后,保持一定时间,沉积氧化钒薄膜到规定的厚度。采用本发明方法，沉积得到的氧化钒薄膜具有单一均匀薄膜组织结构等优点，且制备方法简单易操作，适宜大规模生产，具有较高的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及非制冷红外探测技术领域，具体涉及一种氧化钒薄膜的制备方法。
背景技术
红外探测器把不可见的红外热辐射转化为可检测的电信号，实现对外界事务的观察。红外探测器分为量子探测器和热探测器两类。热探测器又称非制冷型红外探测器，非制冷红外探测器具有成本低廉、无需制冷,可以在室温下工作，具有稳定性好、集成度高、价格低等优点，在军事、商业和民用等领域有广泛的应用前景。非制冷红外探测器主要包括热释电、热电偶、热敏电阻三种类型，其中，基于热敏电阻的微测辐射热计焦平面探测器，其原理是当外界的红外辐射能量被热敏材料感应吸收会导致其温度变化，从而引起热敏电阻的阻值发生变化，由此获得所需的红外信息，是近年发展非常迅猛的一种非制冷红外探测器。
目前广泛使用的单片式非制冷红外探测器是微测辐射热计焦平面探测器，所使用的热敏电阻材料主要是氧化钒、非晶硅和多元复合氧化物薄膜。在热敏电阻材料中，氧化钒薄膜具有较好的电学性能和光学性能，是最常用的非制冷探测器热敏电阻材料。现有的氧化钒薄膜的电阻温度系数(TCR)一般为-2％/K～-2.5％/K。
由单一氧化钒膜层薄膜作为热敏电阻材料，主要是VO2薄膜，由于VO2薄膜方块电阻在制备过程中易受衬底温度，结晶程度，氧化钒晶向分布，价态分布等多种因素的影响，从而造成制备得到的氧化钒薄膜片内电阻均匀性较差，不利于产品的质量一致性。此外,对于沉积较厚的氧化钒薄膜，在沉积过程中，随着沉积时间的延长，薄膜电阻率会明显变小，薄膜均匀性也会变差，超出了产品对电阻的要求，也会造成TCR的降低。所以亟待一种工艺简单，薄膜片内均匀性好，薄膜厚度可以按要求调控，薄膜组织结构均匀，电阻热稳定性较好的氧化钒薄膜制备方法。
发明内容
本发明的目的至少部分地在于提供一种氧化钒薄膜制备方法。
根据本发明的一个方面，提供一种氧化钒薄膜的制备方法，包括：提供衬底；在所述衬底上方沉积介质层；对所述衬底进行预热；采用磁控溅射法，在所述介质层上形成氧化钒薄膜种子层，形成所述氧化钒薄膜种子层的工艺条件如下：射频溅射功率为500～1000W，氧气流量为6-10sccm，氩气流量为50sccm，工作压力为0.1～3Pa，基片温度为150～250℃；保持磁控溅射其它工艺条件不变，逐步连续微调氧气流量到预定值后，保持一定时间，在所述氧化钒薄膜种子层上沉积氧化钒薄膜到规定的厚度，其中连续微调氧气流量步进为0.1sccm-1sccm，每步持续时间为1秒-30秒，制备得到氧化钒薄膜。
采用上述技术方案，先在衬底上沉积介质层，再对衬底进行预热后，在介质层上沉积氧化钒薄膜种子层，由于先沉积形成一定厚度的氧化钒薄膜种子层，氧化钒种子层主要是提供一个缓存层，利于后续沉积的氧化钒按照种子层的结构生长。再在种子层上通过逐步连续微调氧气流量到预定值后，保持一定时间，沉积氧化钒薄膜到规定的厚度，该制备过程中通过逐步微调氧气流量，使得沉积过程在相对缓和的条件下进行，制备得到的氧化钒薄膜具有单一均匀的薄膜组织结构，且薄膜内部没有分层，可以大大提高氧化钒薄膜片电阻均匀性和质量一致性，进而可以获得具有较高电阻温度系数和热稳定性良好的氧化钒薄膜。可以解决现有技术制备方法容易在在种子层和后续沉积的薄膜间产生界面，进而对将来器件的噪声有不利的影响的问题。此外，上述技术方案可以通过调整氧气流量的步进和每步持续时间，以及增加氧气流量到预定值后保持时间的长短来获得厚度可调的氧化钒薄膜。
优选地，对所述衬底进行预热的预热温度为150℃～250℃，预热时间为2分钟～5分钟。
采用上述技术方案，由于氧化钒薄膜沉积过程中，受衬底温度影响，会影响其结晶程度和晶相分布，通过控制衬底的预热温度到一定值，有利于改善氧化钒薄膜沉积过程中结晶程度和晶相分布，使得沉积得到的氧化钒薄膜电阻率变化较小和薄膜均匀性较好。
优选地，逐步连续微调氧气流量到预定值包括逐步连续微调增加氧气流量到预定值，或先逐步连续微调增加氧气流量到预定值，保持一定时间，再逐步连续微调降低氧气流量到初始值。
采用上述技术方案，逐步连续微调增加氧气流量到预定值，通过逐步连续微调氧气流量，氧气流量越大，氧化钒薄膜的氧化程度越高，高价态的离子比例越高，薄膜的电阻率越大，通过控制连续微调增加氧气流量到一定的预定值，可以达到按要求调控薄膜电阻率的目的。连续微调增加氧气流量到预定值后，保持一定时间，沉积氧化钒薄膜到规定厚度，该方法下制备的薄膜电阻分布保持非常好的均匀性；或者逐步连续微调增加氧气流量到预定值，保持一定时间，沉积氧化钒薄膜到规定厚度，再逐步连续微调降低氧气流量到初始值，该技术方案不仅可以获得电阻均匀性和质量一致性的氧化钒薄膜，由于获得规定厚度的氧化钒薄膜后，又连续微调降低氧气流量到初始值，完成一个制作周期的同时将装置调整至初始状态，再开始下一个制作周期时，不需要再次对设备进行调整，可以直接对其进行后续操作，可以缩短制备时间，提高制备效率。采用上述技术方案可以方便调节薄膜的方块电阻及厚度，满足不同非制冷红外探测器对膜层厚度和方块电阻的设计要求。
优选地，逐步连续微调增加氧气流量到所述预定值为7.5～12sccm。
采用上述技术方案，通过逐步连续微调增加氧气流量到预定值7.5～12sccm,在该预定值下，可以控制获得规定厚度的氧化钒薄膜所需的最佳沉积时间，从而避免沉积过程中，随着沉积时间的延长，薄膜电阻率和薄膜均匀性变差的问题出现。
优选地，形成氧化钒薄膜种子层的厚度为5～20nm。
采用上述技术方案，氧化钒薄膜种子层为低阻氧化钒薄膜，钒离子的主要价态为+4，SEM显示为较好的柱状微观结构，在该低阻氧化钒薄膜上继续生长晶体结构时，可以保持非常连续的柱状微观组织结构，
优选地，沉积所述氧化钒薄膜的厚度到30～300nm。
优选地，所述绝缘层包括氮化硅、二氧化硅、碳化硅中的任意一种或多种组合。
优选地，基片的表面制备所述绝缘层的方法包括直流磁控溅射法、射频磁控溅射法、离子溅射法、电子束蒸发法、化学气相沉积法、热氧化法中的任意一种或多种组合。
采用本发明所述技术方案所具有如下有益效果：
(1)采用本发明所述氧化钒薄膜的制备方法，沉积得到的氧化钒薄膜具有单一均匀薄膜组织结构，薄膜内部没有分层，薄膜厚度和方阻可以按要求调控，XRD测试没有明显的衍射峰，具有较高的电阻温度系数，该氧化钒薄膜在八英寸晶圆衬底上具有非常均匀的薄膜电阻分布，良好的热稳定性，适用于高灵敏度的非制冷红外探测器，且制备方法简单易操作，适宜大规模生产，具有较高的实用价值。
(2)采用本发明所述氧化钒薄膜的制备方法，氧化钒薄膜种子层为低阻氧化钒薄膜，主要价态为+4，SEM显示为较好的柱状微观结构，当连续微调增加氧流量时，所沉积的薄膜继续沿着低阻氧化钒的晶体结构生长，保持了非常连续的柱状微观组织结构，但薄膜电阻率可以按要求调控，且薄膜电阻分布也保持非常好的均匀性，通过本发明可以方便调节薄膜的方块电阻及厚度，满足不同非制冷红外探测器对膜层厚度和方块电阻的设计要求。
附图说明
当结合附图进行阅读时，根据下面详细的描述可以最佳地理解本发明的各个方面。应该注意，根据工业中的标准实践，各种部件没有被按比例绘制。实际上，为了清楚地讨论，各个部件的尺寸可以任意地增加或减少。
图1示出了一个实施例的制造氧化钒薄膜的流程图；
图2示出了另一个实施例的制造氧化钒薄膜的流程图；
图3示出了一个实施例的氧化钒薄膜退火后的方块电阻分布图；
图4示出了一个实施例的氧化钒薄膜SEM切片。
具体实施方式
以下公开内容提供了多种不同实施例或实例，以实现本发明的不同特征。以下将描述组件和布置的具体实例以简化本发明。当然，这些仅是实例并且不意欲限制本发明。例如，在以下描述中，在第二部件上方或上形成第一部件可以包括第一部件和第二部件直接接触的实施例，也可以包括形成在第一部件和第二部件之间的附加部件使得第一部件和第二部件不直接接触的实施例。
此外，为了便于描述，本文中可以使用诸如“在...下方”、“在...下面”、“下部”、“在...上面”、“上部”等空间关系术语以描述如图所示的一个元件或部件与另一元件或部件的关系。除了图中示出的的方位外，空间相对术语旨在包括器件在使用或操作中的不同方位。装置可以以其他方式定位(旋转90度或在其他方位)，并且在本文中使用的空间关系描述符可以同样地作相应地解释。
实施例1
图1示出了根据本发明公开实施例的制造微电极结构的流程图。
本实施例中，氧化钒薄膜的制备方法包括：
S101、提供衬底。在本实施例中，衬底可以是各种形式的衬底，包括但不限于半导体材料衬底(如体Si衬底)、化合物半导体衬底(如SiC衬底)、合金半导体衬底(如SiGe衬底)等。在一些实施例中，半导体衬底可以包括掺杂的外延层。
S102、在所述衬底上方形成介质层。在上述衬底上沉积介质层，在一些实施例中，介质层包括氮化硅、二氧化硅、碳化硅中的任意一种或多种组合的绝缘材料，主要起绝缘层的作用。在一些实施例中，通过各种沉积技术中的任意一种，包括直流磁控溅射法、射频磁控溅射法、离子溅射法、电子束蒸发法、化学气相沉积法、热氧化法的沉积技术来形成介质层。本实施例中，可选地，通过直流磁控溅射法形成二氧化硅介质层；其中直流磁控溅射法的具体工艺条件如下：_溅射功率为3000W，氧气流量为10sccm，氩气流量为50sccm，工作压力为1～3mTorr，基片温度为200℃；__。
S103、对所述衬底进行预热。对所述衬底进行预热的预热温度可以为150℃～250℃，预热时间可以为2分钟～5分钟，本实施例中，预热温度优选为200℃，预热时间优选为2分钟。
S104、采用磁控溅射法，在所述介质层上形成氧化钒薄膜种子层，形成所述氧化钒薄膜种子层的工艺条件可以选择如下：射频溅射功率为500～1000W，氧气流量为6-10sccm，氩气流量为50sccm，工作压力为0.1～3Pa，基片温度为150～250℃；本实施例中优选射频溅射功率为500W，氧气流量为8sccm，氩气流量为50sccm，工作压力为0.1Pa，衬底温度为200℃；本实施例中，氧化钒薄膜种子层的沉积厚度为10nm；
S105、保持磁控溅射其它工艺条件不变，逐步连续微调增加氧气流量到预定值7.5sccm，在所述氧化钒薄膜种子层上沉积氧化钒薄膜到规定的厚度，其中氧化钒薄膜的厚度与氧气流量到预定值保持沉积的时间有关，连续微调氧气流量步进为0.1-1sccm，每步持续时间为1-30秒；在本实施例中，优选连续微调氧气流量步进为0.1sccm，每步持续时间为1秒，微调氧气到预定值7.5sccm后,保持一定时间,沉积氧化钒薄膜厚度到130nm，制备得到氧化钒薄膜。
实施例2
S101、提供衬底。在本实施例中，衬底可以是各种形式的衬底，本实施例中优选衬底为Si衬底。
S102、在所述衬底上方形成介质层。在上述衬底上沉积介质层，本实施例中介质层优选氮化硅作为介质层(即绝缘层)，主要起绝缘作用。本实施例中主要通过化学气相的沉积技术来形成介质层；其中化学气相沉积的具体工艺条件如下：沉积温度250℃，RF功率400W，SiH4：300sccm，N2：4000sccm，NH3：100sccm，压力：5Torr_。
S103、对所述衬底进行预热。对所述衬底进行预热的预热温度优选为200℃，预热时间优选为5分钟。
S104、采用磁控溅射法，在所述介质层上形成氧化钒薄膜种子层，形成所述氧化钒薄膜种子层的工艺条件如下：射频溅射功率为1000W，氧气流量6sccm，氩气流量为50sccm，工作压力为3Pa，基片温度为200℃；本实施例中，氧化钒薄膜种子层的沉积厚度为10nm；
S105、保持磁控溅射其它工艺条件不变，逐步连续微调增加氧气流量到预定值7.5sccm后，保持溅射沉积一定时间,沉积氧化钒薄膜到规定的厚度。再降低氧气流量到初始值6sccm，在所述氧化钒薄膜种子层上沉积氧化钒薄膜到规定的厚度，氧化钒薄膜的厚度为150nm，其中连续微调氧气流量步进为0.1sccm，每步持续时间为1秒，制备得到氧化钒薄膜。
实施例3
S101、提供衬底。在本实施例中，衬底可以是各种形式的衬底，本实施例中优选衬底为硅衬底。
S102、在所述衬底上方形成介质层。在上述衬底上沉积介质层，本实施例中介质层优选二氧化硅作为介质层(即绝缘层)，主要起绝缘作用。本实施例中主要通过化学气相的沉积技术来形成介质层；其中化学气相沉积的具体工艺条件如下：沉积温度250℃，RF功率400W，SiH4：35sccm，N2O：1200sccm，压力：2.7Torr_。
S103、对所述衬底进行预热。对所述衬底进行预热的预热温度优选为150℃，预热时间优选为5分钟。
S104、采用磁控溅射法，在所述介质层上形成氧化钒薄膜种子层，形成所述氧化钒薄膜种子层的工艺条件如下：射频溅射功率为700W，氧气流量10sccm，氩气流量为50sccm，工作压力为1.5Pa，基片温度为150℃；本实施例中，氧化钒薄膜种子层的沉积厚度为5nm；
S105、保持磁控溅射其它工艺条件不变，逐步连续微调增加氧气流量到预定值10ccm后，保持溅射沉积一定时间,沉积氧化钒薄膜到规定的厚度。再降低氧气流量到初始值6sccm，在所述氧化钒薄膜种子层上沉积氧化钒薄膜到规定的厚度，氧化钒薄膜的厚度为30nm，其中连续微调氧气流量步进为0.1sccm，每步持续时间为1秒，制备得到氧化钒薄膜。
实施例4
S101、提供衬底。在本实施例中，衬底可以是各种形式的衬底，本实施例中优选衬底为硅衬底。
S102、在所述衬底上方形成介质层。在上述衬底上沉积介质层，本实施例中介质层优选二氧化硅作为介质层(即绝缘层)，主要起绝缘作用。本实施例中主要通过离子溅射法的沉积技术来形成介质层；其中化学气相沉积的具体工艺条件如下：沉积温度250℃，RF功率400W，SiH4：35sccm，N2O：1200sccm，压力：2.7Torr_。
S103、对所述衬底进行预热。对所述衬底进行预热的预热温度优选为250℃，预热时间优选为2分钟。
S104、采用磁控溅射法，在所述介质层上形成氧化钒薄膜种子层，形成所述氧化钒薄膜种子层的工艺条件如下：射频溅射功率为850W，氧气流量10sccm，氩气流量为50sccm，工作压力为2.0Pa，衬底温度为250℃；本实施例中，氧化钒薄膜种子层的沉积厚度为20nm；
S105、保持磁控溅射其它工艺条件不变，逐步连续微调增加氧气流量到预定值12ccm后，保持溅射沉积一定时间,沉积氧化钒薄膜到规定的厚度。再降低氧气流量到初始值6sccm，在所述氧化钒薄膜种子层上沉积氧化钒薄膜到规定的厚度，氧化钒薄膜的厚度为300nm，其中连续微调氧气流量步进为1sccm，每步持续时间为30秒，制备得到氧化钒薄膜。
对比例1与实施例1相比，步骤S101、S102、S103、S104与实施例1操作条件相同，区别在于，采用步骤S104中的工艺条件代替步骤S105，在氧化钒薄膜种子层上沉积氧化钒薄膜厚度到130nm，制备得到氧化钒薄膜。
对比例2与实施例相比，步骤S101、S102、S103、S104与实施例3操作条件相同，区别在于，采用步骤S104中的工艺条件代替步骤S105，在氧化钒薄膜种子层上沉积氧化钒薄膜厚度到150nm，制备得到氧化钒薄膜。
对上述实施例1～4和对比例1～2中氧化钒薄膜的制备方法制备得到的氧化钒薄膜，进行性能测试，测试方法采用方块电阻，测试方块电阻均匀性，以及电阻温度系数，测试结果如下：
由上述测试结果可知，通当连续微调增加氧流量时，所沉积的薄膜继续沿着低阻氧化钒的晶体结构生长，保持了非常连续的柱状微观组织结构，且薄膜电阻分布也保持非常好的均匀性，通过本发明制备得到的氧化钒薄膜具有良好的热稳定性，且能够保持非常好的均匀性，在均匀性和热稳定性方面远远大于不经过微调氧流量，而直接沉积得到的氧化钒薄膜的均匀性和热稳定性。
以上论述了若干实施例的部件，使得本领域的技术人员可以更好地理解本发明的各个方面。本领域技术人员应该理解，可以很容易地使用本发明作为基础来设计或更改其他的处理和结构以用于达到与本发明所介绍实施例相同的目的和/或实现相同优点。本领域技术人员也应该意识到，这种等同构造并不背离本发明的精神和范围，并且在不背离本发明的精神和范围的情况下，本文中他们可以做出多种变化、替代以及改变。
Claims (8)
1.一种氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
提供衬底；
在所述衬底上方沉积介质层；
对所述衬底进行预热；
采用磁控溅射法，在所述介质层上形成氧化钒薄膜种子层，形成所述氧化钒薄膜种子层的工艺条件如下：射频溅射功率为500～1000W，氧气流量为6-10sccm，氩气流量为50sccm，工作压力为0.1～3Pa，衬底温度为150～250℃；
保持磁控溅射其它工艺条件不变，逐步连续微调氧气流量到预定值后，保持一定时间，在所述氧化钒薄膜种子层上沉积氧化钒薄膜到规定的厚度，其中连续微调氧气流量步进为0.1sccm-1sccm，每步持续时间为1秒-30秒，制备得到氧化钒薄膜。
2.根据权利要求1所述氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，对所述衬底进行预热的预热温度为150℃～250℃，预热时间为2分钟～5分钟。
3.根据权利要求1所述氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，逐步连续微调氧气流量到预定值具体包括逐步连续微调增加氧气流量到预定值，或先逐步连续微调增加氧气流量到预定值后，保持一定时间，再逐步连续微调降低氧气流量到初始值。
4.根据权利要求3所述氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，所述预定值为7.5～12sccm 。
5.根据权利要求1～4任一所述的氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，形成氧化钒薄膜种子层的厚度为5～20nm。
6.根据权利要求1所述氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，沉积所述氧化钒薄膜的厚度到30～300nm。
7.根据权利要求1所述氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，所述介质层包括氮化硅、二氧化硅、碳化硅中的任意一种或多种组合。
8.根据权利要求1所述氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，在所述衬底上方沉积所述介质层的方法包括直流磁控溅射法、射频磁控溅射法、离子溅射法、电子束蒸发法、化学气相沉积法、热氧化法中的任意一种或多种组合。
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