CN103556218A - 一种单斜相二氧化钒外延薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种单斜相二氧化钒外延薄膜及其制备方法，包括以下步骤：在真空条件下，将钒原子束和氧原子束喷射到衬底上进行反应，外延生长得到单斜相二氧化钒外延薄膜。本发明所制备的单斜相二氧化钒外延薄膜，具有较高的质量和较大的尺寸，而且宏观相变特征显著。

Description

一种单斜相二氧化钒外延薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性薄膜制备技术领域，尤其涉及一种单斜相二氧化钒外延薄膜及其制备方法。
背景技术
功能性膜材料是近年来发展较快的一种新颖材料，按其功能可以分为水处理膜、太阳能电池膜、平板显示薄膜、光学薄膜等。近些年来，由于光谱干涉、激光以及空间光学等技术的飞跃发展，光学薄膜受到了研究人员越来越多的关注。并且光学薄膜正在向集光、点、热等多功能于一身的方向发展，形成一膜多用的态势。单斜相二氧化钒薄膜正是这一类具有光电转换特性的薄膜材料。
二氧化钒是一种典型的半导体-金属相变(SMT)材料。在约68℃的临界温度时，二氧化钒发生由低温半导体相（单斜M相）到高温金属相（金红石R相）的可逆相结构转变，同时伴随着电导率、红外光透过率、磁化率等宏观性能的剧烈变化。由于二氧化钒的这种独特的相变性质，使其在热敏电阻材料、光电开关材料、智能窗材料、智能控温材料、红外探测材料、抗激光材料、光存储材料、光色材料等领域具有广泛的应用前景。与此同时其能带结构和电子态也会发生变化。这种金属绝缘体相变过程存在着很强的电子相互作用，具有Mott-Hubbard和Peierls相变的特征，为研究复杂材料中的多体相互作用，电子关联现象和电子能带结构提供了的极好的研究平台。因此，单斜相二氧化钒薄膜在上述领域中有着重要的应用需求。
现有技术中，制备单斜相二氧化钒薄膜常见方法有磁控溅射、激光脉冲沉积(PLD)、化学气相沉积（CVD）。采用不同的方法制备的单斜相二氧化钒薄膜在微观结构、光学、电学等方面都有很大的差别。
溅射法制备单斜相二氧化钒薄膜一般以高纯度的钒靶或者氧化钒靶材来进行溅射，然后将得到的薄膜样品进行后期处理，比如在惰性气体中热处理等方法，来得到晶化的单斜相二氧化钒薄膜。通常其薄膜质量受衬底温度、气体分压、热处理工艺等影响，稳定性和重复性较差。
激光脉冲沉积是将脉冲激光器所产生的高功率脉冲光束聚焦于靶材表面，使其产生高温和烧蚀，而产生高温高压等离子体，等离子体定向局域膨胀发射，并在衬底上沉积而形成薄膜。这种方法能够制备出结晶性很好的单斜相二氧化钒晶体薄膜，但其成膜的表面往往容易存在颗粒问题，且大面积均匀性欠佳。
化学气相沉积法是利用气态前驱物质在气相或气固界面上发生化学反应，从而在固态衬底上生成固态沉积物的过程来制备单斜相二氧化钒薄膜，这种方法制备效率高，但其过程受温度、气体流量、气体流速、气体分布均匀性、反应器结构等因素影响比较大，稳定性和均匀性还有待解决。
因此，开发一种成膜质量高，性能优良的大尺寸单斜相二氧化钒薄膜对满足实际应用需要以及扩展其应用有着重大的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种单斜相二氧化钒外延薄膜及其制备方法，使用本发明的方法制备的单斜相二氧化钒外延薄膜，具有较高的质量和较大的尺寸，而且宏观相变特征显著。
本发明提供了一种单斜相二氧化钒外延薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A）在真空条件下，将钒原子束和氧原子束喷射到衬底上进行反应，外延生长得到单斜相二氧化钒外延薄膜。
优选的，所述钒原子束的喷射速率为0.06～0.15埃/秒。
优选的，所述步骤A）具体为：
A1）在超高真空条件下，对衬底进行加热；
A2）在真空条件下，将钒原子束和氧原子束喷射到衬底上进行反应，外延生长得到单斜相二氧化钒外延薄膜；
所述超高真空的真空度为小于等于3.0*10-7Pa；所述真空的真空度为6.0*10-4～3.0*10-3Pa。
优选的，所述衬底的温度为400～550℃。
优选的，所述钒原子束按照以下方法得到：电子束加热蒸发金属钒；
所述氧原子束按照以下方法得到：RF射频离解氧气。
优选的，所述RF射频离解氧气中，氧气的进气速率为1.0～2.5sccm。
优选的，所述衬底为旋转衬底，所述旋转衬底的转速为4～6转/分。
优选的，所述反应时间为2～120分钟。
优选的，所述衬底为单晶Al2O3、单晶MgF2、单晶TiO2或单晶Si。
本发明提供一种单斜相二氧化钒外延薄膜，其特征在于，按以下步骤制备得到：
在真空条件下，将钒原子束和氧原子束喷射到衬底上进行反应，外延生长得到单斜相二氧化钒外延薄膜。
本发明提供了一种单斜相二氧化钒外延薄膜及其制备方法，本发明在真空条件下，将钒原子束和氧原子束喷射到衬底上进行反应，外延生长得到单斜相二氧化钒外延薄膜。本发明所制备的单斜相二氧化钒外延薄膜，具有较高的质量和较大的尺寸，而且宏观相变特征显著。与现有技术相比，本发明采用分子束外延方法制备的单斜相二氧化钒外延薄膜具有较高的质量和较大的尺寸，而且宏观相变特征显著。实验结果表明，本发明所制备的单斜相二氧化钒外延薄膜具有光滑平整的表面和均一厚度，在x射线衍射谱中，具有较高强度且单一的衍射峰，在相变临界温度前后的电阻率变化达到了4个量级以上，接近体单晶二氧化钒的变化率，并且达到了约50mm直径的较大尺寸。
附图说明
图1为本发明比较例1制备得到的单斜相二氧化钒薄膜的实物照片图；
图2为本发明比较例1制备得到的单斜相二氧化钒薄膜的x射线衍射谱图；
图3为本发明比较例1制备得到的单斜相二氧化钒薄膜相变临界温度前后变温电阻变化曲线图；
图4为本发明实施例1制备得到的单斜相二氧化钒外延薄膜的实物照片图；
图5为本发明实施例1制备得到的单斜相二氧化钒外延薄膜的x射线衍射谱图；
图6为本发明实施例1制备得到的单斜相二氧化钒外延薄膜相变临界温度前后变温电阻变化曲线图；
图7为本发明实施例1制备得到的单斜相二氧化钒外延薄膜的Ф角x射线衍射谱图；
图8为本发明实施例1制备得到的单斜相二氧化钒外延薄膜相变前后2.5μm波长红外光透射率变化曲线图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明提供了一种单斜相二氧化钒外延薄膜的制备方法，包括以下步骤：在真空条件下，将钒原子束和氧原子束喷射到衬底上进行反应，外延生长得到单斜相二氧化钒外延薄膜。
本发明所述方法制备的单斜相二氧化钒外延薄膜具有较高的质量和较大的尺寸，而且宏观相变特征显著。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的即可。
本发明采用分子束外延的方法制备得到单斜相二氧化钒外延薄膜，为保证薄膜的高质量，优选对衬底先进行清洗，去除表面的油污和杂质；所述衬底优选为单晶Al2O3、单晶MgF2、单晶TiO2或单晶Si，更优选为单晶Al2O3、单晶TiO2或单晶Si；本发明对清洗的过程没有具体限制，以本领域技术人员熟知的清洗衬底的方法即可，优选按照以下步骤进行：
首先将衬底放入乙醇中，再采用超声波清洗，最后用氮气吹干。所述超声波清洗的时间优选为10～30分钟，更优选为15～25分钟；本发明对乙醇的浓度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于清洗的乙醇即可，优选为质量浓度大于或等于95%；本发明对超声波的频率没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于清洗时的频率即可；本发明对超声波的来源没有特别限制，以本领域技术人员熟知的超声波清洗设备即可。
本发明将上述清洗好的衬底放入分子束外延设备的生长室中。本发明为减少空气中杂质的影响，保证所制备的单斜相二氧化钒外延薄膜的品质，优选对生长室进行超高真空处理，所述超高真空的真空度优选为小于等于3.0*10-7Pa，更优选为小于等于2.0*10-7Pa。
本发明优选在反应前在上述超高真空的条件下对衬底预先进行加热；所述加热的温度优选为400～550℃，更优选为430～520℃；本发明对所述加热的速度没有特别限制，为使衬底平稳升温，优选为20～30℃/分钟，更优选为25℃/分钟；本发明为了衬底受热均匀，优选对衬底进行匀速旋转，所述旋转速度优选为4～6转/分钟，更优选为4.5～5.5转/分钟。本发明对衬底的加热设备没有特别限制，优选采用分子束外延设备中的衬底加热设备；本发明对衬底的旋转设备没有特别限制，优选采用分子束外延设备中的衬底旋转设备；本发明对超高真空的产生设备没有特别限制，优选采用分子束外延设备中的超高真空产生设备。
本发明在真空条件下，将钒原子束和氧原子束喷射到衬底上进行反应；所述真空的压力优选为5.0*10-4～3.0*10-3Pa，更优选为6.0*10-4～2.5*10-3Pa；所述反应时间优选为2～120分钟，更优选为10～100分钟；所述钒原子束的喷射速率优选为0.06～0.15埃/秒，更优选为0.08～0.13埃/秒。
本发明对钒原子束的来源没有特别限制，优选采用电子束加热蒸发金属钒得到钒原子束，通过调节电子束电源的功率能够控制钒原子束的加热蒸发速率，即控制钒原子束的喷射速率；本发明对所述金属钒的纯度没有特别限制，优选为99.99%的钒粉。本发明对所述钒原子束喷射速率的测量方法没有特别限定，以本领域技术人员熟知的分子束外延法中测量金属原子喷射速率的方法即可，优选采用石英晶振膜厚仪测量金属钒原子束的喷射速率。
本发明对氧原子束的来源没有特别限制，优选采用RF射频离解氧气得到氧原子束，所述氧原子束为高活性氧原子束；所述氧气的进气速率优选为1.0～2.5sccm，更优选为1.3～2.2sccm；本发明通过调节氧气的进气速率控制氧原子束的喷射速率；本发明对所述氧气的纯度没有特别限制，优选为99.9999%的高纯氧气。本发明对所述氧气进气速率的控制方法没有特别限定，以本领域技术人员熟知的控制气体进气速率的方法即可，优选采用气体质量流量控制器（MFC）控制氧气的进气速率；本发明对RF射频的频率没有特别限制，以本领域技术人员熟知的离解氧气的频率即可。
在本发明中，由于衬底材质不同，优选在上述钒原子束和氧原子束喷射到衬底上进行反应前，先使用氧原子束对衬底进行表面处理，从而得到更加平整的单晶衬底表面。本发明对上述需要进行表面处理的衬底材质没有特别限制，在本发明中当衬底为单晶氧化物时，即当衬底为单晶TiO2或者Al2O3时，优选进行上述处理；本发明对处理时间没有特别限制，优选为5～10分钟，更优选为6～9分钟。
本发明在上述反应沉积后，外延生长得到单斜相二氧化钒外延薄膜；为保证生长的单斜相二氧化钒外延薄膜性质稳定，本发明优选在薄膜生长过程结束后，首先关闭金属钒原子束，再关闭RF射频，维持向反应室通入高纯氧气，然后降温至室温，最后关闭氧气。本发明对降温的速率没有特别限制，优选为10～20℃/分钟，更优选为13～17℃/分钟；本发明对室温没有特别限制，以本领域技术人员熟知的室温温度即可，优选为20～30℃。
本发明还提供了一种上述方法制备的单斜相二氧化钒外延薄膜，本发明采用上述分子束外延法，将钒原子束和氧原子束喷射到衬底表面，反应沉积形成二氧化钒单晶外延薄膜，其具有较高的质量和较大的尺寸，而且宏观相变特征显著。实验结果表明，本发明得到的单斜相二氧化钒外延薄膜直径为2英寸（约为50mm），外观颜色为均匀的淡黄色，利用原子力显微镜（AFM）观察表面所制备的薄膜具有光滑平整的表面和均一厚度。从x射线衍射谱中可以看出，仅有一个尖锐的位于2θ=39.84的衍射峰，表明本发明制备的单斜相二氧化钒外延薄膜具有较好的结晶性能和高生长取向；从Ф角扫描曲线中可以看出，六方对称的衍射峰，表明本发明制备的为高取向二氧化钒单晶薄膜；电学和光学性质的测试可以看出，单斜相二氧化钒外延薄膜电阻从室温下的5MΩ变化到温度在90℃时的300Ω以下，其相对变化达到4个量级以上，已经接近二氧化钒体单晶的变化率，表明本发明制备的单斜相二氧化钒外延薄膜具有显著的宏观相变特征。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的单斜相二氧化钒外延薄膜及其制备方法进行详细描述。
比较例1
将单晶Al2O3衬底进行预处理，首先将其放入乙醇中，再使用超声波装置清洗10分钟，去除表面油污和杂质，最后用氮气吹干。
将单晶Al2O3衬底放入激光脉冲沉积（PLD）系统的生长室中，此时生长室中的真空度为4.0*10-4Pa，对衬底进行加热至550℃。
然后向生长室内通入纯度为99.999%的高纯氧气，使得生长室内的工作气压为2Pa。开启波长为248nm，脉冲频率为10Hz的KrF脉冲激光，使其轰击二氧化钒陶瓷靶，二氧化钒靶材表面产生高温并烧蚀，形成等离子体羽辉，烧蚀物传输到前方的单晶衬底表面，最后沉积成单斜相二氧化钒薄膜。
对上述使用PLD方法制备的单斜相二氧化钒薄膜进行观察，结果如图1所示，图1为本发明比较例1制备得到的单斜相二氧化钒薄膜的实物照片图，其大小约为20mm*10mm。
对上述使用PLD方法制备的单斜相二氧化钒薄膜进行θ-2θ扫描模式的x射线衍射，如图2所示，图2为本发明比较例1制备得到的单斜相二氧化钒薄膜的x射线衍射谱图。
对上述使用PLD方法制备的单斜相二氧化钒薄膜在相变临界温度前后的电阻率进行测量，结果如图3所示，图3为本发明比较例1制备得到的单斜相二氧化钒薄膜相变临界温度前后变温电阻变化曲线图。
实施例1
将直径约为两英寸的单晶Al2O3衬底进行预处理，首先将其放入乙醇中，再使用超声波装置清洗10分钟，去除表面油污和杂质，最后用氮气吹干后，放入分子束外延设备进样室中。
将单晶Al2O3衬底传递到分子束外延设备的生长室，此时生长室的真空度为3.0*10-7Pa。将衬底以4转/分钟的速率匀速旋转，同时对衬底以20℃/分钟的加热速率进行加热，升温至450℃。
然后打开氧气阀门通入纯度为99.9999%的高纯氧气，调节气体流量计使氧气流量保持在1.5sccm，开启RF射频源，调节射频功率使氧气充分离解为高活性氧原子束。打开RF射频源挡板，利用高活性氧原子束流对单晶Al2O3衬底进行表面预处理，处理时间5分钟，得到更加平整的Al2O3单晶表面。
再用电子束加热蒸发纯度为99.99%金属钒使其产生钒原子束，并用石英晶振膜厚仪测量其速率，并调节电子束蒸发源的功率使其产生稳定的，速率为0.10埃/秒钒原子束流。
最后打开挡板，在真空度为6.0*10-4Pa的真空条件下，将金属钒原子束和氧原子束喷射到衬底表面反应沉积，外延生长形成二氧化钒外延薄膜，生长时间为120分钟。
生长过程结束后，首先关闭金属钒原子束，再关闭RF射频源，但继续向反应室通入氧气，同时以10℃/分钟的降温速率降至室温，最后关闭氧气，得到单斜相二氧化钒外延薄膜。
对上述方法制备得到的单斜相二氧化钒外延薄膜进行观察，结果如图4所示，图4为本发明实施例1制备得到的单斜相二氧化钒外延薄膜的实物照片图，其直径约为50mm。
对上述方法制备得到的单斜相二氧化钒外延薄膜进行θ-2θ扫描模式的x射线衍射，如图5所示，图5为本发明实施例1制备得到的单斜相二氧化钒外延薄膜的x射线衍射谱图，由图5和比较例中图2可知，本发明得到的单斜相二氧化钒外延薄膜的x射线衍射谱中除了来自衬底单晶Al2O3的（0006）衍射峰外，仅出现一个尖锐的位于2θ=39.84的衍射峰。这个衍射峰对应的就是单斜相二氧化钒的（020）衍射。而比较例1中利用PLD方法制备的单斜相二氧化钒薄膜的x射线衍射谱中所显示的单斜相二氧化钒的（020）衍射强度弱且宽，同时出现微弱（011）的衍射。这表明本发明制备的单斜相二氧化钒外延薄膜具有较好的结晶性能和高生长取向。
对上述方法制备得到的单斜相二氧化钒外延薄膜在相变临界温度前后的电阻率进行测量，结果如图6所示，图6为本发明实施例1制备得到的单斜相二氧化钒外延薄膜相变临界温度前后变温电阻变化曲线图。由图6和比较例中图3可知，本发明得到的单斜相二氧化钒外延薄膜从室温下的5MΩ变化到温度在90℃时的300Ω以下，其相对变化达到4个量级以上，已经接近二氧化钒体单晶的变化率，而比较例1中利用PLD方法制备的单斜相二氧化钒薄膜的电阻变化率在3个量级左右，即从室温下的200kΩ变化到相变后的100Ω左右。这表明本发明制备的单斜相二氧化钒外延薄膜具有更加显著的宏观相变特征。
对上述方法制备得到的单斜相二氧化钒外延薄膜进行Ф角x射线衍射，如图7所示，图7为本发明实施例1制备得到的单斜相二氧化钒外延薄膜的Ф角x射线衍射谱图，由图7可知，本发明得到的单斜相二氧化钒外延薄膜具有六方对称的衍射峰，这也表明本发明制备的单斜相二氧化钒外延薄膜具有高生长取向。
对上述方法制备得到的单斜相二氧化钒外延薄膜在相变前后进行2.5μm波长红外光的透射率的检测，如图8所示，图8为本发明实施例1制备得到的单斜相二氧化钒外延薄膜相变前后2.5μm波长红外光透射率变化曲线图，由图8可知，本发明得到的单斜相二氧化钒外延薄膜对2.5μm波长红外光的透射率在相变前达到70%以上，相变后迅速衰减到20%左右。这表明本发明制备的单斜相二氧化钒外延薄膜还具有优异的红外光谱特性。
实施例2
将单晶TiO2衬底进行预处理，首先将其放入乙醇中，再使用超声波装置清洗20分钟，去除表面油污和杂质，最后用氮气吹干后，放入分子束外延设备进样室中。
将单晶TiO2衬底传递到分子束外延设备的生长室，此时生长室的真空度为2.5*10-7Pa，然后将衬底以5转/分钟的速率匀速旋转，同时对衬底以25℃/分钟的加热速率进行加热，升温至430℃。
然后打开氧气阀门通入纯度为99.9999%的高纯氧气，调节气体流量计使氧气流量保持在1.8sccm，开启RF射频源，调节射频功率使氧气充分离解为高活性氧原子束。打开RF射频源挡板，利用高活性氧原子束流对单晶TiO2衬底进行表面预处理，处理时间5分钟，得到更加平整的TiO2单晶表面。
再用电子束加热蒸发纯度为99.99%金属钒使其产生钒原子束，并用石英晶振膜厚仪测量其速率，并调节电子束蒸发源的功率使其产生稳定的，速率为0.15埃/秒钒原子束流。
最后打开挡板，在真空度为9.0*10-4Pa的真空条件下，将金属钒原子束和氧原子束喷射到衬底表面反应沉积，外延生长形成二氧化钒外延薄膜，生长时间为15分钟。
生长过程结束后，首先关闭金属钒原子束，再关闭RF射频源，但继续向反应室通入氧气，同时以15℃/分钟的降温速率降至室温，最后关闭氧气，得到。
实施例3
将单晶MgF2衬底进行预处理，首先将其放入乙醇中，再使用超声波装置清洗30分钟，去除表面油污和杂质，最后用氮气吹干后，放入分子束外延设备进样室中。
将单晶MgF2衬底传递到分子束外延设备的生长室，此时生长室的真空度为2.0*10-7Pa，然后将衬底以6转/分钟的速率匀速旋转，同时对衬底以30℃/分钟的加热速率进行加热，升温至500℃。
然后用电子束加热蒸发纯度为99.99%金属钒使其产生钒原子束，并用石英晶振膜厚仪测量其速率，并调节电子束蒸发源的功率使其产生稳定的，速率为0.20埃/秒钒原子束流；然后打开氧气阀门通入纯度为99.9999%的高纯氧气，调节气体流量计使氧气流量保持在2.2sccm，开启RF射频源，调节射频功率使氧气充分离解为高活性氧原子束。
最后打开挡板，在真空度为1.6*10-3Pa的真空条件下，将金属钒原子束和氧原子束喷射到衬底表面反应沉积，外延生长形成二氧化钒外延薄膜，生长时间为10分钟。
生长过程结束后，首先关闭金属钒原子束，再关闭RF射频源，但继续向反应室通入氧气，同时以20℃/分钟的降温速率降至室温，最后关闭氧气，得到单斜相二氧化钒外延薄膜。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种单斜相二氧化钒外延薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A）在真空条件下，将钒原子束和氧原子束喷射到衬底上进行反应，外延生长得到单斜相二氧化钒外延薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钒原子束的喷射速率为0.06～0.15埃/秒。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A）具体为：
A1）在超高真空条件下，对衬底进行加热；
A2）在真空条件下，将钒原子束和氧原子束喷射到衬底上进行反应，外延生长得到单斜相二氧化钒外延薄膜；
所述超高真空的真空度为小于等于3.0*10-7Pa；所述真空的真空度为6.0*10-4～3.0*10-3Pa。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述衬底的温度为400～550℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钒原子束按照以下方法得到：电子束加热蒸发金属钒；
所述氧原子束按照以下方法得到：RF射频离解氧气。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述RF射频离解氧气中，氧气的进气速率为1.0～2.5sccm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底为旋转衬底，所述旋转衬底的转速为4～6转/分。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应时间为2～120分钟。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底为单晶Al2O3、单晶MgF2、单晶TiO2或单晶Si。
10.一种单斜相二氧化钒外延薄膜，其特征在于，按以下步骤制备得到：
在真空条件下，将钒原子束和氧原子束喷射到衬底上进行反应，外延生长得到单斜相二氧化钒外延薄膜。
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