CN101106092A - Ⅳ-ⅵ族半导体单晶薄膜和其异质结构的制备方法 - Google Patents
Ⅳ-ⅵ族半导体单晶薄膜和其异质结构的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种IV－VI族半导体单晶薄膜和其异质结构的制备方法，在精确控制的超高真空条件下，从束源炉中蒸发出来的IV－VI族各种原子和分子束与一个清洁并具有很好晶面取向的单晶衬底表面相遇，到达衬底表面的原子和分子经过在衬底表面吸附、迁移和结晶等过程，形成高质量的单晶薄膜。通过精密控制束流量、衬底温度等生长条件，使外延的IV－VI族化合物在衬底表面按一个原子层接一个原子层的模式生长，用这种方法能够生长IV－VI族半导体异质结构，包括量子阱、超晶格，制造成本低，产品质量高。
Description
技术领域
本发明属于半导体单晶薄膜的外延制备技术领域，具体涉及一种在室温环境下于不同衬底材料上生长高质量IV-VI族窄带隙半导体单晶薄膜的分子束外延生长技术。
背景技术
近年来，由IV-VI族半导体研制的中红外激光器、中红外探测器等光电子器件在环境检测、有毒气体监控、生物医学、国防等重要领域具有应用前景，使得IV-VI族半导体材料成为研究热点。IV-VI族半导体材料是具有直接带隙，能带对称性高、Auger复合速率低等独特物理性质的窄带隙半导体材料，而且其具有发光效率高、介电常数大、热导率低等特点，使其成为重要的中红外光电材料和典型的热电材料。应用于城市道路中汽车尾气、化工厂有毒气体的实时检测、半导体制冷等领域。
IV-VI族半导体材料包括二元系的PbSe，PbTe，SnSe，SnTe和三元系的PbSrSe，PbSrTe，PbSnSe，PbSnTe，PbEuSe，PbMnTe及其它们的异质结构等，上海技术物理研究所使用光学薄膜镀膜机，用热蒸发方法在2.6×10-3Pa的环境下在硅衬底上生长了PbTe薄膜，《红外与毫米波学报》，24(1)，23(2005)。但这种方法无法得到高质量的IV-VI族半导体单晶薄膜，只能得到多晶或非晶薄膜，表面不平整，存在较大的起伏，而且由于成核生长过程中容易在表面出现裂痕，只能用于红外滤光片，不能应用于高端产品的研制，例如中红外激光器和探测器等。传统的热蒸发的方法还存在不能精确的控制薄膜的厚度，均匀性差，不能生长量子阱和超晶格等问题，使得IV-VI族半导体晶体薄膜的应用受到很大的限制。传统的分子外延生长方法虽然能生长高质量的IV-VI族半导体单晶薄膜及其异质结构，“Molecular beam epitaxygrowth of PbSe on BaF2-coated Si(111)and observation of the PbSe growth interface”，J.Vac.Sci.Technol.B，17(3)，1263(1999)，但是均采用在液氮冷却的低温环境，需要专门的设备维持低温，使制造的成本非常昂贵。
“PbSe单晶薄膜的分子束外延及其表面微结构”，《材料研究学报》，20(6)，621(2006)，“Microstructural properties of single crystalline PbTe thin films grown on BaF2(111)by molecularbeam epitaxy”，Chinese Physics Letters，22(9)，2353(2005)，公开了在BaF2(111)单晶、Si(111)单晶上生长CaF2、BaF2缓冲层，单晶和MgO(100)，MgO(111)衬底上，成功制得了高质量的IV-VI族窄带隙半导体单晶薄膜。只是二元系的IV-VI半导多晶和单晶薄膜材料的生长，不能精确控制生长三元系和四元系的IV-VI半导体单晶薄膜材料及其量子阱和超晶格结构。
发明内容
本发明的目的是提供一种能生长高质量IV-IV族半导体单晶薄膜及其异质结构的方法，优化制备工艺。
本发明提供的IV-VI族窄带隙半导体单晶薄膜及其异质结构的制备方法，是在精确控制的超高真空条件下实现的，从束源炉中蒸发出来的IV-VI族各种原子和分子束与一个清洁并具有很好晶面取向的单晶衬底表面相遇，到达衬底表面的原子和分子经过在衬底表面吸附、迁移和结晶等过程，形成高质量的单晶薄膜。通过精密控制束流流量、衬底温度等生长条件，使外延的IV-VI族化合物在衬底表面按一个原子层接一个原子层的模式生长，并具有所要求的化学成分，用这种方法能够生长IV-VI族半导体异质结构，包括异质结，量子阱和超晶格等。
本发明的IV-VI族半导体单晶薄膜和其异质结构的制备方法，是在分子束外延装置中，采用分子束外延生长方法，在不同生长温度下，利用不同IV-VI族化合物分子束源，在不同的单晶衬底材料上生长单晶薄膜的方法，所述分子束外延装置中具有进样室、准备室、生长室、多个束源炉，具体制备工艺步骤如下：
1)、将单晶衬底装入进样室的衬底架，用分子泵抽进样室真空至≤5×10-5Pa，在进样室加热衬底至150～200℃，除气30分钟；
2)、将衬底在室温下用磁力传输杆传入到准备室中，在将衬底加热到350℃除气30分钟；对装有不同分子束蒸发源的各束源炉进行除气，将束源炉升温至所需温度，除气温度为高于生长用束源炉的温度15℃，除气时间10～15分钟，并用离子规测量束流大小，通过调节束源炉温度控制分子束束流大小；
3)、待衬底除完气，并降至室温后，将准备室中衬底传入到生长室中，用闸板阀隔离生长室和准备室，生长室抽真空至≤5×10-8Pa的超高真空度；
4)、在生长室加热衬底使其在高于生长温度10～20℃下除气10分钟，用挡板隔离衬底和束源炉；
5)、将衬底温度调节到所需温度200～550℃，打开衬底旋转电机，控制转速在1-40转每分钟，打开束源炉挡板，打开样品架挡板，开始生长；
6)、当单晶薄膜生长达到预期厚度时，结束生长，衬底温度降至室温。
本发明的生长程序的编制和生长的过程均可由计算机进行控制。
本发明的生长速率可以用反射高能电子衍射(RHEED)原位检测，也可以用台阶仪测厚进行校准；
本发明的分子束蒸发源为高纯的PbSe、PbTe、SnSe、SnTe、Mn、Sr、Eu、Te、和Se等，蒸发分子束源为IV-VI族多晶体材料及其高纯金属，其纯度≥99.999％。
本发明的半导体单晶薄膜是指PbSe，PbTe，SnSe，SnTe，PbSrSe，PbSrTe，PbSnSe，PbSnTe，PbEuSe，PbMnTe等及其它们的异质结构，例如PbSe/PbSrSe、PbTe/PbMnTe量子阱、超晶格等。
本发明所用的衬底材料是BaF2(111)单晶、Si(111)单晶上覆盖CaF2、BaF2缓冲层，MgO(100)，MgO(111)等单晶衬底，其中所述的BaF2衬底可以是从BaF2(111)体材料新鲜解理出来，也可以是抛光片。
本发明生长薄膜时束流等效气压为2×10-5～5×10-4Pa；IV-VI族窄带隙半导体单晶薄膜的生长速率能够在0.1～2.0微米/每小时的范围内任意控制。
本发明外延生长环境可以由液氮低温冷却，也可在室温下直接生长，均能得到高质量的IV-VI族微结构材料。
本发明中衬底应在垂直层流净化工作台中用氮气吹干净，衬底生长温度波动不高于±1℃。
本发明中束源炉温度波动不高于±0.5℃，衬底的旋转速度在最佳1-10转每分钟调节，保证衬底沉积生长的均匀。
本发明同时打开2只束源炉挡板可生长PbSe、PbTe等二元系IV-VI半导体；同时打开3只束源炉挡板可生长PbSrSe、PbMnTe等三元系IV-VI半导体；同时打开4只束源炉挡板可生长PbMnSeTe，PbSrTeSe四元系IV-VI半导体。
本发明与现有技术相比，可以不用液氮冷却的低温环境，不需要专门的设备维持低温，制造成本低，产品质量高。单晶薄膜的生长速率能够在每小时0.1～2微米的范围内任意控制，本发明所制备出的样品具有高质量的单晶薄膜特性，表面光滑无裂隙，表面平整度高达单原子层，超薄层厚度精确可控。可用于研制红外光源，探测器等，比传统的热蒸发生长的晶体薄膜具有更高得质量，而适合于制造半导体光电器件。
具体实施方式
实施例1：
BaF2(111)衬底上生长PbSe单晶薄膜
●将BaF2衬底放在垂直层流净化工作台中，沿(111)面解理，用高纯氮气吹净；
●将BaF2衬底装上样品架，并装入进样室，抽真空至≤5×10-5Pa后，加热使衬底在150-200℃除气30分钟；
●将BaF2衬底在室温下用磁力传输杆传入到准备室中，在超高真空中将衬底加热到350℃除气30分钟；
●对PbSe束源炉除气，将PbSe束源炉升温至700℃左右(具体温度取决于生长速率)，并在高于生长束流温度15℃对束源炉除气10分钟，用离子规测量分子束流，束流大小决定生长速率，通过调节束源炉温度控制分子束束流大小。
●对Se束源炉除气，将Se束源炉升温至170℃左右，除气10分钟，用离子规测量分子束流；
●将BaF2衬底在室温下用磁力传输杆传入到生长室中，用闸板阀隔离生长室和准备室，并用离子泵和升华泵抽生长室真空至≤5×10-8Pa的超真空度。
●用精确控温装置加热衬底，使其温度为470℃除气10分钟，其间用挡板隔离衬底和束源炉。
●将衬底温度调节到450℃，保持衬底温度波动在±1℃内，开衬底旋转电机，控制转速在每分钟10转。同时打开PbSe和Se束源炉挡板，打开样品架挡板，开始生长。
●当PbSe单晶薄膜生长时间达到1小时，结束生长，衬底温度降至室温
实施例2
BaF2(111)衬底上外延PbMnSe单晶薄膜
将BaF2衬底放在垂直层流净化工作台中，沿(111)面解理，用高纯氮气吹净。
将BaF2衬底装上样品架，并装入进样室，抽真空至≤5×10-5Pa后，加热使衬底在150-200℃除气30分钟。
将BaF2衬底在室温下用磁力传输杆传入到准备室中，在超高真空中将衬底加热到350℃除气30分钟。
对PbSe束源炉除气，将PbSe束源炉升温至700℃左右，并在高于生长束流温度15℃对束源炉除气10分钟，用离子规测量分子束流，束流大小决定生长速率，通过调节束源炉温度控制分子束束流大小。
对Mn束源炉除气，将Mn束源炉升温至820℃左右，除气10分钟，用离子规测量分子束流。
Se束源炉除气，将Se束源炉升温至170℃左右，除气10分钟，用离子规测量分子束。
将BaF2衬底在室温下用磁力传输杆传入到生长室中，用闸板阀隔离生长室和准备室，并用离子泵和升华泵抽生长室真空至≤5×10-8Pa的超真空度。
用精确控温装置加热衬底，使其温度为470℃除气10分钟，其间用挡板隔离衬底和束源炉。
将衬底温度调节到450℃，保持衬底温度波动在±1℃内，开衬底旋转电机，控制转速在每分钟3转。同时打开PbSe，Mn和Se束源炉挡板，打开样品架挡板，开始生长PbMnSe单晶薄膜。
当PbMnSe单晶薄膜生长时间达到1小时，结束生长，衬底温度降至室温。
实施例3
BaF2(111)衬底上外延PbSe/PbSrSe多量子阱
将BaF2衬底放在垂直层流净化工作台中，沿(111)面解理，用高纯氮气吹净。
将BaF2衬底装上样品架，并装入进样室，抽真空至≤5×10-5Pa后，加热使衬底在150-200℃除气30分钟。
将BaF2衬底在室温下用磁力传输杆传入到准备室中，在超高真空中将衬底加热到350℃除气30分钟。
对PbSe束源炉除气，将PbSe束源炉升温至700℃左右，并在高于生长束流温度15℃对束源炉除气10分钟，用离子规测量分子束流，束流大小决定生长速率，通过调节束源炉温度控制分子束束流大小。
对Sr束源炉除气，将Sr束源炉升温至780℃左右，除气10分钟，用离子规测量分子束流。
Se束源炉除气，将Se束源炉升温至170℃左右，除气10分钟，用离子规测量分子束流。
将BaF2衬底在室温下用磁力传输杆传入到生长室中，用闸板阀隔离生长室和准备室，并用离子泵和升华泵抽生长室真空至≤5×10-8Pa的超真空度。
用精确控温装置加热衬底，使其温度为470℃除气10分钟，其间用挡板隔离衬底和束源炉。
用计算机编写PbSe/PbSrSe多量子阱生长的控制程序，例如生长PbSe阱厚度为10nm，PbSrSe垒厚度为25nm的10周期的多量子阱，生长程序为先生长厚度为300nm的PbSrSe缓冲层，然后是10nmPbSe阱层，接着是25nm的PbSrSe垒层，依序重复10nm PbSe阱层和25nm的PbSrSe垒层直至10周期生长完成，计算机控制程序能控制PbSe，Sr和Se束源炉快门的开和关及其持续时间。
将衬底温度调节到450℃，保持衬底温度波动在±1℃内，开衬底旋转电机，控制转速在每分钟3转。打开样品架挡板，执行计算机控制程序开始生长PbSe/PbSrSe多量子阱。
当PbSe/PbSrSe多量子阱完成后，计算机程序能自动关闭PbSe，Sr和Se束源炉快门，并将衬底温度降至室温。
Claims (10)
1.一种IV-VI族半导体单晶薄膜和其异质结构的制备方法，是在分子束外延装置中，采用分子束外延生长方法，在不同生长温度下，利用不同IV-VI族化合物分子束源，在不同的单晶衬底材料上生长单晶薄膜的方法，所述分子束外延装置中具有进样室、准备室、生长室、多个束源炉，具体制备工艺步骤如下：
●将单晶衬底装入进样室的衬底架，用进样室抽真空至≤5×10-5Pa，在进样室加热衬底至150～200℃，除气30分钟；
●将衬底在室温下用磁力传输杆传入到准备室中，在将衬底加热到350℃除气30分钟；
●对装有不同分子束蒸发源的各束源炉进行除气，将束源炉升温至所需温度，除气温度为高于生长用束源炉的温度15℃，除气时间10～15分钟，并用离子规测量束流大小，通过调节束源炉温度控制分子束束流大小；
●待衬底除完气，并降至室温后，将准备室中衬底传入到生长室中，用闸板阀隔离生长室和准备室；
●在生长室加热衬底使其在高于生长温度10～20℃下除气10分钟，用挡板隔离衬底和束源炉；
●将衬底温度调节到所需温度200～550℃，打开衬底旋转电机，控制转速在1-40转每分钟，同时打开束源炉挡板，打开样品架挡板，开始生长；
●当单晶薄膜生长达到预期厚度时，结束生长，衬底温度降至室温。
2.根据权利要求1所述的IV-VI族半导体单晶薄膜和其异质结构的制备方法，其特征是IV-VI半导体单晶薄膜和其异质结构是：PbSe，PbTe，SnSe，SnTe，PbSrSe，PbSrTe，PbSnSe，PbSnTe，PbEuSe，PbMnSe，PbMnTe，PbMnSeTe，PbSe/PbSrSe，PbTe/PbSrTe，PbTe/PbMnTe，PbTe/PbSnTe，PbSe/PbEuSe量子阱、超晶格的一种。
3.根据权利要求1所述的IV-VI族半导体单晶薄膜和其异质结构的制备方法，其特征是所述的衬底材料是：BaF2、Si单晶上覆盖CaF2、BaF2缓冲层，PbSe，PbTe和MgO单晶衬底的一种。
4.根据权利要求3所述的IV-VI族半导体单晶薄膜和其异质结构的制备方法，其特征是所述的BaF2衬底放在垂直层流净化工作台中，沿(111)面解理，用高纯氮气吹净。
5.根据权利要求1所述的IV-VI族半导体单晶薄膜和其异质结构的制备方法，其特征是所述的IV-VI族分子束蒸发源为：高纯的PbSe、PbTe、SnSe、SnTe化合物和Mn、Sr、Eu、Te、Se高纯元素的一种，其纯度≥99.99％。
6.根据权利要求1所述的IV-VI族半导体单晶薄膜和其异质结构的制备方法，其特征是所述的生长薄膜时束流等效气压为2×10-5～5×104Pa。
7.根据权利要求1所述的IV-VI族半导体单晶薄膜和其异质结构的制备方法，其特征是所述的生长速率在0.1～2.0微米/每小时。
8.根据权利要求1所述的IV-VI族半导体单晶薄膜和其异质结构的制备方法，其特征是所述的进样室抽真空用分子泵，生长室抽真空用离子泵和升华泵，生长过程中衬底的旋转速度1-10转/分钟，束源炉温度波动不高于±0.5℃。
9.根据权利要求1所述的IV-VI族半导体单晶薄膜和其异质结构的制备方法，其特征是所述的打开束源炉挡板，同时打开2只束源炉挡板，生长PbSe、PbTe二元系IV-VI半导体单晶薄膜材料；同时打开3只束源炉挡板，生长PbSrSe、PbMnTe三元系IV-VI半导体单晶薄膜材料；同时打开4只束源炉挡板，生长PbMnSeTe，PbSrTeSe四元系IV-VI半导体单晶薄膜材料。
10.根据权利要求1所述的IV-VI族半导体单晶薄膜和其异质结构的制备方法，其特征是所述的生长程序的编制和生长的过程由计算机进行控制。
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