CN110218970B - 一种二硒化锡薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二硒化锡薄膜的制备方法，包括步骤：S1、提供一个基片，将所述基片置入分子束外延设备中；S2、向所述分子束外延设备中分别加入硒源和锡源，通过所述分子束外延设备分别加热所述硒源和锡源，并将所述硒源和锡源分别以分子束或原子束的形式喷射至所述基片上，形成二硒化锡薄膜。本发明利用了分子束外延工艺对生长产物可控的特点，实现了可控地制备出如片状等特定形貌结构的二硒化锡薄膜。且相对于化学气相沉积法，本发明利用分子束外延工艺的制备方法的操作更简单，制备二硒化锡薄膜所需的时长相对较短，有利于二硒化锡薄膜的生产。

Description

一种二硒化锡薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及二硒化锡材料，尤其涉及是一种二硒化锡薄膜的制备方法。
背景技术
二硒化锡是一种重要的Ⅳ-Ⅵ族材料，它的光学性能和电学性能良好，其带隙为1.0eV，硒和锡在地球中的储量较为丰富，对于环境的危害也较小，因此二硒化锡常作为新型的太阳能电池和光伏组件的备选材料之一。研究发现，二硒化锡具有良好的吸光性能和吸热性能，故其可应用于光电领域以及热电领域，而且，二硒化锡还能与其他相应的器件相结合形成异质结 从而获得更优异的性能。二硒化锡越来越受到人们的关注。
其中，不同形貌结构的二硒化锡有着不同的特性，为了研究或利用二硒化锡的特性，需要制作如片状结构等特殊形状的二硒化锡，目前常用化学气相沉积法进行二硒化锡的制备，主要通过在中高温的条件下，利用初始的化合物的气态反应在基片的表面形成二硒化锡。但是，化学气相沉积法存在着反应时间长、制备工序复杂和投入物料比例难以控制等缺点。因此，有必要提供一种耗时短、操作简单且产物形貌结构可控的二硒化锡的制备方案。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种二硒化锡薄膜的制备方法，来解决上述问题。
为了实现上述的目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种二硒化锡薄膜的制备方法，包括步骤：S1、提供一个基片，将所述基片置入分子束外延设备中；S2、向所述分子束外延设备中分别加入硒源和锡源，通过所述分子束外延设备分别加热所述硒源和锡源，并将所述硒源和锡源分别以分子束或原子束喷射至所述基片上，形成二硒化锡薄膜。
优选地，所述步骤S2中，先将硒源加热至290℃～310℃，将锡源加热至 1050℃～1150℃，并将所述基片加热至240℃～260℃，再分别将硒源和锡源以分子束或原子束喷射至所述基片上，形成二硒化锡薄膜。
优选地，所述步骤S2中，先将硒源加热至265℃～280℃，将锡源加热至 1050℃～1150℃，并将所述基片加热至200℃～220℃，再分别将硒源和锡源以分子束或原子束喷射至所述基片上，形成二硒化锡薄膜。
优选地，所述步骤S2中，分别将硒源和锡源以分子束或原子束喷射至所述基片上，形成二硒化锡薄膜的时长为20～30分钟。
优选地，所述步骤S2中，所述分子束外延设备的本底真空度为2.0×10-5Pa 以上。
优选地，所述基片为硅或玻璃。
优选地，所述硒源和锡源的纯度为99.99％以上。
优选地，所述二硒化锡薄膜呈立于所述基片表面的片状结构。
本发明提供的一种二硒化锡薄膜的制备方法，利用了分子束外延工艺制备二硒化锡薄膜，实现可控地制备出如片状等特定结构的二硒化锡薄膜。且相对于化学气相沉积法，本发明利用分子束外延工艺的制备方法的操作更简单，制备二硒化锡薄膜所需的时长相对较短，有利于二硒化锡薄膜的生产。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种二硒化锡薄膜的制备方法的流程图；
图2和图3是本发明实施例1制备的二硒化锡薄膜的SEM图；
图4是本发明实施例1制备的二硒化锡薄膜的拉曼光谱图；
图5和图6是本发明实施例2制备的二硒化锡薄膜的SEM图；
图7是本发明实施例2制备的二硒化锡薄膜的拉曼光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了关系不大的其他细节。
参阅图1所示，本实施例提供了一种二硒化锡薄膜的制备方法，包括步骤：
S1、提供一个基片，将所述基片置入分子束外延设备中；
S2、向所述分子束外延设备中分别加入硒源和锡源，通过所述分子束外延设备分别加热所述硒源和锡源，并将所述硒源和锡源分别以分子束或原子束的形式喷射至所述基片上，形成二硒化锡薄膜。
本发明通过将硒源和锡源分别加入分子束外延设备不同的源炉中，分别加热熔化所述硒源和锡源，使硒源和锡源以分子束或原子束的形式喷射至基片上，在基片上生长所需的二硒化锡薄膜。而由于在分子束外延工艺中，分子束外延设备可通过程序精确控制其源炉和样品架的挡板、源炉中对源的加热温度以及喷射至基片上的分子束或原子束的生长时长，从而可在原子尺寸上精准地生长出指定组分、指定厚度和指定形貌结构的产物。利用这一特点，本发明提供的二硒化锡薄膜的制备方法能实现可控地制备出如片状等特定结构的二硒化锡薄膜，而且相对于化学气相沉积法，本发明利用分子束外延工艺的制备方法的操作简单，无需进行长时间的化学反应，制备所需时长相对较短，有利于二硒化锡薄膜的生产，制得的二硒化锡薄膜的稳定性和均匀性较好，可作为光电薄膜应用于光电技术领域。
进一步地，所述步骤S2中，还需通过所述分子束外延设备加热所述基片，以达到在所述基片上生长二硒化锡薄膜的温度条件。
示例性地，所述基片为硅或玻璃。本发明实施例优选采用硅片和玻璃作为承载二硒化锡薄膜的基片，实际生产时，可选用其他材质的基片。
制备过程中，有需要保证基片的洁净状态，以避免污染制备出的二硒化锡薄膜。所述步骤S1中，先对所述基片进行清洗，再将基片置入分子束外延设备内。
所述步骤S2中，所述分子束外延设备的本底真空度为2.0×10-5Pa以上。保持一定程度的高真空度，可尽可能避免源炉喷射出的原子或分子在到达基片之前与分子束外延设备内部环境中的残余气体碰撞而受到污染，并尽可能避免分子束外延设备内部环境中的残余气体分子与二硒化锡的外延生长的表面发生碰撞，而使二硒化锡受到污染。
具体地，所述硒源和锡源的纯度为99.99％以上。
所述步骤S2中，分别将硒源和锡源以分子束或原子束喷射至所述基片上，形成二硒化锡薄膜的时长为20～30分钟。
在本发明的实施例中，所述二硒化锡薄膜呈立于所述基片表面的片状结构。片状结构的二硒化锡由于其片层的特殊性，呈现出与通常的二硒化锡有所不同的特性，为方便研究片状结构的二硒化锡，有必要采用如本发明提供的操作简单且产物状态可控的二硒化锡薄膜制备方法来进行制备。
制备出片状的二硒化锡薄膜的关键在于，通过分子束外延设备的程序控制所述衬底的温度以及所述硒源和锡源的温度在合适的范围内，以下述具体实施例作出说明：
实施例1
示例性地，所述步骤S2中，先将硒源加热至290℃～310℃，将锡源加热至 1050℃～1150℃，并将所述基片加热至240℃～260℃，再分别将硒源和锡源以分子束或原子束的形式喷射至所述基片上，形成二硒化锡薄膜。
更具体地，在本实施例中，所述二硒化锡薄膜的制备方法的实施过程如下：
本实施例选用尺寸规格为99×99mm的玻璃作为基片，使用去离子水对所述基片进行约数十分钟的反复清洗，对清洗洁净的基片在真空条件下烘烤约十分钟，再将经过冷却的基片置入分子束外延设备的样品架上。
将纯度为99.99％以上的硒颗粒和锡颗粒分别作为硒源和锡源，将所述硒源和锡源分别置入所述分子束外延设备的源炉中，关闭样品架和源炉的挡板；开启冷却水系统，通过所述分子束外延设备的控制软件将锡源的工作温度设定为 1100℃，将硒源的工作温度设定为300℃，将基片的工作温度设定为250℃，并对所述硒源和锡源进行加热，同时对所述基片进行加热20～30分钟后，所述基片、硒源和锡源分别达到设定的温度，待10分钟后，所述基片、硒源和锡源的温度趋于稳定，这时依次打开所述硒源和锡源的源炉的挡板，再打开样品架的挡板，所述硒源和锡源形成的原子束或分子束喷射至基片上，进行二硒化锡的外延生长，20分钟后，制得二硒化锡薄膜。完成二硒化锡薄膜的制作后需要关闭样品架的挡板，再依次关闭所述硒源和锡源的源炉的挡板，关闭所述硒源和锡源的控温电源以及所述基片的加热电源，待所述二硒化锡薄膜冷却后从样品架上取出。
本实施例以将硒源加热至300℃，将锡源加热至1100℃，并将基片加热至 250℃进行20分钟的生长为例，制得二硒化锡薄膜。图2和图3分别示出了本实施例制得的二硒化锡薄膜的侧截面和上表面的SEM图像，图4示出了上述条件下，由本实施例制得的二硒化锡薄膜的拉曼光谱图，由图2-图4的SEM图像和拉曼光谱图可知，通过实施例1的方法可成功制备出片状的二硒化锡薄膜。
实施例2
示例性地，所述步骤S2中，先将硒源加热至265℃～280℃，将锡源加热至 1050℃～1150℃，并将所述基片加热至200℃～220℃，再分别将硒源和锡源以分子束或原子束的形式喷射至所述基片上，形成二硒化锡薄膜。
更具体地，在本实施例中，所述二硒化锡薄膜的制备方法的实施过程如下：
本实施例选用尺寸规格为4英寸左右的硅片作为基片，使用丙酮、酒精和去离子水分别对基片进行约15分钟的超声清洗，对清洗洁净的基片在真空条件下1烘干并冷却后，置入分子束外延设备的样品架上；
将纯度为99.99％以上的硒颗粒和锡颗粒分别作为硒源和锡源，将所述硒源和锡源分别置入所述分子束外延设备的源炉中，关闭样品架和源炉的挡板，打开冷却水开关，通过所述分子束外延设备的控制软件将锡源的工作温度设定为 1100℃，将硒源的工作温度设定为275℃，将基片的工作温度设定为200℃，加热约20分钟后，所述基片、硒源和锡源分别达到设定的温度，待10分钟后，所述基片、硒源和锡源的温度趋于稳定，这时依次打开所述硒源和锡源的源炉的挡板，再打开样品架的挡板，所述硒源和锡源形成的原子束或分子束喷射至基片上，进行二硒化锡的生长，20分钟后，制得二硒化锡薄膜。完成二硒化锡薄膜的制作后需要关闭样品架的挡板，依次关闭所述硒源和锡源的源炉的挡板，关闭所述硒源和锡源的控温电源以及所述基片的加热电源，待所述二硒化锡薄膜冷却后从样品架上取出。
本实施例以将硒源加热至275℃，将锡源加热至1100℃，并将基片加热至 200℃进行20分钟的生长为例，制得二硒化锡薄膜。图5和图6分别示出了本实施例制得的二硒化锡薄膜的侧截面和上表面的SEM图像，图7示出了在上述条件下，由本实施例制得的二硒化锡薄膜的拉曼光谱图，由图5-图7的SEM图像和拉曼光谱图可知，通过实施例2的方法可成功制备出片状的二硒化锡薄膜。
由SEM图像可知，通过上述实施例制得的二硒化锡薄膜的表面片层比表面积较大并且清晰，高度约为1μm，完全符合研究和应用的需要。
综上所述，本发明的实施例提供的一种二硒化锡薄膜的制备方法，利用了分子束外延工艺制备二硒化锡薄膜，实现可控地制备出如片状等特定结构的二硒化锡薄膜，有利于对特殊结构的二硒化锡的研究。另一方面，相对于化学气相沉积法，本发明利用分子束外延工艺的制备方法的操作更简单，制备二硒化锡薄膜所需的时长相对较短，有利于二硒化锡薄膜的大规模生产。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种二硒化锡薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、提供一个基片，将所述基片置入分子束外延设备中；
S2、向所述分子束外延设备中分别加入硒源和锡源，通过所述分子束外延设备分别加热所述硒源和锡源，并将所述硒源和锡源分别以分子束或原子束喷射至所述基片上，形成二硒化锡薄膜；
所述步骤S2中，先将硒源加热至290℃~310℃，将锡源加热至1050℃~1150℃，并将所述基片加热至240℃~260℃，再分别将硒源和锡源以分子束或原子束喷射至所述基片上，形成二硒化锡薄膜；所述二硒化锡薄膜呈立于所述基片表面的片状结构。
2.根据权利要求1所述的二硒化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，分别将硒源和锡源以分子束或原子束喷射至所述基片上，形成二硒化锡薄膜的时长为20~30分钟。
3.根据权利要求1所述的二硒化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述分子束外延设备的本底真空度为2.0×10-5Pa以上。
4.根据权利要求1所述的二硒化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述基片为硅或玻璃。
5.根据权利要求1所述的二硒化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述硒源和锡源的纯度为99.99%以上。
6.一种二硒化锡薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、提供一个基片，将所述基片置入分子束外延设备中；
S2、向所述分子束外延设备中分别加入硒源和锡源，通过所述分子束外延设备分别加热所述硒源和锡源，并将所述硒源和锡源分别以分子束或原子束喷射至所述基片上，形成二硒化锡薄膜；
所述步骤S2中，先将硒源加热至265℃~280℃，将锡源加热至1050℃~1150℃，并将所述基片加热至200℃~220℃，再分别将硒源和锡源以分子束或原子束喷射至所述基片上，形成二硒化锡薄膜；所述二硒化锡薄膜呈立于所述基片表面的片状结构。
7.根据权利要求6所述的二硒化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，分别将硒源和锡源以分子束或原子束喷射至所述基片上，形成二硒化锡薄膜的时长为20~30分钟。
8.根据权利要求6所述的二硒化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述分子束外延设备的本底真空度为2.0×10-5Pa以上。
9.根据权利要求6所述的二硒化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述基片为硅或玻璃。
10.根据权利要求6所述的二硒化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述硒源和锡源的纯度为99.99%以上。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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