KR20180091741A - 다이아몬드 제막용 하지기판 및 이것을 이용한 다이아몬드기판의 제조방법 - Google Patents

다이아몬드 제막용 하지기판 및 이것을 이용한 다이아몬드기판의 제조방법 Download PDF

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히로미츠 카토
히로유키 카와시마
사토시 야마사키
노리오 토쿠다
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신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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고쿠리츠켄큐카이하츠호진 상교기쥬츠 소고켄큐쇼
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Abstract

[과제] 전위결함 등을 포함하여 각종 결함의 저감에 유효한 다이아몬드기판의 제조방법 및 이것에 이용하는 하지기판의 제공을 목적으로 한다.
[해결수단] 화학기상성장법으로 다이아몬드막을 제막하기 위한 하지기판으로서, 상기 하지기판의 표면은 소정의 결정면방위에 대하여 오프각이 주어져 있는 것을 특징으로 한다.

Description

다이아몬드 제막용 하지기판 및 이것을 이용한 다이아몬드기판의 제조방법{Underlayer substrate for diamond film-forming and method for preparing diamond substrate using the same}
본 발명은 다이아몬드기판의 제조방법에 관한 것으로, 특히 이것에 이용하는 하지기판에 관한 것이다.
다이아몬드는, 실온에서 5.47eV라는 넓은 밴드갭을 갖고, 와이드밴드갭 반도체로서 알려져 있다.
반도체 중에서도, 다이아몬드는, 절연파괴 전계강도가 10MV/cm로 매우 높고, 고전압동작이 가능하다.
또한, 기지의 물질로서 최고의 열전도율을 갖고 있는 점에서, 방열성도 우수하다.
나아가, 캐리어이동도나 포화드리프트속도가 매우 크므로, 고속디바이스로서 적합하다.
이에 따라, 다이아몬드는, 고주파·대전력 디바이스로서의 성능을 나타내는 Johnson성능지수를, 탄화규소나 질화갈륨과 같은 반도체와 비교해도 가장 높은 값을 나타내어, 궁극의 반도체라 일컬어지고 있다.
이와 같이, 다이아몬드는, 반도체재료로서의 실용화가 기대되고 있으며, 대면적이면서 고품질인 다이아몬드기판의 공급이 요구되고 있다.
그러나, 아직 충분한 품질의 다이아몬드기판은 얻지 못하고 있다.
현재, 다이아몬드기판으로서 이용되고 있는 것에, 고온고압합성(HPHT)법에 의해 합성된 Ib형의 다이아몬드가 있다.
그러나, 이 Ib형의 다이아몬드는, 질소불순물을 많이 포함하고, 또한, 최대 8mm 정도의 크기밖에 얻지 못하므로, 실용성은 높지 않다.
비특허문헌 1에서는, HPHT법에 의해 합성된 다이아몬드을 기판으로 하여 이용해서, 쇼트키다이오드를 제작하고 있다.
그러나, 여기서의 다이아몬드기판에는 전위결함 등이 많고, 실제로 전극을 형성하여 작동을 시도해도, 전극부근이나 전류패스에 킬러결함이 존재하기 때문에, 동작불량이 되는 것이 보고되어 있다.
비특허문헌 2에는, HPHT기판상에 다이아몬드를 호모에피택셜 성장시킬 때에 3° 이상의 오프각을 줌으로써 이상성장핵의 억제가 되었다는 취지의 보고가 있으나, 전위결함의 저감에 효과가 있는지 여부는 불명하다.
H.Umezawa et al.,Diamond Relat.Mater.,18,1196(2009) S.Ohmagari, NEW DIAMOND118(2015)11.
본 발명은, 전위결함 등을 포함하여 각종 결함의 저감에 유효한 다이아몬드기판의 제조방법 및 이것에 이용하는 하지기판의 제공을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 다이아몬드 제막용 하지기판은, 화학기상성장법으로 다이아몬드막을 제막하기 위한 하지기판으로서, 상기 하지기판의 표면은 소정의 결정면방위에 대하여 오프각이 주어져 있는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 하지기판의 표면은, 결정면방위{100}에 대하여 결정축방향<110>에 오프각이 주어져 있어도 된다.
또한, 상기 하지기판의 표면은, 결정면방위{111}에 대하여 결정축방향<-1-1 2>에 오프각이 주어져 있어도 된다.
본 발명에 있어서, 오프각은 2~15°의 범위가 바람직하다.
예를 들어, 상기 결정면방위{100}에 대하여, 결정축방향<110>에 오프각을 주는 경우에는, 그 결정축방향<110>에 2~15°의 오프각을 가지고 있다.
또한, 이 경우에 오프방향의 이탈(결정면과의 직교축주위의 이탈)은, ±15° 이내가 바람직하다.
본 발명에 이용하는 하지기판은, 화학기상성장법에 의해 다이아몬드막(다이아몬드기판)을 제막하기 위한 것이며, 하지의 표면에 오프각이 주어져 있으면, 상기 하지기판의 표면은, 다이아몬드, 인듐, 로듐, 팔라듐 및 백금 중 어느 하나이면 된다.
여기서, 하지기판의 다이아몬드에는 HPHT법에 의해 합성된 다이아몬드도 포함된다.
하지기판의 표면이 다이아몬드에 오프각이 주어져 있으면, 호모에피택셜 성장이 되고, 하지기판의 표면이 다이아몬드 이외이면 헤테로에피택셜 성장이 된다.
하지표면을 구성하는 이종재료로는, 다이아몬드와 마찬가지로 입방정이며, 다이아몬드와의 격자부정합이 작고, 나아가 탄소와 반응하여 탄화물을 형성하지 않는 재료가 바람직하다.
이들 조건을 만족시키는 재료로는, 로듐(Rh), 팔라듐(Pb), 이리듐(Ir), 백금(Pt) 등의 백금족을 주로 들 수 있다.
여기서, 다이아몬드의 격자상수는 3.57Å이며, Rh(격자상수 3.72Å)와의 격자부정합은 4.2%, Ir(격자상수3.84Å)과의 격자부정합은 7.6%, Pt(격자상수3.92Å)와의 격자부정합은 9.8%이다.
다이아몬드와 하지표면을 구성하는 이종재료와의 격자부정합은 10% 이하인 것이 바람직하다.
또한, 그 중에서도 가장 융점이 높고, 다이아몬드성장 중인 플라즈마나 고온환경하에 있어서의 안정성의 관점에서는, Ir이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 하지기판은, 상기 표면을 형성하는 표면막을 적층한 복층구조일 수도 있다.
예를 들어, 상기 복층구조는, MgO기판의 위에 표면막을 형성할 수도 있다.
또한 예를 들어, 상기 복층구조는, 실리콘기판의 위에 단층 또는 다층으로 이루어진 중간막을 형성하고, 해당 중간막의 위에 상기 표면막을 형성할 수도 있다.
이 경우에 복층구조에 제막하는 과정에 있어서, 어느 하나의 층에 오프각을 줌으로써 표면막에 오프각이 형성되어 있으면 된다.
예를 들어, 실리콘(Si)기판의 위에, 단결정 산화마그네슘(MgO), 단결정 티탄산스트론튬(SrTiO3), α-(Al2O3), 이트리아안정화 지르코니아(YSZ)로부터 선택되는 재료로 이루어진 중간층이 마련되고, 나아가, 이 중간층의 위에 이리듐(Ir), 로듐(Rh), 백금(Pt)으로부터 선택되는 재료로 이루어진 표층이 마련된 하지기판을 예로서 들 수 있다.
또한, 실리콘(Si)기판과 중간층의 사이에는, 금(Au), 백금(Pt), 티탄(Ti), 크롬(Cr), 이리듐(Ir), 로듐(Rh), 실리콘(Si), 산화실리콘(SiO2)으로부터 선택되는 재료로 이루어진 층을 한층 이상 개재시켜도 된다.
하지기판의 표면에 다이아몬드막을 헤테로에피택셜 성장시키는 경우에는, 필요에 따라 표면막의 위에, 바이어스 처리의 의해 다이아몬드의 핵을 형성해도 된다.
본 발명에 따른 화학기상성장법은, 마이크로파플라즈마CVD, 직류플라즈마CVD, 열필라멘트CVD, 아크방전플라즈마제트CVD 등을 예로서 들 수 있다.
본 발명에 따른 하지기판을 이용하면, 화학기상성장법으로 힐록, 이상성장입자, 전위결함 등이 적고, 저응력인, 고품질 다이아몬드막을 얻을 수 있다.
또한, 다이아몬드막을 제막후에, 하지기판을 제거함으로써 고품질의 다이아몬드 자립기판이 얻어진다.
본 발명에 따른 다이아몬드기판을 전자·자기디바이스에 이용하면, 고성능 디바이스를 얻을 수 있다.
도 1은 하지기판의 구조예(1)를 나타낸다.
도 2는 하지기판의 구조예(2)를 나타낸다.
도 3은 오프각의 설명도를 나타낸다.
도 4는 다이아몬드의 표면사진을 나타낸다.
도 5는 에치피트의 평가결과를 나타낸다.
도 6은 에치피트의 SEM상을 나타낸다.
하지기판의 단면을 도 1에 나타낸 바와 같이 우선, 직경 10.0mm, 두께 1.0mm, 표면이 (100)면에서, 결정축[011]방향으로 오프각이 0°인 것과, 오프각 4° 및 8°가 되는 양면연마된 단결정 실리콘(Si)기판(3)을 준비하였다.
준비한 단결정 실리콘기판(3)의 편면에, 전자빔증착에 의해 단결정 MgO로 이루어진 중간막(2)을 형성하였다.
이때, 진공중, 기판온도 900℃의 조건으로 하고, 단결정 MgO(중간막)가 1μm가 될 때까지 에피택셜 성장시켰다.
나아가, 이 단결정 MgO로 이루어진 중간막 상에, Ir로 이루어진 표면막(1)을 형성하였다.
Ir표면막(1)의 형성에는, 직경 6인치(150mm), 두께 5.0mm, 순도 99.9% 이상의 Ir을 타겟으로 한 고주파(RF) 마그네트론 스퍼터법(13.56MHz)을 이용하였다.
단결정 MgO층이 형성된 기판을 800℃로 가열하고, 베이스프레셔가 6×10- 7Torr(약 8.0×10-5Pa) 이하가 된 것을 확인한 후, Ar가스를 10sccm 도입하였다.
배기계를 통과하는 밸브의 개구도를 조절한 프레셔를 5×10- 2Torr(약 6.7Pa)로 한 후, RF전력 1000W를 입력하여 15분간 제막을 행하였다.
얻어진 Ir층은, 두께 0.7μm였다.
이와 같이 하여 얻어진, 단결정 실리콘기판상에 단결정 MgO층, Ir층을 적층시킨 것은, 단결정 실리콘기판에 주어진 오프각에 따라, 헤테로에피택셜 성장하므로, 이 실리콘기판에 오프각을 갖는 것은, 표면이 (100)면에서 결정축[011]방향으로 4° 및 8°의 오프각을 갖는다.
한편, 오프각은 최초의 실리콘기판이나 그 위에 형성한 중간막 등, 어느 단계에서 형성해도 된다.
예를 들어, 하지기판 표면을 오프각없음으로 마무리한 후, 도 3에 모식적으로 나타낸 바와 같이 최종적으로 결정축[011]방향으로 4° 및 8°의 오프각을 준 것을 연마 등에 의해 제작할 수도 있다.
이어서, 다이아몬드의 핵형성을 위해 전처리(바이어스 처리)를 행하였다.
Ir층측을 위로 하여 하지기판을 15mm 직경으로 평판형의 전극 상에 세트하였다.
베이스프레셔가 1×10- 6Torr(약 1.3×10-4Pa) 이하가 된 것을 확인한 후, 수소희석메탄(CH4/(CH4+H2)=5.0vol.%)을 500sccm 도입하였다.
배기계를 통과하는 밸브의 개구도를 조정하여 프레셔를 100Torr(약 1.3×104Pa)로 한 후, 기판측 전극에 음전압을 인가하여 90초간 플라즈마에 노출시켜, 하지표면을 바이어스 처리하였다.
상기로 제작한 오프각 0°, 4°, 8°의 각 하지기판에, 직류플라즈마 CVD법에 의해 다이아몬드(10)를 헤테로에피택셜 성장시켰다.
바이어스 처리를 행한 하지기판을, 직류플라즈마 CVD장치의 챔버내에 세트하고, 로터리펌프로 10- 3Torr(약 1.3×10-1Pa) 이하의 베이스프레셔까지 배기한 후, 원료가스인 수소희석메탄(CH4/(CH4+H2)=5.0vol.%)을 1000sccm 도입하였다.
배기계를 통과하는 밸브의 개구도를 조절하여 챔버내의 프레셔를 110Torr(약 1.5×104Pa)로 한 후, 2.0A의 직류전류를 흘려 제막을 행하였다.
제막 중인 하지기판의 온도를 파이로미터로 측정한 결과, 950℃였다.
얻어진 다이아몬드막을 X선회절측정(입사X선파장 1.54Å)한 결과, 다이아몬드(004) 귀속의 2θ=119.5°에 있어서의 회절강도피크의 록킹커브반값폭은, 720arcsec(약 0.2°)였다.
상기에서 얻어진 다이아몬드막의 광학현미경에 의한 관찰사진을 도 4에 나타낸다.
오프각 0°의 도 4(a)는, 대부분의 힐록이 발생했던 것에 반해, 오프각 4°, 오프각 8°인 것은, 도 4(b), (c)에 나타낸 바와 같이 한방향으로 스텝이 흐른 스텝번칭형태를 나타내고, 힐록, 이상성장입자의 발생이 보이지 않았다.
이어서 에치피트밀도에 대하여 평가하였다.
다이아몬드막의 표면을 마이크로파 플라즈마CVD장치(Astex Model AX6350)를 이용하여, 2200W, 수소가스 500sccm, 110Torr조건하, 1시간, 플라즈마처리를 하였다.
상기에서 처리한 표면을 SEM 관찰한 결과를 도 6에 나타낸다.
오프각 0°의 (a)는, 에치피트밀도(EPD): 1×108cm-2, 오프각 4°의 (b)는, EPD: 5×107cm-2, 오프각 8°의 EPD: 3×107cm-2였다.
도 5에 다이아몬드막의 막두께와, EPD와의 관계를 조사한 결과의 그래프를 나타낸다.
하지기판의 표면에 오프각을 줌으로써, 힐록, 이상성장입자의 발생을 억제할 수 있음과 함께, 전위결함(EPD)을 줄일 수 있는 것이 명백해졌다.
특히 오프각 0°에서는, 힐록, 이상성장입자의 발생이 많아, 후막으로 하지 못한 것에 반해, 오프각 8°에서는, 약 1mm 막두께의 후막에 있어서 EPD를 2자릿수 정도, 줄일 수 있었다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 단결정의 MgO, YSZ, SrTiO3, α-알루미나(Al2O3)의 기판(3a)의 표면에 오프각을 주고, 표면막으로서 Rh, Pd, Ir, Pt의 표면막(1)을 형성할 수도 있다.
오프각을 준 MgO기판의 위에, 상기 실시예와 마찬가지로 Ir층으로 이루어진 표면막을 형성하고, 그 위에 다이아몬드막을 형성한 결과, 오프각을 줌으로써 전위결함이 줄어드는 것이 확인되었다.

Claims (10)

  1. 화학기상성장법으로 다이아몬드막을 제막하기 위한 하지기판으로서,
    상기 하지기판의 표면은 소정의 결정면방위에 대하여 오프각이 주어져 있는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 제막용 하지기판.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 하지기판의 표면은, 결정면방위{100}에 대하여 결정축방향<110>에 오프각이 주어져 있는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 제막용 하지기판.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 하지기판의 표면은, 결정면방위{111}에 대하여 결정축<-1-1 2>에 오프각이 주어져 있는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 제막용 하지기판.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 오프각은, 2~15°의 범위인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 제막용 하지기판.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 하지기판의 표면은, 다이아몬드, 인듐, 로듐, 팔라듐 및 백금 중, 어느 하나인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 제막용 하지기판.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 하지기판은, 상기 표면을 형성하는 표면막을 적층한 복층구조인 것을 특징으로 하는 다이아몬드 제막용 하지기판.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 복층구조는, MgO 기판의 위에 표면막이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 제막용 하지기판.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 복층구조는, 실리콘기판의 위에 단층 또는 다층으로 이루어진 중간막을 형성하고, 해당 중간막의 위에 표면막이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 다이아몬드 제막용 하지기판.
  9. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 다이아몬드 제막용 하지기판의 위에 다이아몬드를 호모에피택셜 성장 또는 헤테로에피택셜 성장시키는 것을 특징으로 하는 다이아몬드기판의 제조방법.
  10. 제6항에 기재된 다이아몬드 제막용 하지기판으로서, 복층구조에 제막하는 과정에 있어서, 어느 하나의 층에 오프각을 줌으로써 표면막에 오프각이 형성된 하지기판의 위에 다이아몬드를 호모에피택셜 성장 또는 헤테로에피택셜 성장시키는 것을 특징으로 하는 다이아몬드기판의 제조방법.
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