CN106298577A - 一种单晶薄膜沉积速率在线测定的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

一种单晶薄膜沉积速率在线测定的方法及应用，属于薄膜材料领域。该方法在缓冲层生长完成后，用主挡板隔绝III族元素束源炉和衬底，既给了缓冲层充分的稳定时间，又保持III族元素束源炉始终处于开启状态，维持其内外温度的稳定，从而有效避免了过冲效应带来的测定误差，以获得更高的测定精度。本发明还提供一种上述方法在单晶薄膜沉积工艺中的应用，其采用上述的单晶薄膜沉积速率在线测定的方法对薄膜生长速率进行精确测定，并以此为依据调整薄膜生长相关的仪器参数，让薄膜在最适生长速度下生长，从而优化薄膜产品质量。

Description

一种单晶薄膜沉积速率在线测定的方法及应用
技术领域
本发明涉及薄膜材料领域，具体而言，涉及一种单晶薄膜沉积速率在线测定的方法及应用。
背景技术
分子束外延(MBE)技术是指在超高真空条件下，利用精密控温的源炉把所需组元以热蒸发产生的原子或分子喷射到具有一定取向、一定温度和一定旋转速率的清洁衬底上，经过表面吸附、扩散迁移、进入晶格位置形成薄膜材料，未进入晶格的原子/分子则从表面脱附。分子束外延的生长速率较低，如0.1μm/s-2.0μm/s，这使得原子在衬底表面具有足够的迁移时间，有利于获得超薄层和单原子层界面突变的异质结构，从而得到非常平整的表面和界面。因此，分子束外延技术在微波器件、红外-太赫兹光电器件以及太阳能电池等重要单元器件的研究和生产的重要手段。
分子束外延的生长中薄膜沉积速率的精确测定是实现薄膜材料精密制备的重要基础。薄膜沉积速率的测定方法包括在线测定和离线测定。离线测定方法有表面轮廓仪、扫描电镜、高分辨X射线衍射等，这些方法需要将样品取出超高真空生长室，程序复杂、耗时，且无法对生长速率进行实时调节，不利于半导体薄膜材料的精密制备。
在线测定的方法通常采用反射式高能电子衍射，将高能电子束发射到衬底上，随着衬底表面原子填充率在全满和半满之间交替变化，反射到荧光屏的反射式高能电子衍射(RHEED)斑点的强度发生周期性振荡，每一次振荡对应为一个单原子层的沉积，通过振荡周期T秒和薄膜单原子层厚度d纳米可以得到该组元砷化物的沉积速率d/T纳米/秒，该方法无需将薄膜材料取出即可实现测定，能够实现对薄膜生长的实时监测和调节。但是在现有技术中，该方法的精度仍有待进一步的提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单晶薄膜沉积速率在线测定的方法，该方法能够有效避免过冲效应造成的测定误差，提高测定精度。
本发明的另一目的在于提供一种单晶薄膜沉积速率在线测定的方法在单晶薄膜生长工艺中的应用，该在线测定的方法能对单晶薄膜沉积速率进行测定并以此为依据对单晶薄膜生长工艺的工艺参数进行校正，从而使单晶薄膜能够更好地生长。
本发明的实施例是这样实现的：
一种单晶薄膜沉积速率在线测定的方法，其利用III族元素分子束和As分子束经分子束外延沉积，包括：
将衬底置于分子束外延设备的真空生长室，在衬底上生长缓冲层。在衬底生长缓冲层后，关闭位于提供III族元素分子束的III族元素束源炉和提供As分子束的As束源炉与衬底之间的分子束主挡板，同时开启III族元素束源炉和As束源炉，并维持60～90s后再打开分子束主挡板，在单晶薄膜沉积生长的过程中获取单晶薄膜沉积的反射式高能电子衍射强度振荡信息。根据反射式高能电子衍射强度振荡信息计算单晶薄膜沉积速率。
一种上述的单晶薄膜沉积速率在线测定的方法在单晶薄膜生长工艺中的应用。
本发明实施例的有益效果是：本发明提供了一种单晶薄膜沉积速率在线测定的方法，该方法在缓冲层生长完成后，用主挡板隔绝III族元素束源炉和衬底，既给了缓冲层充分的稳定时间，又保持III族元素束源炉始终处于开启状态，维持其内外温度的稳定，从而有效避免了过冲效应带来的测定误差，以获得更高的测定精度。本发明还提供上述方法在单晶薄膜生长工艺中的应用，其采用上述的单晶薄膜沉积速率在线测定的方法对薄膜生长速率进行精确测定，并以此为依据调整单晶薄膜生长相关的仪器参数，让薄膜在最适生长速度下生长，从而优化薄膜产品质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明第一实施例所提供的一种单晶薄膜沉积速率在线测定的设备的示意图；
图2为本发明第二实施例所提供的一种单晶薄膜沉积速率在线测定的方法的RHEED强度振荡曲线；
图3为现有技术的单晶薄膜沉积速率在线测定方法的RHEED强度振荡曲线；
图4为现有技术中单晶薄膜沉积中过冲效应示意图。
图标：110-电子枪；120-荧光屏；130-衬底加热台；140-衬底；150-III族元素束源炉；160-As束源炉；170-III族元素束源炉挡板；180-As束源炉挡板；190-主挡板。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为了更好的体现本发明的技术特点，以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
本实施例提供一种单晶薄膜沉积速率在线测定的方法，其采用如图1所示的设备来进行在线测定，该设备包括电子枪110、荧光屏120、用于放置衬底140的衬底加热台130、III族元素束源炉150和As束源炉160。
如图1所示，衬底140静置的设置于衬底加热台130的下表面的中部，衬底140采用面积为100～550mm2的小面积衬底，具体到本实施例中，采用直接从市面上购得的10mm×10mm的标准衬底，在本发明的其它较佳实施例中，也可以采用从市面上购得的直径为2英寸的标准圆形衬底沿其直径分割成的1/4扇面。相比于传统的2英寸及2英寸以上大小的衬底来说，采用小面积的衬底140，可以使从III族元素束源炉150和As束源炉160发射出来的分子束和从电子枪110发射出来的高能电子束喷射到衬底140的表面的位置非常接近，从而使检测区域靠近薄膜生长中心区域，得到的数据更加的精确。
在衬底140的下方设置有指向衬底140的III族元素束源炉150和As束源炉160，III族元素束源炉150的炉口位置设置有控制III族元素束源炉150开启和关闭的III族元素束源炉挡板170，同理，As束源炉160的炉口位置设置有控制As束源炉160开启和关闭的As束源炉挡板180。在衬底140下方，设置可选择性地将衬底140与III族元素束源炉150和As束源炉160隔开的主挡板190，当主挡板190开启时，III族元素束源炉150和As束源炉160发射出来的分子束可以到达衬底140的表面，而当主挡板190关闭时，则能将分子束完全阻隔。
电子枪110位于衬底140的侧面，其发射的高能电子束保持与衬底140的表面1～3°的角度喷射到衬底140的表面。高能电子束从主挡板190的上方穿过，无论主挡板190是处于开启还是关闭状态，均不会对高能电子束产生阻碍。在衬底140的另一侧，设有与电子枪110相对设置的荧光屏120，荧光屏120可以收集从衬底140上反射出的高能电子束，并将信号反馈给数据采集软件。
下面对采用上述单晶薄膜沉积速率在线测定的设备的在线测定单晶薄膜沉积速率的方法进行进一步的说明，值得注意的是，本实施例以GaAs薄膜的沉积速率的测定为例，其余类型的薄膜(例如AlAs、InAs、Ga0.7Al0.3As等)可以参照该实施例进行。同时，本实施例选用材质为为GaAs的衬底140，GaAs衬底为可以从市面上直接购得的常用衬底，不仅可以用于GaAs薄膜的生长，对于AlAs薄膜和InAs薄膜的生长同样适用。值得注意的是，在本发明的其它实施例中，衬底的材料也可以为AlAs和InAs。为了实现GaAs薄膜的生长，本实施例所采用的III族元素束源炉150为Ga束源炉，在生长其它类型的薄膜材料时，可对应选择Ga束源炉、Al束源炉和In束源炉中的一种或多种。该在线测定的方法包括以下步骤：
S1：将衬底140装入进样室，抽真空直至残余气体压力低于2×10-7Torr，利用红外烘烤灯逐步升温至150℃并保持4h，以初步除去衬底140表面的水汽，以防止水与III族元素发生氧化还原反应。同时，抽真空可以减少体系中残余气体的量，进一步防止氧化性气体对III族元素的氧化以及杂质气体对薄膜产品的污染。
S2：降低衬底140表面温度至80℃后，将衬底140送进缓冲室除气台，逐步升高除气台温度至400℃，保持1h，进一步除气。除气步骤可以排除衬底140中的残余气体，防止残余气体破坏衬底140的平整性，并保持衬底140的清洁。
S3：降低缓冲室除气台温度至200℃，将衬底140送进超高真空的生长室，并安装于衬底加热台130的下表面，逐步将衬底140加热至400℃，随后在As分子束保护下以约10℃/min匀速升温将衬底140的表面温度升至620～650℃，优选为630℃，保持10min，完成表面氧化膜脱附和表面重构。衬底140表面温度是一个非常重要的参数，620～650℃是发明人经过创造性劳动优化后的结果，在该温度下，衬底140能够高效地完成表面氧化膜脱附和表面重构，温度过低会造成脱附不足，而温度过高则会造成衬底140表面的破坏。为了避免升温过快造成温度难以控制，本发明采用匀速升温的方式，让衬底140的表面最终温度精确的停留在630℃。
S4：降低衬底加热台130温度，使衬底140的表面温度达到580～590℃，优选为585℃，打开III族元素束源炉挡板170以开启III族元素束源炉150，从而开始缓冲层的生长，同时开启电子枪110和荧光屏120，监测生长情况，生长时长为30min，在本实施例中，III族元素束源炉150为Ga束源炉。缓冲层可以填平衬底140表面的坑洞，并形成一个供薄膜生长的平整表面。580～590℃的温度是发明人经过创造性劳动之后得出的最适合III族元素分子束附着的温度，具体到本实施例的GaAs的衬底140，选择了585℃作为缓冲层的生长温度，同时选择了衬底140中所有的Ga元素与As元素来构成缓冲层，保证缓冲层在填平衬底140表面的坑洞的同时，不会对衬底140造成污染。
S5：关闭主挡板190，维持III族元素束源炉150和As束源炉160的开启，保持约1min，使III族元素束源炉150内的温度分布和对外喷射的分子束流达到稳定，同时让衬底140上的缓冲层形成Ga的稳定表面。主挡板190关闭的时长是是本发明的关键参数之一，既要让缓冲层有充足的时间形成稳定表面，同时避免因为暴露时间过长而引起的表面破坏。相比于传统技术中，采用关闭III族元素束源炉150来完成缓冲层表面的稳定过程，有效的避免了III族元素束源炉150开启时产生的过冲效应。值得注意的是，本实施例仅列举了薄膜材料和缓冲层材料相同的可能，在本发明其它较佳实施例中，薄膜材料和缓冲层材料也可以不同，对于此种情况，需要在关闭主挡板190的同时，将III族元素束源炉150切换为生长薄膜所需要的种类。
S6：打开主挡板190，开启薄膜材料生长，利用CCD及数据采集软件获取RHEED强度振荡信息。随着衬底140表面原子填充率在全满和半满之间交替变化，从荧光屏120采集到的RHEED斑点的强度发生周期性振荡，每一次振动周期对应为一个单原子层的沉积。
S7：以每5个振动周期作为一个测量单元，统计振荡衰减段内每一个测量单元所含振动周期的平均值T秒，结合薄膜单原子层厚度d纳米，获得GaAs的沉积速率d/T纳米/秒。值得注意的是，在本发明的其它较佳实施例中，根据具体情况，可以任意选择每个测量单元所包含的振动周期的具体个数，可以是单个也可以是多个。计算结果如表1所示。
表1.GaAs单晶薄膜沉积速率测定结果
由表1可以看出，本实施例提供的一种单晶薄膜沉积速率在线测定的方法，以每5个振动周期作为一个测量单元，每个测量单元无论是振动周期的平均值还是计算得出的生长速率均保持了很好的一致性、误差小、精度高。对比本实施例(图2)和现有技术(图3)的RHEED强度振荡曲线，可以看出本实施例得到的RHEED强度振荡曲线的周期一致性、均匀性更好，并且很好的避免了过冲效应(图4)对曲线的影响。
应用例
本应用例提供一种上述单晶薄膜沉积速率在线测定的方法在单晶薄膜沉积生长工艺中的应用，例如包括以下步骤：
S1.采用本发明前述实施例所提供的单晶薄膜沉积速率在线测定的方法测定薄膜沉积速率。
S2.判定测得的沉积速率是否在0.1～2.0μm/s范围内，如果不在该范围内，调整III族元素束源炉和As束源炉的蒸发温度，并重新测定沉积速率；如果在该范围内，则进行下一步骤。
S3.将衬底更换生长薄膜所需的2英寸、3英寸或4英寸的标准衬底，在保持衬底旋转的情况下，开启单晶薄膜生长。
综上所述，本发明提供了一种单晶薄膜沉积速率在线测定的方法，该方法在缓冲层生长完成后，用主挡板隔绝III族元素束源炉和衬底，既给了缓冲层充分的稳定时间，又保持III族元素束源炉始终处于开启状态，维持其内外温度的稳定，从而有效避免了过冲效应带来的测定误差，以获得更高的测定精度。同时，作为优化，本发明采用了小面积衬底，使得测定区域更加靠近薄膜的生长区域，进一步地提高了该方法的测试精度。本发明还提供上述方法在单晶薄膜生长工艺中的应用，其采用上述的单晶薄膜沉积速率在线测定的方法对薄膜生长速率进行精确测定，并以此为依据调整单晶薄膜生长的仪器参数，让薄膜在最适生长速度下生长，从而优化薄膜产品质量。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种单晶薄膜沉积速率在线测定的方法，所述单晶薄膜利用III族元素分子束和As分子束经分子束外延沉积，其特征在于，其包括：
将衬底置于分子束外延设备的真空生长室，在所述衬底上生长缓冲层；
在所述衬底生长所述缓冲层后，关闭位于提供所述III族元素分子束的III族元素束源炉和提供所述As分子束的As束源炉与所述衬底之间的分子束主挡板，同时开启所述III族元素束源炉和所述As束源炉，并维持60～90s后再打开所述分子束主挡板，在单晶薄膜沉积生长的过程中获取所述单晶薄膜沉积的反射式高能电子衍射强度振荡信息；
根据反射式高能电子衍射强度振荡信息计算所述单晶薄膜沉积速率。
2.根据权利要求1所述的单晶薄膜沉积速率在线测定的方法，其特征在于，所述衬底的面积为100～550mm2。
3.根据权利要求2所述的单晶薄膜沉积速率在线测定的方法，其特征在于，所述衬底为直径为2英寸的圆形衬底的1/4或10mm×10mm的方形衬底。
4.根据权利要求1所述的单晶薄膜沉积速率在线测定的方法，其特征在于，所述真空生长室的压力低于2×10-7Torr。
5.根据权利要求1所述的单晶薄膜沉积速率在线测定的方法，其特征在于，在所述衬底上生长所述缓冲层是在As分子束的保护下进行，使所述衬底表面温度达到580～590℃，所述缓冲层的生长时长为15～30min。
6.根据权利要求5所述的单晶薄膜沉积速率在线测定的方法，其特征在于，所述方法还包括在所述衬底上生长所述缓冲层之前将所述衬底升温至620～650℃，维持5～10min进行氧化膜脱附和表面重构。
7.根据权利要求6所述的单晶薄膜沉积速率在线测定的方法，其特征在于，在进行所述氧化膜脱附和表面重构升温时，所述衬底以10℃/min的速率升温至620～650℃。
8.根据权利要求6所述的单晶薄膜沉积速率在线测定的方法，其特征在于，所述方法还包括在所述氧化膜脱附和表面重构前的除气步骤：先将所述衬底于140～160℃下烘烤3～6h，再将所述衬底于400℃除气1～1.5h。
9.根据权利要求1所述的单晶薄膜沉积速率在线测定的方法，其特征在于，所述III族元素束源炉包括Ga束源炉、Al束源炉和In束源炉中的至少一种。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的单晶薄膜沉积速率在线测定的方法在单晶薄膜生长工艺中的应用。
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