CN103060752B - 微柱结构CsI(Tl) X射线闪烁转换屏的预镀层辅助制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微柱结构CsI(Tl)X射线闪烁转换屏的预镀层辅助制备方法及其应用。该方法采用热蒸镀技术制备预镀层，通过预镀层厚度和退火工艺等的调节，实现使预镀层具有均匀分布的岛状晶粒结构及对其晶粒间距的有效控制，再以CsI(Tl)粉末为原料，采用热蒸镀，在镀有预镀层的衬底上制备后续闪烁薄膜，实现对转换屏微柱形貌、均匀性、线宽、晶面择优取向等的有效控制，近乎垂直于屏面、结晶性能好的闪烁微柱可引导闪烁光沿微柱方向传播，使X射线成像器件的空间分辨率得到提高，满足高空间分辨率和高探测效率要求。本发明得到具有微柱结构CsI(Tl)X射线闪烁转换屏与光电探测器件耦合后可应用于高分辨率数字X射线成像。本发明适合于工业化生产，推广应用价值高。
Description
技术领域
本发明属于高分辨率数字化X射线成像技术领域，具体涉及一种微柱结构碘化铯（掺铊）[化学式：CsI(Tl)] X射线闪烁转换屏的预镀层辅助制备方法及其应用，所制备的闪烁转换屏可同时满足高空间分辨率和高探测效率的X射线成像要求。
背景技术
X射线成像在结晶学、医学和生命科学、等离子体诊断、无损检测和天体物理等诸多领域有着十分广泛的应用。近年来X射线图像的数字化记录由于其方便快捷、易于存储、传输和图像处理等优点，已逐渐代替传统的感光胶片进行图像记录的方法。
常用的X射线数字成像系统由闪烁转换屏、光学耦合器件及可见光探测器件构成，其基本原理是：由闪烁转换屏将X射线图像转换成可见光图像，再经光纤锥等将图像耦合到普通的CCD或a-Si:H等可见光探测器件上。因此在可见光探测器件日臻完善的前提下，闪烁转换屏的性能是影响X射线成像探测器件指标的关键。CsI(Tl)是目前最常用的闪烁转换屏材料之一，其发射峰：～540nm，光产额：～64ph/keV，发光衰减时间：～0.8μs。就提高X射线成像空间分辨率的角度而言，通常对闪烁转换屏的薄膜厚度有很大限制，但较薄的厚度又很难满足闪烁转换屏对X射线（特别是硬X射线）探测的需要，因此普通的X射线转换屏很难同时满足高空间分辨率和高X射线探测效率的要求。
1969年C. W. Bates, Jr. 和1974年A. L. N. Stevels等最先报导采用真空热蒸镀可制备具有微柱结构的CsI(Tl)薄膜，这种特殊的微柱结构可引导闪烁光沿柱向传播，从而可有效提高X射线成像的空间分辨率；1991年起I. Fujieda、V. V. Nagarkar 、B.K. Cha等分别研究了蒸镀舟温度、衬底和衬底温度、Tl元素掺杂浓度及蒸镀气压等对转换屏光输出、调制传递函数、噪声功率、探测量子效率等的影响；此外，退火工艺、制备反射层、使用图形化基底等方法等都有被应用于CsI(Tl)闪烁薄膜的制备中。然而，通过热蒸镀法制备的薄膜在薄膜底部通常比较紊乱，没有十分明显的微柱结构，这主要是由于薄膜和基底的晶格失配造成的，针对这一现象，2004年起A. Ananenko等研究了在单晶LiF(100)晶面上了制备CsI(Tl)微柱薄膜来减小晶格失配度，获得了具有(110)和(112)两种择优晶面取向的CsI(Tl)微柱薄膜，他们认为这是由于这两种取向的薄膜与LiF(100)晶面的晶格失配最小。
纵观国内外研究现状，尽管对于具有微柱结构CsI(Tl) X射线转换屏的研制国外已有报道，但其手段主要涉及蒸镀温度、衬底温度等，对薄膜近基底处的紊乱现象、微柱形貌、线宽的调控能力等方面有待进一步加强；而相应的研究还未见有较为系统的展开。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微柱结构CsI(Tl) X射线闪烁转换屏的预镀层辅助制备方法及其应用。
本发明提出的微柱结构CsI(Tl) X射线闪烁转换屏的预镀层辅助制备方法分为两步：预镀层制备和薄膜制备。以玻璃、光纤面板或光纤锥等为衬底，先以纯CsI粉末为原料，采用热蒸镀技术，制备预镀层，然后对预镀层进行退火处理，处理后的预镀层具有均匀分布的分离岛状晶粒结构，通过对预镀层厚度、退火温度等的调节控制预镀层晶粒的尺寸和间距；以CsI(Tl)粉末为原料，采用热蒸镀技术，在预镀层上制备后续闪烁薄膜，制备的闪烁薄膜近基底处无紊乱结构，微柱完整，微柱线宽和择优取向与预镀层上的晶粒间距和预镀层择优取向基本一致。采用预镀层辅助制备CsI(Tl)闪烁转换屏的方法，通过对预镀层厚度、退火温度等的调节，实现对转换屏近基底处紊乱结构的消除以及对微柱形貌、线宽和择优取向的有效控制，从而使所研制的CsI(Tl) X射线闪烁转换屏具有很好的空间分辨率。具体步骤如下：
(1). 将所用衬底用超声法清洗干净，烘干后干燥保存；
(2). 进行预镀层的蒸镀，将步骤(1)所得衬底固定在蒸镀室上方的工件架上，然后依预镀层厚度，称取纯CsI粉末置于蒸镀舟内，控制蒸镀舟与衬底间的距离为10-30cm，蒸镀舟与衬底之间设有挡板；
(3). 打开真空泵，控制蒸镀室的真空度为1.0×10-6-5.0×10-3Pa；
(4). 待真空度达到平衡后，打开蒸镀舟加热电源，将蒸镀舟加热至420~540℃，并保持温度不变，然后打开挡板，开始蒸发，通过测厚仪在线测量所制备预镀层的薄膜厚度，待达到50~500nm后，关闭挡板及蒸镀舟加热电源；
(5). 将步骤(4)所得的有预镀层的衬底从真空室中取出后置于退火炉中，在常压下进行退火处理，退火温度为400~500℃，退火时间为30~120分钟，自然冷却；
(6). 将步骤(5)所得的热处理过的有预镀层的衬底从退火炉中取出，固定在蒸镀室上方的工件架上，然后称取CsI(Tl)粉末置于蒸镀舟内，控制蒸镀舟与预镀层衬底的距离为10~30cm，蒸镀舟与预镀层衬底之间设有挡板；
(7). 打开真空泵，控制蒸镀室的真空度为1.0×10-6-5.0×10-3Pa；
(8). 工件架配有衬底加热电源及旋转设备，在抽真空过程中可调整衬底温度，衬底温度控制为100~350℃；在开始蒸镀薄膜前使工件架以45-75rpm的转速匀速旋转；
(9). 待真空度及衬底温度达到平衡后，按需调节进气阀，注入氩气，氩气流量控制在：≤60sccm或气压控制在：≤ 1.0Pa；打开蒸镀舟加热电源，将蒸镀舟加热至420-540℃，并保持温度不变；
(10). 待蒸镀舟达到预定温度后，打开挡板，开始蒸发，通过测厚仪在线测量所制备转换屏的薄膜厚度，待薄膜厚度达到预定要求后，关闭挡板、蒸镀舟加热电源及衬底加热电源；
(11). 真空环境自然冷却至室温后关闭真空阀，充入干燥气体后取出，得到的CsI(Tl)闪烁转换屏，置于干燥环境中储存。
本发明中，步骤(1)中所述的衬底为玻璃、光纤面板或光纤锥等中任一种，衬底尺寸可根据实际需要调整。
本发明中，步骤(2)中所述纯CsI原料和步骤(6)中所述CsI(Tl)原料的用量由所需制备的预镀层厚度和转换屏薄膜厚度确定，并与蒸镀舟和衬底间的距离有关，若要制备几十微米至毫米量级厚度的CsI(Tl)转换屏，原料用量通常约在几克至几百克之间，制备厚度较厚的转换屏，可通过多次蒸镀完成，通常1g原料用量可制备1-10μm厚度的薄膜。
本发明中，步骤(4)和步骤(9)中所用的蒸镀舟加热电源，以及步骤(8)中所用的衬底加热电源均使用控温系统，能保持温度稳定不变，保证镀膜过程的稳定性。
本发明中，步骤(2)至步骤(5)为预镀层的制备步骤，此预镀层具有分布均匀的分离岛状晶粒结构，晶粒的间距与预镀层的厚度和退火温度有关，通常晶粒间距是薄膜厚度的25~30倍，并且此预镀层具有(200)晶面择优取向。
本发明中，步骤(6)至步骤(10)为后续闪烁薄膜的制备步骤，在镀有预镀层的衬底上进行沉积，制备的闪烁薄膜微柱线宽与相应预镀层上的晶粒间距相当，并且与预镀层同样沿(200)晶面择优取向生长。
本发明中，步骤(11)中所述干燥气体为氮气。
利用本发明方法制备得到的闪烁转换屏的微柱近乎垂直于屏面，近基底处没有紊乱结构，微柱结构优异、尺寸均匀、排列整齐、线宽可控。
利用本发明方法制备得到的闪烁转换屏与光电探测器件耦合后在高分辨率X射线成像中的应用。
本发明涉及采用热蒸镀法，在镀有特殊预镀层的石英、光纤面板和光纤锥等上制备具有微柱结构的CsI(Tl)闪烁转换屏，此特殊预镀层具有分布均匀的分离岛状晶粒结构，通过此制备方法所获得的闪烁转换屏的微柱不仅完整、均匀、有序、可控，而且结晶性好，近乎垂直于屏面的闪烁微柱可引导闪烁光沿微柱方向传播，从而使X射线成像器件的空间分辨率得到有效提高，可同时满足高空间分辨率和高X射线探测效率的X射线成像要求。本发明适合于工业化生产，推广应用价值高。
附图说明
图1 实施例1中测得的预镀层表面的扫面电镜照片。
图2 实施例1中测得的预镀层X射线衍射谱图。
图3 实施例1中测得的闪烁转换屏表面的扫描电镜照片。
图4 实施例1中测得的闪烁转换屏断面的扫描电镜照片。
图5 实施例1中测得的闪烁转换屏X射线衍射谱图。
图6 实施例1中通过微聚焦X射线成像系统测得的闪烁转换屏调制传递函数。
图7 实施例2中测得的预镀层表面的扫面电镜照片。
图8 实施例2中测得的预镀层X射线衍射谱图。
图9 实施例2中测得的闪烁转换屏表面的扫描电镜照片。
图10 实施例2中测得的闪烁转换屏断面的扫描电镜照片。
图11 实施例2中测得的闪烁转换屏X射线衍射谱图。
图12 实施例2中通过微聚焦X射线成像系统测得的闪烁转换屏调制传递函数。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明。
实施例1：
称取0.25g的纯CsI粉末加入蒸镀舟内，将清洗干净的衬底（玻璃、光纤面板或光纤锥）固定在工件架上，蒸镀舟与衬底间的距离为20cm，开始抽真空。待蒸镀室真空度达到1.0×10-3Pa时，开始加热蒸镀舟至520℃，然后打开在蒸镀舟上方的挡板，开始蒸镀预镀层，蒸发完毕后，关闭挡板、蒸镀舟电源。将所制备的预镀层从蒸镀室内取出，置于退火炉中，在常压下加热至500℃保持1小时，自然冷却后取出。预镀层表面的扫描电镜照片见图1，X射线衍射谱见图2。实验显示：预镀层具有均匀分布的岛状晶粒结构，平均晶粒间距约10.2μm，且晶粒具有(200)晶面择优取向。
然后将此镀有预镀层的衬底固定在蒸镀室工件架上，称取5.0g的CsI(Tl)粉末加入蒸镀舟内，蒸镀舟与衬底间的距离为10cm，开始抽真空。抽真空过程中，将衬底温度控制在250℃，待蒸镀室真空度达到1.0×10-3Pa时，注入微量氩气，氩气流量控制在50sccm；打开蒸镀舟加热电源，将蒸镀舟加热至480℃，然后打开挡在蒸镀舟上方的挡板，开始蒸镀薄膜，原料蒸发完毕，关闭蒸镀舟加热电源等。转换屏在真空环境中自然冷却至室温后关闭真空阀，充入干燥氮气后取出。所制备的闪烁转换屏表面扫描电镜照片见图3，断面扫面电镜照片见图4，X射线衍射谱见图5，通过微聚焦X射线成像系统测得转换屏的调制传递函数见图6。实验显示：转换屏厚度约为50μm，微柱完整、排列有序、线宽均匀，其平均线宽约为10μm，与预镀层上晶粒间距相当，晶面择优取向为(200)，与预镀层择优取向相同，X射线成像的空间分辨率可达9.2lp/mm。
实施例2：
称取0.15g的纯CsI粉末加入蒸镀舟内，将清洗干净的衬底（玻璃、光纤面板或光纤锥）固定在工件架上，蒸镀舟与衬底间的距离为25cm，开始抽真空。待蒸镀室真空度达到2.0×10-4Pa时，开始加热蒸镀舟至520℃，然后打开在蒸镀舟上方的挡板，开始蒸镀预镀层，蒸发完毕后，关闭挡板、蒸镀舟电源。将所制备的预镀层从蒸镀室内取出，置于退火炉中，在常压下加热至450℃保持1.5小时，自然冷却后取出。预镀层表面的扫描电镜照片见图7，X射线衍射谱见图8。实验显示：预镀层具有均匀分布的岛状晶粒结构，平均晶粒间距约4.2μm，且晶粒具有(200)晶面择优取向。
然后将此镀有预镀层的衬底固定在蒸镀室工件架上，称取10.0g的CsI(Tl)粉末加入蒸镀舟内，蒸镀舟与衬底间的距离为15cm，开始抽真空。抽真空过程中，将衬底温度控制在200℃，待蒸镀室真空度达到2.0×10-4Pa时，注入微量氩气，氩气流量控制在50sccm，在开始蒸镀薄膜前使工件架以60rpm的转速匀速旋转；打开蒸镀舟加热电源，将蒸镀舟加热至450℃，然后打开挡在蒸镀舟上方的挡板，开始蒸镀薄膜，原料蒸发完毕，关闭蒸镀舟加热电源等。转换屏在真空环境中自然冷却至室温后关闭真空阀，充入干燥氮气后取出。所制备的闪烁转换屏表面扫描电镜照片见图9，断面扫面电镜照片见图10，X射线衍射谱见图11，通过微聚焦X射线成像系统测得转换屏的调制传递函数见图12。实验显示：转换屏厚度约为50μm，微柱完整、排列有序、线宽均匀，其平均线宽约为4~5μm，与预镀层上晶粒间距相当，晶面择优取向为(200)，与预镀层择优取向相同，X射线成像的空间分辨率可达13.6lp/mm。
Claims (9)
1.一种微柱结构CsI(Tl)X射线闪烁转换屏的预镀层辅助制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1) 将所用衬底用超声法清洗干净，烘干后干燥保存；
(2) 先进行预镀层的蒸镀，将步骤(1)所得衬底固定在蒸镀室上方的工件架上，然后依预镀层厚度称取纯CsI粉末置于蒸镀舟内，控制蒸镀舟与衬底间的距离为10-30cm，蒸镀舟与衬底之间设有挡板；
(3) 打开真空泵，控制蒸镀室的真空度为1.0×10-6-5.0×10-3Pa；
(4) 待真空度达到平衡后，打开蒸镀舟加热电源，将蒸镀舟加热至420~540℃，并保持温度不变，然后打开挡板，开始蒸发，通过测厚仪在线测量所制备预镀层的薄膜厚度，待达到50~500nm后，关闭挡板及蒸镀舟加热电源；
(5) 将步骤(4)所得的有预镀层的衬底从真空室中取出后置于退火炉中，在常压下进行退火处理，退火温度为400~500℃，退火时间为30~120分钟，自然冷却；
(6) 将步骤(5)所得的热处理过的有预镀层衬底从退火炉中取出，固定在蒸镀室上方的工件架上，然后称取适量CsI(Tl)粉末置于蒸镀舟内，蒸镀舟与预镀层衬底的距离在10~30cm之间，蒸镀舟与预镀层衬底之间设有挡板；
(7) 打开真空泵，控制蒸镀室的真空度为1.0×10-6-5.0×10-3Pa；
(8) 工件架配有衬底加热电源及旋转设备，在抽真空过程中可调整衬底温度，衬底温度控制为100~350℃；在开始蒸镀薄膜前使工件架以45-75rpm的转速匀速旋转；
(9) 待真空度及衬底温度达到平衡后，按需调节进气阀，注入氩气，氩气流量控制在：≤60sccm或气压控制在：≤1.0Pa；打开蒸镀舟加热电源，将蒸镀舟加热至420-540℃，并保持温度不变；
(10) 待蒸镀舟达到预定温度后，打开挡板，开始蒸发，通过测厚仪在线测量所制备转换屏的薄膜厚度，待薄膜厚度达到预定要求后，关闭挡板、蒸镀舟加热电源及衬底加热电源；
(11) 真空环境自然冷却至室温后关闭真空阀，充入干燥气体后取出，得到的CsI(Tl)闪烁转换屏，置于干燥环境中储存。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的衬底为玻璃、光纤面板或光纤锥中任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述纯CsI原料和步骤(6)中所述CsI(Tl)原料的用量由所需制备的预镀层厚度和转换屏薄膜厚度确定，并与蒸镀舟和衬底间的距离有关。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)和步骤(9)中所述蒸镀舟加热电源以及步骤(8)中所述衬底加热电源均使用控温系统。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于处理后的预镀层具有均匀分布的分离岛状晶粒结构，晶面择优取向为(200)，晶粒间距是薄膜厚度的25-30倍。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(11)中所述干燥气体为氮气。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所得微柱结构CsI(Tl) X射线闪烁转换屏的微柱完整，线宽均匀并与预镀层上晶粒间距相当，晶面择优取向为(200)，与预镀层择优取向相同。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所得微柱结构CsI(Tl) X射线闪烁转换屏的微柱近乎垂直于屏面，排列整齐，底部无紊乱结构，线宽由预镀层晶粒间距决定，在几至十几微米内可控。
9.一种如权利要求1所述制备方法得到的微柱结构CsI(Tl) X射线闪烁转换屏与光电探测器件耦合后在高分辨率X射线成像中的应用。
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| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20141119 Termination date: 20180122 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |