CN109991649B - 一种制备无机闪烁体膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备无机闪烁体膜的方法，该方法是以AxByXz粉末原料为蒸发源，利用物质升华的原理，先对放有原料和基底的沉积腔体进行抽真空处理，然后在真空环境下对原料和基底进行加热，使AxByXz材料沉积在基底上，从而得到AxByXz无机闪烁体膜；其中A为一价碱金属阳离子；B为Cu,Ag中的任意一种；X为一价卤素阴离子；x:y:z满足1:1:2、1:2:3、2:1:3或3:2:5。本发明制备方法不仅操作简单、沉积速率快、成本低廉、可大面积批量合成，而且得到的无机闪烁体膜层均匀致密、结晶度高、取向性好、与基底附着力强、X射线响应性能优异。本发明为无机闪烁体厚膜的制备提供了有效的解决方案，进而为后端的闪烁体探测器的集成化提供了有效的手段，市场应用潜力巨大。

Description

一种制备无机闪烁体膜的方法
技术领域
本发明属于高性能闪烁体和高能射线探测领域，更具体地，涉及一种制备无机闪烁体膜的方法。
背景技术
基于无机闪烁体的探测器因其具有探测效率高、分辨时间短等特点，在医学辐射、高能物理、核物理等诸多领域都有着广泛的应用。无机闪烁体材料可分为以下三个部分：第一部分是一系列卤化碱晶体，例如NaI(Tl)、CsI(Tl,Na)晶体。其中NaI(Tl)晶体发光效率很高并且分辨能力强，因此是应用最广泛的一种；CsI(Tl)晶体密度高、平均原子序数大，因此对射线有较强的阻挡能力，适合用于γ射线。第二部分是氧化物闪烁晶体，包括锗酸盐、钨酸盐晶体等。常见的锗酸盐晶体主要是锗酸铋(Bi3Ge4O12，简称BGO)晶体；主流的钨酸盐闪烁晶体有PbWO4、GdWO4、CaWO4等；第三部分是Ce3+离子掺杂的一系列晶体。目前研究较多的为Y3Al5O12:Ce(YAG:Ce)、LuAlO3:Ce(LuAP:Ce)、Lu2SiO5:Ce(LSO:Ce)等。
随着工艺技术的不断进步，传统的晶体阵列或平板探测器无法满足应用领域所需的体积小、重量轻等要求，集成化和便携化的探测器逐渐成为主流。因此制备无机闪烁体膜层并将其直接与后端的电路集成，也逐渐是当今人们研究的热点。寻找成本低、制备简单的工艺以及制备高性能的闪烁体膜层对实现闪烁探测器的集成化和便携化具有很重要的意义。
现有制备闪烁体膜层的方法大多数是基于真空热蒸镀法。中国专利CN105463379“CsI:Tl闪烁膜层直接集成可见光探测器的方法”提到利用真空热蒸镀方式在可见光探测器的硅感光表面上制备CsI:Tl膜层闪烁屏。但是真空热蒸镀法对真空度要求高(真空度～10-4Pa)、操作时间长(蒸发～100um级别的厚膜速度慢)。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提出了一种制备无机闪烁体膜的方法，目的在于获得结晶度高、取向性好、与基底附着力强、X射线响应性能优异的闪烁体膜层，尤其是厚膜，进而实现集成化式的闪烁体探测器。本发明为无机闪烁体膜层的制备提供了有效的解决方案，进而为后端的闪烁体探测器的集成化提供了有效的手段，市场应用潜力巨大。
按照本发明提供的一种制备无机闪烁体膜的方法，是以AxByXz粉末原料为蒸发源，利用物质升华的原理，先对放有原料和基底的沉积腔体进行抽真空处理，然后在真空环境下对原料和基底进行加热，使AxByXz材料沉积在基底上，从而得到AxByXz无机闪烁体膜；
其中，对于所述AxByXz粉末原料，A为一价碱金属阳离子；B为Cu,Ag中的任意一种；X为一价卤素阴离子；所述AxByXz粉末原料中，x:y:z满足1:1:2、1:2:3、2:1:3或3:2:5；
所述原料加热的目标保温温度T2高于所述基底的目标保温温度T0，且所述基底的目标保温温度T0低于AxByXz的熔点。
进一步地，对于所述AxByXz粉末原料，A为Cs,Rb,K三者中的一个或几个；X为Cl,Br,I三者中的一个或几个。
进一步地，所述原料的加热处理具体包括以下三个阶段：1)第一次升温过程和保温过程，第一次升温的目标温度T1满足300℃～350℃，升温速率在2.5～3.5℃/s，保温时间在5min～8min；2)第二次升温和保温过程，第二次升温的目标温度T2满足310℃～450℃，升温速率在0.5～2℃/s，保温时间在80min～150min；3)自然冷却降温；
其中，T2>T1。
进一步地，所述基底的加热处理其升温的目标温度T0满足250℃～300℃，升温速率在2.5-3.5℃/s，保温时间在100min～200min，随后自然冷却降温。
进一步地，原料温度到达目标保温温度T2、进而开始保温的时刻不早于基底温度到达目标保温温度T0、进而开始保温的的时刻；并且，原料保温阶段结束、进而从目标保温温度T2温度开始下降的时刻不晚于基底保温阶段结束、进而从目标保温温度T0温度开始下降的时刻。
进一步地，所述基底为钙钠玻璃、SnO2:F透明导电玻璃(FTO)、In2O3:Sn透明导电玻璃(ITO)、表面镀有ZnO的In2O3:Sn透明导电玻璃、表面镀有ZnMgO的In2O3:Sn透明导电玻璃中的任意一种。
进一步地，所述基底与所述AxByXz粉末原料之间的距离范围在0.5～1cm之间。
进一步地，所述真空环境的气压不超过4Pa。
本发明中制备无机闪烁体膜层的方法利用AxByXz粉末原料为蒸发源，在真空条件下对粉末原料和基底进行加热，利用物质升华的原理，并控制原料加热的目标保温温度T2使其高于所述基底的目标保温温度T0，基底的目标保温温度T0低于AxByXz的熔点，使AxByXz材料沉积在基底上，从而得到AxByXz无机闪烁体膜层，尤其是厚膜。该方法适用于多种材料类型，如ABX2、AB2X3、A2BX3、A3B2X5，其中，A位均代表一价碱金属阳离子(如Cs,Rb,K)，B位均代表Cu或Ag，X均代表一价卤素阴离子(如Cl,Br,I)。
本发明尤其可通过调节蒸发源和基底的各自温度、基底与源的距离等工艺条件，从而实现无机闪烁体膜层质量和厚度的有效调控。本发明通过将原料粉末的加热程序设置为第一次升温过程和保温过程、第二次升温和保温过程，其中利用第一次升温后短暂的保温过程，使原料在基底上沉积一层薄薄的种子层，在通过控制第二次升温和保温过程的温度和时间，使原料在种子层的基础上继续沉积，有利于晶体的生长；本发明所采用的蒸发源AxByXz粉末原料重量不限，尤其适用于AxByXz厚膜材料的制备(厚度可达到亚毫米级)。本发明还通过将基底温度控制为250℃～300℃，通过控制基底与靶材之间的温度差，能够实现较快的沉积速率，节约生产成本；通过将基底与靶材之间的距离控制为在0.5～1cm之间，能够提高原料的利用率。
相比于现有的真空热蒸镀技术，本发明公开的制备方法不仅操作简单、沉积速率快、成本低廉、可大面积批量合成，而且得到的无机闪烁体膜层(尤其是厚膜)均匀致密、结晶度高、取向性好、与基底附着力强、X射线响应性能优异。因此在高能探测领域拥有巨大的潜力，展示出大规模工业化生产的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例制备无机闪烁体膜层方法所采用近空间升华炉装置的示意图。其中压阻真空计用来监控腔体的真空度；进气口用来通入气体(本发明中制备无机闪烁体膜的方法，既可以在通气条件下进行，也可以在非通气条件下进行，对制得的膜层影响不大)；热电偶用来测温；机械泵用来抽真空。
图2是按照本发明制备的CsCu2I3厚膜的XRD图。从图中我们可以看到，参照CsCu2I3:98-003-8037标准PDF卡片，利用本发明方法制备的CsCu2I3厚膜结晶度非常高，(022)峰的峰强达到17500，且半峰宽仅有0.05°。
图3A～图3C是按照本发明制备的CsCu2I3厚膜的扫描电镜(SEM)图；其中图3B为图3A的放大图(图3A标尺为100um，图3B标尺为40um)，图3C为截面电镜图(图3C标尺为50um)。从图中我们可以看到，CsCu2I3厚膜表面平整致密，晶粒大，厚度约为116.6μm。
图4是按照本发明制备的CsCu2I3厚膜的荧光光谱与紫外吸收光谱图。从荧光光谱图中可以看出，CsCu2I3厚膜的发射峰位为553nm，半峰宽为75nm。从吸收光谱图中可以看出，CsCu2I3的带边吸收为426nm。结合吸收光谱和荧光光谱图，计算得出CsCu2I3材料的斯托克斯位移很大，约为124nm。
图5是按照本发明制备的CsCu2I3厚膜的闪烁体响应性能测试结果。从图中可以看到，其响应约为1.69V。
图6是参考样LYSO的闪烁体响应性能测试结果。从图中可以看到，其响应约为1.00V，其光产额为定值(27000光子/MeV)，由此可以算出CsCu2I3的光产额为45630光子/MeV。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
以采用近空间升华炉作为加热炉进行制备为例，本发明中制备无机闪烁体膜层的方法，包括以下步骤：1)设定近空间升华炉的沉积程序，即设定基底的保温程序和蒸发源的蒸发程序；2)将无机闪烁体原料和基底置于近空间升华炉的沉积腔体中，保持蒸发源与基底之间的距离；3)开启真空泵，使沉积腔气压保持在一定范围；4)运行沉积程序，自然降温。
以下为具体实施例：
实施例一
一种制备无机闪烁体膜层的方法，其具体制备步骤如下：
步骤1：设置基底的蒸发程序，将温度室温经100s升温至300度，并在300度保温6400s，然后自然冷却降温。
步骤2：设置蒸发源的蒸发程序，先将温度室温经100s升温至300度，并在300度保温300s，然后经100s升温至350度，并保温6000s，然后自然冷却降温。
步骤3：研磨纯相的CsCu2I3粉末作为蒸发源，清洗干净后的FTO作为基底，分别置于近空间升华炉的沉积腔体中，并调节蒸发源与基底之间的距离在1cm。
步骤4：开启机械泵，抽真空，直到沉积腔内的真空度为4Pa。
步骤5：运行加热程序，待程序运行完后，关闭加热源，关机械泵，待样品冷却至室温后，通入空气，取出得到的CsCu2I3厚膜。
实施例二
该实施例包括以下步骤：
步骤1：设置基底的蒸发程序，将温度室温经100s升温至300度，并在300度保温6400s，然后自然冷却降温。
步骤2：设置蒸发源的蒸发程序，先将温度室温经100s升温至300度，并在300度保温300s，然后经100s升温至400度，并保温6000s，然后自然冷却降温。
步骤3：研磨纯相的CsCu2I3粉末作为蒸发源，清洗干净后的FTO作为基底，分别置于近空间升华炉的沉积腔体中，并调节蒸发源与基底之间的距离在0.5cm。
步骤4：开启机械泵，抽真空，直到沉积腔内的真空度为4Pa。
步骤5：运行加热程序，待程序运行完后，关闭加热源，关机械泵，待样品冷却至室温后，通入空气，取出得到的CsCu2I3厚膜。
实施例三
该实施例包括以下步骤：
步骤1：设置基底的蒸发程序，将温度室温经100s升温至300度，并在300度保温6400s，然后自然冷却降温。
步骤2：设置蒸发源的蒸发程序，先将温度室温经100s升温至300度，并在300度保温300s，然后经100s升温至350度，并保温6000s，然后自然冷却降温。
步骤3：研磨纯相的CsCu2I3粉末作为蒸发源，清洗干净后的FTO作为基底，分别置于近空间升华炉的沉积腔体中，并调节蒸发源与基底之间的距离在1cm。
步骤4：开启机械泵，抽真空，直到沉积腔内的真空度为3Pa。
步骤5：运行加热程序，待程序运行完后，关闭加热源，关机械泵，待样品冷却至室温后，通入空气，取出得到的CsCu2I3厚膜。
实施例四
该实施例包括以下步骤：
步骤1：设置基底的蒸发程序，将温度室温经100s升温至250度，并在250度保温6400s，然后自然冷却降温。
步骤2：设置蒸发源的蒸发程序，先将温度室温经100s升温至300度，并在300度保温300s，然后经100s升温至400度，并保温6000s，然后自然冷却降温。
步骤3：研磨纯相的CsCu2I3粉末作为蒸发源，清洗干净后的FTO作为基底，分别置于近空间升华炉的沉积腔体中，并调节蒸发源与基底之间的距离在1cm。
步骤4：开启机械泵，抽真空，直到沉积腔内的真空度为1Pa。
步骤5：运行加热程序，待程序运行完后，关闭加热源，关机械泵，待样品冷却至室温后，通入空气，取出得到的CsCu2I3厚膜。
实施例五
步骤1：设置基底的蒸发程序，将温度室温经90s升温至300度，并在300度保温6400s，然后自然冷却降温。
步骤2：设置蒸发源的蒸发程序，先将温度室温经100s升温至350度，并在350度保温300s，然后经100s升温至450度，并保温6000s，然后自然冷却降温。
步骤3：研磨纯相的CsCu2I3粉末作为蒸发源，清洗干净后的FTO作为基底，分别置于近空间升华炉的沉积腔体中，并调节蒸发源与基底之间的距离在1cm。
步骤4：开启机械泵，抽真空，直到沉积腔内的真空度为1Pa。
步骤5：运行加热程序，待程序运行完后，关闭加热源，关机械泵，待样品冷却至室温后，通入空气，取出得到的CsCu2I3厚膜。
实施例六
一种制备无机闪烁体膜层的方法，其具体制备步骤如下：
步骤1：设置基底的蒸发程序，将温度室温经100s升温至300度，并在300度保温6400s，然后自然冷却降温。
步骤2：设置蒸发源的蒸发程序，先将温度室温经100s升温至300度，并在300度保温300s，然后经100s升温至350度，并保温6000s，然后自然冷却降温。
步骤3：研磨纯相的Cs3Cu2I5粉末作为蒸发源，清洗干净后的FTO作为基底，分别置于近空间升华炉的沉积腔体中，并调节蒸发源与基底之间的距离在0.8cm。
步骤4：开启机械泵，抽真空，直到沉积腔内的真空度为4Pa。
步骤5：运行加热程序，待程序运行完后，关闭加热源，关机械泵，待样品冷却至室温后，通入空气，取出得到的Cs3Cu2I5厚膜。
实施例七
一种制备无机闪烁体膜层的方法，其具体制备步骤如下：
步骤1：设置基底的蒸发程序，将温度室温经100s升温至300度，并在300度保温6400s，然后自然冷却降温。
步骤2：设置蒸发源的蒸发程序，先将温度室温经100s升温至300度，并在300度保温300s，然后经100s升温至400度，并保温6000s，然后自然冷却降温。
步骤3：研磨纯相的Cs3Cu2I5粉末作为蒸发源，清洗干净后的FTO作为基底，分别置于近空间升华炉的沉积腔体中，并调节蒸发源与基底之间的距离在1cm。
步骤4：开启机械泵，抽真空，直到沉积腔内的真空度为2Pa。
步骤5：运行加热程序，待程序运行完后，关闭加热源，关机械泵，待样品冷却至室温后，通入空气，取出得到的Cs3Cu2I5厚膜。
实施例八
一种制备无机闪烁体膜层的方法，其具体制备步骤如下：
步骤1：设置基底的蒸发程序，将温度室温经100s升温至250度，并在300度保温6400s，然后自然冷却降温。
步骤2：设置蒸发源的蒸发程序，先将温度室温经100s升温至300度，并在300度保温300s，然后经100s升温至330度，并保温6000s，然后自然冷却降温。
步骤3：研磨纯相的CsCu2I3粉末作为蒸发源，清洗干净后的FTO作为基底，分别置于近空间升华炉的沉积腔体中，并调节蒸发源与基底之间的距离在1cm。
步骤4：开启机械泵，抽真空，直到沉积腔内的真空度为4Pa。
步骤5：运行加热程序，待程序运行完后，关闭加热源，关机械泵，待样品冷却至室温后，通入空气，取出得到的CsCu2I3厚膜。
以上实施例得到的厚膜它们的厚度均大于100微米，利用本发明方法可以制得厚度达亚毫米级乃至毫米级别的厚膜。并且由于该方法是利用物质的升华现象实现膜层的沉积，因此除了上述实施例所制备的CsCu2I3、Cs3Cu2I5厚膜外，本发明中的方法还适用于其他满足AxByXz(A为一价碱金属Cs,Rb,K三者中的一个或几个；B为Cu,Ag中的任意一种；X为一价卤素阴离子Cl,Br,I三者中的一个或几个；下标的原子比例x:y:z值为1:1:2、1:2:3、2:1:3、3:2:5)的厚膜。作为蒸发源的纯相AxByXz粉末可以是单晶材料或多晶材料。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种制备无机闪烁体膜的方法，其特征在于，该方法是采用近空间升华炉，以AxByXz粉末原料为蒸发源，利用物质升华的原理，先对放有原料和基底的沉积腔体进行抽真空处理，然后在真空环境下对原料和基底进行加热，使AxByXz材料沉积在基底上，从而得到AxByXz无机闪烁体膜；
其中，对于所述的AxByXz粉末原料，A为一价碱金属阳离子；B为Cu,Ag中的任意一种；X为一价卤素阴离子；所述AxByXz粉末原料中，x:y:z满足1:1:2、1:2:3、2:1:3或3:2:5；
所述的原料加热的目标保温温度T2高于所述基底的目标保温温度T0，且所述基底的目标保温温度T0低于AxByXz的熔点；
所述原料的加热处理具体包括以下三个阶段：1)第一次升温过程和保温过程，第一次升温的目标温度T1满足300℃～350℃，升温速率在2.5～3.5℃/s，保温时间在5min～8min；2)第二次升温和保温过程，第二次升温的目标温度T2满足310℃～450℃，升温速率在0.5～2℃/s，保温时间在80min～150min；3)自然冷却降温；
其中，T2>T1；
此外，所述基底的加热处理其升温的目标温度T0满足250℃～300℃，所述基底与所述AxByXz粉末原料之间的距离范围在0.5～1cm之间。
2.如权利要求1所述制备无机闪烁体膜的方法，其特征在于，对于所述AxByXz粉末原料，A为Cs,Rb,K三者中的一个或几个；X为Cl,Br,I三者中的一个或几个。
3.如权利要求1所述制备无机闪烁体膜的方法，其特征在于，所述基底的加热处理其升温的目标温度T0所采用的升温速率在2.5-3.5℃/s，保温时间在100min～200min，随后自然冷却降温。
4.如权利要求1所述制备无机闪烁体膜的方法，其特征在于，原料温度到达目标保温温度T2、进而开始保温的时刻不早于基底温度到达目标保温温度T0、进而开始保温的时刻；并且，原料保温阶段结束、进而从目标保温温度T2温度开始下降的时刻不晚于基底保温阶段结束、进而从目标保温温度T0温度开始下降的时刻。
5.如权利要求1所述制备无机闪烁体膜的方法，其特征在于，所述基底为钙钠玻璃、SnO2:F透明导电玻璃(FTO)、In2O3:Sn透明导电玻璃(ITO)、表面镀有ZnO的In2O3:Sn透明导电玻璃、表面镀有ZnMgO的In2O3:Sn透明导电玻璃中的任意一种。
6.如权利要求1-5任意一项所述制备无机闪烁体膜的方法，其特征在于，所述真空环境的气压不超过4Pa。
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