CN114447137A - 一种x射线探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种X射线探测器及其制备方法，属于高能射线探测技术领域，本申请提供的X射线探测器，包括闪烁体层，所述闪烁体层的材料的化学式为A5B3X6Y2，其中，A为Cs、Rb、K中的至少一种，B为Cu或Ag，X为Cl、Br、I中的一种，Y为Cl、Br、I中一种，且X与Y为不同的化学元素。A5B3X6Y2的结构特性为一维晶体结构，该结构特性的化合物单晶作为闪烁材料具有强的激子限域效果，以使其拥有优异的发光性能。
Description
技术领域
本发明涉及高能射线探测技术领域，尤其涉及一种X射线探测器及其制备方法。
背景技术
射线成像技术是放射性射线(如X射线和γ射线)作为媒介，获得以图像形式展现的检测对象的结构或功能性息，为相应行业提供各种所观察对象进行诊断、检测和检测的技术手段，广泛应用于医疗卫生、公共安全和高端制造业等行业。探测器是射线探测成像设备的重要组成部分。用于探测放射性射线的探测器一般有气体探测器、半导体探测器、闪烁体探测器等类型。其中闪烁体探测器以其空间分辨率高，易于大面积制备等特点备受关注。
闪烁体探测器是通过闪烁体吸收X射线并通过光电效应、康普顿散射、电子对效应这三种作用方式产生电子空穴对并通过辐射复合发出可见或紫外光子，然后通过和闪烁体耦合在一起的成像面板接收到闪烁体产生的光子进行成像。针对于闪烁体探测器而言，其作为吸光层的闪烁体是重中之重。目前而言的常用闪烁体材料如CsI(Tl)、LYSO等材料各自具有含有剧毒元素、制备工艺复杂、材料余晖时间较长等缺点。因此选用一种具有高光产额、余晖时间短且易于大面积制备的无毒无害材料是非常必要的。
发明内容
本申请提供了一种化合物厚膜及其制备方法和应用、闪烁体探测器，以部分或者全部的解决上述技术问题。
第一方面，本申请提供了一种X射线探测器，所述探测器包括闪烁体层，所述闪烁体层的材料的化学式为A5B3X6Y2，其中，A为Cs、Rb、K中的至少一种，B为Cu或Ag，X为Cl、Br、I中的一种，Y为Cl、Br、I中一种，且X与Y为不同的化学元素。
可选的，所述探测器还包括反射层和第一基底层，所述反射层设置于所述闪烁体层的一表面，所示第一基底层设置于所述闪烁体层的另一表面。
可选的，所述反射层的材料为具有反射性能或反射效果的材料。
可选的，所述反射层的材料包括：蒸镀Au、蒸镀Ag、蒸镀Al和铝胶带中的一种。
本申请中，铝胶带一般采用反射率较高的光耦和胶耦合进行贴合。
可选的，所述第一基底包括带有光电二极管探测器的薄膜晶体管阵列面板或互补金属卤化物半导体阵列面板。
可选的，所述闪烁体层包括第二基底，所述第二基底的材料具有无光电探测功能。
可选的，所述第二基底的材料包括石墨、云母片、石英玻璃、钙钠玻璃、SnO2：F透明导电玻璃、In2O3：Sn透明导电玻璃、表面镀有ZnO的In2O3：Sn透明导电玻璃、表面镀有ZnMgO的In2O3：Sn透明导电玻璃和氮化硼中的一种。
第二方面，本申请提供了一种第一方面所述的X射线探测器的制备方法，所述方法包括：
以摩尔比3∶2∶3的AX、AY和BX为原料，与反溶剂混合，后通过球磨得到A5B3X6Y2粉末；
烘干所述A5B3X6Y2粉末；
将烘干的所述A5B3X6Y2粉末通过真空沉积于第二基底上，得到闪烁体层；
将所述闪烁体层的一面耦合到第一基底上，另一面设置反射层，得到X射线探测器。
可选的，所述反溶剂包括乙酸乙酯和甲苯。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供一种X射线探测器，所述探测器包括闪烁体层，所述闪烁体层的材料的化学式为A5B3X6Y2，其中，A为Cs、Rb、K中的至少一种，B为Cu或Ag，X为Cl、Rr、I中的一种，Y为Cl、Br、I中一种，且X与Y为不同的化学元素。A5B3X6Y2的结构特性为一维晶体结构，该结构特性的化合物单晶作为闪烁材料具有强的激子限域效果，以使其拥有优异的发光性能。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请使用球磨制备的Cs5Cu3Cl6I2闪烁体原料粉末XRD图谱和标准XRD图谱的对比；
图2为本申请球磨制备的Cs5Cu3Cl6I2闪烁体原料粉末的荧光光谱图；
图3为本申请球磨制备的Cs5Cu3Cl6I2闪烁体原料粉末的荧光随时间衰减的图谱；
图4为本申请使用近空间升华法分别在聚酰亚胺(PI)膜和石墨上制备的Cs5Cu3Cl6I2闪烁体厚膜；
图5为本申请对照样LYS0单晶的射线响应；
图6为本申请对照样Cs5Cu3Cl6I2单晶的射线响应；
图7为本申请闪烁体探测器在X射线下对线对卡的成像图；
图8为本申请闪烁体探测器在X射线下对弹簧和芯片引脚的成像图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1：本实施例将说明Cs5Cu3Cl6I2闪烁体厚膜的制备以及闪烁体探测器的制备。
步骤1：通过天平分别称取CsCl(1.515g，9mmol)、CsI(1.559g，6mmol)、CuCl(0.891g，9mmol)，混合后加入到球磨罐中。然后再球磨罐中加入20ml乙酸乙酯作为球磨液。
步骤2：通过设置球磨程序为球磨转速400转/分钟，球磨时间为8小时。
步骤3：球磨结束后将球磨罐取下来放到真空罐中使用机械泵抽6小时来干燥粉末。
步骤4：使用近空间升华法进行闪烁体膜层的蒸发。取出0.8g干燥的Cs5Cu3Cl6I2闪烁体粉末作为蒸发原料均匀的撒在石墨蒸发舟中，使用石英作为基底，进行蒸发。蒸发程序控制为源温度550度，蒸发气压为2×10-3Pa，蒸发时间为1分30秒。然后缓慢的自然降温后取出蒸发的闪烁体厚膜。
步骤5：在作为蒸发基底的石英玻璃后面(蒸发闪烁体膜层的另一面)贴上铝胶带作为反射层，然后通过光耦和胶将制备的闪烁体膜层和CMOS成像面板耦合在一起。
实施例2：
步骤1：通过天平分别称取CsCl(1.515g，9mmol)、CsI(1.559g，6mmol)、CuCl(0.891g，9mmol)，混合后加入到球磨罐中。然后再球磨罐中加入20ml乙酸乙酯作为球磨液。
步骤2：通过设置球磨程序为球磨转速400转/分钟，球磨时间为8小时。
步骤3：球磨结束后将球磨罐取下来放到真空罐中使用机械泵抽6小时来干燥粉末。
步骤4：采用热蒸发法进行闪烁体膜层的蒸发。取出0.8g干燥的Cs5Cu3Cl6I2闪烁体粉末作为蒸发原料均匀的撒在钨舟中，使用石英作为基底，进行蒸发。蒸发程序控制为蒸发电流60A，蒸发气压5×10-4Pa，蒸发时间为10分钟。然后缓慢的自然降温后取出蒸发的闪烁体厚膜。
步骤5：在作为蒸发基底的石英玻璃后面(蒸发闪烁体膜层的另一面)贴上铝胶带作为反射层，然后通过光耦和胶将制备的闪烁体膜层和CMOS成像面板耦合在一起。
实施例3：
步骤1：通过天平分别称取CsCl(1.515g，9mmol)、CsI(1.559g，6mmol)、CuCl(0.891g，9mmol)，混合后加入到球磨罐中。然后再球磨罐中加入20ml乙酸乙酯作为球磨液。
步骤2：通过设置球磨程序为球磨转速400转/分钟，球磨时间为8小时。
步骤3：球磨结束后将球磨罐取下来放到真空罐中使用机械泵抽6小时来干燥粉末。
步骤4：使用近空间升华法进行闪烁体膜层的蒸发。取出0.8g干燥的Cs5Cu3Cl6I2闪烁体粉末作为蒸发原料均匀的撒在石墨蒸发舟中，使用石墨作为基底，进行蒸发。蒸发程序控制为源温度550度，蒸发气压为2×10-3Pa，蒸发时间为1分30秒。然后缓慢的自然降温后取出蒸发的闪烁体厚膜。
步骤5：通过光耦和胶将制备的闪烁体膜层和CMOS成像面板耦合在一起。
实施例4：
步骤1：通过天平分别称取CsCl(1.515g，9mmol)、CsI(1.559g，6mmol)、CuCl(0.891g，9mmol)，混合后加入到球磨罐中。然后再球磨罐中加入20ml乙酸乙酯作为球磨液。
步骤2：通过设置球磨程序为球磨转速400转/分钟，球磨时间为8小时。
步骤3：球磨结束后将球磨罐取下来放到真空罐中使用机械泵抽6小时来干燥粉末。
步骤4：采用热蒸发法进行闪烁体膜层的蒸发。取出0.8g干燥的Cs5Cu3Cl6I2闪烁体粉末作为蒸发原料均匀的撒在钨舟中，使用石墨作为基底，进行蒸发。蒸发程序控制为蒸发电流60A，蒸发气压5×10-4Pa，蒸发时间为10分钟。然后缓慢的自然降温后取出蒸发的闪烁体厚膜。
步骤5：通过光耦和胶将制备的闪烁体膜层和CMOS成像面板耦合在一起。
实施例5：
步骤1：通过天平分别称取CsCl(1.515g，9mmol)、CsI(1.559g，6mmol)、CuCl(0.891g，9mmol)，混合后加入到球磨罐中。然后再球磨罐中加入20ml乙酸乙酯作为球磨液。
步骤2：通过设置球磨程序为球磨转速400转/分钟，球磨时间为8小时。
步骤3：球磨结束后将球磨罐取下来放到真空罐中使用机械泵抽6小时来干燥粉末。
步骤4：使用近空间升华法进行闪烁体膜层的蒸发。取出0.8g干燥的Cs5Cu3Cl6I2闪烁体粉末作为蒸发原料均匀的撒在石墨蒸发舟中，使用聚酰亚胺(PI)膜作为基底，进行蒸发。蒸发程序控制为源温度550度，蒸发气压为2×10-3Pa，蒸发时间为1分30秒。然后缓慢的自然降温后取出蒸发的闪烁体厚膜。
步骤5：在作为蒸发基底的聚酰亚胺(PI)膜后面(蒸发闪烁体膜层的另一面)贴上铝胶带作为反射层，然后通过光耦和胶将制备的闪烁体膜层和CMOS成像面板耦合在一起。
实施例6：
步骤1：通过天平分别称取RbCl(1.088g，9mmol)、RbI(1.274g，6mmol)、CuCl(0.891g，9mmol)，混合后加入到球磨罐中。然后再球磨罐中加入20ml乙酸乙酯作为球磨液。
步骤2：通过设置球磨程序为球磨转速400转/分钟，球磨时间为8小时。
步骤3：球磨结束后将球磨罐取下来放到真空罐中使用机械泵抽6小时来干燥粉末。
步骤4：使用近空间升华法进行闪烁体膜层的蒸发。取出0.8g干燥的Rb5Cu3Cl6I2闪烁体粉末作为蒸发原料均匀的撒在石墨蒸发舟中，使用石英作为基底，进行蒸发。蒸发程序控制为源温度550度，蒸发气压为2×10-3Pa，蒸发时间为1分30秒。然后缓慢的自然降温后取出蒸发的闪烁体厚膜。
步骤5：在作为蒸发基底的石英玻璃后面(蒸发闪烁体膜层的另一面)贴上铝胶带作为反射层，然后通过光耦和胶将制备的闪烁体膜层和CMOS成像面板耦合在一起。
实施例7：
步骤1：通过天平分别称取KCl(0.671g，9mmol)、KI(0.996g，6mmol)、CuCl(0.891g，9mmol)，混合后加入到球磨罐中。然后再球磨罐中加入20ml乙酸乙酯作为球磨液。
步骤2：通过设置球磨程序为球磨转速400转/分钟，球磨时间为8小时。
步骤3：球磨结束后将球磨罐取下来放到真空罐中使用机械泵抽6小时来干燥粉末。
步骤4：使用近空间升华法进行闪烁体膜层的蒸发。取出0.8g干燥的Cs5Cu3Cl6I2闪烁体粉末作为蒸发原料均匀的撒在石墨蒸发舟中，使用石英作为基底，进行蒸发。蒸发程序控制为源温度550度，蒸发气压为2×10-3Pa，蒸发时间为1分30秒。然后缓慢的自然降温后取出蒸发的闪烁体厚膜。
步骤5：在作为蒸发基底的石英玻璃后面(蒸发闪烁体膜层的另一面)贴上铝胶带作为反射层，然后通过光耦和胶将制备的闪烁体膜层和CMOS成像面板耦合在一起。
实施效果
对实施例1-7制得的闪烁体探测器进行性能试验，实验结果如下：
附图的具体阐述：
图1中可以发现使用球磨法制备的Cs5Cu3Cl6I2闪烁体原料粉末不含杂相。
图2中可以看出Cs5Cu3Cl6I2闪烁体原料粉末表现为466nm的单峰光谱。说明材料不含其他发光的杂相。
图3中可以看出Cs5Cu3Cl6I2的寿命为40-70us，余晖为0.01％@800us。相较于传统的闪烁体材料，表现出了优异的短余晖特性。
图5和图6分别可以看出LYSO的X射线响应为355.19mV，Cs5Cu3Cl6I2单晶的X射线响应为463.76mV，表明Cs5Cu3Cl6I2具有优异的闪烁发光特性。
图7中可以看出制备的闪烁体厚膜具有20lp/mm的空间分辨率。
图8为闪烁体探测器在X射线下对弹簧和芯片引脚的成像图，表明制备的Cs5Cu3Cl6I2闪烁体探测器具有优异的性能，具有极大的市场应用前景。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者任何其他变体意在涵盖非排他性地包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种X射线探测器，其特征在于，所述探测器包括闪烁体层，所述闪烁体层材料的化学式为A5B3X6Y2，其中，A为Cs、Rb、K中的至少一种，B为Cu或Ag，X为Cl、Br、I中的一种，Y为Cl、Br、I中一种，且X与Y为不同的化学元素。
2.根据权利要求1所述的X射线探测器，其特征在于，所述探测器还包括反射层和第一基底层，所述反射层设置于所述闪烁体层的一表面，所示第一基底层设置于所述闪烁体层的另一表面。
3.根据权利要求2所述的X射线探测器，其特征在于，所述反射层的材料为具有反射性能或反射效果的材料。
4.根据权利要求3所述的X射线探测器，其特征在于，所述反射层的材料包括：蒸镀Au、蒸镀Ag、蒸镀Al和铝胶带中的一种。
5.根据权利要求2所述的X射线探测器，其特征在于，所述第一基底包括带有光电二极管探测器的薄膜晶体管阵列面板或互补金属卤化物半导体阵列面板。
6.根据权利要求1所述的X射线探测器，其特征在于，所述闪烁体层包括第二基底，所述第二基底的材料具有无光电探测功能。
7.根据权利要求6所述的X射线探测器，其特征在于，所述第二基底的材料包括石墨、云母片、石英玻璃、钙钠玻璃、SnO2：F透明导电玻璃、In2O3：Sn透明导电玻璃、表面镀有ZnO的In2O3：Sn透明导电玻璃、表面镀有ZnMgO的In2O3：Sn透明导电玻璃和氮化硼中的一种。
8.一种权利要求1-7任一项所述的X射线探测器的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
以摩尔比3∶2∶3的AX、AY和BX为原料，与反溶剂混合，后通过球磨得到A5B3X6Y2粉末；
烘干所述A5B3X6Y2粉末；
将烘干的所述A5B3X6Y2粉末通过真空沉积于第二基底上，得到闪烁体层；
将所述闪烁体层的一面耦合到第一基底上，另一面设置反射层，得到X射线探测器。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述反溶剂包括乙酸乙酯和甲苯。
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