CN116478686A - 一种钙钛矿闪烁体及在x射线成像闪烁屏中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钙钛矿闪烁体及在X射线成像闪烁屏中的应用，属于X射线成像技术领域。本发明钙钛矿闪烁体化学式为Cs5Cu3Cl8‑xIx，1≤x≤2。将原料钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl8‑xIx和PDMS混合，经“压盖法”制备Cs5Cu3Cl8‑xIx闪烁屏，改善闪烁屏在高温下的辐射稳定性，降低闪烁屏的厚度，提高闪烁屏的负载量和均匀程度，以实现在高温环境下进行高质量X射线成像。本发明填补了高温下无法进行X射线成像检测的空白，同时解决现有闪烁体成膜技术中闪烁体薄膜不均匀、辐射发光强度低等缺陷的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种钙钛矿闪烁体及在X射线成像闪烁屏中的应用，属于X射线成像技术领域。
背景技术
基于X射线惊人的穿透能力，X射线检测被广泛应用于医疗诊断、工业无损检测和核辐射安全等领域。其中，闪烁体是X射线探测系统的重要组成部分，它主要是通过光电效应和康普顿效应，将X射线入射信号有效地转换为可见光输出信号。之后通过相机得到相应的图像，结合图像分析就会得到所检测物体的内部信息。
目前，X射线成像技术已经实现常温下的工业检测和探伤，但在高温X射线成像方面却处于完全空白状态，这严重限制了X射线成像技术在工业领域的应用(如高温管道检测、供暖设施维护等工业应用场景)。同时传统的闪烁体材料(BGO、CsI：Tl)主要存在环境稳定性差、空间分辨率不足、辐射发光强度低的问题，这极大限制了X射线成像技术的进一步发展。
发明内容
针对现有闪烁屏X射线成像环境稳定性差、空间分辨率不足、辐射发光强度低以及高温X射线成像方面处于完全空白状态的问题，本发明提出了一种钙钛矿闪烁体及在X射线成像闪烁屏中的应用，即将原料钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl8-xIx和PDMS混合，经“压盖法”制备Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁屏，改善闪烁屏在高温下的辐射稳定性，降低闪烁屏的厚度，提高闪烁屏的负载量和均匀程度，以实现在高温环境下进行高质量X射线成像。本发明填补了高温下无法进行X射线成像检测的空白，同时解决现有闪烁体成膜技术中闪烁体薄膜不均匀、辐射发光强度低等缺陷的技术问题。
本发明闪烁屏不但在常温下表现出极高的光产额、空间分辨率、辐射稳定性，而且在高温下也表现出极高的可靠性。
一种钙钛矿闪烁体，化学式为Cs5Cu3Cl8-xIx，1≤x≤2。
所述钙钛矿闪烁体的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl8-xIx的化学计量比，将CsCl、CuCl和CsI在DMF-DMSO混合溶液中加热至温度100～120℃并搅拌溶解得到透明前驱体溶液；
(2)将透明前驱体溶液逐滴滴入甲苯中得到反应体系，反应体系在剧烈搅拌或超声条件下反应产生沉淀产物，固液分离，固体经甲苯洗涤，真空干燥即得Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁体。
所述步骤(1)DMF-DMSO混合溶液中DMF和DMSO的体积比为4～5:1。
所述步骤(1)搅拌溶解过程中加入甲酸和次磷酸。
优选的，所述甲酸的添加量为DMF-DMSO混合溶液体积的3～5％，次磷酸的添加量为DMF-DMSO混合溶液体积的3～5％。
所述步骤(2)反应体系中透明前驱体溶液与甲苯的体积比为10～12:1。
所述钙钛矿闪烁体在X射线成像闪烁屏中的应用：利用钙钛矿闪烁体制备X射线成像闪烁屏的方法，具体步骤如下：
1)将分散均匀的Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁体粉末与PDMS混合均匀，真空中静置10～20min得到混合浆料；
2)将混合浆料倾倒在盖玻片上，再用另一块盖玻片缓慢压制使其扩散5～10min，再置于温度70～80℃下退火8～12h得到Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁屏，Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁屏用于常温或高温X射线成像。
所述Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁体粉末与PDMS的质量比为3～3.5:2。
Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁屏高温X射线成像原理：Cs5Cu3Cl8-xIx具有高的结构刚性，在高温下可保持较高的发光强度，在高温成像的过程中，可以实现更高的衬度。
本发明的有益效果是：
(1)本发明利用反溶剂法制备出钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl8-xIx，钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl8-xIx为颗粒大小均匀的亚微米级粉末，并且在高温环境中具有高热稳定性；
(2)本发明将原料钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl8-xIx和PDMS混合，经“压盖法”制备Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁屏，具有薄厚度、高密度、负载均匀等特征，具有极高的热稳定性、光产额、空间分辨率和辐射稳定性；
(3)本发明闪烁屏不但在常温下表现出极高的光产额、空间分辨率、辐射稳定性，也可用于高温X射线成像工作，具有极高的可靠性。
附图说明
图1为实施例1钙钛矿闪烁体XRD图谱；
图2为实施例2钙钛矿闪烁体XRD图谱；
图3为实施例2中Cs5Cu3Cl6I2钙钛矿闪烁体的辐照发光光谱曲线；
图4为实施例2中Cs5Cu3Cl6I2钙钛矿闪烁体在150℃下辐照发光的变化图；
图5为实施例2中Cs5Cu3Cl6I2闪烁屏的侧面扫描电子显微镜图像；
图6为实施例2中Cs5Cu3Cl6I2闪烁屏在不同温度下拍摄芯片X射线成像图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：本实施例钙钛矿闪烁体的化学式为Cs5Cu3Cl7I；
钙钛矿闪烁体的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl7I的化学计量比，将CsCl、CuCl和CsI在DMF-DMSO混合溶液中加热至温度120℃并搅拌溶解得到透明前驱体溶液；其中DMF-DMSO混合溶液中DMF与DMSO的体积比为4:1，搅拌溶解过程中加入甲酸(DMF-DMSO混合溶液体积的4％)和次磷酸(DMF-DMSO混合溶液体积的4％)；
(2)将透明前驱体溶液逐滴滴入甲苯中得到反应体系，反应体系在剧烈搅拌(搅拌速度为300r/min)或超声条件下反应产生沉淀产物，固液分离，固体经甲苯洗涤，真空(真空度为-0.085)干燥即得Cs5Cu3Cl7I闪烁体；其中反应体系中透明前驱体溶液与甲苯的体积比为10:1；
本实施例钙钛矿闪烁体XRD图谱见图1，实验数据与计算到的图谱相比没有杂峰出现，表明制备得到纯相；
本实施例Cs5Cu3Cl7I钙钛矿闪烁体在423K的温度下持续加热120分钟，其辐照发光强度几乎无变化，闪烁体材料热稳定性较好，可以实现高温下应用；
钙钛矿闪烁体在X射线成像闪烁屏中的应用：利用钙钛矿闪烁体制备X射线成像闪烁屏的方法，具体步骤如下：
1)将分散均匀的Cs5Cu3Cl7I闪烁体粉末与PDMS混合均匀，真空(真空度为-0.085)中静置10min得到混合浆料；Cs5Cu3Cl7I闪烁体粉末与PDMS的质量比为3:2；
2)将混合浆料倾倒在盖玻片上，再用另一块盖玻片缓慢压制使其扩散10min，再置于温度80℃下退火8h得到Cs5Cu3Cl7I闪烁屏，Cs5Cu3Cl7I闪烁屏用于常温或高温X射线成像；
本实施例Cs5Cu3Cl7I闪烁屏具有高密度、薄厚度、负载均匀的特点，可以实现高质量成像。
实施例2：本实施例钙钛矿闪烁体的化学式为Cs5Cu3Cl6I2；
钙钛矿闪烁体的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl6I2的化学计量比，将CsCl、CuCl和CsI在DMF-DMSO混合溶液中加热至温度110℃并搅拌溶解得到透明前驱体溶液；其中DMF-DMSO混合溶液中DMF与DMSO的体积比为4.6:1，搅拌溶解过程中加入甲酸(DMF-DMSO混合溶液体积的3％)和次磷酸(DMF-DMSO混合溶液体积的4％)；
(2)将透明前驱体溶液逐滴滴入甲苯中得到反应体系，反应体系在剧烈搅拌(搅拌速度为400r/min)条件下反应产生沉淀产物，固液分离，固体经甲苯洗涤，真空(真空度为-0.085)干燥即得Cs5Cu3Cl6I2闪烁体；其中反应体系中透明前驱体溶液与甲苯的体积比为11:1；
本实施例钙钛矿闪烁体XRD图谱见图2，实验数据与计算到的图谱相比没有杂峰出现，表明制备得到纯相；
本实施例Cs5Cu3Cl6I2钙钛矿闪烁体的辐照发光光谱曲线见图3，从图3可知，X射线下这种钙钛矿闪烁体具有优异的辐射发光，发光主峰位于464nm；
本实施例Cs5Cu3Cl6I2钙钛矿闪烁体在423K的温度下持续加热120分钟，其辐照发光强度变化见图4，可以发现Cs5Cu3Cl6I2闪烁体的发光强度几乎没有变化，这表明该材料热稳定性较好，可以实现高温下应用；
钙钛矿闪烁体在X射线成像闪烁屏中的应用：利用钙钛矿闪烁体制备X射线成像闪烁屏的方法，具体步骤如下：
1)将分散均匀的Cs5Cu3Cl6I2闪烁体粉末与PDMS混合均匀，真空(真空度为-0.085)中静置15min得到混合浆料；Cs5Cu3Cl6I2闪烁体粉末与PDMS的质量比为3.2:2；
2)将混合浆料倾倒在盖玻片上，再用另一块盖玻片缓慢压制使其扩散6min，再置于温度70℃下退火10h得到Cs5Cu3Cl6I2闪烁屏，Cs5Cu3Cl6I2闪烁屏用于常温或高温X射线成像；
本实施例Cs5Cu3Cl6I2闪烁屏的侧面扫描电子显微镜图像见图5，从图5可知，闪烁屏具有高密度、薄厚度、负载均匀的特点，可以实现高质量成像；
本实施例Cs5Cu3Cl6I2闪烁屏在不同温度(298K-423K)下拍摄芯片X射线成像图见图6。图6中在不同温度下都可以实现高分辨的X射线成像，这表明该闪烁屏可以有效的应用于高温X射线成像中。
实施例3：本实施例钙钛矿闪烁体的化学式为Cs5Cu3Cl6.5I1.5；
钙钛矿闪烁体的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl6.5I1.5的化学计量比，将CsCl、CuCl和CsI在DMF-DMSO混合溶液中加热至温度115℃并搅拌溶解得到透明前驱体溶液；其中DMF-DMSO混合溶液中DMF与DMSO的体积比为5:1，搅拌溶解过程中加入甲酸(DMF-DMSO混合溶液体积的3.5％)和次磷酸(DMF-DMSO混合溶液体积的4.5％)；
(2)将透明前驱体溶液逐滴滴入甲苯中得到反应体系，反应体系在超声条件下反应产生沉淀产物，固液分离，固体经甲苯洗涤，真空(真空度为-0.085)干燥即得Cs5Cu3Cl6.5I1.5闪烁体；其中反应体系中透明前驱体溶液与甲苯的体积比为12:1；
本实施例钙钛矿闪烁体XRD图谱中实验数据与计算到的图谱相比没有杂峰出现，表明制备得到纯相；
本实施例Cs5Cu3Cl6.5I1.5钙钛矿闪烁体在423K的温度下持续加热120分钟，其辐照发光强度几乎无变化，闪烁体材料热稳定性较好，可以实现高温下应用；
钙钛矿闪烁体在X射线成像闪烁屏中的应用：利用钙钛矿闪烁体制备X射线成像闪烁屏的方法，具体步骤如下：
1)将分散均匀的Cs5Cu3Cl6.5I1.5闪烁体粉末与PDMS混合均匀，真空(真空度为-0.085)中静置20min得到混合浆料；Cs5Cu3Cl6.5I1.5闪烁体粉末与PDMS的质量比为3.5:1；
2)将混合浆料倾倒在盖玻片上，再用另一块盖玻片缓慢压制使其扩散8min，再置于温度75℃下退火12h得到Cs5Cu3Cl6.5I1.5闪烁屏，Cs5Cu3Cl6.5I1.5闪烁屏用于常温或高温X射线成像；
本实施例Cs5Cu3Cl7I闪烁屏具有高密度、薄厚度、负载均匀的特点，可以实现高质量成像。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (8)
1.一种钙钛矿闪烁体，其特征在于：化学式为Cs5Cu3Cl8-xIx，1≤x≤2。
2.根据权利要求1所述钙钛矿闪烁体，其特征在于，钙钛矿闪烁体的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl8-xIx的化学计量比，将CsCl、CuCl和CsI在DMF-DMSO混合溶液中加热至温度100～120℃并搅拌溶解得到透明前驱体溶液；
(2)将透明前驱体溶液逐滴滴入甲苯中得到反应体系，反应体系在剧烈搅拌或超声条件下反应产生沉淀产物，固液分离，固体经甲苯洗涤，真空干燥即得Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁体。
3.根据权利要求2所述钙钛矿闪烁体，其特征在于：步骤(1)DMF-DMSO混合溶液中DMF和DMSO的体积比为4～5:1。
4.根据权利要求2所述钙钛矿闪烁体，其特征在于：步骤(1)搅拌溶解过程中加入甲酸和次磷酸。
5.根据权利要求4所述钙钛矿闪烁体，其特征在于：甲酸的添加量为DMF-DMSO混合溶液体积的3～5％，次磷酸的添加量为DMF-DMSO混合溶液体积的3～5％。
6.根据权利要求2所述钙钛矿闪烁体，其特征在于：步骤(2)反应体系中透明前驱体溶液与甲苯的体积比为10～12:1。
7.权利要求1～6任一项所述钙钛矿闪烁体在X射线成像闪烁屏中的应用，其特征在于：利用钙钛矿闪烁体制备X射线成像闪烁屏的方法，具体步骤如下：
1)将分散均匀的Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁体粉末与PDMS混合均匀，真空中静置10～20min得到混合浆料；
2)将混合浆料倾倒在盖玻片上，再用另一块盖玻片缓慢压制使其扩散5～10min，再置于温度70～80℃下退火8～12h得到Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁屏，Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁屏用于常温或高温X射线成像。
8.根据权利要求7所述应用，其特征在于：Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁体粉末与PDMS的质量比为3～3.5:2。
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Also Published As
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|---|---|
| CN116478686B (zh) | 2024-07-12 |
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