CN114675316B - 一种基于氟化物的柔性透明闪烁体薄膜制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于氟化物的柔性透明闪烁体薄膜制备方法及其应用，包括以下步骤：1)第一反应物包括Ln(AC)3与Tb(AC)3，其中按摩尔百分比Ln(AC)3为60～99mol％，Tb(AC)3为1～40mol％，第一反应溶剂按体积百分比油酸30～70v％与十八烯30～70v％组成；本发明所得到的透明闪烁体复合薄膜为无色透明薄膜，400～800nm波段透过率超过80％。氟化物核壳纳米晶在薄膜中的质量百分比通过调整可以超过60％。通过本方法制备的复合薄膜具有高度柔性以及高度透明性。
Description
技术领域
本发明涉及光电、医疗器件技术领域，尤其涉及一种基于氟化物的柔性透明复合薄膜制备方法及其应用。
背景技术
闪烁体材料被广泛应用于众多领域的辐射探测应用当中，包括星际粒子探测、x射线安全、核摄像机和计算机断层扫描，因为它们能够将电离辐射转换为可见或紫外光子。
传统的闪烁体，如CsI(Tl)晶体和铈活化玻璃通常是在高温条件下合成的，这既不划算也不方便使用。此外，所产生的粉末闪烁体存在严重的团聚问题，而精密的切片单晶则需要很容易地整合到器件结构中。具有可控厚度的理想闪烁体应该是可溶液加工的。有机染料溶液，如乙烯基(C18H14)， PBD (C20H14N2O)和PPO (C15H11NO)，已被用作闪烁体来检测中子。然而，由于其原子序数较低，阻止功率较低，所以探测效率实质上较低。值得指出的是，含有重金属离子的杂化钙钛矿薄膜虽然是x射线探测的极好候选材料，但含有重金属铅，对人体以及生态环境存在着潜在危害。且对于钙钛矿材料而言，纳米晶很难铸成致密的固体形式的薄膜，而大面积钙钛矿单晶其制备工艺复杂，设备昂贵，限制了其大规模工业化的应用。
发明内容
本发明提供了一种基于氟化物的柔性透明闪烁体薄膜制备方法及其应用，以解决现有技术的上述问题。
本发明的方案是：
一种基于氟化物的柔性透明闪烁体薄膜制备方法，包括下列步骤：
1）第一反应物包括Ln(AC)3与Tb(AC)3，其中按摩尔百分比Ln(AC)3为60～99mol％，Tb(AC)3为1～40 mol％，所述Ln(AC)3为Y(AC)3、Gd(AC)3与Lu(AC)3中的至少一种；称取醋酸镥、醋酸钆与醋酸钇中的至少一种，其中所述醋酸镥的份量按摩尔百分比组成中Ln(AC)3的摩尔百分含量称取，称取醋酸铽,所述醋酸铽的份量按上述相同的摩尔百分比组成中Tb(AC)3的摩尔百分含量称取；第一反应溶剂按体积百分比油酸30～70 v％与十八烯30～70v％组成；
2）将步骤1）称取的第一反应物与第一反应溶剂投入第一圆底烧瓶中，加热至140℃～160℃，保持30～90min，持续搅拌，然后自然冷却至室温；
3)按摩尔百分比称取油酸钠200～300 mol％，加入步骤2）中所述第一圆底烧瓶中，真空状态下，升温至90～110℃，持续搅拌，保持30～90min；
4)将500～700mol％氟化铵加入到所述第一圆底烧瓶中，持续搅拌，真空状态下3～6℃/min升温至150～170℃，保持30～180min；
5)在氮气保护下，将所述第一圆底烧瓶以8～12℃/min升温至310～330℃，保持30～90min，然后自然冷却至室温，持续搅拌；
6)用无水乙醇与环己烷洗涤步骤5）的反应产物，离心分离得到沉淀，再次用无水乙醇与环己烷洗涤所述沉淀，经离心处理后将所述沉淀均匀分散在环己烷中，得到核纳米晶分散液，待用；
7)第二反应物按摩尔百分比为Ln(AC)3 50mol％，第二反应溶剂按体积百分比为油酸30～70 v％与十八烯30～70v％组成，称取醋酸铽，称取醋酸镥、醋酸钆与醋酸钇中的至少一种，加入到第二圆底烧瓶中，持续搅拌，将所述第二圆底烧瓶加热至140℃～160℃，保持30～90min，然后冷却至70～90℃；
8）将步骤6）所得纳米晶分散液，按照摩尔百分比量取50％加入到所述第二圆底烧瓶中，持续搅拌，60～90℃保持30min，然后自然冷却至室温；
9)将150～250mol％氟化铵、100～150 mol％氢氧化钠溶于甲醇中，然后加入到步骤8）所述第二圆底烧瓶中，持续搅拌，升温至40～60℃，保持30～60min；
10)然后升温至70～90℃，保持30～60min；然后升温至90～100℃，真空状态下保持10min；充入氮气保护；
11)将所述第二圆底烧瓶迅速升温至250～300℃，保持90～150min，然后自然冷却至室温；
12）用无水乙醇与环己烷洗涤步骤11）的反应产物，离心分离得到沉淀，再次用无水乙醇与环己烷洗涤沉淀，经离心处理后将沉淀均匀分散在环己烷中，得到核壳纳米晶分散液；
13) 将核壳纳米晶分散液加入5～15ml的无水乙醇、5～15ml的2mol/L盐酸，超声分散后离心得沉淀，再次用无水乙醇与盐酸分散处理沉淀，经离心处理后沉淀均匀分散在去离子水中，得水溶性核壳纳米晶；
14）将水溶性核壳纳米晶与聚乙烯醇水溶液按不同质量比混合，加入0.1v％甘油，搅拌混合均匀后，得混合水溶胶；
15）取14）所述混合水溶胶1～100v％通过成膜法用于透明衬底上，放入烘箱，30～100℃条件干燥，得到透明闪烁体复合薄膜。
作为优选的制备方法，所述步骤6）得到的核纳米晶分散液中核纳米晶尺寸分布在10～40nm。
作为优选的制备方法，所述步骤12）得到的核壳纳米晶分散液中核壳纳米晶尺寸分布为15～50nm。
作为优选的制备方法，所述步骤15）中水溶性核壳纳米晶质量占透明闪烁体复合薄膜总质量的0.1%～99.9%。
作为优选的制备方法，所述步骤15）中成膜法包括滴涂、旋涂、印刷其中的一种。
作为优选的技术方案，所述步骤1）反应物为Lu(AC)3，摩尔百分比为85mol％,Tb(AC)3，摩尔百分比为15mol％；
作为优选的技术方案，所述步骤1）第一反应溶剂的油酸与十八烯的体积比为1：1；所述步骤7）中的第二反应溶剂中的油酸与十八烯的体积比为1：1；
作为优选的技术方案，所述步骤2）与步骤7）中加热温度为150℃，保持时间为60min;
作为优选的技术方案，所述步骤3)中油酸钠为400 mol％，升温温度为100℃，保持时间为60min;
作为优选的技术方案，所述步骤4)中氟化铵为600 mol％，升温温度为160℃，保持时间为60min;
作为优选的技术方案，所述步骤5)10℃/min升温至320℃，保持时间为30min;
作为优选的技术方案，所述步骤9）中氟化铵的摩尔百分比为200 mol％，氢氧化钠的摩尔百分比为125mol％
作为优选的技术方案，所述步骤10）升温温度为100℃，保持时间为15min;
作为优选的技术方案，所述步骤13)无水乙醇与盐酸的体积比为1：1。
本发明还公开了一种基于氟化物的柔性透明闪烁体薄膜在医疗、光电器件领域中的应用。
作为优选的制备方法，所述透明闪烁体复合薄膜用于低温制备滴铸透明陶瓷中。
由于采用了上述技术方案一种基于氟化物的柔性透明闪烁体薄膜制备方法及其应用，包括以下步骤：1）第一反应物包括Ln(AC)3与Tb(AC)3，其中按摩尔百分比Ln(AC)3为60～99 mol％，Tb(AC)3为1～40 mol％，所述Ln(AC)3为Y(AC)3、Gd(AC)3与Lu(AC)3中的至少一种；称取醋酸镥、醋酸钆与醋酸钇中的至少一种，其中所述醋酸镥的份量按摩尔百分比组成中Ln(AC)3的摩尔百分含量称取，称取醋酸铽,所述醋酸铽的份量按上述相同的摩尔百分比组成中Tb(AC)3的摩尔百分含量称取；第一反应溶剂按体积百分比油酸30～70 v％与十八烯30～70v％组成；2）将步骤1）称取的第一反应物与第一反应溶剂投入第一圆底烧瓶中，加热至140℃～160℃，保持30～90min，持续搅拌，然后自然冷却至室温；3)按摩尔百分比称取油酸钠200～300 mol％，加入步骤2）中所述第一圆底烧瓶中，真空状态下，升温至90～110℃，持续搅拌，保持30～90min；4)将500～700mol％氟化铵加入到所述第一圆底烧瓶中，持续搅拌，真空状态下3～6℃/min升温至150～170℃，保持30～180min；5)在氮气保护下，将所述第一圆底烧瓶以8～12℃/min升温至310～330℃，保持30～90min，然后自然冷却至室温，持续搅拌；6)用无水乙醇与环己烷洗涤步骤5）的反应产物，离心分离得到沉淀，再次用无水乙醇与环己烷洗涤所述沉淀，经离心处理后将所述沉淀均匀分散在环己烷中，得到核纳米晶分散液，待用；7)第二反应物按摩尔百分比为Ln(AC)3 50mol％，第二反应溶剂按体积百分比为油酸30～70 v％与十八烯30～70v％组成，称取醋酸铽，称取醋酸镥、醋酸钆与醋酸钇中的至少一种，加入到第二圆底烧瓶中，持续搅拌，将所述第二圆底烧瓶加热至140℃～160℃，保持30～90min，然后冷却至70～90℃；8）将步骤6）所得纳米晶分散液，按照摩尔百分比量取50％加入到所述第二圆底烧瓶中，持续搅拌，60～90℃保持30min，然后自然冷却至室温；9)将150～250mol％氟化铵、100～150 mol％氢氧化钠溶于甲醇中，然后加入到步骤8）所述第二圆底烧瓶中，持续搅拌，升温至40～60℃，保持30～60min；10)然后升温至70～90℃，保持30～60min；然后升温至90～100℃，真空状态下保持10min；充入氮气保护；11)将所述第二圆底烧瓶迅速升温至250～300℃，保持90～150min，然后自然冷却至室温；12）用无水乙醇与环己烷洗涤步骤11）的反应产物，离心分离得到沉淀，再次用无水乙醇与环己烷洗涤沉淀，经离心处理后将沉淀均匀分散在环己烷中，得到核壳纳米晶分散液；13) 将核壳纳米晶分散液加入5～15ml的无水乙醇、5～15ml的2mol/L盐酸，超声分散后离心得沉淀，再次用无水乙醇与盐酸分散处理沉淀，经离心处理后沉淀均匀分散在去离子水中，得水溶性核壳纳米晶；14）将水溶性核壳纳米晶与聚乙烯醇水溶液按不同质量比混合，加入0.1v％甘油，搅拌混合均匀后，得混合水溶胶；15）取14）所述混合水溶胶1～100v％通过成膜法用于透明衬底上，放入烘箱，30～100℃条件干燥，得到透明闪烁体复合薄膜。
本发明的优点：
本发明所得到的透明闪烁体复合薄膜为无色透明薄膜，400～800nm波段透过率超过80％。氟化物核壳纳米晶在薄膜中的质量百分比通过调整可以超过60％。通过本方法制备的复合薄膜具有高度柔性以及高度透明性。
本发明通过干燥得到的透明的陶瓷薄膜，避免传统透明陶瓷需要的高温烧结，实现了低温制备滴铸透明陶瓷的制备工艺，为氟化物纳米晶在透明陶瓷领域提供了新的选择。
附图说明
图1 为本发明用到的纳米晶溶液以及透明闪烁体复合薄膜的光学照片；
图2 为本发明的纳米晶以及透明闪烁体复合薄膜的XRD；
图3 为本发明利用分辨率靶闪烁成像实例。
具体实施方式
为了弥补以上不足，本发明提供了一种基于氟化物的柔性透明闪烁体薄膜制备方法及其应用以解决上述背景技术中的问题。
一种基于氟化物的柔性透明闪烁体薄膜制备方法，包括下列步骤：
1）第一反应物包括Ln(AC)3与Tb(AC)3，其中按摩尔百分比Ln(AC)3为60～99mol％，Tb(AC)3为1～40 mol％，所述Ln(AC)3为Y(AC)3、Gd(AC)3与Lu(AC)3中的至少一种；称取醋酸镥、醋酸钆与醋酸钇中的至少一种，其中所述醋酸镥的份量按摩尔百分比组成中Ln(AC)3的摩尔百分含量称取，称取醋酸铽,所述醋酸铽的份量按上述相同的摩尔百分比组成中Tb(AC)3的摩尔百分含量称取；第一反应溶剂按体积百分比油酸30～70 v％与十八烯30～70v％组成；
2）将步骤1）称取的第一反应物与第一反应溶剂投入第一圆底烧瓶中，加热至140℃～160℃，保持30～90min，持续搅拌，然后自然冷却至室温；
3)按摩尔百分比称取油酸钠200～300 mol％，加入步骤2）中所述第一圆底烧瓶中，真空状态下，升温至90～110℃，持续搅拌，保持30～90min；
4)将500～700mol％氟化铵加入到所述第一圆底烧瓶中，持续搅拌，真空状态下3～6℃/min升温至150～170℃，保持30～180min；
5)在氮气保护下，将所述第一圆底烧瓶以8～12℃/min升温至310～330℃，保持30～90min，然后自然冷却至室温，持续搅拌；
6)用无水乙醇与环己烷洗涤步骤5）的反应产物，离心分离得到沉淀，再次用无水乙醇与环己烷洗涤所述沉淀，经离心处理后将所述沉淀均匀分散在环己烷中，得到核纳米晶分散液，待用；
7)第二反应物按摩尔百分比为Ln(AC)3 50mol％，第二反应溶剂按体积百分比为油酸30～70 v％与十八烯30～70v％组成，称取醋酸铽，称取醋酸镥、醋酸钆与醋酸钇中的至少一种，加入到第二圆底烧瓶中，持续搅拌，将所述第二圆底烧瓶加热至140℃～160℃，保持30～90min，然后冷却至70～90℃；
8）将步骤6）所得纳米晶分散液，按照摩尔百分比量取50％加入到所述第二圆底烧瓶中，持续搅拌，60～90℃保持30min，然后自然冷却至室温；
9)将150～250mol％氟化铵、100～150 mol％氢氧化钠溶于甲醇中，然后加入到步骤8）所述第二圆底烧瓶中，持续搅拌，升温至40～60℃，保持30～60min；
10)然后升温至70～90℃，保持30～60min；然后升温至90～100℃，真空状态下保持10min；充入氮气保护；
11)将所述第二圆底烧瓶迅速升温至250～300℃，保持90～150min，然后自然冷却至室温；
12）用无水乙醇与环己烷洗涤步骤11）的反应产物，离心分离得到沉淀，再次用无水乙醇与环己烷洗涤沉淀，经离心处理后将沉淀均匀分散在环己烷中，得到核壳纳米晶分散液；
13) 将核壳纳米晶分散液加入5～15ml的无水乙醇、5～15ml的2mol/L盐酸，超声分散后离心得沉淀，再次用无水乙醇与盐酸分散处理沉淀，经离心处理后沉淀均匀分散在去离子水中，得水溶性核壳纳米晶；
14）将水溶性核壳纳米晶与聚乙烯醇水溶液按不同质量比混合，加入0.1v％甘油，搅拌混合均匀后，得混合水溶胶；
15）取14）所述混合水溶胶1～100v％通过成膜法用于透明衬底上，放入烘箱，30～100℃条件干燥，得到透明闪烁体复合薄膜。
所述步骤6）得到的核纳米晶分散液中核纳米晶尺寸分布在10～40nm。
所述步骤12）得到的核壳纳米晶分散液中核壳纳米晶尺寸分布为15～50nm。
所述步骤15）中水溶性核壳纳米晶质量占透明闪烁体复合薄膜总质量的0.1%～99.9%。
所述步骤15）中成膜法包括滴涂、旋涂、印刷其中的一种。
所述步骤1）反应物为Lu(AC)3，摩尔百分比为85mol％,Tb(AC)3，摩尔百分比为15mol％；
所述步骤1）第一反应溶剂的油酸与十八烯的体积比为1：1；所述步骤7）中的第二反应溶剂中的油酸与十八烯的体积比为1：1；
所述步骤2）与步骤7）中加热温度为150℃，保持时间为60min;
所述步骤3)中油酸钠为400 mol％，升温温度为100℃，保持时间为60min;
所述步骤4)中氟化铵为600 mol％，升温温度为160℃，保持时间为60min;
所述步骤5)10℃/min升温至320℃，保持时间为30min;
所述步骤9）中氟化铵的摩尔百分比为200 mol％，氢氧化钠的摩尔百分比为125mol％
所述步骤10）升温温度为100℃，保持时间为15min;
所述步骤13)无水乙醇与盐酸的体积比为1：1。
本发明还公开了一种基于氟化物的柔性透明闪烁体薄膜在医疗、光电器件领域中的应用。
作为优选的制备方法，所述透明闪烁体复合薄膜用于低温制备滴铸透明陶瓷中。
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：
1）第一反应物包括Ln(AC)3与Tb(AC)3，其中按摩尔百分比Ln(AC)3为60～99mol％，Tb(AC)3为1～40 mol％，所述Ln(AC)3为Y(AC)3、Gd(AC)3与Lu(AC)3中的至少一种；称取醋酸镥、醋酸钆与醋酸钇中的至少一种，其中所述醋酸镥的份量按摩尔百分比组成中Ln(AC)3的摩尔百分含量称取，称取醋酸铽,所述醋酸铽的份量按上述相同的摩尔百分比组成中Tb(AC)3的摩尔百分含量称取；第一反应溶剂按体积百分比油酸30～70 v％与十八烯30～70v％组成；
2）将步骤1）称取的第一反应物与第一反应溶剂投入第一圆底烧瓶中，加热至140℃～160℃，保持30～90min，持续搅拌，然后自然冷却至室温；
3)按摩尔百分比称取油酸钠200～300 mol％，加入步骤2）中所述第一圆底烧瓶中，真空状态下，升温至90～110℃，持续搅拌，保持30～90min；
4)将500～700mol％氟化铵加入到所述第一圆底烧瓶中，持续搅拌，真空状态下3～6℃/min升温至150～170℃，保持30～180min；
5)在氮气保护下，将所述第一圆底烧瓶以8～12℃/min升温至310～330℃，保持30～90min，然后自然冷却至室温，持续搅拌；
6)用无水乙醇与环己烷洗涤步骤5）的反应产物，离心分离得到沉淀，再次用无水乙醇与环己烷洗涤所述沉淀，经离心处理后将所述沉淀均匀分散在环己烷中，得到核纳米晶分散液，待用；
7)第二反应物按摩尔百分比为Ln(AC)3 50mol％，第二反应溶剂按体积百分比为油酸30～70 v％与十八烯30～70v％组成，称取醋酸铽，称取醋酸镥、醋酸钆与醋酸钇中的至少一种，加入到第二圆底烧瓶中，持续搅拌，将所述第二圆底烧瓶加热至140℃～160℃，保持30～90min，然后冷却至70～90℃；
8）将步骤6）所得纳米晶分散液，按照摩尔百分比量取50％加入到所述第二圆底烧瓶中，持续搅拌，60～90℃保持30min，然后自然冷却至室温；
9)将150～250mol％氟化铵、100～150 mol％氢氧化钠溶于甲醇中，然后加入到步骤8）所述第二圆底烧瓶中，持续搅拌，升温至40～60℃，保持30～60min；
10)然后升温至70～90℃，保持30～60min；然后升温至90～100℃，真空状态下保持10min；充入氮气保护；
11)将所述第二圆底烧瓶迅速升温至250～300℃，保持90～150min，然后自然冷却至室温；
12）用无水乙醇与环己烷洗涤步骤11）的反应产物，离心分离得到沉淀，再次用无水乙醇与环己烷洗涤沉淀，经离心处理后将沉淀均匀分散在环己烷中，得到核壳纳米晶分散液；
13) 将核壳纳米晶分散液加入5～15ml的无水乙醇、5～15ml的2mol/L盐酸，超声分散后离心得沉淀，再次用无水乙醇与盐酸分散处理沉淀，经离心处理后沉淀均匀分散在去离子水中，得水溶性核壳纳米晶；
14）将水溶性核壳纳米晶与聚乙烯醇水溶液按不同质量比混合，加入0.1v％甘油，搅拌混合均匀后，得混合水溶胶；
15）取14）所述混合水溶胶1～100v％通过成膜法用于透明衬底上，放入烘箱，30～100℃条件干燥，得到透明闪烁体复合薄膜。
实施例2：
1）第一反应物包括Ln(AC)3与Tb(AC)3，其中按摩尔百分比Ln(AC)3为60～99mol％，Tb(AC)3为1～40 mol％，所述Ln(AC)3为Y(AC)3、Gd(AC)3与Lu(AC)3中的至少一种；称取醋酸镥、醋酸钆与醋酸钇中的至少一种，其中所述醋酸镥的份量按摩尔百分比组成中Ln(AC)3的摩尔百分含量称取，称取醋酸铽,所述醋酸铽的份量按上述相同的摩尔百分比组成中Tb(AC)3的摩尔百分含量称取；第一反应溶剂按体积百分比油酸30～70 v％与十八烯30～70v％组成；
2）将步骤1）称取的第一反应物与第一反应溶剂投入第一圆底烧瓶中，加热至140℃～160℃，保持30～90min，持续搅拌，然后自然冷却至室温；
3)按摩尔百分比称取油酸钠200～300 mol％，加入步骤2）中所述第一圆底烧瓶中，真空状态下，升温至90～110℃，持续搅拌，保持30～90min；
4)将500～700mol％氟化铵加入到所述第一圆底烧瓶中，持续搅拌，真空状态下3～6℃/min升温至150～170℃，保持30～180min；
5)在氮气保护下，将所述第一圆底烧瓶以8～12℃/min升温至310～330℃，保持30～90min，然后自然冷却至室温，持续搅拌；
6)用无水乙醇与环己烷洗涤步骤5）的反应产物，离心分离得到沉淀，再次用无水乙醇与环己烷洗涤所述沉淀，经离心处理后将所述沉淀均匀分散在环己烷中，得到核纳米晶分散液，待用；
7)第二反应物按摩尔百分比为Ln(AC)3 50mol％，第二反应溶剂按体积百分比为油酸30～70 v％与十八烯30～70v％组成，称取醋酸铽，称取醋酸镥、醋酸钆与醋酸钇中的至少一种，加入到第二圆底烧瓶中，持续搅拌，将所述第二圆底烧瓶加热至140℃～160℃，保持30～90min，然后冷却至70～90℃；
8）将步骤6）所得纳米晶分散液，按照摩尔百分比量取50％加入到所述第二圆底烧瓶中，持续搅拌，60～90℃保持30min，然后自然冷却至室温；
9)将150～250mol％氟化铵、100～150 mol％氢氧化钠溶于甲醇中，然后加入到步骤8）所述第二圆底烧瓶中，持续搅拌，升温至40～60℃，保持30～60min；
10)然后升温至70～90℃，保持30～60min；然后升温至90～100℃，真空状态下保持10min；充入氮气保护；
11)将所述第二圆底烧瓶迅速升温至250～300℃，保持90～150min，然后自然冷却至室温；
12）用无水乙醇与环己烷洗涤步骤11）的反应产物，离心分离得到沉淀，再次用无水乙醇与环己烷洗涤沉淀，经离心处理后将沉淀均匀分散在环己烷中，得到核壳纳米晶分散液；
13) 将核壳纳米晶分散液加入5～15ml的无水乙醇、5～15ml的2mol/L盐酸，超声分散后离心得沉淀，再次用无水乙醇与盐酸分散处理沉淀，经离心处理后沉淀均匀分散在去离子水中，得水溶性核壳纳米晶；
14）将水溶性核壳纳米晶与聚乙烯醇水溶液按不同质量比混合，加入0.1v％甘油，搅拌混合均匀后，得混合水溶胶；
15）取14）所述混合水溶胶1～100v％通过成膜法用于透明衬底上，放入烘箱，30～100℃条件干燥，得到透明闪烁体复合薄膜。
所述步骤6）得到的核纳米晶分散液中核纳米晶尺寸分布在10～40nm。
所述步骤12）得到的核壳纳米晶分散液中核壳纳米晶尺寸分布为15～50nm。
所述步骤15）中水溶性核壳纳米晶质量占透明闪烁体复合薄膜总质量的0.1%～99.9%。
所述步骤15）中成膜法包括滴涂、旋涂、印刷其中的一种。
所述步骤1）反应物为Lu(AC)3，摩尔百分比为85mol％,Tb(AC)3，摩尔百分比为15mol％；
所述步骤1）第一反应溶剂的油酸与十八烯的体积比为1：1；所述步骤7）中的第二反应溶剂中的油酸与十八烯的体积比为1：1；
所述步骤2）与步骤7）中加热温度为150℃，保持时间为60min;
所述步骤3)中油酸钠为400 mol％，升温温度为100℃，保持时间为60min;
所述步骤4)中氟化铵为600 mol％，升温温度为160℃，保持时间为60min;
所述步骤5)10℃/min升温至320℃，保持时间为30min;
所述步骤9）中氟化铵的摩尔百分比为200 mol％，氢氧化钠的摩尔百分比为125mol％
所述步骤10）升温温度为100℃，保持时间为15min;
所述步骤13)无水乙醇与盐酸的体积比为1：1。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种基于氟化物的柔性透明闪烁体薄膜制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
1）第一反应物包括Ln(AC)3与Tb(AC)3，其中按摩尔百分比Ln(AC)3为60～99 mol％，Tb(AC)3为1～40 mol％，所述Ln(AC)3为Y(AC)3、Gd(AC)3与Lu(AC)3中的至少一种；称取醋酸镥、醋酸钆与醋酸钇中的至少一种，其中所述醋酸镥的份量按摩尔百分比组成中Ln(AC)3的摩尔百分含量称取，称取醋酸铽,所述醋酸铽的份量按上述相同的摩尔百分比组成中Tb(AC)3的摩尔百分含量称取；第一反应溶剂按体积百分比油酸30～70 v％与十八烯30～70v％组成；
2）将步骤1）称取的第一反应物与第一反应溶剂投入第一圆底烧瓶中，加热至140℃～160℃，保持30～90min，持续搅拌，然后自然冷却至室温；
3)按摩尔百分比称取油酸钠200～300 mol％，加入步骤2）中所述第一圆底烧瓶中，真空状态下，升温至90～110℃，持续搅拌，保持30～90min；
4)将500～700mol％氟化铵加入到所述第一圆底烧瓶中，持续搅拌，真空状态下3～6℃/min升温至150～170℃，保持30～180min；
5)在氮气保护下，将所述第一圆底烧瓶以8～12℃/min升温至310～330℃，保持30～90min，然后自然冷却至室温，持续搅拌；
6)用无水乙醇与环己烷洗涤步骤5）的反应产物，离心分离得到沉淀，再次用无水乙醇与环己烷洗涤所述沉淀，经离心处理后将所述沉淀均匀分散在环己烷中，得到核纳米晶分散液，待用；
7)第二反应物按摩尔百分比为Ln(AC)3 50mol％，第二反应溶剂按体积百分比为油酸30～70 v％与十八烯30～70v％组成，称取醋酸铽，称取醋酸镥、醋酸钆与醋酸钇中的至少一种，加入到第二圆底烧瓶中，持续搅拌，将所述第二圆底烧瓶加热至140℃～160℃，保持30～90min，然后冷却至70～90℃；
8）将步骤6）所得纳米晶分散液，按照摩尔百分比量取50％加入到所述第二圆底烧瓶中，持续搅拌，60～90℃保持30min，然后自然冷却至室温；
9)将150～250mol％氟化铵、100～150 mol％氢氧化钠溶于甲醇中，然后加入到步骤8）所述第二圆底烧瓶中，持续搅拌，升温至40～60℃，保持30～60min；
10)然后升温至70～90℃，保持30～60min；然后升温至90～100℃，真空状态下保持10min；充入氮气保护；
11)将所述第二圆底烧瓶迅速升温至250～300℃，保持90～150min，然后自然冷却至室温；
12）用无水乙醇与环己烷洗涤步骤11）的反应产物，离心分离得到沉淀，再次用无水乙醇与环己烷洗涤沉淀，经离心处理后将沉淀均匀分散在环己烷中，得到核壳纳米晶分散液；
13) 将核壳纳米晶分散液加入5～15ml的无水乙醇、5～15ml的2mol/L盐酸，超声分散后离心得沉淀，再次用无水乙醇与盐酸分散处理沉淀，经离心处理后沉淀均匀分散在去离子水中，得水溶性核壳纳米晶；
14）将水溶性核壳纳米晶与聚乙烯醇水溶液按不同质量比混合，加入0.1v％甘油，搅拌混合均匀后，得混合水溶胶；
15）取14）所述混合水溶胶1～100v％通过成膜法用于透明衬底上，放入烘箱，30～100℃条件干燥，得到透明闪烁体复合薄膜。
2.如权利要求1所述的一种基于氟化物的柔性透明闪烁体薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤6）得到的核纳米晶分散液中核纳米晶尺寸分布在10～40nm。
3.如权利要求1所述的一种基于氟化物的柔性透明闪烁体薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤12）得到的核壳纳米晶分散液中核壳纳米晶尺寸分布为15～50nm。
4.如权利要求1所述的一种基于氟化物的柔性透明闪烁体薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤15）中水溶性核壳纳米晶质量占透明闪烁体复合薄膜总质量的0.1%～99.9%。
5.如权利要求1所述的一种基于氟化物的柔性透明闪烁体薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤15）中成膜法包括滴涂、旋涂、印刷其中的一种。
6.一种如权利要求1至5任意一项所述的方法制备的基于氟化物的柔性透明闪烁体薄膜在医疗、光电器件领域中的应用。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于：透明闪烁体复合薄膜用于低温制备滴铸透明陶瓷中。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant |