CN116478686B - 一种钙钛矿闪烁体及在x射线成像闪烁屏中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钙钛矿闪烁体及在X射线成像闪烁屏中的应用,属于X射线成像技术领域。本发明钙钛矿闪烁体化学式为Cs5Cu3Cl8‑xIx,1≤x≤2。将原料钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl8‑xIx和PDMS混合,经“压盖法”制备Cs5Cu3Cl8‑xIx闪烁屏,改善闪烁屏在高温下的辐射稳定性,降低闪烁屏的厚度,提高闪烁屏的负载量和均匀程度,以实现在高温环境下进行高质量X射线成像。本发明填补了高温下无法进行X射线成像检测的空白,同时解决现有闪烁体成膜技术中闪烁体薄膜不均匀、辐射发光强度低等缺陷的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种钙钛矿闪烁体及在X射线成像闪烁屏中的应用,属于X射线成像技术领域。
背景技术
基于X射线惊人的穿透能力,X射线检测被广泛应用于医疗诊断、工业无损检测和核辐射安全等领域。其中,闪烁体是X射线探测系统的重要组成部分,它主要是通过光电效应和康普顿效应,将X射线入射信号有效地转换为可见光输出信号。之后通过相机得到相应的图像,结合图像分析就会得到所检测物体的内部信息。
目前,X射线成像技术已经实现常温下的工业检测和探伤,但在高温X射线成像方面却处于完全空白状态,这严重限制了X射线成像技术在工业领域的应用(如高温管道检测、供暖设施维护等工业应用场景)。同时传统的闪烁体材料(BGO、CsI:Tl)主要存在环境稳定性差、空间分辨率不足、辐射发光强度低的问题,这极大限制了X射线成像技术的进一步发展。
发明内容
针对现有闪烁屏X射线成像环境稳定性差、空间分辨率不足、辐射发光强度低以及高温X射线成像方面处于完全空白状态的问题,本发明提出了一种钙钛矿闪烁体及在X射线成像闪烁屏中的应用,即将原料钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl8-xIx和PDMS混合,经“压盖法”制备Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁屏,改善闪烁屏在高温下的辐射稳定性,降低闪烁屏的厚度,提高闪烁屏的负载量和均匀程度,以实现在高温环境下进行高质量X射线成像。本发明填补了高温下无法进行X射线成像检测的空白,同时解决现有闪烁体成膜技术中闪烁体薄膜不均匀、辐射发光强度低等缺陷的技术问题。
本发明闪烁屏不但在常温下表现出极高的光产额、空间分辨率、辐射稳定性,而且在高温下也表现出极高的可靠性。
一种钙钛矿闪烁体,化学式为Cs5Cu3Cl8-xIx,1≤x≤2。
所述钙钛矿闪烁体的制备方法,具体步骤如下:
(1)按照钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl8-xIx的化学计量比,将CsCl、CuCl和CsI在DMF-DMSO混合溶液中加热至温度100~120℃并搅拌溶解得到透明前驱体溶液;
(2)将透明前驱体溶液逐滴滴入甲苯中得到反应体系,反应体系在剧烈搅拌或超声条件下反应产生沉淀产物,固液分离,固体经甲苯洗涤,真空干燥即得Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁体。
所述步骤(1)DMF-DMSO混合溶液中DMF和DMSO的体积比为4~5:1。
所述步骤(1)搅拌溶解过程中加入甲酸和次磷酸。
优选的,所述甲酸的添加量为DMF-DMSO混合溶液体积的3~5%,次磷酸的添加量为DMF-DMSO混合溶液体积的3~5%。
所述步骤(2)反应体系中透明前驱体溶液与甲苯的体积比为10~12:1。
所述钙钛矿闪烁体在X射线成像闪烁屏中的应用:利用钙钛矿闪烁体制备X射线成像闪烁屏的方法,具体步骤如下:
1)将分散均匀的Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁体粉末与PDMS混合均匀,真空中静置10~20min得到混合浆料;
2)将混合浆料倾倒在盖玻片上,再用另一块盖玻片缓慢压制使其扩散5~10min,再置于温度70~80℃下退火8~12h得到Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁屏,Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁屏用于常温或高温X射线成像。
所述Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁体粉末与PDMS的质量比为3~3.5:2。
Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁屏高温X射线成像原理:Cs5Cu3Cl8-xIx具有高的结构刚性,在高温下可保持较高的发光强度,在高温成像的过程中,可以实现更高的衬度。
本发明的有益效果是:
(1)本发明利用反溶剂法制备出钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl8-xIx,钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl8-xIx为颗粒大小均匀的亚微米级粉末,并且在高温环境中具有高热稳定性;
(2)本发明将原料钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl8-xIx和PDMS混合,经“压盖法”制备Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁屏,具有薄厚度、高密度、负载均匀等特征,具有极高的热稳定性、光产额、空间分辨率和辐射稳定性;
(3)本发明闪烁屏不但在常温下表现出极高的光产额、空间分辨率、辐射稳定性,也可用于高温X射线成像工作,具有极高的可靠性。
附图说明
图1为实施例1钙钛矿闪烁体XRD图谱;
图2为实施例2钙钛矿闪烁体XRD图谱;
图3为实施例2中Cs5Cu3Cl6I2钙钛矿闪烁体的辐照发光光谱曲线;
图4为实施例2中Cs5Cu3Cl6I2钙钛矿闪烁体在150℃下辐照发光的变化图;
图5为实施例2中Cs5Cu3Cl6I2闪烁屏的侧面扫描电子显微镜图像;
图6为实施例2中Cs5Cu3Cl6I2闪烁屏在不同温度下拍摄芯片X射线成像图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1:本实施例钙钛矿闪烁体的化学式为Cs5Cu3Cl7I;
钙钛矿闪烁体的制备方法,具体步骤如下:
(1)按照钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl7I的化学计量比,将CsCl、CuCl和CsI在DMF-DMSO混合溶液中加热至温度120℃并搅拌溶解得到透明前驱体溶液;其中DMF-DMSO混合溶液中DMF与DMSO的体积比为4:1,搅拌溶解过程中加入甲酸(DMF-DMSO混合溶液体积的4%)和次磷酸(DMF-DMSO混合溶液体积的4%);
(2)将透明前驱体溶液逐滴滴入甲苯中得到反应体系,反应体系在剧烈搅拌(搅拌速度为300r/min)或超声条件下反应产生沉淀产物,固液分离,固体经甲苯洗涤,真空(真空度为-0.085)干燥即得Cs5Cu3Cl7I闪烁体;其中反应体系中透明前驱体溶液与甲苯的体积比为10:1;
本实施例钙钛矿闪烁体XRD图谱见图1,实验数据与计算到的图谱相比没有杂峰出现,表明制备得到纯相;
本实施例Cs5Cu3Cl7I钙钛矿闪烁体在423K的温度下持续加热120分钟,其辐照发光强度几乎无变化,闪烁体材料热稳定性较好,可以实现高温下应用;
钙钛矿闪烁体在X射线成像闪烁屏中的应用:利用钙钛矿闪烁体制备X射线成像闪烁屏的方法,具体步骤如下:
1)将分散均匀的Cs5Cu3Cl7I闪烁体粉末与PDMS混合均匀,真空(真空度为-0.085)中静置10min得到混合浆料;Cs5Cu3Cl7I闪烁体粉末与PDMS的质量比为3:2;
2)将混合浆料倾倒在盖玻片上,再用另一块盖玻片缓慢压制使其扩散10min,再置于温度80℃下退火8h得到Cs5Cu3Cl7I闪烁屏,Cs5Cu3Cl7I闪烁屏用于常温或高温X射线成像;
本实施例Cs5Cu3Cl7I闪烁屏具有高密度、薄厚度、负载均匀的特点,可以实现高质量成像。
实施例2:本实施例钙钛矿闪烁体的化学式为Cs5Cu3Cl6I2;
钙钛矿闪烁体的制备方法,具体步骤如下:
(1)按照钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl6I2的化学计量比,将CsCl、CuCl和CsI在DMF-DMSO混合溶液中加热至温度110℃并搅拌溶解得到透明前驱体溶液;其中DMF-DMSO混合溶液中DMF与DMSO的体积比为4.6:1,搅拌溶解过程中加入甲酸(DMF-DMSO混合溶液体积的3%)和次磷酸(DMF-DMSO混合溶液体积的4%);
(2)将透明前驱体溶液逐滴滴入甲苯中得到反应体系,反应体系在剧烈搅拌(搅拌速度为400r/min)条件下反应产生沉淀产物,固液分离,固体经甲苯洗涤,真空(真空度为-0.085)干燥即得Cs5Cu3Cl6I2闪烁体;其中反应体系中透明前驱体溶液与甲苯的体积比为11:1;
本实施例钙钛矿闪烁体XRD图谱见图2,实验数据与计算到的图谱相比没有杂峰出现,表明制备得到纯相;
本实施例Cs5Cu3Cl6I2钙钛矿闪烁体的辐照发光光谱曲线见图3,从图3可知,X射线下这种钙钛矿闪烁体具有优异的辐射发光,发光主峰位于464nm;
本实施例Cs5Cu3Cl6I2钙钛矿闪烁体在423K的温度下持续加热120分钟,其辐照发光强度变化见图4,可以发现Cs5Cu3Cl6I2闪烁体的发光强度几乎没有变化,这表明该材料热稳定性较好,可以实现高温下应用;
钙钛矿闪烁体在X射线成像闪烁屏中的应用:利用钙钛矿闪烁体制备X射线成像闪烁屏的方法,具体步骤如下:
1)将分散均匀的Cs5Cu3Cl6I2闪烁体粉末与PDMS混合均匀,真空(真空度为-0.085)中静置15min得到混合浆料;Cs5Cu3Cl6I2闪烁体粉末与PDMS的质量比为3.2:2;
2)将混合浆料倾倒在盖玻片上,再用另一块盖玻片缓慢压制使其扩散6min,再置于温度70℃下退火10h得到Cs5Cu3Cl6I2闪烁屏,Cs5Cu3Cl6I2闪烁屏用于常温或高温X射线成像;
本实施例Cs5Cu3Cl6I2闪烁屏的侧面扫描电子显微镜图像见图5,从图5可知,闪烁屏具有高密度、薄厚度、负载均匀的特点,可以实现高质量成像;
本实施例Cs5Cu3Cl6I2闪烁屏在不同温度(298K-423K)下拍摄芯片X射线成像图见图6。图6中在不同温度下都可以实现高分辨的X射线成像,这表明该闪烁屏可以有效的应用于高温X射线成像中。
实施例3:本实施例钙钛矿闪烁体的化学式为Cs5Cu3Cl6.5I1.5;
钙钛矿闪烁体的制备方法,具体步骤如下:
(1)按照钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl6.5I1.5的化学计量比,将CsCl、CuCl和CsI在DMF-DMSO混合溶液中加热至温度115℃并搅拌溶解得到透明前驱体溶液;其中DMF-DMSO混合溶液中DMF与DMSO的体积比为5:1,搅拌溶解过程中加入甲酸(DMF-DMSO混合溶液体积的3.5%)和次磷酸(DMF-DMSO混合溶液体积的4.5%);
(2)将透明前驱体溶液逐滴滴入甲苯中得到反应体系,反应体系在超声条件下反应产生沉淀产物,固液分离,固体经甲苯洗涤,真空(真空度为-0.085)干燥即得Cs5Cu3Cl6.5I1.5闪烁体;其中反应体系中透明前驱体溶液与甲苯的体积比为12:1;
本实施例钙钛矿闪烁体XRD图谱中实验数据与计算到的图谱相比没有杂峰出现,表明制备得到纯相;
本实施例Cs5Cu3Cl6.5I1.5钙钛矿闪烁体在423K的温度下持续加热120分钟,其辐照发光强度几乎无变化,闪烁体材料热稳定性较好,可以实现高温下应用;
钙钛矿闪烁体在X射线成像闪烁屏中的应用:利用钙钛矿闪烁体制备X射线成像闪烁屏的方法,具体步骤如下:
1)将分散均匀的Cs5Cu3Cl6.5I1.5闪烁体粉末与PDMS混合均匀,真空(真空度为-0.085)中静置20min得到混合浆料;Cs5Cu3Cl6.5I1.5闪烁体粉末与PDMS的质量比为3.5:1;
2)将混合浆料倾倒在盖玻片上,再用另一块盖玻片缓慢压制使其扩散8min,再置于温度75℃下退火12h得到Cs5Cu3Cl6.5I1.5闪烁屏,Cs5Cu3Cl6.5I1.5闪烁屏用于常温或高温X射线成像;
本实施例Cs5Cu3Cl7I闪烁屏具有高密度、薄厚度、负载均匀的特点,可以实现高质量成像。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (6)
1.钙钛矿闪烁体在X射线成像闪烁屏中的应用,其特征在于:所述钙钛矿闪烁体的化学式为Cs5Cu3Cl8-xIx,1≤x≤2;
利用钙钛矿闪烁体制备X射线成像闪烁屏的方法,具体步骤如下:
1)将分散均匀的Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁体粉末与PDMS混合均匀,真空中静置10~20min得到混合浆料;
2)将混合浆料倾倒在盖玻片上,再用另一块盖玻片缓慢压制使其扩散5~10min,再置于温度70~80℃下退火8~12h得到Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁屏,
Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁屏用于高温X射线成像;
所述钙钛矿闪烁体的制备方法,具体步骤如下:
(1)按照钙钛矿闪烁体Cs5Cu3Cl8-xIx的化学计量比,将CsCl、CuCl和CsI在DMF-DMSO混合溶液中加热至温度100~120℃并搅拌溶解得到透明前驱体溶液;
(2)将透明前驱体溶液逐滴滴入甲苯中得到反应体系,反应体系在剧烈搅拌或超声条件下反应产生沉淀产物,固液分离,固体经甲苯洗涤,真空干燥即得Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁体。
2.根据权利要求1所述应用,其特征在于:步骤(1)DMF-DMSO混合溶液中DMF和DMSO的体积比为4~5:1。
3.根据权利要求1所述应用,其特征在于:步骤(1)搅拌溶解过程中加入甲酸和次磷酸。
4.根据权利要求3所述应用,其特征在于:甲酸的添加量为DMF-DMSO混合溶液体积的3~5%,次磷酸的添加量为DMF-DMSO混合溶液体积的3~5%。
5.根据权利要求1所述应用,其特征在于:步骤(2)反应体系中透明前驱体溶液与甲苯的体积比为10~12:1。
6.根据权利要求1所述应用,其特征在于:Cs5Cu3Cl8-xIx闪烁体粉末与PDMS的质量比为3~3.5:2。
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Thermally Activated Delayed Fluorescence Zirconium-Based Perovskites for Large-Area and Ultraflexible X-ray Scintillator Screens;Fei Zhang等;Adv. Mater.;第34卷;2204801 * |
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