CN115093436A - 基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的x射线闪烁体的制备与应用 - Google Patents

基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的x射线闪烁体的制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的X射线闪烁体的制备和应用，该闪烁体材料是一种多金属配合物晶体，其是以稀土盐、碘化亚铜和吡啶‑3‑甲酸作为原料，通过与有机溶剂混合后，利用溶剂热法反应得到；合成的闪烁体晶体材料Ln‑Cu4I4由稀土氧簇、吡啶‑3‑甲酸和Cu4I4簇合物组成三维空间网络结构。该材料展现出优异的X射线激发发光性能，通过改变材料中稀土离子的掺杂种类可调控其发光颜色；将该闪烁体材料掺杂在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中制备得到的柔性薄膜具有高分辨X射线成像能力，分辨率高达12.58lp·mm‑1，这为X射线成像提供有效的可视化工具。

Description

基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的X射线闪烁体的制备与应用
技术领域
本发明属于X射线激发闪烁体材料和X射线成像技术领域，具体涉及基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的X射线闪烁体及制备与应用。
背景技术
X射线是一种高能穿透射线，X射线的波长短、能量大，照在物质上时，仅一部分被物质所吸收，大部分经由原子间隙透过，表现出很强的穿透能力。闪烁体材料是一种能将入射在其上的高能射线(x/γ射线)或粒子转换为紫外或可见光的晶态能量转换体，可以很容易地用光电倍增管等光电探测器探测到。X射线在物理学、工业、农业和医学上得到广泛的应用，特别是在医学上，X射线技术已成为对疾病进行诊断和治疗的专门学科，在医疗卫生事业中占有重要地位。
传统的X射线闪烁体材料存在成本高、易碎、响应时间长、空间分辨率低等问题；近年来，具有优良光电性能的钙钛矿材料已被证明是潜在闪烁体材料，金属卤化物钙钛矿由于具有优异的辐射吸收、载流子输运、高光致发光等性能而备受瞩目，但该类材料在x射线探测应用中存在稳定性差、发光效率低等不足，且普遍不具备柔性特征，因而难以用于一些非平面材料中。
铀酰金属闪烁体是一种新型的X射线闪烁体材料，由于铀酰金属骨架的存在，显示出较为有效的x射线发光，此材料与商用闪烁体CsI:Tl相比，在x射线衰减效率(E>20keV)以及增强的抗辐射能力和降低的吸湿性方面均取得了一定的进展；然而，铀化合物具有一定的放射性，生物安全性难以保证，会限制其工业应用。
因此，寻找高X射线阻挡能力、高光产额、高响应速率、高稳定性、无自吸收和无毒性的闪烁体材料始终是本领域技术人员一直追求的方向。在过去的荧光研究中，基于稀土的发光材料表现出较大的斯托克斯位移，低自吸收，较短的荧光寿命以及对环境友好的特性；而碘化亚铜作为重元素具有可增强X射线吸收的能力。因此，如能将稀土材料与碘化亚铜结合将有望得到一种性能稳定的新型闪烁体材料，这也将有助于进一步拓宽此类材料的市场应用前景，也能为后续的研发改进工作提供新的思路。
发明内容
本发明的目的在于提供基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的X射线闪烁体的制备和应用，该闪烁体材料展现出优异的X射线激发发光性能，其与PMMA掺杂制成柔性薄膜后表现出优异的X射线成像效果。
本发明的技术方案为：一种基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的X射线闪烁体，其是一种多金属配合物晶体，是以稀土盐、碘化亚铜和吡啶-3-甲酸作为原料，通过与有机溶剂混合后，利用溶剂热法反应得到；合成的闪烁体晶体材料Ln-Cu4I4由稀土氧簇、吡啶-3-甲酸和Cu4I4簇合物组成三维空间网络结构。
进一步地，该X射线闪烁体在紫外光和X射线辐射下，发射光谱从494nm到700nm可调。
进一步地，Ln3+包括但不限于Tb3+、Eu3+和Gd3+中的至少一种，所得闪烁体材料Ln-Cu4I4为黄色块状晶体。
上述基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的X射线闪烁体的制备方法如下：
(1)将有机溶剂加入玻璃瓶中，超声混匀；
(2)分别向玻璃瓶中加入碘化亚铜、稀土盐和吡啶-3-甲酸，超声混匀，常温搅拌；
(3)将反应物转至高压反应釜，放入烘箱中进行晶体生长反应，降温得晶体材料。
进一步地，步骤(1)中，有机溶剂为乙醇和二甲基甲酰胺的混合物，乙醇和二甲基甲酰胺的体积比为1:1。
进一步地，步骤(2)中，稀土盐、碘化亚铜和吡啶-3-甲酸配体的摩尔比为1～2:1～2:4～5。
进一步地，步骤(4)中，在烘箱中进行反应的温度为70～130℃，反应时长为24～48h。
一种基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的X射线闪烁体制备的柔性复合薄膜，制备时将研磨成粉末状的闪烁体材料掺入到PMMA的氯仿溶液中，超声混匀后投入模具成膜，风干后即得到柔性复合薄膜材料，薄膜的厚度为0.1mm～0.3mm，该薄膜具有均匀的X射线激发发光性能。
进一步地，PMMA的氯仿溶液中PMMA的浓度为0.1～0.2g/mL，闪烁体材料的掺入浓度为0.02～0.04g/mL。。
所述柔性复合薄膜可应用在X射线成像中，分辨率达到12.58lp·mm-1。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1.本申请公开的闪烁体材料Ln-Cu4I4具有稳定性好，发光效率高的优点，在紫外光和X射线激发下具有强发光性能，因而在照明、生物医学、X射线成像等方面均具有良好的应用前景；
2.本申请制备的闪烁体材料Ln-Cu4I4可以通过改变稀土种类来调控闪烁体的发光颜色，可用于拓宽材料的应用场景；
3.利用本申请制备的闪烁体晶体材料Ln-Cu4I4掺杂PMMA制成的薄膜材料具有较佳的柔性，可应用于非平面材料中；
4.利用本申请制备的闪烁体晶体材料Ln-Cu4I4掺杂PMMA制成的薄膜材料具有高分辨X射线成像能力，分辨率高达12.58lp·mm-1，为X射线成像提供有效的可视化工具；
5.本申请提供的基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的X射线闪烁体的整体制备过程简单，生长温度低，制备效率得到有效保证。
附图说明
图1是实施例1制备的X射线闪烁体Ln-Cu4I4的单晶晶体结构图；
图2是实施例1、2、3制备的X射线闪烁体Ln-Cu4I4的粉末XRD图；
图3是实施例1、2、3制备的X射线闪烁体Ln-Cu4I4的X射线激发下的发射谱图(50kV，70μA)；
图4是实施例1制备的X射线闪烁体Ln-Cu4I4和CsI:Tl之间做的湿度稳定性对比测试图；
图5是应用例1制备的柔性薄膜的照片(a)、在X射线激发下透过螃蟹的成像图(b图)、X射线激发下线对卡的数码照片图(c图)；
图6是应用例1制备的柔性薄膜的分辨率数码照相测试结果和斜边法得到的结果。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例一：Tb-Cu4I4晶体的制备
(1)Tb-Cu4I4的制备：先将2mL乙醇和2mL二甲基甲酰胺混合后置于10mL的玻璃瓶中，超声均匀，接着加入TbCl3·5H2O(0.1mmol)，CuI(0.2mmol)和吡啶-3-甲酸(0.4mmol)，超声5min，加入磁子在常温下搅拌3个小时，取出磁子。
(2)晶体的生长：
将步骤(1)获得的搅拌混合液转移至高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，在100℃下反应48h，缓慢降温结晶，得到黄色块状晶体Tb-Cu4I4。
实施例二：Gd-Cu4I4晶体的制备
(1)Gd-Cu4I4的制备：先将2mL乙醇和2mL二甲基甲酰胺混合后置于10mL的玻璃瓶中，超声均匀，接着加入Gd(Cl3)3·5H2O(0.1mmol)，CuI(0.2mmol)和吡啶-3-甲酸(0.4mmol)，超声5min，加入磁子在常温下搅拌3个小时，取出磁子。
(2)晶体的生长：
将步骤(1)获得的搅拌混合液转移至高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，在70℃下反应24h，缓慢降温结晶，得到黄色块状晶体Gd-Cu4I4。
实施例三：Tb-Eu-Cu4I4晶体的制备
(1)Tb-Eu-Cu4I4的制备：先将2mL乙醇和2mL二甲基甲酰胺混合后置于10mL的玻璃瓶中，超声均匀，接着加入CuI(0.2mmol)、吡啶-3-甲酸(0.4mmol)、Tb(NO3)3·6H2O(0.08mmol)和Eu(NO3)3·6H2O(0.02mmol)，超声5min，加入磁子在常温下搅拌3个小时，取出磁子。
(2)晶体的生长：
将步骤(1)获得的搅拌混合液转移至高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，在130℃下反应48h，缓慢降温结晶，得到黄色块状晶体Tb-Eu-Cu4I4。
应用例一、Tb-Cu4I4掺杂PMMA薄膜的制备
(1)将实施例一制备的Tb-Cu4I4单晶颗粒用乙醇洗净烘干，在玛瑙研钵中研磨5-10min，使晶体呈粉末状；
(2)将PMMA溶于氯仿中(PMMA浓度为0.1g/mL)，超声至完全溶解；加入20mg步骤(1)中制备的晶体粉末材料，超声使粉末材料在溶液中均匀分散，获得悬浊液(Tb-Cu4I4的浓度为0.02g/mL)；
(3)吸取悬浊液于模具中静置成膜，用镊子轻轻将薄膜取出，获得一张均匀平整的柔性薄膜；
应用例二、Tb-Cu4I4掺杂PMMA薄膜的制备
(1)将实施例一制备的Tb-Cu4I4单晶颗粒用乙醇洗净烘干，在玛瑙研钵中研磨5-10min，使晶体呈粉末状；
(2)将PMMA溶于氯仿中(PMMA浓度为0.1g/mL)，超声至完全溶解；加入40mg步骤(1)中制备的晶体粉末材料，超声使粉末材料在溶液中均匀分散，获得悬浊液(Tb-Cu4I4的浓度为0.04g/mL)；
(3)吸取悬浊液于模具中静置成膜，用镊子轻轻将薄膜取出，获得一张均匀平整的柔性薄膜；
图2是实施例1-3中制备的三种材料晶体的XRD粉末衍射图和模拟图对比，证明材料和晶体模拟图符合，结构一致。
图3是实施例1-3中制备的三种材料晶体的X射线激发的光谱，其中Gd-Cu4I4显示碘化亚铜簇的发射，Gd-Cu4I4配合物在X射线激发后发绿光，其发射峰在510nm；Tb-Cu4I4显示Tb的特征发射，Tb-Cu4I4配合物在X射线激发后发绿光，其发射峰在494nm、547nm、587nm、622nm；Tb-Eu-Cu4I4显示Tb和Eu的特征发射，Tb-Eu-Cu4I4配合物在X射线激发后发红光，其发射峰在494nm、547nm、587nm、622nm、700nm。
图4是实施例一制备的Tb-Cu4I4晶体和CsI:Tl商用闪烁体的湿度稳定性对比图(百分之九十的湿度)，从图中可以看出，实施例一制备的Tb-Cu4I4晶体具有较好的湿度稳定性。
图5中a小图是应用例一中制备的柔性薄膜的照片，从图中可以看出，所得薄膜材料具有良好的柔性，可应用于一些非平面材料中；b小图显示所得薄膜材料在X射线激发下透过螃蟹的成像图(50kV，70μA)，证实所制备的薄膜材料具备良好的成像能力；c小图显示所得薄膜材料在X射线激发下线对卡的数码照片，线对卡达到12，证实有良好的成像清晰度。
图6是应用例一中制备的柔性薄膜的分辨率测试结果和斜边法得到的结果，从图中可知，MTF分辨率达到12.58lp·mm-1。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的X射线闪烁体，其特征在于，其是一种多金属配合物晶体，是以稀土盐、碘化亚铜和吡啶-3-甲酸作为原料，通过与有机溶剂混合后，利用溶剂热法反应得到；合成的闪烁体晶体材料Ln-Cu4I4由稀土氧簇、吡啶-3-甲酸和Cu4I4簇合物组成三维空间网络结构。
2.如权利要求1所述的基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的X射线闪烁体，其特征在于，该X射线闪烁体在紫外光和X射线辐射下，发射光谱从494nm到700nm可调。
3.如权利要求1所述的基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的X射线闪烁体，其特征在于，Ln3+为Tb3+、Eu3+和Gd3+中的至少一种，所得闪烁体材料Ln-Cu4I4为黄色块状晶体。
4.如权利要求1-3中任一项所述的基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的X射线闪烁体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将有机溶剂加入玻璃瓶中，超声混匀；
(2)分别向玻璃瓶中加入碘化亚铜、稀土盐和吡啶-3-甲酸，超声混匀，常温搅拌；
(3)将反应物转至高压反应釜，放入烘箱中进行晶体生长反应，降温得晶体材料。
5.如权利要求4所述的基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的X射线闪烁体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，有机溶剂为乙醇和二甲基甲酰胺的混合物，乙醇和二甲基甲酰胺的体积比为1:1。
6.如权利要求4所述的基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的X射线闪烁体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，稀土盐、碘化亚铜和吡啶-3-甲酸配体的摩尔比为1～2:1～2:4～5。
7.如权利要求4所述的基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的X射线闪烁体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，在烘箱中进行反应的温度为70～130℃，反应时长为24～48h。
8.一种柔性复合薄膜，其特征在于，其是基于权利要求1-3中任一项所述的基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的X射线闪烁体制备的，制备时将研磨成粉末状的闪烁体材料掺入到PMMA的氯仿溶液中，超声混匀后投入模具成膜，风干后即得到柔性复合薄膜材料，薄膜的厚度为0.1mm～0.3mm，该薄膜具有均匀的X射线激发发光性能。
9.如权利要求8所述的一种柔性复合薄膜，其特征在于，PMMA的氯仿溶液中PMMA的浓度为0.1～0.2g/mL，闪烁体材料的掺入浓度为0.02～0.04g/mL。
10.如权利要求9所述的一种柔性复合薄膜在X射线成像中的应用，其特征在于，分辨率达到12.58lp·mm-1。
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