CN116285985A - 一种二次电子探测器闪烁体及其制备方法和应用 - Google Patents
一种二次电子探测器闪烁体及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116285985A CN116285985A CN202310278333.XA CN202310278333A CN116285985A CN 116285985 A CN116285985 A CN 116285985A CN 202310278333 A CN202310278333 A CN 202310278333A CN 116285985 A CN116285985 A CN 116285985A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- scintillator
- secondary electron
- electron detector
- fluorescent powder
- matrix
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 17
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 45
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 claims abstract description 43
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 claims abstract description 43
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 26
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 37
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 claims description 31
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims description 31
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims description 24
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 23
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 21
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 21
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 20
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 18
- 229920000193 polymethacrylate Polymers 0.000 claims description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 15
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 14
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims description 12
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 9
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 9
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims description 4
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 4
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims description 3
- 238000003892 spreading Methods 0.000 claims description 3
- 230000007480 spreading Effects 0.000 claims description 3
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 9
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 6
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 abstract description 6
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 4
- 230000008878 coupling Effects 0.000 abstract description 2
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 50
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 14
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 13
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 9
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 7
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 6
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 4
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- DHEQXMRUPNDRPG-UHFFFAOYSA-N strontium nitrate Chemical compound [Sr+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O DHEQXMRUPNDRPG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 2
- 239000004111 Potassium silicate Substances 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N aluminum;oxygen(2-);yttrium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Y+3] JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N potassium silicate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Si]([O-])=O NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052913 potassium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000002310 reflectometry Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 229910019655 synthetic inorganic crystalline material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009489 vacuum treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 1
- 229910019901 yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7766—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
- C09K11/77742—Silicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/02—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor
- C09K11/025—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor non-luminescent particle coatings or suspension media
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
- G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
- G01T1/00—Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
- G01T1/16—Measuring radiation intensity
- G01T1/20—Measuring radiation intensity with scintillation detectors
- G01T1/2012—Measuring radiation intensity with scintillation detectors using stimulable phosphors, e.g. stimulable phosphor sheets
Abstract
本发明涉及闪烁体材料技术领域，提供了一种二次电子探测器闪烁体及其制备方法和应用。本发明提供的二次电子探测器闪烁体包括基质、掺杂在所述基质中的荧光粉以及设置在所述基质表面的导电层；所述基质为PMMA，所述荧光粉为P47，所述导电层的材质为铝。本发明提供的二次电子探测器闪烁体光学透明度好、硬度大、折射率高，闪烁体的发射光谱与光电倍增管良好耦合，成像效果良好，适用于高温二次电子探测器；并且，该二次电子探测器闪烁体的制备方法简单，原料易得，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及闪烁体材料技术领域，尤其涉及二次电子探测器闪烁体及其制备方法和应用。
背景技术
扫描电子显微镜(SEM)是一种通过聚焦电子束扫描样品表面来激发信号从而获得样品信息的电子显微镜，通常用于各种材料的微观形貌分析与成分分析。扫描电子显微镜主要由电子光学系统、真空系统和信号探测系统三大部分组成，信号探测系统中尤为重要的便是二次电子探测器。二次电子探测器的主要测试原理如下：当高能电子束轰击样品表面激发出二次电子信号时，由栅极电压收集二次电子并被闪烁体高压加速，此时，二次电子探测器中的闪烁体把二次电子转换成光子，光子穿过光导管进入光电倍增管后，又经过光电效应转换成电的信号，再经放大系统和处理系统，最后在荧光屏上得到一个反映样品表面形貌的二次电子像。由此可知，闪烁体是二次电子探测器的重要部件，决定了扫描电镜图像的质量。
飞机发动机中的高温合金工作在几百甚至上千摄氏度，为了研究该类材料的各种性能，需要在扫描电镜真空腔室内对其进行加热，观察其微观组织形貌与结构的变化。在高温下，为了能够更好地成像，一般采用大束流进行观察，因此，二次电子探测器中的闪烁体会受到更大的能量轰击，加速导电层Al膜破损、闪烁体逐渐老化或污染，故闪烁体实际上是扫描电镜中的一种耗材。
现有技术中，掺Ce的钇铝石榴石闪烁晶体即电镜中常用的YAG：Ce闪烁体，闪烁晶体一般是将原料混合均匀后用压料机压制成饼再在空气中烧结，然后在马弗炉中升温熔化使用提拉法生长晶体。此方法生长出的晶体透明完整，质量比较好，但是晶体在制备过程中对设备以及反应环境要求较高，且生长时间较长，从而导致成本高，产品价格昂贵。
专利CN103805161A中提供了一种二次电子探测器闪烁体及其制备方法，该闪烁体包括玻璃片基底和荧光粉层，制备方法为：在荧光粉中加入适量的硝酸锶和硅酸钾并使其在去离子水中分散以配置混合溶液，之后沉积涂覆在K9玻璃片上形成荧光粉层。虽然这种方法简单易得，但是容易造成荧光粉脱落，影响成像效果。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种二次电子探测器闪烁体及其制备方法和应用。本发明提供的二次电子探测器闪烁体荧光粉不易脱落，成像效果好，且制备方法简单，成本低廉。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种二次电子探测器闪烁体，包括基质、掺杂在所述基质中的荧光粉以及设置在所述基质表面的导电层；所述基质为聚甲基丙烯酸甲酯，所述荧光粉为YSi2O7:Ce3+，所述导电层的材质为铝；所述荧光粉和所述基质的质量比为(1～5):(100～500)。
优选的，所述导电层的厚度为25～35nm。
本发明还提供了上述方案所述二次电子探测器闪烁体的制备方法，包括以下步骤：
将聚甲基丙烯酸甲酯在有机溶剂中加热搅拌，得到胶体溶液；
将所述胶体溶液和荧光粉混合后干燥，得到聚甲基丙烯酸酯基塑料闪烁体；
采用磁控溅射法，在所述聚甲基丙烯酸酯基塑料闪烁体表面镀制铝膜，得到所述二次电子探测器闪烁体。
优选的，所述加热搅拌的温度为75～90℃；所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、丙酮和四氢呋喃中的一种或多种。
优选的，所述胶体溶液和荧光粉的混合包括：将荧光粉加入模具中后，加入所述胶体溶液，使所述胶体溶液铺满模具的凹槽，搅拌；所述模具的材质为聚四氟乙烯。
优选的，所述荧光粉使用前进行研磨和过筛，取筛下物；所述过筛用筛网的目数为200目。
优选的，所述模具在使用前进行预处理，所述预处理包括：将所述模具依次在乙醇溶液和去离子水中进行超声处理。
优选的，所述干燥的温度为40～60℃，时间为2～3h。
优选的，所述磁控溅射法的操作条件包括：溅射气氛为Ar气，工作气压为0.45～0.55Pa，溅射功率为50～100W，溅射时间为50～80秒。
本发明还提供了上述方案所述的二次电子探测器闪烁体或上述方案所述制备方法制备的二次电子探测器闪烁体在扫描电子显微镜中的应用。
本发明提供了一种二次电子探测器闪烁体，包括基质、掺杂在所述基质中的荧光粉以及设置在所述基质表面的导电层；所述基质为聚甲基丙烯酸甲酯，所述荧光粉为YSi2O7:Ce3+，所述导电层的材质为铝；所述荧光粉和所述基质的质量比为(1～5):(100～500)。本发明提供的闪烁体采用的基质为聚甲基丙烯酸甲酯，聚甲基丙烯酸甲酯固化后耐黄变、耐老化，透明度高，光导率好，采用的荧光粉为YSi2O7:Ce3+(P47荧光粉)，该荧光粉衰减时间短约45ns、无余辉，发射光谱峰值波长位于420nm，与光电倍增管匹配可进行良好地耦合，并且本发明的荧光粉掺杂在基质中，不易脱落；本发明还在基质表面设置铝膜，铝膜作为导电层，具备导电性强、反射率高的特点。综上所述，本发明提供的二次电子探测器闪烁体光学透明度好、硬度大、折射率高，并且闪烁体的发射光谱与光电倍增管良好耦合，成像效果良好，制备简单，成本低，适用于高温(实验环境最高达1500℃)二次电子探测器，可及时更换。
本发明还提供了上述方案所述二次电子探测器闪烁体的制备方法，本发明先将聚甲基丙烯酸甲酯制备成胶体溶液，再和荧光粉混合后干燥，得到聚甲基丙烯酸酯基塑料闪烁体，之后通过磁控溅射的方法镀制铝膜，得到所述二次电子探测器闪烁体。本发明提供的制备方法工艺简单，原料易得，成本低廉。
附图说明
图1为P47荧光粉的发射光谱图；
图2为P47荧光粉的SEM图；
图3为实施例1中聚甲基丙烯酸酯基塑料闪烁体的光学透过率测试结果；
图4为采用实施例1中的二次电子探测器闪烁体进行图像采集得到的SEM照片；
图5为采用实施例2中的二次电子探测器闪烁体进行图像采集得到的SEM照片；
图6为采用实施例3中的二次电子探测器闪烁体进行图像采集得到的SEM照片；
图7为采用实施例4中的二次电子探测器闪烁体进行图像采集得到的SEM照片；
图8为采用对比例1中的二次电子探测器闪烁体进行图像采集得到的SEM照片；
图9为采用对比例2中的二次电子探测器闪烁体进行图像采集得到的SEM照片。
具体实施方式
本发明提供了一种二次电子探测器闪烁体，包括基质、掺杂在所述基质中的荧光粉以及设置在所述基质表面的导电层；所述基质为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，所述荧光粉为YSi2O7:Ce3+(P47荧光粉)，所述导电层的材质为铝；所述荧光粉和所述基质的质量比为(1～5):(100～500)。
如无特殊说明，本发明采用的各个原料均为市售。
在本发明中，所述荧光粉和所述基质的质量比为(1～5):(100～500)，优选为(2～3):(200～300)；所述荧光粉的粒径优选为5～20μm；所述导电层的厚度优选为25～35nm，更优选为30nm。在本发明的具体实施例中，所述二次电子探测器闪烁体的直径优选为9mm，厚度优选为1～5mm，每片二次电子探测器闪烁体中荧光粉的用量优选为0.002～0.005g。
本发明还提供了上述方案所述二次电子探测器闪烁体的制备方法，包括以下步骤：
将聚甲基丙烯酸酯在有机溶剂中加热搅拌，得到胶体溶液；
将所述胶体溶液和荧光粉混合后干燥，得到聚甲基丙烯酸酯基塑料闪烁体；
采用磁控溅射法，在所述聚甲基丙烯酸酯基塑料闪烁体表面镀制铝膜，得到所述二次电子探测器闪烁体。
本发明将聚甲基丙烯酸酯在有机溶剂中加热搅拌，得到胶体溶液。在本发明中，所述有机溶剂优选为N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、丙酮和四氢呋喃中的一种或多种，更优选为N,N-二甲基甲酰胺，所述聚甲基丙烯酸甲酯和所述有机溶剂的质量比优选为1:3～5mL，更优选为1:4mL；所述加热搅拌的温度为75～90℃，更优选为80℃；本发明对所述加热搅拌的时间没有特殊要求，以得到透明的胶体溶液为准，在本发明的具体实施例中，所述加热搅拌的时间优选为10～20min；本发明将加热温度控制在上述范围内，有利于聚甲基丙烯酸酯的溶解，并且有利于有机溶剂挥发去除，最终所得胶体溶液为胶体状态的聚甲基丙烯酸酯，从而降低最终所得闪烁体中的杂质含量，提高成像效果。
得到所述胶体溶液后，本发明将所述胶体溶液和荧光粉混合后干燥，得到聚甲基丙烯酸酯基塑料闪烁体。在本发明中，所述胶体溶液和荧光粉的混合优选包括：将荧光粉加入模具中，加入所述胶体溶液，使所述胶体溶液铺满模具的凹槽，搅拌；本发明对所述搅拌的时间没有特殊要求，将所述胶体溶液和荧光粉搅拌均匀至无气泡即可；所述荧光粉使用前优选进行研磨和过筛，取筛下物，所述过筛用筛网的目数优选为200目；在本发明的具体实施例中，当所述胶体溶液的用量为0.1～0.3mL时，所述荧光粉的用量优选为0.002～0.005g；所述模具的材质优选为聚四氟乙烯(PTFE)；所述模具在使用前优选进行预处理，所述预处理的方法为：将所述模具依次在乙醇溶液和去离子水中进行超声处理，在所述乙醇溶液中超声处理的时间优选为5～10min，在所述去离子水中超声处理的时间优选为5～10min；所述模具凹槽为圆形凹槽，的凹槽规格优选为Φ9×(1～5)mm(凹槽直径×深度)。
在本发明中，所述干燥的温度优选为40～60℃，更优选为45～55℃，所述干燥的时间优选为2～3h，更优选为2.2～2.5h，所述干燥优选为真空干燥；在本发明中，具体是将装有荧光粉和胶体溶液的模具置于真空干燥箱中进行干燥，干燥完成后，优选降温至室温，然后将干燥后的产物从模具中取出，即得到聚甲基丙烯酸酯基塑料闪烁体。
得到聚甲基丙烯酸酯基塑料闪烁体后，本发明采用磁控溅射法，在所述聚甲基丙烯酸酯基塑料闪烁体表面镀制铝膜，得到所述二次电子探测器闪烁体。在本发明中，当聚甲基丙烯酸酯基塑料闪烁体的厚度为3mm以上且表面不平整时，在进行磁控溅射前，优选将所述聚甲基丙烯酸酯基塑料闪烁体用电镜抛光膏进行双面抛光，然后依次在酒精和去离子水进行超声处理，之后吹干；在所述酒精中超声处理的时间优选为5min，在所述去离子水中超声处理的时间优选为5min。
在本发明中，所述磁控溅射法优选为直流磁控溅射法；所述磁控溅射法采用的靶材为Al靶材；所述磁控溅射法的操作条件优选包括：溅射气氛为Ar气，工作气压为0.45～0.55Pa，优选为0.5Pa，溅射功率为50～100W，优选为80～100W，溅射时间为50～80秒，优选为55～70秒。
本发明还提供了上述方案所述的二次电子探测器闪烁体或上述方案所述制备方法制备的二次电子探测器闪烁体在扫描电子显微镜中的应用，本发明对所述应用的具体方法没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方法应用即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)先将P47荧光粉进行研磨，然后使用200目筛子过筛，取筛下物。
(2)将凹槽尺寸为Φ9*1mm的PTFE模具进行如下预处理：先在乙醇溶液中进行超声5min，再在去离子水超声5min。
(3)称取0.5g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入到2mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，80℃加热搅拌至形成透明胶体溶液。
(4)将0.003gP47荧光粉加入到PTFE模具中，然后滴入约0.1mL上述胶体溶液，铺满Φ9*1mm凹槽，搅拌均匀至无气泡，得到前驱体胶体溶液。
(5)将模具置于温度50℃的真空干燥箱中加热烘干2小时，然后降温冷却，得到聚甲基丙烯酸甲酯基塑料闪烁体。
(6)将聚甲基丙烯酸甲酯基塑料闪烁体放在直流磁控溅射镀膜设备中，利用直流磁控溅射法在Ar环境、工作气压0.5Pa下镀一层30nm左右的Al膜，镀膜功率为100W，时间为55秒，得到二次电子探测器闪烁体。
图1为P47荧光粉的发射光谱图，根据图1可以看出，P47荧光粉的发射光谱能够与光电倍增管实现良好耦合。
图2为P47荧光粉的SEM图，根据图2可以看出，其粒径在5～20μm。
图3为本实施例所得聚甲基丙烯酸甲酯基塑料闪烁体的光学透过率测试结果，根据图3可以看出，PMMA的光学透过率因加入荧光粉有所减少，但仍为85％左右，光学透明度相对较好。
将上述方法制得的二次电子探测器闪烁体装入TescanS8000扫描电镜中，使用AZtec平台进行图像采集，得到1μm标尺下的SEM图片，如图4所示，图像清晰，衬度明显。
实施例2
(1)先将P47荧光粉进行研磨，然后使用200目筛子过筛。
(2)将Φ9*1mm的PTFE(聚四氟乙烯)模具进行如下预处理：先在乙醇溶液中进行超声5分钟，再在去离子水超声5min。
(3)称取0.5g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入到2mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，80℃加热搅拌至形成透明胶体溶液。
(4)将0.005gP47荧光粉加入到PTFE模具中，然后滴入约0.1mL上述胶体溶液，铺满Φ9*1mm凹槽，搅拌均匀至无气泡，得到前驱体胶体溶液。
(5)将模具置于温度50℃的真空干燥箱中加热烘干2小时，然后降温冷却得到聚甲基丙烯酸甲酯基塑料闪烁体。
(6)将聚甲基丙烯酸甲酯基塑料闪烁体放在直流磁控溅射镀膜设备中，利用直流磁控溅射法在Ar环境、工作气压0.5Pa下镀一层30nm左右的Al膜，镀膜工艺为：功率100W，时间55s，得到二次电子探测器闪烁体。
将上述方法制得的闪烁体装入TescanS8000扫描电镜中，使用AZtec平台进行图像采集，得到1μm标尺下的SEM图片。如图5所示，图像清晰，衬度明显，但与图4相比较差，原因可能时当荧光粉用量多时，在有限的基底上导致荧光粉涂层过厚，当闪烁体接受高能电子信号轰击时，电子束穿透粉层能力受到限制，这使得并且荧光粉粉粒对光的散射导致吸收大量的光，最终光输出减少，使得信号减弱进而导致图像质量变差。
实施例3
(1)先将P47荧光粉进行研磨，然后使用200目筛子过筛。
(2)将Φ9*1mm的PTFE(聚四氟乙烯)模具进行如下预处理：先在乙醇溶液中进行超声5分钟，再在去离子水超声5min。
(3)称取0.5g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入到2mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，80℃加热搅拌至形成透明胶体溶液。
(4)将0.002gP47荧光粉加入到PTFE模具中，然后滴入约0.1mL上述胶体溶液，铺满Φ9*1mm凹槽，搅拌均匀至无气泡，得到前驱体胶体溶液。
(5)将模具置于温度50℃的真空干燥箱中加热烘干2小时，然后降温冷却得到聚甲基丙烯酸甲酯基塑料闪烁体。
(6)将该聚甲基丙烯酸甲酯基塑料闪烁体放在直流磁控溅射镀膜设备中，利用直流磁控溅射法在Ar环境、工作气压0.5Pa下镀一层30nm左右的Al膜，镀膜工艺为：功率100W，时间55s，得到二次电子探测器闪烁体。
将上述方法制得的闪烁体装入TescanS8000扫描电镜中，使用AZtec平台进行图像采集，得到1μm标尺下的SEM图片，如图6所示，图像清晰，衬度明显。
实施例4
(1)先将P47荧光粉进行研磨，然后使用200目筛子过筛。
(2)将Φ9*3mm的PTFE(聚四氟乙烯)模具进行如下预处理：先在乙醇溶液中进行超声5分钟，再在去离子水超声5min。
(3)称取0.5g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入到2mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，加热搅拌至80℃形成透明胶体溶液。
(4)将0.002gP47荧光粉加入到PTFE模具中，然后滴入约0.3mL上述胶体溶液，铺满Φ9*3mm凹槽，搅拌均匀至无气泡，得到前驱体胶体溶液。
(5)将模具置于温度50℃的真空干燥箱中加热烘干2小时，然后降温冷却得到聚甲基丙烯酸甲酯基塑料闪烁体。
(6)对聚甲基丙烯酸甲酯基塑料闪烁体用电镜抛光膏进行双面抛光后，使之表面光滑，先用酒精超声5min,再用去离子水超声清洗5min，随之吹干。
(7)将聚甲基丙烯酸甲酯基塑料闪烁体放在直流磁控溅射镀膜设备中，利用直流磁控溅射法在Ar环境、工作气压0.5Pa下镀一层30nm左右的Al膜，镀膜工艺为：功率100w,时间55s，得到二次电子探测器闪烁体。
将上述方法制得的闪烁体装入Tescan型号为S8000的扫描电镜中，使用AZtec平台进行图像采集，得到1μm标尺下的SEM图片，如图7所示，图像清晰，衬度明显。
对比例1
(1)将P47荧光粉进行研磨，然后使用200目筛子过筛。
(2)将Φ9*1mm的PTFE(聚四氟乙烯)模具进行如下预处理：先在乙醇溶液中进行超声5分钟，再在去离子水超声5min。
(3)称取0.5g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入到2mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，加热搅拌至80℃形成透明胶体溶液。
(4)将0.001gP47荧光粉加入到PTFE模具中，然后滴入约0.1mL上述胶体溶液，铺满Φ9*1mm凹槽，搅拌均匀至无气泡，得到前驱体胶体溶液。
(5)将模具置于温度50℃的真空干燥箱中加热烘干2小时，然后降温冷却得到聚甲基丙烯酸甲酯基塑料闪烁体。
(6)将该闪烁体放在直流磁控溅射镀膜设备中，利用直流磁控溅射法在Ar环境、工作气压0.5Pa下镀一层30nm左右的Al膜，镀膜工艺为：功率100W，时间55s。最终得到一个完整的二次电子探测器闪烁体。
将上述方法制得的闪烁体装入TescanS8000扫描电镜中，使用AZtec平台进行图像采集，得到1μm标尺下的SEM图片，如图8所示，图像难以分辨，噪点多，图片质量差。对比例1中荧光粉用量较少，二次电子激发荧光粉时产生光子较少，即发光效率较低，因而生成图像所需的信号减少，此时图像分辨率降低，信噪比低，噪点多。
对比例2
(1)先将P47荧光粉进行研磨，然后使用200目筛子过筛。
(2)将Φ9*1mm的PTFE(聚四氟乙烯)模具进行如下预处理：先在乙醇溶液中进行超声5分钟，再在去离子水超声5min。
(3)称量0.5g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)到2mL甲苯中，加热到80℃搅拌至溶解形成胶体。
(4)称量0.003gP47荧光粉加入到PTFE模具中，将以上所述胶体溶液0.1mL加入到PTFE模具中，铺满Φ9*1mm凹槽，搅拌均匀至无气泡，得到前驱体胶体溶液。
(5)将该模具置于温度40～50℃、真空中加热烘干2～3小时，得到聚甲基丙烯酸甲酯基塑料闪烁体。
(6)将聚甲基丙烯酸甲酯基塑料闪烁体放在直流磁控溅射镀膜设备中，利用直流磁控溅射法在Ar环境、工作气压0.5Pa下镀一层30nm左右的Al膜，镀膜工艺为：功率100W，时间55s。最终得到一个完整的二次电子探测器闪烁体。
将上述方法制得的闪烁体装入TescanS8000的扫描电镜中，使用AZtec平台进行图像采集，得到1μm标尺下的SEM图片，如图9所示，图片有明显噪点，图片不清晰、质量差。原因可能是对比例2中制备胶体溶液时采用甲苯为溶剂，甲苯和PMMA的相容性不好，导致搅拌过程进入的空气较多，导致制备所得到前驱体胶体溶液气泡较多，冷却或者通过真空处理也难以将气泡去除，导致所得聚甲基丙烯酸甲酯基塑料闪烁体内部和表面有较多气泡，造成闪烁体的性能变差。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种二次电子探测器闪烁体，其特征在于，包括基质、掺杂在所述基质中的荧光粉以及设置在所述基质表面的导电层；所述基质为聚甲基丙烯酸甲酯，所述荧光粉为YSi2O7:Ce3 +，所述导电层的材质为铝；所述荧光粉和所述基质的质量比为(1～5):(100～500)。
2.根据权利要求1所述的二次电子探测器闪烁体，其特征在于，所述导电层的厚度为25～35nm。
3.权利要求1或2所述二次电子探测器闪烁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚甲基丙烯酸甲酯在有机溶剂中加热搅拌，得到胶体溶液；
将所述胶体溶液和荧光粉混合后干燥，得到聚甲基丙烯酸酯基塑料闪烁体；
采用磁控溅射法，在所述聚甲基丙烯酸酯基塑料闪烁体表面镀制铝膜，得到所述二次电子探测器闪烁体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌的温度为75～90℃；所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、丙酮和四氢呋喃中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述胶体溶液和荧光粉的混合包括：将荧光粉加入模具中后，加入所述胶体溶液，使所述胶体溶液铺满模具的凹槽，搅拌；所述模具的材质为聚四氟乙烯。
6.根据权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于，所述荧光粉使用前进行研磨和过筛，取筛下物；所述过筛用筛网的目数为200目。
7.根据权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于，所述模具在使用前进行预处理，所述预处理包括：将所述模具依次在乙醇溶液和去离子水中进行超声处理。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为40～60℃，时间为2～3h。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射法的操作条件包括：溅射气氛为Ar气，工作气压为0.45～0.55Pa，溅射功率为50～100W，溅射时间为50～80秒。
10.权利要求1或2所述的二次电子探测器闪烁体或权利要求3～9任意一项所述制备方法制备的二次电子探测器闪烁体在扫描电子显微镜中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310278333.XA CN116285985B (zh) | 2023-03-21 | 2023-03-21 | 一种二次电子探测器闪烁体及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310278333.XA CN116285985B (zh) | 2023-03-21 | 2023-03-21 | 一种二次电子探测器闪烁体及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116285985A true CN116285985A (zh) | 2023-06-23 |
| CN116285985B CN116285985B (zh) | 2024-04-19 |
Family
ID=86788379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310278333.XA Active CN116285985B (zh) | 2023-03-21 | 2023-03-21 | 一种二次电子探测器闪烁体及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116285985B (zh) |
Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010008307A2 (en) * | 2008-07-14 | 2010-01-21 | Politechnika Wroclawska | Electron detection unit and a scanning electron microscope |
| CN102760628A (zh) * | 2011-04-26 | 2012-10-31 | Fei公司 | 用于粒子光学镜筒的镜筒内检测器 |
| EP2521157A1 (en) * | 2011-05-05 | 2012-11-07 | Fei Company | Segmented charged particle detector using scintillator material |
| US20120292520A1 (en) * | 2010-01-28 | 2012-11-22 | Jun-Suhk Suh | Plastic scintillator, and scintillation detector and medical diagnostic imaging equipment using same |
| WO2013168488A1 (ja) * | 2012-05-11 | 2013-11-14 | 株式会社 日立ハイテクノロジーズ | 荷電粒子線顕微鏡 |
| CN103805161A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-05-21 | 北京中科科仪股份有限公司 | 一种二次电子探测器闪烁体的制备方法 |
| CN108572383A (zh) * | 2017-03-09 | 2018-09-25 | 中国辐射防护研究院 | 一种测量*′(0.07)的闪烁探头及包括其的探测器 |
| CN108572384A (zh) * | 2017-03-09 | 2018-09-25 | 中国辐射防护研究院 | 一种测量*′(0.07)和*′(3)的闪烁探头及包括其的探测器 |
| CN113341452A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-09-03 | 西安中核核仪器有限公司 | 一种核探测β闪烁体制作工艺流程 |
| CN113588762A (zh) * | 2020-05-01 | 2021-11-02 | 浜松光子学株式会社 | 离子检测器及质量分析装置 |
| CN217466746U (zh) * | 2022-05-05 | 2022-09-20 | 惠然科技有限公司 | 环状电子探测器及扫描电子显微镜 |
| CN115093436A (zh) * | 2022-06-22 | 2022-09-23 | 南京邮电大学 | 基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的x射线闪烁体的制备与应用 |
| CN218069776U (zh) * | 2022-09-23 | 2022-12-16 | 国仪量子(合肥)技术有限公司 | 低真空气体闪烁探测器和具有其的扫描电子显微镜 |
| CN115639587A (zh) * | 2021-07-19 | 2023-01-24 | 松山湖材料实验室 | 提高粉末状闪烁体对高能射线探测性能的方法 |
-
2023
- 2023-03-21 CN CN202310278333.XA patent/CN116285985B/zh active Active
Patent Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010008307A2 (en) * | 2008-07-14 | 2010-01-21 | Politechnika Wroclawska | Electron detection unit and a scanning electron microscope |
| US20120292520A1 (en) * | 2010-01-28 | 2012-11-22 | Jun-Suhk Suh | Plastic scintillator, and scintillation detector and medical diagnostic imaging equipment using same |
| CN102760628A (zh) * | 2011-04-26 | 2012-10-31 | Fei公司 | 用于粒子光学镜筒的镜筒内检测器 |
| EP2521157A1 (en) * | 2011-05-05 | 2012-11-07 | Fei Company | Segmented charged particle detector using scintillator material |
| WO2013168488A1 (ja) * | 2012-05-11 | 2013-11-14 | 株式会社 日立ハイテクノロジーズ | 荷電粒子線顕微鏡 |
| CN103805161A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-05-21 | 北京中科科仪股份有限公司 | 一种二次电子探测器闪烁体的制备方法 |
| CN108572383A (zh) * | 2017-03-09 | 2018-09-25 | 中国辐射防护研究院 | 一种测量*′(0.07)的闪烁探头及包括其的探测器 |
| CN108572384A (zh) * | 2017-03-09 | 2018-09-25 | 中国辐射防护研究院 | 一种测量*′(0.07)和*′(3)的闪烁探头及包括其的探测器 |
| CN113588762A (zh) * | 2020-05-01 | 2021-11-02 | 浜松光子学株式会社 | 离子检测器及质量分析装置 |
| CN113341452A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-09-03 | 西安中核核仪器有限公司 | 一种核探测β闪烁体制作工艺流程 |
| CN115639587A (zh) * | 2021-07-19 | 2023-01-24 | 松山湖材料实验室 | 提高粉末状闪烁体对高能射线探测性能的方法 |
| CN217466746U (zh) * | 2022-05-05 | 2022-09-20 | 惠然科技有限公司 | 环状电子探测器及扫描电子显微镜 |
| CN115093436A (zh) * | 2022-06-22 | 2022-09-23 | 南京邮电大学 | 基于稀土氧簇和碘化亚铜簇的x射线闪烁体的制备与应用 |
| CN218069776U (zh) * | 2022-09-23 | 2022-12-16 | 国仪量子(合肥)技术有限公司 | 低真空气体闪烁探测器和具有其的扫描电子显微镜 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116285985B (zh) | 2024-04-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hinklin et al. | Transparent, polycrystalline upconverting nanoceramics: towards 3‐D displays | |
| CN1034102C (zh) | 计算机x射线断层照相机装置 | |
| CN1057683A (zh) | 透明的多晶石榴石 | |
| Ji et al. | Ce3+‐doped yttrium aluminum garnet transparent ceramics for high‐resolution X‐ray imaging | |
| Gaponenko et al. | Inhomogeneous nanostructured honeycomb optical media for enhanced cathodo-and under-x-ray luminescence | |
| CN106833611B (zh) | 一种氮化物荧光粉/低熔点玻璃粉复合荧光片层及其制备方法 | |
| CN111348675A (zh) | 一种无自吸收纳米晶作为闪烁体的应用及其制备方法 | |
| CN105001583A (zh) | 一种有机-无机复合上转换光致发光薄膜及其制备方法 | |
| CN116285985B (zh) | 一种二次电子探测器闪烁体及其制备方法和应用 | |
| Wisniewski et al. | Development of novel polycrystalline ceramic scintillators | |
| Banishev et al. | Photoluminescence features and mechanoluminescence mechanism inherent in composite materials based on a photopolymerizing resin and finely dispersed powders of SrAl 2 O 4:(Eu 2+, Dy 3+) and Sr 4 Al 14 O 25:(Eu 2+, Dy 3+, B) luminophores | |
| CN103805161B (zh) | 一种二次电子探测器闪烁体的制备方法 | |
| CN103502392B (zh) | 紫外光产生用靶、电子射线激励紫外光源、以及紫外光产生用靶的制造方法 | |
| CN112552900B (zh) | 一种基于上转换荧光粉光转化的紫外光源的制备方法 | |
| CN110515113A (zh) | 核壳结构卤素钙钛矿x射线闪烁体及其制备方法 | |
| CN114085664B (zh) | 一种基于钙钛矿-闪烁体单晶的复合闪烁体及制备方法 | |
| CN109467724B (zh) | 一种上转换多色及白光纳米荧光体复合薄膜的制备方法 | |
| CN114015088B (zh) | 一种有机-无机纳米复合闪烁体材料制备方法及其应用 | |
| CN115678546A (zh) | 一种铊掺杂Cs3Cu2I5闪烁体微晶粉末及其制备方法和应用 | |
| CN113667478B (zh) | 白荧光粉、白荧光屏及白荧光粉和白荧光屏制备方法 | |
| JP6046046B2 (ja) | 固体シンチレータおよびそれを用いた電子線検出器 | |
| CN115368895B (zh) | 一种氟化物纳米晶体、制备方法及其应用 | |
| EP0471267A2 (de) | Verfahren zum Herstellen einer Leuchtstoffplatte | |
| CN117706604A (zh) | Et探测器闪烁体及其制备方法和应用 | |
| CN101336019A (zh) | 丝网印刷制备纳米ZnO薄膜的方法和使用该薄膜的发光管 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |