CN114085664B - 一种基于钙钛矿-闪烁体单晶的复合闪烁体及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于钙钛矿‑闪烁体单晶的复合闪烁体及制备方法,其中钙钛矿‑氧化锌复合闪烁体以闪烁体为基底,于其出射面上覆盖有钙钛矿薄膜,生长有钙钛矿量子点。闪烁体单晶与钙钛矿的结合方式按照制备方法进行,包括如下步骤:(1)制备钙钛矿量子点溶液;(2)将制备好的钙钛矿量子点溶液均匀滴涂在闪烁体单晶基底并静置得到湿膜;(3)将湿膜置于常温负压环境下以加速量子点的凝固,得到基于钙钛矿的复合闪烁体。本发明利用钙钛矿移波与光致发光量子产额近100%的特性,提高了闪烁体光产额,并通过调节钙钛矿的卤素配比实现复合闪烁体的可调波长发射。
Description
技术领域
本发明属于闪烁体辐射探测器领域,涉及一种基于钙钛矿-闪烁体单晶的复合闪烁体及制备方法,能够增强氧化锌闪烁体的性能。
背景技术
核辐射探测是核科学与技术领域的核心之一,是临床诊断、安全检测、高能物理等多个研究领域的基础和核心,可分为直接探测和间接探测两种。在核辐射探测中,闪烁体作为应用最广泛的材料之一,具有很好的辐射粒子(X射线、γ射线、α、β和中子)转化为紫外或可见光光子的能力。利用该能力,再进一步结合不同光电器件将光子转化为电信号,即可实现核辐射探测系统的组建。
核辐射探测系统的优劣,极大地取决于闪烁体的本征特性,包括衰减时间、光产额和发光波长等。研究开发高效、快速的闪烁体一直是核辐射探测领域的追求目标和努力方向。经过一个世纪的研究,闪烁体种类得到了丰富和发展,闪烁体性能大幅度提升,但是同时具有高发光效率和快发光时间的闪烁体依然是个难以企及的梦想。氧化锌作为一种典型的快响应闪烁材料,它的衰减时间小于1ns,较好地加强了系统的的时间分辨率、响应速率和计数能力。
但氧化锌、氟化钡等超快闪烁体均存在较严重的自吸收现象,即激发光谱与材料吸收光谱重合度高。这一特点限制了氧化锌闪烁体薄膜的厚度,同时也降低了材料的光产额。而在空气(真空)环境中,氧化锌材料的高折射率降低了材料的外量子效率,输出光产额被进一步削弱。如果考虑系统中光电器件对不同波长光的响应曲线,则还会出现氧化锌发光波长曲线与光电器件响应曲线不匹配、两曲线峰值不重合的现象。
为解决现有氧化锌因自吸收、高折射率和与后端光电器件的波长匹配度等因素而出现的输出光产额较低的问题,增强氧化锌材料的发光性能,我们提出一种基于钙钛矿-氧化锌复合闪烁体及其制备方法。该闪烁体将传统的氧化锌晶体与钙钛矿薄膜相组合,利用钙钛矿的移波功能与光致发光量子产额近100%的特性,提高闪烁体的光产额;并通过对制备方法工艺流程的设计及卤素配比等关键参数的调控,实现了钙钛矿—氧化锌复合闪烁体的制备。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种基于钙钛矿-闪烁体单晶的复合闪烁体及制备方法,利用钙钛矿进行移波以提高光产额,并通过对流程参数的调控实现制备,为提高快响应闪烁体光信号输出提供一种有效、简易的方法。
技术方案
一种基于钙钛矿-闪烁体单晶的复合闪烁体,其特征在于:以闪烁体单晶1为基底,于其出射面上覆盖有钙钛矿薄膜2,钙钛矿薄膜2中生长有钙钛矿量子点3;所述钙钛矿薄膜2双面抛光;所述钙钛矿2包括两种原料,一种原料为氯化铅、溴化铅或碘化铅中的一种或多种;另一种原料为醋酸铯,两种原料物质的量的比例为1︰5。
所述闪烁体单晶1包括但不限于氧化锌、氟化钡或塑料闪烁体。
所述氧化锌晶体中掺杂有镓,掺杂浓度为1018-1020cm-3。
所述闪烁体单晶1的厚度为0.1mm-5mm。
所述闪烁体单晶1双面抛光。
一种制备所述基于钙钛矿-闪烁体单晶的复合闪烁体的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将钙钛矿包括的一种原料0.002mol醋酸铯CH3COOCs溶于正丙醇与正辛烷的混合溶液中,并在室温中进行旋转搅拌,得到醋酸铯溶液;所述正丙醇与正辛烷的体积比为1.5~12.5︰23.5~24.5;
步骤2:将0.01mol钙钛矿包括的另一种原料溶于5~6ml正辛烷和两种等体积的表面活性剂混合溶液中并在85℃~105℃下加热旋转,得到另一种原料的溶液;所述两种表面活性剂为5~6ml;
所述另一种原料为氯化铅、溴化铅或碘化铅中的一种或多种;
步骤3:将步骤2的溶液完全溶解后注入醋酸铯溶液中,溶液迅速变为绿色,生成CsPbBr3量子点;
步骤4:将步骤3得到的溶液均匀滴涂至闪烁体单晶的基底并静置,即在基底上制得湿膜;
步骤5:然后置于常温负压下,以加速溶剂挥发为干燥的厚膜,制成基于钙钛矿-闪烁体单晶的复合闪烁体。
所述步骤4的钙钛矿湿膜厚度为0.3mm-3mm。
所述步骤5的薄膜厚度为0.1-1mm。
所述步骤2中的两种表面活性剂,其中一种表面活性剂为:油胺、辛胺及乙胺;另一种表面活性剂为:油酸、辛酸及乙酸。
所述两种表面活性剂的体积比为1︰1。
有益效果
本发明提出的一种基于钙钛矿-闪烁体单晶的复合闪烁体及制备方法,其中钙钛矿-闪烁体单晶复合闪烁体以闪烁体为基底,于其出射面上覆盖有钙钛矿薄膜,生长有钙钛矿量子点。闪烁体单晶与钙钛矿的结合方式按照制备方法进行,包括如下步骤:1制备钙钛矿量子点溶液;2将制备好的钙钛矿量子点溶液均匀滴涂在闪烁体单晶基底并静置得到湿膜;3将湿膜置于常温负压环境下以加速量子点的凝固,得到基于钙钛矿的复合闪烁体。本发明利用钙钛矿移波与光致发光量子产额近100%的特性,提高了闪烁体光产额,并通过调节钙钛矿的卤素配比实现复合闪烁体的可调波长发射。
本发明有益的效果是:
1.本发明形成了一种结构紧凑、性能可调的复合器件,提升了闪烁体的外量子效率和光产额,可根据收集端的光电倍增管吸收峰值对发光峰进行调配,为闪烁体—光电器件的波长匹配提供了可行的移波途径。
2.本发明在空气、光照基高能射线下具有良好的稳定性,保持了氧化锌晶体超快衰减时间的优势,可用于X射线成像、安全检查及核辐射探测领域。
3.凝固后的CsPbBr3量子点薄膜在光之发光下具较强的发光强度,且凝固后薄膜均匀性好,有利于移波光的输出,CsPbBr3量子点作为移波材料,具有光致发光性能优异,自主装成膜性好,制备工艺简单和成本低廉的优点。
4.本发明实现了CsPbBr3量子点表面缺陷的有效钝化,同时又保证了量子点的高透明度,避免了旋涂不均、价格昂贵、周期较长的问题,为其在核辐射探测领域的应用提供了强有力的保障。
5.本发明具备条件简易、参数可调、可重复性强、兼容性强等优势,不仅限于氧化锌与钙钛矿,能够实现商业化制备,具有一定优势。
附图说明
图1本发明钙钛矿—氧化锌复合闪烁体结构图。
图2为本发明钙钛矿—氧化锌复合闪烁体透过率曲线。
图3为本发明钙钛矿—氧化锌复合闪烁体射线激发光谱。
图4为本发明钙钛矿—氧化锌复合闪烁体衰减时间曲线。
附图标记如下:1-ZnO基底,2-钙钛矿薄膜,3-CsPbBr3量子点。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:
一种钙钛矿—闪烁体单晶复合闪烁体,具体为:
一种钙钛矿—闪烁体单晶复合闪烁体,以闪烁体单晶1为基底,于其出射面上覆盖有钙钛矿薄膜2,生长有钙钛矿量子点3。
闪烁体单晶1厚度为0.1mm-5mm,直径为5mm-50mm,双面抛光;
氧化锌1晶体中掺杂有镓,掺杂浓度为1018-1020cm-3。
钙钛矿2至少为两种原料,其中一种原料是选自氯化铅、溴化铅和碘化铅中的一种或多种;另一种原料为醋酸铯。
氧化锌1与钙钛矿2之间的组合方式严格按照后续“一种制备钙钛矿—氧化锌复合闪烁体的方法”所述。
所述闪烁体单晶基质可为氧化锌、氟化钡、塑料闪烁体等系列。
一种制备钙钛矿—闪烁体单晶复合闪烁体的方法,具体如下:
1)0.002mol铯醋酸(CH3COOCs)溶于12ml正丙醇与24ml正辛烷的混合溶液中,并在室温中进行旋转搅拌。
2)0.01mol溴化铅(PbBr2)溶于5.4ml正辛烷、5.4ml辛胺和5.4ml辛酸混合溶液中,并在90℃下加热旋转。
3)溴化铅溶液完全溶解后快速注入铯醋酸溶液,溶液迅速变为绿色,生成CsPbBr3量子点。
4)将制备的钙钛矿量子点均匀滴涂至氧化锌基底并静置,即可制得湿膜。所述钙钛矿湿膜厚度可为0.3mm-3mm。
5)将上述步骤4)所得的湿膜置于常温负压下,以加速溶剂挥发,得到干燥的厚膜,所述薄膜厚度为0.1-1mm。
作为本发明的进一步优选,所述步骤1)及2)中,所能形成钙钛矿的材料至少为两种原料,其中一种原料是选自氯化铅、溴化铅和碘化铅中的一种或多种;另一种原料为醋酸铯。
作为本发明的进一步优选,所述步骤(2)中,采用两种表面活性剂,其中一种表面活性剂为:油胺、辛胺及乙胺;另一种表面活性剂为:油酸、辛酸及乙酸;所述的两种表面活性剂的体积比为1:1。
作为本发明的进一步优选,所述步骤4)中,所述基质可为氧化锌、氟化钡、塑料闪烁体等一系列闪烁体单晶。
作为本发明的进一步优选,所述步骤5)中,所述常温温度为15℃-30℃。
所述步骤5)中,所述负压在真空腔室中完成,通过降低腔室内气压形成负压条件。
具体实施例:
钙钛矿—氧化锌复合闪烁体以氧化锌1为基底,于其出射面上覆盖有钙钛矿薄膜2,生长有钙钛矿量子点3。其中,氧化锌1厚度为0.5mm,直径为42mm,双面抛光;晶体中掺杂有镓,掺杂浓度为1019cm-3,晶向为1C。钙钛矿薄膜厚度为0.1mm,由CH3COOCs和PbBr2两种原料构成,制备具体步骤为:
1)取384mg的CH3COOCs溶于12ml正丙醇与24ml正辛烷的混合溶液中,并在室温中进行旋转搅拌;
2)取3.67g PbBr2溶于5.4ml正辛烷、5.4ml辛胺和5.4ml辛酸混合溶液中,并在90℃下加热旋转。
3)溴化铅溶液完全溶解后快速注入铯醋酸溶液,溶液迅速变为绿色,生成CsPbBr3量子点。
4)将步骤2)制备的钙钛矿量子点均匀滴涂至氧化锌基底并静置,即可制得一层约为0.3mm的湿膜。
5)将上述步骤4)所得的湿膜移置真空烘箱,降低烘箱内气压至2Pa,并保持24h,以加速溶剂挥发,得到厚度为0.1mm、透过率为97%、发光峰为511nm的平整薄膜。
在实验室温度(20℃)下,本实施例钙钛矿—氧化锌复合闪烁体透过率曲线如图2所示,;射线激发光谱如图3所示,发光峰为511nm;衰减时间曲线如图4,衰减时间快成分为为0.81ns,慢成分为10.06ns。
氧化锌可以采用氟化钡、塑料闪烁体取代,但是不用掺杂有镓。其它比例何工艺参数不变。
在另一实施例2中,基底采用氮化镓闪烁体,其它部分与实施例1相同,此时钙钛矿—氮化镓复合闪烁体的制备方法的具体步骤为:
1)取384mg的CH3COOCs溶于12ml正丙醇与24ml正辛烷的混合溶液中,并在室温中进行旋转搅拌;
2)取3.67g PbBr2溶于5.4ml正辛烷、5.4ml辛胺和5.4ml辛酸混合溶液中,并在90℃下加热旋转。
3)溴化铅溶液完全溶解后快速注入铯醋酸溶液,溶液迅速变为绿色,生成CsPbBr3量子点。
4)将步骤2)制备的钙钛矿量子点均匀滴涂至氮化镓基底并静置,即可制得一层约为0.3mm的湿膜。
5)将上述步骤4)所得的湿膜移置真空烘箱,降低烘箱内气压至2Pa,并保持24h,以加速溶剂挥发,得到厚度为0.1mm平整薄膜。
氧化锌可以采用氟化钡、塑料闪烁体取代,但是不用掺杂有镓。其它比例何工艺参数不变。
在另一实施例3中,钙钛矿成份采用铯醋酸溶液与PbCl2,其它部分与实施例1相同,此时钙钛矿—氧化锌复合闪烁体的制备方法的具体步骤为:
1)取384mg的CH3COOCs溶于12ml正丙醇与24ml正辛烷的混合溶液中,并在室温中进行旋转搅拌;
2)取2.78g PbCl2溶于5.4ml正辛烷、5.4ml辛胺和5.4ml辛酸混合溶液中,并在90℃下加热旋转。
3)氯化铅溶液完全溶解后快速注入铯醋酸溶液,生成CsPbCl3量子点。
4)将步骤2)制备的钙钛矿量子点均匀滴涂至氧化锌基底并静置,即可制得一层约为0.3mm的湿膜。
将上述步骤4)所得的湿膜移置真空烘箱,降低烘箱内气压至2Pa,并保持24h,以加速溶剂挥发,得到平整薄膜。
氧化锌可以采用氟化钡、塑料闪烁体取代,但是不用掺杂有镓。其它比例何工艺参数不变。
Claims (10)
1.一种基于钙钛矿-闪烁体单晶的复合闪烁体,其特征在于:以闪烁体单晶(1)为基底,于其出射面上覆盖有钙钛矿薄膜(2),钙钛矿薄膜(2)中生长有钙钛矿量子点(3);所述钙钛矿薄膜(2)双面抛光;所述钙钛矿(2)包括两种原料,一种原料为氯化铅、溴化铅或碘化铅中的一种或多种;另一种原料为醋酸铯,两种原料物质的量的比例为1︰5。
2.根据权利要求1所述基于钙钛矿-闪烁体单晶的复合闪烁体,其特征在于:所述闪烁体单晶(1)包括氧化锌、氟化钡或塑料闪烁体。
3.根据权利要求2所述基于钙钛矿-闪烁体单晶的复合闪烁体,其特征在于:所述烁体单晶(1)包括氧化锌时,所述氧化锌晶体中掺杂有镓,掺杂浓度为1018-1020cm-3。
4.根据权利要求1或2所述基于钙钛矿-闪烁体单晶的复合闪烁体,其特征在于:所述闪烁体单晶(1)的厚度为0.1mm-5mm。
5.根据权利要求1所述基于钙钛矿-闪烁体单晶的复合闪烁体,其特征在于:所述闪烁体单晶(1)双面抛光。
6.一种制备权利要求1~5任一项所述基于钙钛矿-闪烁体单晶的复合闪烁体的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将钙钛矿包括的一种原料0.002mol醋酸铯CH3COOCs溶于正丙醇与正辛烷的混合溶液中,并在室温中进行旋转搅拌,得到醋酸铯溶液;所述正丙醇与正辛烷的体积比为1.5~12.5︰23.5~24.5;
步骤2:将0.01mol钙钛矿包括的另一种原料溶于5~6ml正辛烷和两种等体积的表面活性剂混合溶液中并在85℃~105℃下加热旋转,得到另一种原料的溶液;所述两种表面活性剂为5~6ml;
所述另一种原料为氯化铅、溴化铅或碘化铅中的一种或多种;
步骤3:将步骤2的溶液完全溶解后注入醋酸铯溶液中,溶液迅速变为绿色,生成CsPbBr3量子点;
步骤4:将步骤3得到的溶液均匀滴涂至闪烁体单晶的基底并静置,即在基底上制得湿膜;
步骤5:然后置于常温负压下,以加速溶剂挥发为干燥的厚膜,制成基于钙钛矿-闪烁体单晶的复合闪烁体。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述步骤4的钙钛矿湿膜厚度为0.3mm-3mm。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述步骤5的薄膜厚度为0.1-1mm。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述步骤2中的两种表面活性剂,其中一种表面活性剂为:油胺、辛胺及乙胺;另一种表面活性剂为:油酸、辛酸及乙酸。
10.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述两种表面活性剂的体积比为1︰1。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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