CN113213766B - 一种钙钛矿量子点闪烁微晶玻璃及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿量子点闪烁微晶玻璃及制备方法，闪烁微晶玻璃以CsPbBr3量子点为发光中心，以碲酸盐玻璃作为包覆基质，所述闪烁微晶玻璃的玻璃基质的原料摩尔组成为：TeO2：50‑95％；M2O3：1‑20％，M＝B、Al、Ga或In；ZnO：0‑20％；CsBr：1‑15％；PbBr2：1‑15％；在玻璃基质中掺入Ag+作为晶核剂，Ag+的掺杂浓度摩尔比为0.1‑1％。本发明制备工艺简单，易实现大尺寸制备，可重复性高，化学组分可调，熔融温度低，具有优异的光稳定性，更高的玻璃密度和折射率，优良的高能射线截止能力，有助于实现高信噪比辐射探测，可用于X光剂量计等闪烁发光器件。

Description

一种钙钛矿量子点闪烁微晶玻璃及制备方法
技术领域
本发明涉及一种高稳定性钙钛矿量子点闪烁微晶玻璃及其制备方法，属于发光材料技术领域。
背景技术
闪烁体是一种具有闪烁发光特点的能量转换发光材料，被广泛应用于高能物理实验、核医学成像、工业无损探伤、安全检查、环境监测与勘探以及天文观测等领域。闪烁体的共性要求主要包括高光产、快衰减、优异的射线截止能力、稳定的物化性质、耐辐照以及高能量分辨率。随着高能物理、医学领域、工业领域等的发展，对闪烁材料的需求也在不断提高，从而对于闪烁材料的研究也需要更进一步的发展。
由于很多卤化物钙钛矿晶体的带隙在1.4-2.3eV之间，并且它们包含有Pb、I、Br等高原子序数的原子，这些特点使其在X射线和γ射线粒子探测领域展现出潜在的应用前景。但卤化物钙钛矿晶体在氧和潮湿环境中极不稳定，这大大限制了其发展与实际应用。玻璃具有良好的物理和化学稳定性，通过在玻璃中析晶的方法,可有效减少其在上述不利环境中的暴露。玻璃因其相对于无机单晶的工业优势，以及其高透明性、易成型性、热稳定性和化学稳定性而被认为是有吸引力的材料。
闪烁微晶玻璃对比同基质闪烁玻璃材料，有着较大的闪烁发光性能的提升，同时又同闪烁玻璃一样，具有可实现大浓度掺杂、易大尺寸制作、可光纤化等优势。在微晶玻璃的制备过程中，既需要玻璃基质的合理选择，也需要在制备工艺中选择合适的热处理制度，从而保证小尺寸晶粒的均匀形成。综合而言，闪烁微晶玻璃性能较好，种类多，在高能射线探测方面有很大的应用前景。
中国发明专利ZL 201410249441.5，公开了“一种稀土离子掺杂高密度氟氧硼锗酸盐闪烁玻璃及其制备方法”，具有较高辐射发光强度且密度高达6.75g/cm3的新型氟氧硼锗酸盐闪烁玻璃，但上述闪烁玻璃熔制温度超过1500℃，这样极大增加了生产能耗。
专利公开号CN 112047636 A，公开了“一种可修复全无机钙钛矿量子点玻璃闪烁体的制备方法及应用”，使用CsPbBr3:Lu3+量子点玻璃作为闪烁体，可以实现良好的光产率，但上述闪烁玻璃熔制温度高，且在高剂量的辐照下纳米晶逐渐损伤，导致闪烁体的发光强度急剧下降，后续提出的低温修复方式，增加了实际应用的负担。
发明内容
针对上述现有技术，本发明要解决的技术问题是提供一种高密度、高透过率、高稳定性的钙钛矿量子点闪烁微晶玻璃及制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的一种钙钛矿量子点闪烁微晶玻璃，闪烁微晶玻璃以 CsPbBr3量子点为发光中心，以碲酸盐玻璃作为包覆基质，闪烁微晶玻璃的玻璃基质的原料摩尔组成为：
TeO2：50-95％；
M2O3：1-20％，M＝B、Al、Ga或In；
ZnO：0-20％；
CsBr：1-15％；
PbBr2：1-15％；
在玻璃基质中掺入Ag+作为晶核剂，Ag+的掺杂浓度摩尔比为0.1-1％。
本发明还包括：
闪烁微晶玻璃密度超过5.0g/cm3。
闪烁微晶玻璃折射率大于2.0。
本发明包括上述钙钛矿量子点闪烁微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1：根据闪烁微晶玻璃组分称取原料，充分研磨并混合均匀，得到玻璃配合料；
S2：熔制：在加盖耐热容器中，将步骤S1得到的玻璃配合料熔化为均匀熔体；
S3：成型及退火：将步骤S2得到的玻璃液降温后出炉，浇注到模具上使其淬冷成块状玻璃，恒温退火以消除玻璃内应力，随炉冷却至室温，得到前驱玻璃；
S4：热处理：将步骤S3得到的前驱玻璃在马弗炉中进行两步法热处理，得到钙钛矿量子点闪烁微晶玻璃。
本发明还包括：
S2中熔化温度为700-1000℃，熔化时时间为0.1-0.5h，熔化气氛为空气。
S3中退火温度为200-350℃，保温时间为1-4小时。
S4中两步法热处理温度均为250-400℃，保温时间均为5-25h。
本发明的有益效果：本发明的闪烁微晶玻璃是高度稳定的纳米复合闪烁体，以CsPbBr3 量子点为发光中心，TeO2作为包覆基质，密度均可超过5.0g/cm3，具有良好的X/γ射线截止能力，以及它们大的折射率(>2.0)也有利于与量子点的折射率匹配，这对保持光学透明性至关重要。关于稳定性，上述闪烁微晶玻璃的X光激发下的发射强度相比于现有技术中的硼酸盐闪烁微晶玻璃强度提高了十倍，并可以承受连续的X射线辐射和反复的加热-冷却循环，未出现辐照损伤，不会影响其闪烁性能。本发明通过调节玻璃组成，控制钙钛矿的析出，在低于1000℃的温度下制备出钙钛矿闪烁微晶玻璃。
本发明制备工艺简单，易实现大尺寸制备，可重复性高，化学组分可调，熔融温度低。特别地，相比于已有技术水平，本发明制备的钙钛矿闪烁微晶玻璃具有优异的光稳定性，更高的玻璃密度和折射率，优良的高能射线截止能力，有助于实现高信噪比辐射探测，可用于 X光剂量计等闪烁发光器件，对闪烁探测的发展具有重要意义。
附图说明
图1为实施例1-4制备的闪烁微晶玻璃的透过光谱；
图2为实施例1-4制备的闪烁微晶玻璃的折射率图谱；
图3为实施例2制备的闪烁微晶玻璃透射电镜HAADF暗场图；
图4为实施例1-4制备的闪烁微晶玻璃的DSC曲线；
图5为实施例1-4制备的闪烁微晶玻璃在365nm波长激发下的发射光谱；
图6为实施例1-4制备的闪烁微晶玻璃的荧光衰减曲线；
图7为实施例1-4制备的闪烁微晶玻璃的X射线发射光谱；
图8为实施例2制备的闪烁微晶玻璃的在不同辐照功率下的X射线发射光谱；
图9为实施例2制备的闪烁微晶玻璃在初始与连续辐照后的X射线发射光谱；
图10为实施例2制备的闪烁微晶玻璃经过加热-冷却循环过程后的X射线发射光谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
本发明的钙钛矿量子点闪烁微晶玻璃，该闪烁玻璃的原料包括以下组分：
TeO2：50-95％；
B2O3/Al2O3/Ga2O3/In2O3：1-20％；
ZnO：0-20％；
CsBr：1-15％；
PbBr2：1-15％；以及
AgCl：0.1-1％；
其中，TeO2、B2O3/Al2O3/Ga2O3/In2O3、ZnO、CsBr和PbBr2五种组分之和为100％mol；
其中AgCl的掺杂浓度为TeO2、B2O3/Al2O3/Ga2O3/In2O3、ZnO、CsBr和PbBr2五种组分之和的0.1-1％。
上述钙钛矿量子点闪烁微晶玻璃的制备方法，包括如下步骤：
S1:根据闪烁玻璃组分精确称取各原料，充分研磨并混合均匀，得到玻璃配合料；
S2:熔制：在加盖耐热容器中，将步骤S1得到的玻璃配合料融化为均匀熔体，根据玻璃组分所需的熔化温度为700-1000℃，熔化时时间为0.1-0.5h,熔化气氛为空气；
S3:成型及退火：将步骤S2得到的玻璃液适当降温后出炉，浇注到模具上使其淬冷成块状玻璃，恒温退火以消除玻璃内应力，其中退火温度为200-350℃，保温时间为1-4小时，随炉冷却至室温，得到前驱玻璃。
S4:热处理：将步骤S3得到的前驱玻璃在马弗炉中进行两步法热处理，得到钙钛矿微晶玻璃，其中热处理温度为250-400℃，保温时间均为5-25h。
S5：将步骤S4热处理后的闪烁玻璃初品经切割、表面研磨、及抛光后得到所述钙钛矿闪烁微晶玻璃。
在步骤S1中，所述玻璃组分中的TeO2、B2O3/Al2O3/Ga2O3/In2O3、ZnO、CsBr、PbBr2和AgCl六种组分都直接通过相应原料引入。
在步骤S2所述加盖耐热容器包括氧化铝坩埚或铂金坩埚。
步骤S3所述模具包括铜制模具，并在200℃预热后使用。
所述恒温退火在精密退火炉中进行。
步骤S4所述热处理为两步法热处理。
上述制备方法得到可应用于闪烁体的钙钛矿微晶玻璃。
实施例
下面将结合实施例更加详细地描述本发明，如无特别说明，实施例所用的原料和设备都可通过商业途径购买，并在说明书指导下进行操作。
一、制备工艺
上述发光玻璃的制备方法，包括步骤：
(1)按照上述发光玻璃的组成成分，精确称取原料，将这些原料进行充分研磨混合均匀后得到玻璃配合料；
(2)将玻璃配合料转移到氧化铝坩埚中并加盖，再在空气气氛下进行熔制、成型、退火、冷却，即得到前驱体玻璃，再经热处理得到钙钛矿发光微晶玻璃，其中熔制温度为850℃，以10℃/min的升温速率至熔制温度，降温至750℃后浇筑成型，退火温度为270℃，保温时间为3小时，第一步热处理温度为320℃，热处理时间为10小时，第二步热处理温度为340℃，热处理时间为10小时；
(3)将玻璃切割，经表面研磨及抛光后得到钙钛矿闪烁微晶玻璃。
表1.实施例1-4钙钛矿闪烁微晶玻璃组成和密度表
Figure BDA0003096240290000051
二、表征测试
闪烁玻璃密度通过阿基米德原理，以酒精为浸没液，用精密天平称量测试，密度均明显高于现有技术中硼酸盐、硅酸盐，磷酸盐等闪烁玻璃，表明以上实施例均满足高能物理及核物理实际应用过程中闪烁体密度高于5g/cm3的实际应用要求。所有闪烁微晶玻璃的玻璃转变温度和结晶温度用差示扫描量热法(DSC)测得，光致发光光谱和X射线激发发射光谱采用 omnifluo-113荧光光谱仪和X射线激发发射谱仪(Omni-λ300i)测试得到，紫外分光光度计测得透过光谱，以及用可调谐OPO作为激发源的测得荧光衰减曲线。
三、性能对比
实施例1-4制备的闪烁微晶玻璃透过光谱及对应的光学照片，如附图1所示。目前现有技术中商用Bi4Ge3O12(BGO)闪烁晶体的透过率为75％(480nm)，上述实施例制备的所有闪烁微晶玻璃透过率接近80％，均具有良好的透过性，可用于高性能的成像荧光屏。
实施例1-4制备的闪烁微晶玻璃折射率图谱，如附图2所示，实施例1-4制备的闪烁玻璃的在525nm处折射率分别为2.04，2.05，2.07，2.08，与CsPbBr3晶体的折射率匹配度极高，这保证了所制备微晶玻璃的高透过性。
将上述实施例2得到的闪烁微晶玻璃作为代表进行透射电镜(TEM)分析，如附图3所示。玻璃中有CsPbBr3晶体存在；且尺寸达到纳米级，进一步证实所制备的微晶玻璃具有良好的透过性能。
上述实施例1-4制备的玻璃DSC图谱，如附图4所示。其中实施例2与实施例3所得闪烁微晶玻璃更易析出CsPbBr3晶体，实施例1和实施例4析晶过程较好控制。
实施例1-4制备的闪烁微晶玻璃在365nm波长激发下的发射光谱，如附图5所示，峰值位于530nm附近的发射带来源于CsPbBr3晶体的发光，发光峰都在绿光区(492-577nm)，接近于人眼最敏感的波段545～555nm，使得闪烁玻璃的荧光具有较高的人眼识别度，发射峰位置的变化说明随着组分的变化，钙钛矿(CsPbBr3)半导体的带隙发生变化。
实施例1-4制备的玻璃的荧光衰减曲线，如附图6所示，我们用平均寿命τave来对衰减进行表征
Figure BDA0003096240290000061
其中，I(t)代表在t时刻的强度。得到实施例1-4制备的玻璃的寿命分别为12.57ns、9.41ns、 29.19ns、11.62ns。对于常用的掺杂铊的碘化铯(CsI:Tl)闪烁晶体，响应时间相对慢，需要极长的X射线曝光时间才能获得X射线图像，以上实施例制备的闪烁微晶玻璃寿命都达到极短的纳秒量级，均适用于闪烁体。
实施例1-4制备的玻璃在X射线激发下的发射光谱，如附图7所示。玻璃组成中组分改变引起发射光谱的变化，我们可以通过改变玻璃组成来调控玻璃的闪烁发光性能，由图中可以看出，实施例2制备的微晶玻璃闪烁性能最佳。
实施例2制备的闪烁玻璃在不同功率的X射线激发下的相对发光强度，如附图8所示。随X射线功率增加，辐射发光强度呈线性增长。可用作X光剂量计，实时监测X光信号。
实施例2制备的玻璃在初始与连续X射线辐照下的发射光谱，如附图9所示。现有技术中掺CsPbBr3量子点的硼酸盐玻璃经过X射线辐照后会造成晶体损伤，并在玻璃表面出现暗斑影响其辐射发光，而上述制备的玻璃经过10分钟X射线辐照后，光谱保持不变，证明闪烁玻璃的耐辐照性能优异。
实施例2制备的闪烁玻璃在经过室温到300℃的范围内进行加热-冷却循环过程后，X射线激发下的相对发光强度，如附图10所示。钙钛矿晶体在经过加热冷却循环过程后，其辐射发光强度明显下降，而由图中可以看出，玻璃包覆钙钛矿晶体的发光强度几乎不受影响，展现良好的热稳定性。
由上述实施例可以看出，改变玻璃基质组成，调控了玻璃的闪烁性能，制备的闪烁微晶玻璃对连续的X光辐射和反复的热冷却循环具有高度的稳定性。本发明所列举的各原料以及各原料的上下限取值，以及各工艺参数的上下限取值，都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (7)

1.一种钙钛矿量子点闪烁微晶玻璃，其特征在于：所述闪烁微晶玻璃以CsPbBr3量子点为发光中心，以碲酸盐玻璃作为包覆基质，所述闪烁微晶玻璃的玻璃基质的原料摩尔组成为：
TeO2：50-95％；
M2O3：1-20％，M＝Ga或In；
ZnO：0-20％；
CsBr：1-15％；
PbBr2：1-15％；
在玻璃基质中掺入Ag+作为晶核剂，Ag+的掺杂浓度摩尔比为0.1-1％。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿量子点闪烁微晶玻璃，其特征在于：所述闪烁微晶玻璃密度超过5.0g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种钙钛矿量子点闪烁微晶玻璃，其特征在于：所述闪烁微晶玻璃折射率大于2.0。
4.一种权利要求1、2或3所述的钙钛矿量子点闪烁微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：根据闪烁微晶玻璃组分称取原料，充分研磨并混合均匀，得到玻璃配合料；
S2：熔制：在加盖耐热容器中，将步骤S1得到的玻璃配合料熔化为均匀熔体；
S3：成型及退火：将步骤S2得到的玻璃液降温后出炉，浇注到模具上使其淬冷成块状玻璃，恒温退火以消除玻璃内应力，随炉冷却至室温，得到前驱玻璃；
S4：热处理：将步骤S3得到的前驱玻璃在马弗炉中进行两步法热处理，得到钙钛矿量子点闪烁微晶玻璃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：S2所述熔化温度为700-1000℃，熔化时时间为0.1-0.5h，熔化气氛为空气。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：S3所述退火温度为200-350℃，保温时间为1-4小时。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：S4所述两步法热处理温度均为250-400℃，保温时间均为5-25h。
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