CN112851116B - 一种高密度铽/铈掺杂的闪烁玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高密度铽/铈掺杂的闪烁玻璃，所述闪烁玻璃的组成按重量百分比包括：SiO2：45‑60％、BaO：15‑25％、Bi2O3：5‑15％、Al2O3：1‑5％、La2O3：1‑5％、Sb2O3：0.5‑1.5％、Tb2O3：5‑15％；所述Bi2O3为掺杂有Ce3+的Bi2O3。本发明该闪烁玻璃具有化学稳定性好、闪烁光发光效率高，可用于制备闪烁光纤面板的优点。

Description

一种高密度铽/铈掺杂的闪烁玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及闪烁玻璃的技术领域，尤其涉及一种高密度铽/铈掺杂的闪烁玻璃及其制备方法。
背景技术
闪烁材料是一种将高能粒子(如电子、强子、质子等)和高能射线(如X射线、β射线等)转化为紫外或者可见光的材料。在过去的几十年里，用于高能物理实验、安检、工业无损检测、地球物理勘探、放射性探测和医疗诊断成像的闪烁材料的数量有着巨大的增长。
随着各个行业的发展，对闪烁材料在应用上的性能要求也不断提高，例如：要求高密度、高光产额、短荧光寿命、耐辐照等，同时，考虑到不同的应用场景，以及成本问题，新型闪烁材料必须提到日程上来。没有一种材料对所有的应用都是优越的，在大多数情况下，为了寻求理想的闪烁材料，经常采取改善闪烁材料一个或多个性能的方法。
目前，闪烁玻璃具有制备过程简单，组分易于调整，基质均匀性好，各向同性，加工方便，成本低廉，易于实现大批量、大尺寸工业化生产等优点，是一种非常有潜力的闪烁材料。这其中，稀土离子掺杂的玻璃材料的应用领域非常广泛，并且已经在光电器件的很多应用上取得了很大的成就。
在稀土元素中，Tb3+离子可以在不同的玻璃基质中均表现出较强的绿光发射，已被用于开发高效的闪烁玻璃材料。Tb3+离子激活的硅酸盐闪烁玻璃具有发光强度高、化学性能稳定和透明性好等优点，发光峰处于人眼最敏感的544nm附近，与电荷耦合器件(CCD)的工作范围(500-700nm)能够很好的匹配，在X射线医学成像、金属探伤等领域有着很好的应用前景。但Tb3+离子的发光属于4f-4f之间的跃迁，荧光衰减时间较长(毫秒级)，仅适合用于慢速事件的探测。Ce3+离子是稀土离子中快速闪烁玻璃的主要代表，发射时间较短，达到了纳秒级，并且Ce3+离子在蓝光区域还有很好的发光。Ce3+离子因为具有衰减快、荧光效率高、与光敏器件耦合好等优点，有望成为Tb3+共掺闪烁玻璃的主选元素。
虽然Ce3+离子本身可以敏化Tb3+离子发光，但是在实际Ce3+/Tb3+共掺的玻璃中，Ce3 +离子容易在熔融过程中团簇而产生浓度猝灭的影响，其发光效果并不理想。
发明内容
基于背景技术中存在的问题，本发明提出了一种高密度铽/铈掺杂的闪烁玻璃及其制备方法，所述闪烁玻璃具有化学稳定性好、闪烁光发光效率高，可用于制备闪烁光纤面板的优点。
本发明提出的一种高密度铽/铈掺杂的闪烁玻璃，其组成按重量百分比包括：SiO2：45-60％、BaO：15-25％、Bi2O3：5-15％、Al2O3：1-5％、La2O3：1-5％、Sb2O3：0.5-1.5％、Tb2O3：5-15％；
所述Bi2O3为掺杂有Ce3+离子的Bi2O3。
优选地，所述掺杂有Ce3+离子的Bi2O3中Ce3+离子的掺杂量为1-10wt％。
优选地，所述掺杂有Ce3+的Bi2O3是通过下述方法制备得到：将硝酸铋Bi(NO3)3和硝酸铈Ce(NO3)3在乙二醇中进行水热反应，再进行煅烧，即得到所述掺杂有Ce3+离子的Bi2O3；
优选地，硝酸铋Bi(NO3)3和硝酸铈Ce(NO3)3的质量比为1:0.01-0.15。
优选地，所述水热反应的温度为150-170℃，时间为6-12h；所述煅烧的温度为500-700℃，时间为1-3h。
优选地，所述闪烁玻璃的组成按重量百分比包括：SiO2：53％、BaO：20％、Bi2O3：10％、Al2O3：3％、La2O3：3％、Sb2O3：1％、Tb2O3：10％。
优选地，所述闪烁玻璃的密度为5.0-6.0g/cm3。
本发明提出一种高密度铽/铈掺杂的闪烁玻璃的制备方法，包括：
(1)将SiO2、BaCO3、Bi2O3、Al2O3、La2O3、Sb2O3和Tb4O7作为原始原料按所述闪烁玻璃的组成称取后，研细混匀，得到玻璃配料；
(2)将所述玻璃配料进行熔制，熔制温度为1200-1400℃，在熔制温度下保温0.5-2h，得到玻璃熔体；
(3)将所述玻璃熔体在预热模具上浇铸成型，再进行退火，即得到所述闪烁玻璃。
优选地，所述预热模具的温度为200-300℃。
优选地，所述退火温度为400-600℃，时间为2-4h。
本发明还提出一种闪烁光纤面板，其是由上述闪烁玻璃制备而成。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)玻璃基质中加入掺杂有Ce3+离子的Bi2O3，Bi2O3作为网络中间体，一当面，使掺杂在其中的Ce3+能够均匀分散在玻璃基质中，避免了稀土离子团簇造成的发光猝灭，并使得Ce3+—Tb3+之间的能量迁移效率提高，提高稀土离子的发光强度；另一方面，Bi2O3能够显著提高玻璃密度，密度增加能够有效提高玻璃材料对高能射线的阻挡能力，进一步提升闪烁玻璃的闪烁性能。
(2)本发明所述高密度铽/铈掺杂的闪烁玻璃的制备工艺简单、制备周期短、化学组分易调、易实现大尺寸、化学稳定性好。
附图说明
图1是实施例1和对比例1所述闪烁玻璃X射线激发的发射光谱图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
本发明所述高密度铽/铈掺杂的闪烁玻璃中，以Tb3+和Ce3+为主要掺杂离子制备了一种稀土离子掺杂的铋硅酸盐闪烁玻璃。所述闪烁玻璃通过高温熔融工艺制备得到。
所述闪烁玻璃包括玻璃基质和发光中心，玻璃基质为主要掺杂了BaO、Bi2O3、La2O3和Sb2O3的硅酸盐玻璃，发光中心为Ce3+/Tb3+的共掺杂离子。
玻璃基质中，BaO可增加玻璃的折射率、密度、光泽和化学稳定性，降低玻璃的辐射长度，并且引入物BaCO3还能够提高玻璃的熔制速度；Bi2O3作为网络中间体，既能使得Ce3+均匀分散，又能增加玻璃的密度；La2O3对于Tb3+离子具有促进分散的作用，由此避免稀土离子团簇造成的发光猝灭；Sb2O3可以起到脱色作用，并且作为还原剂，保持稀土离子价态稳定。
发光中心中，均匀分布的Ce3+离子可有效地将能量传递给Tb3+离子发光中心，提高发光效率的同时能够有效降低荧光寿命。
以下示例性地说明本发明提供的高密度铽/铈掺杂的闪烁玻璃的制备方法。
按照闪烁玻璃的组成称取SiO2原料、BaO原料、Bi2O3原料、Al2O3原料、La2O3原料、Sb2O3原料和Tb2O3原料，混合均匀，得到玻璃配料；其中BaO原料为BaCO3，Bi2O3原料为掺杂有Ce3+离子的Bi2O3，所有原料的纯度至少为分析纯。
将玻璃配料在1200-1400℃下熔化、保温0.5-2个小时，得到玻璃熔体；再将玻璃熔体倒入预热至200-300℃的模具中，压制成玻璃；将得到的玻璃进行退火处理以消除内应力，退火温度可为400-600℃，退火时间可为2-4个小时，得到闪烁玻璃初品。
上述闪烁玻璃初品经切割、表面研磨及抛光后加工成本发明所述的闪烁玻璃。
实施例1
本实施例的闪烁玻璃可以按照以下的方式制备而成：
参照下表1中的玻璃组成，采用电子天平(精确到0.01g)准确称取SiO2原料、BaO原料、Bi2O3原料、Al2O3原料、La2O3原料、Sb2O3原料和Tb2O3原料，共配料20g，再用玛瑙研钵将其充分研磨混合均匀；
其中，所述Bi2O3原料为掺杂有Ce3+离子的Bi2O3原料，其是采用下述方法制备而成：将硝酸铋溶于乙二醇中得到浓度为0.1mol/L的溶液，再加入硝酸铈Ce(NO3)3，使硝酸铈Ce(NO3)3和硝酸铋Bi(NO3)3的质量比为0.08:1，加入浓氨水调节pH值为9，搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯反应釜中，在160℃下反应8h，所得固体用50V％乙醇水溶液洗涤2次，烘干后，在600℃下煅烧2h，冷却后研磨，得到所述掺杂有Ce3+离子的Bi2O3原料；
表1实施例1的闪烁玻璃组成
Figure BDA0002904834020000051
再将混合料投入到刚玉坩埚中，并放入高温炉进行高温熔制，在1300℃的温度下熔制1h，并搅拌均质化，然后降低至适当温度，再将从高温炉中取出的刚玉坩埚中的玻璃熔液倒入已经预热好的模具中，接着将模具放入500℃的马弗炉中退火3h，然后随炉降温，冷却至室温；
将得到的玻璃样品用磨片机磨成3mm厚的薄片，再进行抛光后，得到20×20×2mm规格的闪烁玻璃样品，再进行性能测试。
实施例2
本实施例的闪烁玻璃可以按照以下的方式制备而成：
参照下表2中的玻璃组成，采用电子天平(精确到0.01g)准确称取SiO2原料、BaO原料、Bi2O3原料、Al2O3原料、La2O3原料、Sb2O3原料和Tb2O3原料，共配料20g，再用玛瑙研钵将其充分研磨混合均匀；
其中，所述Bi2O3原料为掺杂有Ce3+离子的Bi2O3原料，其是采用下述方法制备而成：将硝酸铋溶于乙二醇中得到浓度为0.1mol/L的溶液，再加入硝酸铈Ce(NO3)3，使硝酸铈Ce(NO3)3和硝酸铋Bi(NO3)3的质量比为0.01:1，加入浓氨水调节pH值为9，搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯反应釜中，在150℃下反应18h，所得固体用50V％乙醇水溶液洗涤2次，烘干后，在700℃下煅烧1h，冷却后研磨，得到所述掺杂有Ce3+的Bi2O3原料；
表2实施例2的闪烁玻璃组成
Figure BDA0002904834020000061
再将混合料投入到刚玉坩埚中，并放入高温炉进行高温熔制，在1400℃的温度下熔制0.5h，并搅拌均质化，然后降低至适当温度，再将从高温炉中取出的刚玉坩埚中的玻璃熔液倒入已经预热好的模具中，接着将模具放入600℃的马弗炉中退火2h，然后随炉降温，冷却至室温；
将得到的玻璃样品用磨片机磨成3mm厚的薄片，再进行抛光后，得到20×20×2mm规格的闪烁玻璃样品，再进行性能测试。
实施例3
本实施例的闪烁玻璃可以按照以下的方式制备而成：
参照下表3中的玻璃组成，采用电子天平(精确到0.01g)准确称取SiO2原料、BaO原料、Bi2O3原料、Al2O3原料、La2O3原料、Sb2O3原料和Tb2O3原料，共配料20g，再用玛瑙研钵将其充分研磨混合均匀；
其中，所述Bi2O3原料为掺杂有Ce3+离子的Bi2O3原料，其是采用下述方法制备而成：将硝酸铋溶于乙二醇中得到浓度为0.1mol/L的溶液，再加入硝酸铈Ce(NO3)3，使硝酸铈Ce(NO3)3和硝酸铋Bi(NO3)3的质量比为0.15:1，加入浓氨水调节pH值为9，搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯反应釜中，在170℃下反应10h，所得固体用50V％乙醇水溶液洗涤2次，烘干后，在500℃下煅烧3h，冷却后研磨，得到所述掺杂有Ce3+离子的Bi2O3原料；
表3实施例3的闪烁玻璃组成
Figure BDA0002904834020000071
再将混合料投入到刚玉坩埚中，并放入高温炉进行高温熔制，在1200℃的温度下熔制2h，并搅拌均质化，然后降低至适当温度，再将从高温炉中取出的刚玉坩埚中的玻璃熔液倒入已经预热好的模具中，接着将模具放入400℃的马弗炉中退火4h，然后随炉降温，冷却至室温；
将得到的玻璃样品用磨片机磨成3mm厚的薄片，再进行抛光后，得到20×20×2mm规格的闪烁玻璃样品，再进行性能测试。
对比例1
本对比例的闪烁玻璃可以按照以下的方式制备而成：
参照下表4中的玻璃组成，采用电子天平(精确到0.01g)准确称取SiO2原料、BaO原料、Bi2O3原料、CeO2原料、Al2O3原料、La2O3原料、Sb2O3原料和Tb2O3原料，共配料20g，再用玛瑙研钵将其充分研磨混合均匀；
表4对比例1的闪烁玻璃组成
Figure BDA0002904834020000081
再将混合料投入到刚玉坩埚中，并放入高温炉进行高温熔制，在1200℃的温度下熔制1h，并搅拌均质化，然后降低至适当温度，再将从高温炉中取出的刚玉坩埚中的玻璃熔液倒入已经预热好的模具中，接着将模具放入500℃的马弗炉中退火3h，然后随炉降温，冷却至室温；
将得到的玻璃样品用磨片机磨成3mm厚的薄片，再进行抛光后，得到20×20×2mm规格的闪烁玻璃样品，再进行性能测试。
对上述实施例1-3以及对比例1所述样品的性能进行研究：
密度，采用用阿基米德排水法测量；平均热膨胀系数，采用卧式膨胀仪测量，以平均线膨胀系数表示，测试温度范围为30-300℃，升温速率为5℃/min；可见光透过率，采用紫外-可见光谱仪测定，结果如下表5所示：
用X射线激发实施例1和对比例1所述闪烁玻璃，采用光谱仪测定紫外可见光区域的发射光谱，得到图1所示的发射光谱图，参照图1可知，可见光区存在位于487nm，543nm和587nm的3个发光峰，分别对应于Tb3+离子的5D4→7FJ(J＝6，5，4)跃迁，5D4→7F5跃迁产生的543nm波长闪烁发光峰的强度最大，有较大的闪烁光输出。
表5实施例和对比例所述闪烁玻璃的闪烁特性
Figure BDA0002904834020000091
从以上性能测量结果可以看出，本发明的闪烁玻璃具有较大的密度，对探测粒子有较大的阻止本领，大于90％的可见光内透过率，在激光光源辐照下有明显的青绿光发射(主要波长为543nm)，并且在543nm处，实施例所述闪烁玻璃的发光强度是对比例的两倍之多。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高密度铽/铈掺杂的闪烁玻璃，其特征在于，所述闪烁玻璃的组成按重量百分比包括：SiO2：45-60％、BaO：15-25％、Bi2O3：5-15％、Al2O3：1-5％、La2O3：1-5％、Sb2O3：0.5-1.5％、Tb2O3：5-15％；
所述Bi2O3为掺杂有Ce3+离子的Bi2O3；
所述掺杂有Ce3+的Bi2O3是通过下述方法制备得到：将硝酸铋Bi(NO3)3和硝酸铈Ce(NO3)3在乙二醇中进行水热反应，再进行煅烧，即得到所述掺杂有Ce3+离子的Bi2O3。
2.根据权利要求1所述高密度铽/铈掺杂的闪烁玻璃，其特征在于，所述掺杂有Ce3+离子的Bi2O3中Ce3+离子的掺杂量为1-10wt％。
3.根据权利要求1所述高密度铽/铈掺杂的闪烁玻璃，其特征在于，硝酸铋Bi(NO3)3和硝酸铈Ce(NO3)3的质量比为1:0.01-0.15。
4.根据权利要求1或3所述高密度铽/铈掺杂的闪烁玻璃，其特征在于，所述水热反应的温度为150-170℃，时间为6-12h；所述煅烧的温度为500-700℃，时间为1-3h。
5.根据权利要求1-3任一项所述高密度铽/铈掺杂的闪烁玻璃，其特征在于，所述闪烁玻璃的组成按重量百分比包括：SiO2：53％、BaO：20％、Bi2O3：10％、Al2O3：3％、La2O3：3％、Sb2O3：1％、Tb2O3：10％。
6.根据权利要求1-3任一项所述高密度铽/铈掺杂的闪烁玻璃，其特征在于，所述闪烁玻璃的密度为5.0-6.0g/cm3。
7.一种权利要求1-6任一项所述高密度铽/铈掺杂的闪烁玻璃的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将SiO2、BaCO3、Bi2O3、Al2O3、La2O3、Sb2O3和Tb4O7作为原始原料按所述闪烁玻璃的组成称取后，研细混匀，得到玻璃配料；
(2)将所述玻璃配料进行熔制，熔制温度为1200-1400℃，在熔制温度下保温0.5-2h，得到玻璃熔体；
(3)将所述玻璃熔体在预热模具上浇铸成型，再进行退火，即得到所述闪烁玻璃。
8.根据权利要求7所述高密度铽/铈掺杂的闪烁玻璃的制备方法，其特征在于，所述预热模具的温度为200-300℃。
9.根据权利要求7或8所述高密度铽/铈掺杂的闪烁玻璃的制备方法，其特征在于，所述退火温度为400-600℃，时间为2-4h。
10.一种闪烁光纤面板，其特征在于，其是由权利要求1-6任一项所述闪烁玻璃制备而成。
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