CN101838536A - 白光led用高性能yag荧光粉及其制造方法 - Google Patents

白光led用高性能yag荧光粉及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及到一种白光LED用YAG荧光粉及其制造方法。本发明在YAG荧光粉的组成中引入了Sb，Bi等敏化剂共掺杂，敏化和增强了铈的激发强度和发射强度等优异性能。该荧光粉的化学组成Y3-a-b-cGdaAl5012:CebMc，式中M代表Sb、Bi，0≤a≤2，0.005≤b≤0.2，0.0001≤c≤0.001。其制造方法包括：混料、高温预烧成、破碎、高温还原、破碎、过筛、球磨、湿过筛、清洗、烘干、低温还原修复。将破损晶面的四价铈复还原为三价铈，从而增强了荧光粉的激发强度和发射强度，提高了荧光粉的耐热性能，并降低了光衰。本发明的荧光粉发光亮度高、热稳定性好，性能优越。

Description

白光LED用高性能YAG荧光粉及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种白光LED用蓝光激发的YAG荧光粉及其制造方法。
背景技术
白光LED具有高效、节能、环保、长寿命以及全固态、性能稳定、响应快、体积小、抗冲击等许多优异的特点。目前白光LED已应用在指示灯、液晶背光源、大面积图文显示、标识标志照明、信号、通讯领域等，并逐步进入照明领域。
产生白光LED有多种方法，其中比较成熟的是蓝光LED芯片上涂敷能被蓝光激发的黄色荧光粉，发射出黄光并和蓝光混合形成白光。
目前白光LED所用荧光粉，主要是YAG:Ce黄粉。
YAG:Ce是立方晶体，晶体硬，为钇铝石榴石结构，二十年前主要用作激光材料、飞点扫描等，1996年后涂敷在发蓝光的InGaN二极管上，发射出540nm左右的宽带光和蓝光混合成白光LED，随后国内外研究者围绕该体系做了大量工作，如美国专利US 5998925和US 6069440等，将Y3Al5O12:Ce用Gd，Sm，Lu等取代部分钇，或用Ga取代部分Al，使发光光谱从530～570nm变化的宽带光发射。这些专利记载的技术方案对YAG:Ce的发光亮度、色度坐标、显色性等作了改进。
目前在市场上已商品化的白光LED主要为φ5mm、20mA小功率封装，亮度80lm/w，发光亮度不高，且1000小时后光通量急剧下降，应用在道路照明上6个月后，亮度下降到原来的60％左右，同时还存在色度坐标飘移等一系列问题。这与YAG:Ce荧光粉的发光亮度不高，热稳定性差，光衰大等因素有关。
发明内容
为克服上述缺点，本发明提供一种高亮度的白光LED用YAG荧光粉。
本发明所采取的技术方案是：
在常规的YAG:Ce荧光粉中引入了Sb、Bi，从而敏化和增强了Ce的激发和发光强度。
本发明白光LED用YAG荧光粉的组成式为Y3-a-b-cGdaAl5O12:CebMc，
式中：M代表Sb、Bi，也可以是Sb、Bi二者的混合物；
0≤a≤2；
0.005≤b≤0.2；
0.0001≤c≤0.001。
当a＝0时，本发明的化学组成为Y3-b-cAl5O12:CebMc，荧光粉的峰波长在530～550nm之间变化，峰值波长随Ce量增加向长波长方向移动；
当a＞0时，随Gd取代量增加，峰值波长向长波长方向移动至575nm，但荧光粉的发光亮度随之而下降。
c＞0.001时，荧光粉的发光亮度反而下降，0.0001≤c≤0.0008时，敏化效果最好。
本发明所述白光LED用YAG荧光粉的制备方法如下：
1)混料：按照荧光粉的组成，称取原料，配料，将原料混合均匀；
2)高温预烧成：将混合均匀的原料装入坩埚，1550～1650℃，保温2～5小时，预烧成；
3)高温还原：将预烧成的物料破碎，过筛，装入坩埚，1450～1550℃下还原2～5小时；
4)破碎后处理：将高温还原的物料破碎、过筛、球磨、湿过筛、清洗、烘干；
5)低温还原修复：将物料装入坩埚，在1200～1400℃的还原气氛下保温2～4小时，进行晶体修复；
6)将晶体修复后的荧光粉过筛，得到本发明的产品。
本发明的YAG荧光粉，引入了敏化剂Sb、Bi共掺杂，敏化并增强了铈的激发强度，使得荧光粉的发光性能优越。采用本发明制造的YAG荧光粉，热稳定性好，光衰小。
附图说明
图1是YAG荧光粉的激发光谱图；
图2是YAG荧光粉460nm激发下的发光光谱图，其峰值波长为550nm；
图3是YAG荧光粉460nm激发下的发光光谱图，其峰值波长为575nm；
图4是YAG荧光粉1000℃下的热处理时间-相对发光亮度关系图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1的化学组成式为：Y2.8997Al5.0O12:Ce0.1Sb0.0003
按上述化学组成精确称取：177.325g Y2O3、138.00g Al2O3、9.308g CeO2、23.0mg Sb2O3、16.00g助熔剂BaF2
实施例2的化学组成式为：Y2.0797Gd0.8Al5.0O12:Ce0.12Sb0.0003
按上述化学组成精确称取：116.121g Y2O3、126.00g Al2O3、71.667g Gd2O3、10.198g CeO2、21.0mg Sb2O3、6.00g助熔剂BaF2
实施例3～18的化学组成式如表1所示。
实施例1～18的制备方法为：
1)混料：按荧光粉的组成精确称取原料，并添加常规助熔剂，投入混料器中混合24小时；
2)高温预烧成：将混匀的物料，装入坩埚，装紧、墩实，1650℃下，在常压空气中保温3小时，预烧成；
3)高温还原：将烧成的物料粗碎，过100目筛，再细碎，过150目筛，使用H2∶N2＝7∶3的还原气氛，1550℃保温还原3小时；
4)将高温还原的物料破碎，过150目筛，将过筛后的粉按粉∶球∶纯水＝1∶2∶3的质量比，将物料和直径为2～5mm的玻璃弹子以及纯水混合，球磨1小时，去除玻璃弹子，趁湿过500目筛；
5)使用60～80℃的热水清洗两次，再用常温纯水清洗3次；
6)清洗后的物料在脱水后于200℃烘24小时，烘干后过200目筛；
7)低温还原修复：将粉体装入坩埚，使用与高温还原步骤中相同的还原气氛，在1400℃下保温还原3小时；
8)将低温还原修复的荧光粉过200目筛，目的是让荧光粉在筛网上摩擦，使粉体产生同性相斥的静电，得到本发明的成品。
实施例19
YAG荧光粉的化学组成式：Y2.8995Al5.0O12:Ce0.1Bi0.0005
按上述化学组成精确称取：163.822g Y2O3、127.5g Al2O3、8.60g CeO2、58mg Bi2O3、16.00g助熔剂BaF2
制造方法如下：
1)混料：按荧光粉的组成精确称取原料，投入混料器中混合24小时；
2)高温预烧成：将混匀的物料，装入坩埚，装紧、墩实，1650℃下，在常压空气中保温2小时，预烧成；
3)高温还原：将烧成的物料粗碎，过100目筛，再细碎，过150目筛，使用H2∶N2＝1∶1的还原气氛，1500℃保温还原3小时；
4)将高温还原的物料破碎，过150目筛，将过筛后的粉按粉∶球∶纯水＝1∶2∶2的质量比，将物料和直径为2～5mm的玻璃弹子以及纯水混合，球磨1小时，去除玻璃弹子，趁湿过500目筛；
5)使用60～80℃的热水清洗两次，再用常温纯水清洗3次；
6)清洗后的物料在脱水后于200℃烘24小时，烘干后过200目筛；
7)低温还原修复：将粉体装入坩埚，使用与高温还原步骤中相同的还原气氛，在1400℃下保温还原2小时；
8)将低温还原修复的荧光粉过200目筛，目的是让荧光粉在筛网上摩擦，使粉体产生同性相斥的静电，得到本发明的成品。
实施例20
YAG荧光粉的化学组成式为：Y2.8097Gd0.07Al5.0O12:Ce0.12Sb0.0003
按上述化学组成精确称取：158.748g Y2O3、127.5g Al2O3、6.345g Gd2O3、10.32g CeO2、43mg Sb2O3、6.00g助熔剂BaF2
制造方法如下：
1)混料：按荧光粉的组成精确称取原料，投入混料器中混合24小时；
2)高温预烧成：将混匀的物料，装入坩埚，装紧、墩实，1550℃下，在常压空气中保温5小时，预烧成；
3)高温还原：将烧成的物料粗碎，过100目筛，再细碎，过150目筛，使用H2∶N2＝3∶2的还原气氛，1500℃保温还原4小时；
4)将高温还原的物料破碎，过150目筛，将过筛后的粉按粉∶球∶纯水＝1∶1.5∶2.5的质量比，将物料和直径为2～5mm的玻璃弹子以及纯水混合，球磨1小时，去除玻璃弹子，趁湿过500目筛；
5)使用60～80℃的热水清洗两次，再用常温纯水清洗3次；
6)清洗后的物料在脱水后于200℃烘24小时，烘干后过200目筛；
7)低温还原修复：将粉体装入坩埚，使用与高温还原步骤中相同的还原气氛，在1200℃下保温还原4小时；
8)将低温还原修复的荧光粉过200目筛，目的是让荧光粉在筛网上摩擦，使粉体产生同性相斥的静电，得到本发明的成品。
实施例21
YAG荧光粉的化学组成式为：(Y2.0794Gd0.8)Al5.0O12:Ce00.12Sb0.0005Bi0.0005
按上述化学组成精确称取：117.486g Y2O3、127.5g Al2O3、72.52g Gd2O3、10.32g CeO2、36mg Sb2O3、58mg Bi2O3、6.00g助熔剂BaF2
制造方法如下：
1)混料：按荧光粉的组成精确称取原料，投入混料器中混合24小时；
2)高温预烧成：将混匀的物料，装入坩埚，装紧、墩实，1600℃下，在常压空气中保温4小时，预烧成；
3)高温还原：将烧成的物料粗碎，过100目筛，再细碎，过150目筛，使用H2∶N2＝2∶3的还原气氛，1450℃保温还原5小时；
4)将高温还原的物料破碎，过150目筛，将过筛后的粉按粉∶球∶纯水＝1∶2∶3的质量比，将物料和直径为2～5mm的玻璃弹子以及纯水混合，球磨1小时，去除玻璃弹子，趁湿过500目筛；
5)使用60～80℃的热水清洗两次，再用常温纯水清洗3次；
6)清洗后的物料在脱水后于200℃烘24小时，烘干后过200目筛；
7)低温还原修复：将粉体装入坩埚，使用与高温还原步骤中相同的还原气氛，在1300℃下保温还原4小时；
8)将低温还原修复的荧光粉过200目筛，目的是让荧光粉在筛网上摩擦，使粉体产生同性相斥的静电，得到本发明的成品。
当然，本发明的荧光粉也可以采用其他常规方法生产得到。
比较例1
YAG荧光粉的化学组成为Y2.9Al5.0O12:Ce0.1
制造方法如下：
1)混料：精确称取177.344g Y2O3、138.00g Al2O3、9.308g CeO2、16.00g助熔剂BaF2，投入混料器中混合24小时；
2)一次还原烧成：将混匀的物料，装入坩埚，送入还原炉中进行还原，还原气氛为H2∶N2＝7∶3，还原温度为1550℃，保温时间为3小时；
3)按与实施例1中相同的操作进行破碎、过筛、球磨、湿过筛、清洗、烘干处理；
4)烘干后物料过200目筛，得到成品。
比较例2
YAG荧光粉的化学组成式为：Y2.9Al5.0O12:Ce0.1
制造方法如下：
1)混料：精确称取177.344g Y2O3、138.00g Al2O3、9.308g CeO2、16.00g助熔剂BaF2，投入混料器中混合24小时；
2)高温预烧成：将混匀的物料，装入坩埚，紧装、墩实，1650℃下，在常压空气中保温3小时，预烧成；
3)高温还原：将烧成的物料粗碎，过100目筛，再细碎，过150目筛，松装入坩埚，1550℃保温3小时；
4)将高温还原的物料破碎，过150目筛，将过筛后的粉按粉∶球∶纯水＝1∶2∶3的质量比，将物料、直径为2～5mm的玻璃弹子以及纯水混合，球磨1小时，去除玻璃弹子，趁湿过500目筛；
5)使用60～80℃的热水清洗两次，再用常温纯水清洗3次；
6)清洗后的物料在脱水后于200℃烘24小时，烘干后过200目筛；
7)低温还原修复：将粉体松装入坩埚，使用H2∶N2＝7∶3的还原气氛，在1400℃下保温还原3小时；
8)将低温还原修复的荧光粉过200目筛，目的是让荧光粉在筛网上摩擦，使粉体产生同性相斥的静电，得到本发明的成品。
比较例3
常规YAG荧光粉中添加Gd
YAG荧光粉的化学组成为Y2.08Gd0.8Al5.0O12:Ce0.12
制造方法如下：
1)混料：精确称取116.138g Y2O3、126.0g Al2O3、71.667g Gd2O3、10.199gCeO2、6g助熔剂BaF2，投入混料器中混合24小时
2)高温预烧成：将混匀的物料，装入坩埚，紧装、墩实，1650℃下，在常压空气中保温3小时，预烧成；
3)高温还原：将烧成的物料粗碎，过100目筛，再细碎，过150目筛，松装入坩埚，1550℃保温3小时；
4)将高温还原的物料破碎，过150目筛，将过筛后的粉按粉∶球∶纯水＝1∶2∶3的质量比，将物料、直径为2～5mm的玻璃弹子以及纯水混合，球磨1小时，去除玻璃弹子，趁湿过500目筛；
5)使用60～80℃的热水清洗两次，再用常温纯水清洗3次；
6)清洗后的物料在脱水后于200℃烘24小时，烘干后过200目筛；
7)低温还原修复：将粉体松装入坩埚，使用H2∶N2＝7∶3的还原气氛，在1400℃下保温还原3小时；
8)将低温还原修复的荧光粉过200目筛，目的是让荧光粉在筛网上摩擦，使粉体产生同性相斥的静电，得到本发明的成品。
在本发明的制造方法中，初始原料装入坩埚时装紧、墩实，并尽量排除原料中的空气，在预烧成中有利于晶体的生长发育，使得晶体更为坚硬结实；预烧成的温度高，有利于固相反应的进行，但是过高的温度会损坏炉体。
破碎后物料的颗粒越细，越有利于还原反应的进行，但是过高的还原温度更容易造成炉体的损坏。
为减少晶体还原修复时粉体重新烧结的可能性，使还原后的粉体无需再次进行球磨，破碎处理，避免再次破坏粉体的晶体晶貌，还原修复步骤中的粉体，需要松装。粉体松装还可以使粉体中的颗粒更为充分的接触还原气氛，更好将破损晶面中的四价铈还原成三价铈，从而增加YAG中的Ce3+吸收和发光强度。
在晶体还原修复过程中，还原温度高、还原时间长有利于晶体的修复，但是过高的温度和过长的还原时间，会造成粉体再次烧结。
最后过筛时将荧光粉在筛网上摩擦，使粉体产生同性相斥的静电，这样荧光粉在制灯封装涂敷时，易于分散在胶水中，而不易产生团聚现象，有利于涂布。
为证明本发明技术的优越性，将实施例和比较例进行对比测试。
设定比较例1荧光粉的发光亮度为100、460nm下的激发强度为100、460nm激发下发射强度为100，以此为基准，检测其他实施例和比较例发光性能，结果如表1所示。
部分YAG荧光粉的激发光谱图如图1所示；
图2是YAG荧光粉460nm激发下的发光光谱图，其峰值波长为550nm；
图3是YAG荧光粉460nm激发下的发光光谱图，其峰值波长为575nm。
Figure GSA00000082438500111
由图1～4、表1的数据可知：
本发明YAG荧光粉的激发强度比通常YAG荧光粉的激发强度大，如实施例1是在比较例2的组成上引入了Sb，制造方法相同，峰值波长同样为550nm，但是实施例1在460nm下的激发强度为高达184，发射强度高达213；而同样的激发波长下，比较例2的激发强度仅为138，发射强度仅为160。YAG:Ce中掺杂Sb共敏化后，激发强度提高了近33.3％，发射强度提高了近33.1％，可见，敏化剂的掺杂量虽小，但是能显著提高荧光粉的发光性能。
比较例1、比较例2荧光粉的组成相同，不同之处在于比较例1采用常规的一步还原烧成法制造，比较例2采用高温预烧-高温还原-低温还原修复工艺制造，比较例2的发光性能有较大幅度的提高，且二者的峰值波长相同；实施例1与比较例1、比较例2的组成极为接近，不同之处在于实施例1使用微量的敏化剂Sb替代部分Y，但是其峰值波长与比较例1、比较例2的相同，可见，方法不同，使用微量敏化剂替代部分Y，不会影响荧光粉的峰值波长。
实施例2和比较例3的峰值波长相同，具有可比性。两者的制造方法相同，不同之处在于实施例2使用了微量敏化剂Sb替代部分Y。从图3可以看出，在使用微量敏化剂之后，实施例2的发光性能明显好于未敏化掺杂的荧光粉。
图4是YAG荧光粉1000℃下的热处理时间-相对发光亮度关系图。可见，本发明产品具有良好的热稳定性，光衰小。
只要使用本发明的化学组成或同时用本发明的制造方法，就能获得高激发强度、高发射强度、高发光亮度、低衰退、高性能白光LED用YAG荧光粉。
此外采用本发明的化学组成和本发明的制造方法，所得YAG荧光粉粒度分布好，经封装光色一致性好。

Claims (7)

1.白光LED用高性能YAG荧光粉，其特征在于：所述荧光粉的组成式为Y3-a-b-cGdaAl5O12:CebMc，式中M代表Sb、Bi，0≤a≤2，0.005≤b≤0.2，0.0001≤c≤0.001。
2.根据权利要求1所述的白光LED用高性能YAG荧光粉，其特征在于引入了敏化剂Sb和Bi，其中Sb，Bi或Sb+Bi≤0.001。
3.权利要求1所述白光LED用高性能YAG荧光粉的制造方法，包括以下步骤：
1)混料：按照荧光粉的组成，称取原料，配料，将原料混合均匀；
2)高温预烧成：将混合均匀的原料装入坩埚，1550～1650℃，保温2～5小时，预烧成；
3)高温还原：将预烧成的物料破碎，过筛，装入坩埚，1450～1550℃下还原2～5小时；
4)破碎后处理：将高温还原的物料破碎、过筛、球磨、湿过筛、清洗、烘干；
5)低温还原修复：将物料装入坩埚，在1200～1400℃的还原气氛下保温2～4小时，进行晶体修复；
6)将晶体修复后的荧光粉过筛，得到本发明的产品。
4.根据权利要求3所述的白光LED用高性能YAG荧光粉的制造方法，其特征在于：步骤2)中，将装入坩埚中的原料压紧、墩实。
5.根据权利要求3所述的白光LED用高性能YAG荧光粉的制造方法，其特征在于：步骤3)、5)中，装入坩埚中的物料为松装。
6.根据权利要求3所述的白光LED用高性能YAG荧光粉的制造方法，其特征在于：球磨时，采用玻璃弹子进行湿球磨。
7.根据权利要求3所述的白光LED用高性能YAG荧光粉的制造方法，其特征在于：步骤6)中，过筛时将荧光粉在筛网上摩擦，使粉体产生相斥的静电。
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