CN108249772A - 基于稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶的发光微晶玻璃的制备方法 - Google Patents

基于稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶的发光微晶玻璃的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶的发光微晶玻璃的制备方法，首先采用溶剂热法合成稀土离子掺杂的钒酸钇纳米晶粒，清洗干净后分散于水或乙醇中；然后制备细小玻璃颗粒，球磨、烘干后形成玻璃粉；称取适量的玻璃粉，将其与含有稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶的水或乙醇溶液混合、均匀搅拌、烘干后，稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶将均匀地分散在玻璃粉中然后成型；最后，经高温烧结形成含稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶的发光微晶玻璃。本发明一步制备成高性能稀土发光微晶玻璃，将在照明、新能源等技术领域有重要的应用价值。

Description

基于稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶的发光微晶玻璃的制备方法
技术领域：
本发明涉及稀土发光材料的制备技术领域。
技术背景：
稀土发光材料在照明、显示、新能源技术等领域具有重要的应用价值。目前，基于半导体二极管的LED照明技术已获得了几位广泛的应用，蓝光LED是基于芯片发出的蓝光激发稀土荧光粉发出黄光或绿光，然后与部分发出的蓝光形成白光，近紫外LED是通过紫外光激发荧光粉发出红绿蓝等多色光形成白光。然而，这种基于荧光粉的LED技术具有散热性差的缺点，降低了LED的使用寿命。掺稀土离子的玻璃既具有透明性又具有发光性能，用于LED器件上，可以显著改善其散热性能，从而延长使用寿命。另外，这种稀土发光玻璃可以用于太阳能电池的正面封装材料代替现有的普通玻璃，提高太阳能电池的转换效率，其原理是这种玻璃可以高效地透过太阳光的可见光和红外光，并将太阳光的紫外光转变可见光，而太阳能电池对可见光的量子效率显著高于对紫外光的量子效率。
对于稀土发光材料来说，其基质材料一般为晶体，发光稀土离子掺杂在其晶格中。玻璃为非晶态，对于稀土掺杂的玻璃材料，一般需要对含有稀土离子的玻璃进行高温退火形成小晶粒，亦即微晶玻璃，才能具有优良的发光性能。在这种微晶玻璃中，这些小晶粒中的稀土离子具有优良的发光性能。如果要形成高度透明微晶玻璃，那么其内部晶粒的尺寸必须为纳米量级。如果微晶玻璃中的晶粒尺寸较大，比如亚微米、微米级或更大的，那么这些颗粒对可见光的散射非常大，玻璃就不透明了。上述这种高温退火制备发光微晶玻璃的技术工艺参数一般很难控制，所制备的微晶玻璃中的晶粒尺寸和分布难于有效控制。另一方面，也很难获得理想的结晶体物相和化学组成。
本专利提出一种新的技术路线来制备基于稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶的发光微晶玻璃，可以在玻璃中有效地控制纳米晶粒的物相、组成和分布。
发明内容：
本发明公开了一种基于稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶的发光微晶玻璃的制备方法，其主要特点是玻璃粉和稀土离子掺杂的钒酸钇纳米晶先分别制备，形成均匀的混合物经成型后在稍高于玻璃软化点的温度下烧结形成发光微晶玻璃，纳米晶的发光性能在烧结过程中得到显著的提升。通过不同种类稀土离子的掺杂，可以获得各种颜色的发光特性。
稀土离子掺杂的钒酸钇纳米晶一般采用溶剂热法制备，合成温度为180℃，其特点是所合成的纳米晶粒一直处在溶液中，每个颗粒均为单晶颗粒，纳米晶粒的可分散性很好，无团聚现象出现。
在实验研究中发现，溶剂热法合成的稀土离子掺杂的钒酸钇纳米晶的发光性能不太强，但在一定温度下热处理或退火后，其发光性能迅速提高，并且随着退火温度的升高其发光性能随之提高。该结果也可以从本发明的几个实施例的结果中看到得到验证。特别需要指出的是，发明人的实验研究发现稀土离子掺杂的钒酸钇纳米晶的颗粒尺寸在不高于850℃下退火时基本保持不变，亦即保持了其纳米晶粒的特性。图1是采用溶剂热法合成的掺5mol％稀土铕离子的钒酸钇纳米晶粒的透射电子显微图片，可以看出其直径约为32nm。图2是于850℃退火2小时的掺5mol％铕离子的钒酸钇纳米晶粒的透射电子显微图片，可以看出其直径约为35nm。因此，稀土离子掺杂的钒酸钇纳米晶经过850℃退火2小时后其晶粒尺寸变化很小。但是，如果退火温度明显高于850℃、热处理时间超过2小时的条件下，稀土离子掺杂的钒酸钇纳米晶的颗粒尺寸明显变大，称为亚微米级(>100nm)颗粒，不能再称之为纳米颗粒了。
玻璃粉以三氧化二铝(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)、氧化钙(CaO)、氧化钡(BaO)、氧化锌(ZnO)、二氧化钛(TiO2)、三氧化二硼(B2O3)等为原料，经配料和研磨后在高温下熔化，将该熔化液迅速倒入冷水中炸裂成细小玻璃颗粒，将这些玻璃颗粒球磨、烘干后形成玻璃粉。
本发明的技术原理如下：
玻璃被球磨成玻璃粉，玻璃粉颗粒的平均粒径为1～5微米(优选2～3微米)；采用溶剂热法合成稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶，其晶径范围为0.01nm～100nm(优选10nm～60nm，更优选15nm～50nm)，分散在水或乙醇中。称取适量的玻璃粉，将其与含有稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶的水或乙醇溶液混合、均匀搅拌、烘干后，稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶将均匀地分散在玻璃粉颗粒的表面，然后成型。
如图3(a)所示，成型后的样品中包含玻璃粉颗粒和分散于玻璃粉颗粒表面的稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶。成型的玻璃粉块材样品一般在稍高于其玻璃软化点温度烧结时会很快致密化，玻璃粉颗粒之间的界面消失形成透明的玻璃块材，而稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶则均匀地分散在玻璃中，其结构如图3(b)所示。所述玻璃样品的烧结可以采用真空烧结或常压烧结工艺。本发明中，玻璃软化点温度不高于800℃，这样可以确保稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶在烧结过程中仍然保持其纳米晶粒尺寸，同时其发光性能得到显著提升。
本发明的制备方法如下：
一种基于稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶的发光微晶玻璃的制备方法，步骤如下：
(1)玻璃粉的制备:
制备玻璃颗粒，并球磨至平均粒径为1～5微米(优选2～3微米)，烘干成玻璃粉备用；
(2)稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶的制备：采用溶剂热法制备稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶，稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶的晶粒直径范围为0.01nm～100nm，优选10nm～60nm，更优选15nm～50nm；
(3)发光微晶玻璃的制备
称取适量的玻璃粉，将其与含有稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶的水或乙醇溶液混合，玻璃粉达到浓度为0.01mol/L～0.5mol/L，均匀搅拌、烘干后，稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶将均匀地分散在玻璃粉中然后成型；最后，烧结形成含稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶的发光微晶玻璃；烧结温度为350℃～800℃，稍高于玻璃粉的软化温度；所述玻璃粉的软化温度为300℃～750℃，优选650℃～750℃。
优选地，步骤(1)玻璃粉的制备:按适当比例称取三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钡、氧化锌、二氧化钛、三氧化二硼等原料，均匀混料，在高温炉中于1400℃～1500℃下熔化30～50分钟，然后将熔化液迅速倒入在5℃～30℃的冷水中炸裂成细小的玻璃颗粒，球磨10～20小时将其磨成平均粒径为1～5微米(优选2～3微米)的粉料，烘干后得到玻璃粉。
优选地，磨成平均粒径为2～3微米的粉料。
步骤(2)所述采用溶剂热法制备稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶，采用溶剂热法制备稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶，下面以稀土铕离子掺杂钒酸钇纳米晶的制备方法为例进行具体阐述。化学试剂包括硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)、钒酸钠(Na3VO4·12H2O)、硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)，以及聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone，PVP K30)、乙二醇(ethyleneglycol)、无水乙醇(anhydrous ethanol)和去离子水等。具体制备步骤如下：
1)将适量的钒酸钠和聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇和去离子水混合溶液中，称为溶液A；
2)将适量的硝酸钇和硝酸铕溶解在乙二醇中，称为溶液B；
3)将溶液A和溶液B混合，并加入一定量的去离子水，搅拌均匀，得到溶液C；
4)将溶液C倒入内置聚四氟乙烯罐的不锈钢高压反应釜中，密封后在180℃的温度下反应6～8小时，得到铕离子掺杂钒酸钇纳米晶，自然冷却到室温；
5)采用高速离心法沉淀收集、乙醇清洗，重复3～5次，最后保存在去离子水或乙醇中。这些钒酸钇纳米晶一直处在溶液中，其可分散性优异，便于后期使用。
优选地，步骤(3)中所述玻璃粉的软化温度为650℃～750℃。玻璃的软化点温度与玻璃的成份有关，通过改变玻璃原材料配比可以调节玻璃的软化点温度。玻璃的软化点温度可以采用差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)测定。
优选地，步骤(3)中所述烧结方式为真空烧结或常压烧结。
本专利利用了稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶在一定温度范围内退火时其发光强度随热处理温度升高而迅速增大、晶粒尺寸保持纳米晶的特性，并与玻璃软化点温度基本一致，一步制备成高性能稀土发光微晶玻璃，将在照明、新能源等技术领域有重要的应用价值。
玻璃粉和稀土离子掺杂的钒酸钇纳米晶先分别制备，形成均匀的混合物经成型后在稍高于玻璃软化点的温度下烧结形成发光微晶玻璃，纳米晶的发光性能在烧结过程中得到显著的提升。通过不同种类稀土离子的掺杂，可以获得各种颜色的发光特性。
附图说明：
图1.采用溶剂热法合成的掺5mol％铕离子的钒酸钇纳米晶粒的透射电子显微图片；
图2.于850℃退火2小时的掺5mol％铕离子的钒酸钇纳米晶粒的透射电子显微图片；
图3.技术原理示意图，(a)烧结前，(b)烧结后。1–玻璃粉颗粒，2–稀土离子掺杂的钒酸钇纳米晶；
图4.对应各实施例所制备的发光微晶玻璃的激发光谱，1–未烧结的样品，2–
烧结温度400℃，3–烧结温度600℃，4–烧结温度800℃。
具体实施方式
下面结合具体的实例进一步阐述本发明的制备方法，各实施例方法均以掺5mol％铕离子的钒酸钇纳米晶为例。图4显示的是各实施例中所制备的发光微晶玻璃的发光性能比较。表1各实施例中所制备的玻璃的原料配比(按玻璃总质量100克计算)。
表1.各实施例中所制备的玻璃的原料配比(按玻璃总质量100克计算)
实施例1
1.制备玻璃粉，按表1称取13.18克Al2O3、19.42克SiO2、4.35克CaO、11.90克BaO、21.04克ZnO、3.10克TiO2、27.01克B2O3，均匀混料，在高温炉中于1450℃下熔化50分钟，然后将熔化液迅速倒入冷水中炸裂成细小的玻璃颗粒，球磨12小时，得到平均粒径约为2.8微米的粉料，收集后将粉料在烘箱中于80℃下烘干10小时后得到玻璃粉，检测后发现其玻璃软化点温度为351℃；
2.合成掺5mol％铕离子的钒酸钇纳米晶，将1mmol的Na3VO4·12H2O和0.05克的PVP溶解在9ml乙二醇和1ml去离子水的混合液中，得到溶液A；0.95mmol的(Y(NO3)3·6H2O)和0.05mmol的Eu(NO3)3·6H2O溶解在8ml乙二醇和1ml去离子水的混合液中，得到溶液B；混合溶液A和溶液B，并搅拌均匀，得到溶液C；往溶液C中再加入16ml的离子水，搅拌均匀，得到溶液D；将溶液D倒入容量为50ml的内置聚四氟乙烯罐的不锈钢高压反应釜中，密封后在180℃的温度下反应6小时，得到铕离子掺杂的钒酸钇纳米晶，自然冷却到室温；采用高速离心法沉淀收集、乙醇清洗，重复3次，最后保存在10ml的去离子水或乙醇中；
3.取第1步中所制备的玻璃粉5克，与第2步中的含有铕离子掺杂的钒酸钇纳米晶的溶液，混合均匀、烘干，纳米晶均匀分散在玻璃粉颗粒的表面；
4.将第3步所得到的玻璃粉在150MPa的压力下压成厚度为2mm的圆片状，在烧结前测试其发光性能如图4中的曲线1所示，为烧结时其发光性能较弱；
5.然后放在马弗炉中在空气气氛下于400℃温度下烧结2小时，测试其发光性能，如图4中的曲线2所示，其发光性能比烧结前提高了2.5倍。
实施例2：
1.制备玻璃粉，按表1称取13.26克Al2O3、25.45克SiO2、6.38克CaO、10.97克BaO、18.18克ZnO、3.12克TiO2、22.64克B2O3，均匀混料，在高温炉中于1500℃下熔化45分钟，然后将熔化液迅速倒入冷水中炸裂成细小的玻璃颗粒，球磨15小时，得到平均粒径约为2.6微米的粉料，收集后将粉料在烘箱中于80℃下烘干10小时后得到玻璃粉，检测后发现其玻璃软化点温度为545℃；
2.合成掺5mol％铕离子的钒酸钇纳米晶，与实施例1完全一样；
3.取第1步中所制备的玻璃粉5克，与第2步中的含有铕离子掺杂的钒酸钇纳米晶的溶液，混合均匀、烘干，纳米晶均匀分散在玻璃粉颗粒的表面；
4.与实施例1中的第3步方法一样；
5.然后放在马弗炉中在空气气氛下于600℃温度下烧结2小时，测试其发光性能，如图4中的曲线3所示，其发光性能比实施例1的样品烧结前提高了6倍。
实施例3：
1.制备玻璃粉，按表1称取15.69克Al2O3、37.29克SiO2、7.60克CaO、10.21克BaO、16.65克ZnO、3.22克TiO2、9.34克B2O3，均匀混料，在高温炉中于1500℃下熔化50分钟，然后将熔化液迅速倒入冷水中炸裂成细小的玻璃颗粒，球磨15小时，得到平均粒径约为2.9微米的粉料，收集后将粉料在烘箱中于80℃下烘干10小时后得到玻璃粉，检测后发现其玻璃软化点温度为736℃；
2.合成掺5mol％铕离子的钒酸钇纳米晶，与实施例1完全一样；
3.取第1步中所制备的玻璃粉5克，与第2步中的含有铕离子掺杂的钒酸钇纳米晶的溶液中，混合均匀、烘干，纳米晶均匀分散在玻璃粉颗粒的表面；
4.与实施例1中的第3步方法一样；
5.然后放在马弗炉中在空气气氛下于800℃温度下烧结2小时，测试其发光性能，如图4中的曲线4所示，其发光性能比实施例1的样品烧结前提高了16倍。以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶的发光微晶玻璃的制备方法，其特征是步骤如下：
(1)玻璃粉的制备:
制备玻璃颗粒，并球磨至平均粒径为1～5微米(优选2～3微米)，烘干成玻璃粉备用；
(2)稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶的制备：采用溶剂热法制备稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶，稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶的晶粒直径范围为0.01nm～100nm，优选10nm～60nm，更优选15nm～50nm；
(3)发光微晶玻璃的制备
称取适量的玻璃粉，将其与含有稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶的水或乙醇溶液混合，玻璃粉达到浓度为0.01mol/L～0.5mol/L，均匀搅拌、烘干后，稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶将均匀地分散在玻璃粉中然后成型；最后，烧结形成含稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶的发光微晶玻璃；烧结温度为350℃～800℃，稍高于玻璃粉的软化温度；所述玻璃粉的软化温度为300℃～750℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(1)按适当比例称取三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钡、氧化锌、二氧化钛、三氧化二硼等原料，均匀混料，在高温炉中于1400℃～1500℃下熔化30～50分钟，然后将熔化液迅速倒入在5℃～30℃的冷水中中炸裂成细小的玻璃颗粒，球磨10～20小时将其磨成平均粒径为1～5微米的粉料，烘干后得到玻璃粉。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于优选磨成平均粒径为2～3微米的粉料。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)所述采用溶剂热法制备稀土离子掺杂钒酸钇纳米晶，优选制备步骤如下：
1)将适量的钒酸钠和聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇和去离子水混合溶液中，称为溶液A；
2)将适量的硝酸钇和硝酸铕溶解在乙二醇中，称为溶液B；
3)将溶液A和溶液B混合，并加入一定量的去离子水，搅拌均匀，得到溶液C；
4)将溶液C倒入内置聚四氟乙烯罐的不锈钢高压反应釜中，密封后在180℃的温度下反应6～8小时，得到铕离子掺杂钒酸钇纳米晶，自然冷却到室温；
5)采用高速离心法沉淀收集、乙醇清洗，重复3～5次，最后保存在去离子水或乙醇中。这些钒酸钇纳米晶一直处在溶液中，其可分散性优异，便于后期使用。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中所述玻璃粉的软化温度为650℃～750℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中所述烧结方式为真空烧结或常压烧结。
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