CN105906205A - 通过稀土化合物共掺杂可控析出ML-Ag团簇和Ag纳米晶的发光玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过AgNO3和稀土化合物共掺杂可控析出ML‑Ag团簇和Ag纳米晶的发光玻璃及其制备方法，发光玻璃由下列摩尔比的组分组成：SiO2、B2O3、X2O、XF、MF2、MO、REF3、RE2O3、AgNO3。按摩尔比称取原料，将充分研磨混合均匀的配合料在空气气氛下进行熔融，经压制成型、退火，即可得到ML‑Ag团簇和Ag纳米晶的发光玻璃。本发明所述含ML‑Ag团簇和Ag纳米晶的发光玻璃具备初始AgNO3掺杂含量低、析出ML‑Ag团簇和Ag纳米晶的尺寸分布可通过掺杂稀土化合物的种类和浓度进行有效调节、熔制及退火在空气气氛中进行、无需复杂热处理过程、成本低廉、对环境无污染等优点。

Description

通过稀土化合物共掺杂可控析出ML-Ag团簇和Ag纳米晶的发 光玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及透明发光玻璃，具体涉及一种低浓度AgNO3掺杂下，通过稀土化合物的掺杂，高效可控析出ML-Ag团簇和Ag纳米晶的发光玻璃及其制备方法。
背景技术
含Ag纳米粒子（包括Ag+离子，ML-Ag纳米团簇，Ag 纳米颗粒）的光转换材料被广泛研究，可被开发应用于如用于荧光灯的紫外激发的白光发射、用于提高硅基太阳电池光电转换效率的宽带下转换材料等领域。玻璃基质中，通过Ag纳米粒子与掺杂稀土离子的相互作用可有效增强稀土离子的发光强度，不同Ag纳米粒子与稀土离子间相互作用机制不同，发光增强的机理一般可以归纳为以下三种：（1）Ag+离子直接对稀土离子能量传递；（2）ML-Ag纳米团簇直接对稀土离子能量传递；（3）Ag 纳米颗粒表面等离子体共振增强。其中，ML-Ag纳米团簇的发光性能不仅取决于其所分布的基质材料，还与其尺寸的分布息息相关。随着构成团簇的原子或离子数目增加，ML-Ag纳米团簇的激发及发射光谱均会产生红移，其发光范围可从380nm延伸至1000nm，这就为对诸如Eu2+/3+、Yb3+、Ho3+等在可见-近红外波段具有辐射跃迁的稀土离子的高效敏化提供了一定的灵活性。另一方面，Ag 纳米颗粒表面等离子体共振也可以有效增强稀土离子的发光。因此，通过Ag纳米粒子的掺杂可以有效提高稀土离子掺杂发光玻璃的光学性能。
目前，含Ag纳米颗粒玻璃制备一般可以通过离子交换法、传统熔融-淬冷法方法。其中离子交换法离子交换一般需要额外处理过程，如热处理、激光辐照、γ射线辐照、X射线辐照等促进交换扩散的Ag+离子形成发光纳米团簇或者Ag纳米晶。该法制备工艺复杂且所需控制因素繁多，同时由于扩散的限度，该方法仅能在玻璃样品表层几微米范围内得到ML-Ag纳米团簇，无法在整个玻璃基质中实现对稀土离子发光的有效增强，因而不具备实际应用价值。传统熔融-淬冷法方法已报道的成果中，通常需要较高初始AgNO3掺杂浓度（如1-10mol%），以及较长时间热处理（如3-48h）才能在玻璃中析出Ag纳米颗粒，该方法消耗Ag原料较多，成本较高故而限制了其应用。
获得ML-Ag纳米团簇或者Ag纳米晶首先要对Ag+进行还原。有报道在还原性气氛中对样品进行热处理可有效促进Ag+的还原，但是还原性气氛对制备工艺有更为苛刻的要求，因而该方法很大程度上提高了应用成本。另外有文献报道在玻璃基质中掺杂Yb3+和Eu3+有利于Ag纳米颗粒的显著析出，但是ML-Ag纳米团簇对Yb3+离子存在能量传递、同时稀土离子Eu3+本身能够发光，因此该掺杂不利于其它特定要求的光学器件的设计。
本发明在上述制备方法的基础上，对玻璃基质组成配方进行设计优化，在较低含Ag化合物的掺杂条件下，通过掺杂与ML-Ag纳米团簇无能量传递且在可见波段无辐射跃迁的稀土离子化合物LaF3、GdF3、YF3、La2O3、Gd2O3、Y2O3，来实现对ML-Ag纳米团簇和Ag纳米晶的高效、可控析出。同时与上述制备方法相比，本方法简化了后续热的处理过程，经过较短时间的退火去除玻璃本身内应力即可。同时，由本方法析出的ML-Ag纳米团簇和Ag纳米晶尺度可控，因而可灵活的应用于通过能量传递和面等离子共振来增强共掺杂稀土离子发光强度，该优点赋予本材料更广泛的应用领域。
发明内容
本发明提供一种低浓度AgNO3掺杂下通过稀土化合物共掺杂高效可控析出ML-Ag团簇和Ag纳米晶的发光玻璃及其制备方法，在低浓度AgNO3掺杂条件下，无需长时间热处理过程，即可得到含有稳定赋存且尺度可调的ML-Ag纳米团簇和/或Ag纳米晶的发光玻璃。
本发明通过以下技术方案实现：
本发明提出的AgNO3和稀土化合物共掺杂可控析出ML-Ag团簇和Ag纳米晶的发光玻璃，所述发光玻璃由下列摩尔比的组分组成：
SiO2：(50-70) mol %，
B2O3：(5-15) mol %，
X2O ：(18-x) mol %，X为Li、Na或K中任一种或几种，
XF： (x) mol %，X为Li、Na或K中任一种或几种，
MF2： (0-18) mol %，M为Ca、Sr或Ba中任一种或几种，
MO： (0-18) mol %，M为Ca、Sr或Ba中任一种或几种
REF3： (y) mol %，RE为La、Gd或Y中任一种或几种，
RE2O3： (z) mol % ，RE为La、Gd或Y中任一种或几种，
AgNO3：(0.01-1) mol %；
其中：0<x≤18，0.01<y≤5，0.005<z≤2.5。
本发明提出的AgNO3和稀土化合物共掺杂可控析出ML-Ag团簇和Ag纳米晶的发光玻璃的制备方法，具体步骤如下：
（1）按组成计量称取各组分粉末原料，其中SiO2、B2O3、Li2O、Na2O、K2O、LiF、NaF、KF、CaF2、SrF2、BaF2、CaO、SrO、BaO、LaF3、GdF3、YF3、La2O3、Gd2O3、Y2O3和Ag分别由SiO2、H3BO3、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、LiF、NaF、KF、CaF2、SrF2、BaF2、CaCO3、SrCO3、BaCO3、LaF3、YF3、GdF3、La2O3、Gd2O3、Y2O3和AgNO3作为原料引入；
（2）将步骤（1）中所备粉末原料均置于玛瑙研钵中研磨20分钟，至充分混合均匀；
（3）将步骤（2）中所得产物在空气气氛条件下进行熔融，所述熔融温度为1400~1550℃，熔融时间为40~60分钟，经成型、退火，即得到含ML-Ag团簇和Ag纳米晶的发光玻璃。
本发明中，所述成型方法为压制成型。
本发明中，所述退火温度为400~500℃，退火时间为1-4小时。
本发明中，稀土化合物采用稀土氟化物和稀土氧化物。
本发明中，同一稀土化合物对应的氧化物或氟化物可只掺杂一种，或同时掺杂两种。
本发明中，玻璃组分中含有一价的阳离子Li+、Na+或K+中的一种或几种。
本发明中，玻璃组分中含有较高浓度的一价阴离子F-。
本发明中，掺杂稀土化合物LaF3、YF3、GdF3、La2O3、Gd2O3、Y2O3将有助于大尺度的Ag纳米颗粒的形成。
本发明中，析出Ag纳米颗粒尺度的分布是通过调节玻璃基质中掺杂稀土化合物的种类和浓度来调控。
本发明的有益效果在于：
本发明与现有的Ag掺杂发光玻璃材料相比，具有在初始含Ag化合物掺杂浓度低的条件下，可以通过掺杂稀土化合物来高效可控析出赋存状态稳定的ML-Ag纳米团簇和Ag纳米晶，特别是具有析出的ML-Ag纳米团簇尺寸分布可调等优点。同时本发明所述含ML-Ag纳米团簇和Ag纳米晶玻璃具有退火温度低、退火时间短、制备均在空气气氛下进行、成本低廉、对环境无污染的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1所得玻璃的发射光谱。其中：（一）为样品1的发射光谱，（二）为样品2的发射光谱。
图2为本发明实施例2所得玻璃的吸收光谱。
图3为本发明实施例2所得玻璃的TEM图。
图4为本发明实施例3所得玻璃的发射光谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
（1）按下列摩尔百分比配料：
样品1（G1）：
SiO2(66) mol % B2O3(8) mol %
Na2O(12) mol % NaF(6) mol %
SrO (8) mol %
Ag(1) mol %
样品2（G2）：
SiO2(66) mol % B2O3(8) mol %
Na2O(12) mol % NaF(6) mol %
SrO (8) mol %
Ag(1) mol % GdF3(0.5) mol %
（2）将步骤（1）中两组配合料充分研磨混合均匀后，在空气气氛条件下，以1470℃熔制50分钟，经压制成型，在470℃退火2.5小时，即可得到含银纳米颗粒的玻璃。
样品1和样品2的发射光谱分别如图1（一）和（二）所示，在相同波长激发下，掺杂了GdF3(0.5) mol %的玻璃的发射光谱较无GdF3掺杂玻璃出现明显红移，GdF3的掺杂促进了更大尺度的ML-Ag纳米团簇的析出。
实施例2：
（1）按下列摩尔百分比配料：
样品3（G3）：
SiO2(62) mol % B2O3(12) mol %
Na2O(12) mol % NaF(7) mol %
SrO (7) mol %
Ag(0.8) mol %
样品4（G4）：
SiO2(62) mol % B2O3(12) mol %
Na2O(12) mol % NaF(7) mol %
SrO (7) mol %
Ag(0.8) mol % YF3(0.4) mol %
（2）将步骤（1）中两组配合料充分研磨混合均匀后，在空气气氛条件下，以1500℃熔制50分钟，经压制成型，在450℃退火2.5小时，即可得到含银纳米颗粒的玻璃。
样品3和样品4吸收光谱如图2所示，通过比较可以发现，掺杂了YF3(0.4) mol %的玻璃的吸收光谱在340nm表现出明显的增强，表明有更多ML-Ag纳米团簇的析出。同时G4样品的吸收光谱在430nm出现了一个宽带吸收，该吸收对应于大尺度的Ag纳米晶的SPR吸收。该结果表明YF3的掺杂促进了大量的ML-Ag纳米团簇、以及更大尺度的Ag纳米晶的析出。
实施例3
（1）按下列摩尔百分比配料：
样品1（G5）：
SiO2(56) mol % B2O3(18) mol %
Na2O(12) mol % KF(3) mol %
NaF(3) mol % SrO (8) mol %
Ag(0.8) mol %
样品2（G6）：
SiO2(56) mol % B2O3(18) mol %
Na2O(12) mol % KF(3) mol %
NaF(3) mol % SrO (8) mol %
Ag(0.8) mol % La2O3(0.25) mol %
（2）将步骤（1）中两组配合料充分研磨混合均匀后，在空气气氛条件下，以1460℃熔制55分钟，经压制成型，在465℃退火2小时，即可得到含银纳米颗粒的玻璃。样品5和样品6的吸收光谱如图3所示，通过比较可以发现，掺杂了La2O3(0.25) mol %的玻璃的吸收光谱在300-350nm范围表现出明显的增强，表明随着La2O3的掺杂有更多ML-Ag纳米团簇的析出。

Claims (6)

1.一种通过稀土化合物共掺杂可控析出ML-Ag团簇和Ag纳米晶的发光玻璃，其特征在于所述发光玻璃由下列摩尔百分比的组分组成：
SiO2：(50-70)mol%，
B2O3：(5-15) mol %，
X2O ：(18-x) mol %，X为Li、Na或K中任一种或几种，
XF： (x) mol %，X为Li、Na或K中任一种或几种，
MF2： (0-18) mol %，M为Ca、Sr或Ba中任一种或几种，
MO： (0-18) mol %，M为Ca、Sr或Ba中任一种或几种
REF3： (y) mol %，RE为La、Gd或Y中任一种或几种，
RE2O3： (z) mol % ，RE为La、Gd或Y中任一种或几种
AgNO3：(0.01-1)%；
其中：0<x≤18，0.01<y≤5，0.005<z≤2.5。
2.一种如权利要求1所述的通过稀土化合物共掺杂可控析出ML-Ag团簇和Ag纳米晶的发光玻璃的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）按组成计量称取各组分粉末原料，其中B2O3由H3BO3作为原料引入；X2O 由X 2CO3作为原料引入；MO由M 2CO3作为原料引入；X为Li、Na或K中任一种或几种，M为Ca、Sr或Ba中任一种或几种；
（2）将步骤（1）中所备粉末原料均置于玛瑙研钵中研磨20分钟，至充分混合均匀；
（3）将步骤（2）中所得产物在空气气氛条件下进行熔融，所述熔融温度为1400~1550℃，熔融时间为40~60分钟，经成型、退火，即得到含ML-Ag团簇和Ag纳米晶的发光玻璃。
3.根据权利要求2所述的通过稀土化合物共掺杂可控析出ML-Ag团簇和Ag纳米晶的发光玻璃的制备方法，其特征在于所述成型方法为压制成型。
4.根据权利要求2所述的通过稀土化合物共掺杂可控析出ML-Ag团簇和Ag纳米晶的发光玻璃的制备方法，其特征在于所述退火温度为400~500℃，退火时间为1-4小时。
5.根据权利要求2所述的通过稀土化合物共掺杂可控析出ML-Ag团簇和Ag纳米晶的发光玻璃的制备方法，其特征在于稀土化合物采用稀土氟化物和稀土氧化物。
6.根据权利要求５所述的通过稀土化合物共掺杂可控析出ML-Ag团簇和Ag纳米晶的发光玻璃的制备方法，其特征在于同一稀土化合物对应的氧化物或氟化物可只掺杂一种，或同时掺杂两种。
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