CN112047636B - 一种可修复全无机钙钛矿量子点玻璃闪烁体的制备方法及应用 - Google Patents

一种可修复全无机钙钛矿量子点玻璃闪烁体的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可修复全无机钙钛矿量子点玻璃闪烁体的制备方法及应用，属于光学玻璃制备技术领域。本发明高纯B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr和Lu2O3的混合粉置于温度为1100～1350℃、空气氛围中高温熔融8～40min，浇注、冷却成型得到前驱体玻璃，将前驱体玻璃依次进行高温去应力处理和高温热处理即得全无机钙钛矿CsPbBr3:Lu3+量子点玻璃。本发明CsPbBr3:Lu3+在玻璃基质上的均匀分布使其在可见光波长范围内的透过率超过92％，使用CsPbBr3:Lu3+量子点玻璃作为闪烁体，可以实现良好的光产率和14.0lp/mm的高空间分辨率，优于商用CsI(TI)闪烁体的7.0pl/mm。

Description

一种可修复全无机钙钛矿量子点玻璃闪烁体的制备方法及 应用
技术领域
本发明涉及一种可修复全无机钙钛矿量子点玻璃闪烁体的制备方法及应用，属于光学玻璃制备技术领域。
背景技术
闪烁体是具有闪烁发光特点的能量转换发光材料，在各种电离辐射如x射线、γ射线以及高能粒子如热中子、α射线、β射线等的辐照下能够发出紫外或者可见区域的光，并与各种光电倍增管、电荷耦合元件和光电二极管结合从而实现对各种电离辐射和高能粒子的探测、甄别以及定量分析。目前，常用的掺杂铊的碘化铯(CsI:Tl)和掺杂铽的氧化硫化钆(Gd2O2S:Tb)GOS被广泛用作间接型x射线探测器的闪烁体。然而，制备较厚CsI:Tl闪烁体的晶体闪烁体膜需要昂贵且耗时的真空处理工艺，此外其固有的脆性和易碎性，限制了其在口腔和牙科成像等灵活检测方面的应用。GOS闪烁体相对便宜和灵活，因为它具有将GOS微粒嵌入柔性基体中。然而，它显著地散射了发射的光，从而降低了空间分辨率。此外，由于延迟PL，它的响应时间相对较慢，因此需要较长的x射线曝光时间才能获得x射线图像。
闪烁体材料的辐照稳定性较差，在高剂量的辐照下，闪烁体的发光强度极具下降，其空间分辨率同步下降，因此，在需要开发具有高空间分辨率和快速响应时间的高性价比闪烁体，以减少患者的x射线照射，获得清晰的图像用于诊断的基础上开发具备优异稳定性或者可恢复可重复利用的闪烁体。
发明内容
针对现有x射线荧光屏存在的问题，本发明提供一种可修复全无机钙钛矿量子点玻璃闪烁体的制备方法及应用，即使用CsPbBr3:Lu3+钙钛矿纳米晶在玻璃中原位生长获得可修复全无机钙钛矿量子点玻璃闪烁体，本发明CsPbBr3:Lu3+量子点在玻璃基质上的均匀分布使其在可见光波长范围内的透过率可达92～95％，使用CsPbBr3:Lu3+量子点玻璃作为闪烁体，可以实现良好的光产率和14.0p/mm的高空间分辨率，优于商用CsI(TI)闪烁体的10.0pl/mm。
在高剂量下的辐照损伤，采用低温退火修复的方式，可使CsPbBr3:Lu3+量子点玻璃恢复至98～100％的发光强度，使其CsPbBr3:Lu3+量子点玻璃闪烁体可多次重复使用，大幅延长了闪烁体材料的使用时间。
一种可修复全无机钙钛矿量子点玻璃闪烁体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将高纯的B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr和Lu2O3进行研磨得到混合粉料；
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为1100～1350℃、空气氛围中高温熔融8～40min，浇注、冷却成型得到前驱体玻璃；
(3)将步骤(2)前驱体玻璃依次进行高温去应力处理和高温热处理即得全无机钙钛矿CsPbBr3:Lu3+量子点玻璃闪烁体。
所述步骤(1)B2O3、SiO2、ZnO为玻璃基质，Cs2CO3、PbBr2、NaBr和Lu2O3为微晶材料，以B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr的摩尔总量为100％计，混合粉料中B2O35～35％、SiO215～40％、ZnO 5～30％、Lu2O30.1～6.0％、Cs2CO31～6％、PbBr21～5％和NaBr 1～8％。
所述步骤(3)高温去应力处理的温度为300～500℃，去应力时间为3～5h。
所述步骤(3)高温热处理的温度为300～550℃，热处理时间为10～28h。
所述可修复全无机钙钛矿量子点玻璃闪烁体可用于制备X射线成像的荧光屏。
本发明已辐照损伤的CsPbBr3:Lu3+量子点玻璃闪烁体经温度为150～400℃的低温退火处理0.5～4h，即可修复CsPbBr3:Lu3+量子点玻璃闪烁体的辐照损伤。
本发明中透明玻璃介质对钙钛矿纳米晶的束缚作用，辐照损坏的原子并不会远离，通过热修复的方式可以复原钙钛矿纳米晶辐照损伤。
本发明的有益效果是：
(1)本发明CsPbBr3:Lu3+高透明微晶玻璃闪烁体具有高亮度、高稳定性和高透明度的特点，在X射线(管电压40KV,管电流0.1～40mA)激发下具有优异的光产率，可见光波段透过率达到92～95％，使得在X射线下获得高空间分辨率的图像，可用于高性能的X射线成像荧光屏；
(2)本发明CsPbBr3:Lu3+量子点受到惰性无机玻璃基体的保护，使得该闪烁体材料具有良好化学稳定性，较高的机械性能，在实际应用过程中不易损坏；辐照损伤可以通过低温退火的方式修复；
(3)本发明的CsPbBr3:Lu3+量子点玻璃闪烁体材料的制备工艺简单高效，成本低廉可用于X射线成像的荧光屏，辐射暴露监测、安全检查、x射线天文学和医学放射学等领域。
附图说明
图1为实施例1不掺Lu3+的前驱体玻璃、不掺Lu3+的前驱体玻璃不同热处理时间和温度的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例2不同Lu3+掺杂浓度的XRD图谱；
图3为实施例2不同Lu3+掺杂浓度的光致发光光谱；
图4为实施例3Lu3+掺杂浓度为0.4mol％的CsPbBr3量子点玻璃的X射线成像的照片；
图5为实施例3Lu3+掺杂浓度为0.4mol％的CsPbBr3量子点玻璃多次损坏修复归一化的x射线下的强度；
图6为实施例3Lu3+掺杂浓度为0.4mol％的CsPbBr3量子点玻璃多次损坏修复归一化的荧光寿命；
图7为实施例3Lu3+掺杂浓度为0.4mol％的CsPbBr3量子点玻璃损坏修复在紫外线下、日光下、x射线下的照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种可修复全无机钙钛矿量子点玻璃闪烁体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将高纯的B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr和Lu2O3进行研磨得到混合粉料；其中B2O3、SiO2、ZnO为玻璃基质，Cs2CO3、PbBr2、NaBr为微晶材料，以B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr的摩尔总量为100％计，混合粉料中B2O335％、SiO237％、ZnO11％、Cs2CO38％、PbBr24％和NaBr 5％；
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为1100℃、空气氛围中高温熔融15min，浇注到预热400℃铜板上，冷却成型得到前驱体玻璃；
(3)将步骤(2)前驱体玻璃依次进行高温去应力处理和高温热处理即得全无机钙钛矿CsPbBr3量子点玻璃，其中高温去应力处理的温度未420℃，去应力时间为3h，高温热处理的温度分别为450℃、480℃和500℃，热处理时间分别为10h、15h和22h；
不掺Lu3+的前驱体玻璃、不掺Lu3+的前驱体玻璃不同热处理时间和温度的X射线衍射(XRD)图谱见图1，从图1中可以看出当温度高于480℃时，在前驱体玻璃中出现CsPbBr3微晶相；不掺Lu3+的前驱体玻璃不同热处理时间和温度的光致发光光谱可以看出，随着合适的热处理时间的延长，PL相对强度增强。
实施例2：一种可修复全无机钙钛矿量子点玻璃闪烁体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将高纯的B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr和Eu2O3进行研磨得到混合粉料；其中B2O3、SiO2、ZnO为玻璃基质，Cs2CO3、PbBr2、NaBr和Eu2O3为微晶材料，以B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr的摩尔总量为100％计，混合粉料中B2O337％、SiO235％、ZnO 10％、Cs2CO39％、PbBr23％和NaBr 6％，Lu2O3分别为0.0、0.2％、0.4％、0.6％、0.8％和1.0％；
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为1250℃、空气氛围中高温熔融20min，浇注到预热420℃铜板上，冷却成型得到前驱体玻璃；
(3)将步骤(2)前驱体玻璃依次进行高温去应力处理和高温热处理即得全无机钙钛矿CsPbBr3量子点玻璃，其中高温去应力处理的温度为350℃，去应力时间为4.8h，高温热处理的温度为550℃，热处理时间为12h；
不掺Lu3+退火处理的CsPbBr3量子点和掺杂不同浓度Lu3+的CsPbBr3量子点玻璃XRD图谱见图2，从图2可知，Lu3+并没有引起XRD衍射峰的偏移，也没有出现额外的杂峰，说明Lu3 +的掺杂并没有引起CsPbBr3相结构的改变；掺杂不同浓度Lu3+的吸收光谱可知，随着掺杂浓度的升高，激子吸收峰出现明显的蓝移；此外，从不同浓度Lu3+的光致发光光谱见图3，可以看出Lu3+的引入显著提高了CsPbBr3量子点的光致发光，这是由于稀土离子可以作为形核剂的作用，提高量子点的形核率，进而促进钙钛矿纳米晶的结晶；从不同浓度Lu3+的荧光寿命光谱可以看出Lu3+的引入提高了其荧光寿命，这是由于稀土离子的引入钝化了本征的Br空位缺陷。
实施例3：一种可修复全无机钙钛矿量子点玻璃闪烁体的制备方法，具体步骤如下：
(1)将高纯的B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr和Lu2O3进行研磨得到混合粉料；其中B2O3、SiO2、ZnO为玻璃基质，Cs2CO3、PbBr2、NaBr和Lu2O3为微晶材料，以B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr的摩尔总量为100％计，混合粉料中B2O337％、SiO235％、ZnO 10％、Cs2CO39％、PbBr23％、NaBr 6％、Lu2O30.4％；
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为1350℃、空气氛围中高温熔融10min，浇注到预热450℃铜板上，冷却成型得到前驱体玻璃；
(3)将步骤(2)前驱体玻璃依次进行高温去应力处理和高温热处理即得全无机钙钛矿CsPbBr3量子点玻璃闪烁体，其中高温去应力处理的温度为500℃，去应力时间为3h，高温热处理的温度为550℃，热处理时间为12h；
(4)将步骤(3)中制备的全无机钙钛矿CsPbBr3量子点玻璃闪烁体样品置于高能x射线中，射线剂量为5mGy/sair，在此剂量下微晶玻璃中的钙钛矿纳米晶在30分钟内逐渐损坏，导致发光减弱，成像清晰度降低；将损坏后的样品至于300℃的箱式炉中，进行1h的退火修复处理，被损坏的部分可以完全修复；
本实施样品为本实施样品为掺杂Lu3+浓度为0.4mol％的CsPbBr3量子点玻璃闪烁体，由于原为生长工艺使CsPbBr3量子点均匀析出减少了其光散射，利用这种高透过率，高稳定性，高光产率的新型闪烁体探究了其X射线成像效果，如图4所示，可以呈现出清晰的芯片内部图像，此外掺杂Lu3+浓度为0.4mol％的CsPbBr3量子点玻璃闪烁体在经历了多次损坏和恢复后，Lu3+掺杂浓度为0.4mol％的CsPbBr3量子点玻璃多次损坏修复归一化的x射线下的强度如图5所示，从图5可知，多次测量该实施例辐照损坏及恢复后的x射线激发下的发射光谱，归一化描述后，证明制备的样品可以完美的多次恢复。Lu3+掺杂浓度为0.4mol％的CsPbBr3量子点玻璃多次损坏修复归一化的荧光寿命如图6所示，从图6可知，多次损坏修复的寿命表明，该材料恢复的内部完整性，可以恢复至100％；Lu3+掺杂浓度为0.4mol％的CsPbBr3量子点玻璃损坏修复在紫外线下、日光下、x射线下的照片见图7，从图7可知，恢复后的样品在肉眼的观察下与原始的完整样品并没有可见的区别，进一步证明可恢复的完整性。
上面对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (4)

1.一种可修复全无机钙钛矿量子点玻璃闪烁体的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将高纯的B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr 和外掺Lu2O3进行研磨得到混合粉料；以B2O3、SiO2、ZnO、Cs2CO3、PbBr2、NaBr的摩尔总量为100%计，混合粉料中B2O3 5~35%、SiO2 15~40%、ZnO 5~30%、Lu2O3 0.1~6.0%、Cs2CO3 1~6%、PbBr2 1~5%和NaBr 1~8%；
（2）将步骤（1）的混合粉料置于温度为1100~1350℃、空气氛围中高温熔融8~40min，浇注、冷却成型得到前驱体玻璃；
（3）将步骤（2）前驱体玻璃依次进行高温去应力处理和高温热处理即得全无机钙钛矿CsPbBr3:Lu3+量子点玻璃闪烁体；在辐照损伤后，采用低温退火修复使CsPbBr3:Lu3+量子点玻璃恢复至98~100%的发光强度，其中低温退火修复的温度为150~400℃，时间为0.5~4h。
2.根据权利要求1所述可修复全无机钙钛矿量子点玻璃闪烁体的制备方法，其特征在于：步骤（3）高温去应力处理的温度为300~500℃，去应力时间为3~5h。
3.根据权利要求1所述可修复全无机钙钛矿量子点玻璃闪烁体的制备方法，其特征在于：步骤（3）高温热处理的温度为300~550℃，热处理时间为10~28h。
4.权利要求1~3任一项所述制备方法制备的可修复全无机钙钛矿量子点玻璃闪烁体用于制备X射线成像的荧光屏。
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