CN112552900B - 一种基于上转换荧光粉光转化的紫外光源的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于上转换荧光粉光转化的紫外光源的制备方法，属于紫外光源设计技术领域。本发明将紫外荧光粉与无机粘结剂混合，得到紫外荧光粉浆料；将紫外荧光粉浆料涂覆在衬底的单面，经干燥和焙烧，得到紫外荧光粉涂片，紫外荧光粉涂片包括衬底和附着于衬底单面的紫外荧光粉陶瓷膜；采用蓝光激发源照射紫外荧光粉涂片附着有紫外荧光粉陶瓷膜的一面，在紫外荧光粉涂片的另一面产生紫外线发射；紫外荧光粉包括Lu1‑xPrxBO3、Lu2Gd1‑ yPryAl2Ga3O12或La1‑zTmzMgAl11O19，x、y和z独立地为0.001～0.1；蓝光激发源的波长为440～490nm。本发明方法工艺简单且成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及紫外光源设计技术领域，尤其涉及一种基于上转换荧光粉光转化的紫外光源的制备方法。
背景技术
紫外光技术已在灭菌消毒等技术领域得到了实际应用。目前在紫外光应用领域常见的光源主要是气体放电类型的灯具。这类传统光源存在一些自身不足，例如，光源体积较大、使用过程中灯具过热、使用寿命相对较短。这些缺点限制了一些特殊需求的紫外光技术应用。近些年出现的紫外发光二极管产品在某种程度上改进了传统气体放电类型光源的不足，已展现出巨大的市场发展潜力。但是目前紫外发光二极管产品制备工艺复杂且成本较高，因此，开发设计易获取且成本低的新型紫外光源可以为紫外光技术的发展提供新的选择。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于上转换荧光粉光转化的紫外光源的制备方法，本发明利用蓝光激发源激发特定种类的紫外荧光粉，能够产生紫外光，工艺简单且成本较低。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种基于上转换荧光粉光转化的紫外光源的制备方法，包括以下步骤：
将紫外荧光粉与无机粘结剂混合，得到紫外荧光粉浆料；
将所述紫外荧光粉浆料涂覆在衬底的单面，依次进行干燥和焙烧，得到紫外荧光粉涂片，所述紫外荧光粉涂片包括衬底和附着于所述衬底单面的紫外荧光粉陶瓷膜；
采用蓝光激发源照射所述紫外荧光粉涂片附着有紫外荧光粉陶瓷膜的一面，在所述紫外荧光粉涂片的另一面产生紫外线发射；
其中，所述紫外荧光粉包括Lu1-xPrxBO3、Lu2Gd1-yPryAl2Ga3O12或La1-zTmzMgAl11O19，所述x、y和z独立地为0.001～0.1；
所述蓝光激发源的波长为440～490nm。
优选地，所述蓝光激发源包括蓝光发光二极管或蓝光激光。
优选地，当所述蓝光激发源为蓝光激光时，激光功率密度大于30mW/cm2。
优选地，所述Lu1-xPrxBO3的发射峰波长为240～290nm。
优选地，所述Lu1-xPrxBO3中的x为0.01，对应的发射峰波长为255nm。
优选地，所述Lu2Gd1-yPryAl2Ga3O12的发射峰波长为290～320nm。
优选地，所述Lu2Gd1-yPryAl2Ga3O12中的y为0.01，对应的发射峰波长为313nm。
优选地，所述La1-zTmzMgAl11O19的发射峰波长为320～380nm。
优选地，所述La1-zTmzMgAl11O19中的z为0.01，对应的发射峰波长为360nm。
优选地，所述衬底包括单晶衬底、陶瓷衬底、石英玻璃衬底或荧光玻璃衬底，所述衬底的厚度为0.1～100mm；所述紫外荧光粉陶瓷膜的厚度为0.01～10mm。
本发明提供了一种基于上转换荧光粉光转化的紫外光源的制备方法，包括以下步骤：将紫外荧光粉与无机粘结剂混合，得到紫外荧光粉浆料；将所述紫外荧光粉浆料涂覆在衬底的单面，依次进行干燥和焙烧，得到紫外荧光粉涂片，所述紫外荧光粉涂片包括衬底和附着于所述衬底单面的紫外荧光粉陶瓷膜；采用蓝光激发源照射所述紫外荧光粉涂片附着有紫外荧光粉陶瓷膜的一面，在所述紫外荧光粉涂片的另一面产生紫外线发射；其中，所述紫外荧光粉包括Lu1-xPrxBO3、Lu2Gd1-yPryAl2Ga3O12或La1-zTmzMgAl11O19，所述x、y和z独立地为0.001～0.1；所述蓝光激发源的波长为440～490nm。本发明利用蓝光激发源激发特定种类的紫外荧光粉，能够产生紫外光，工艺简单且成本较低，在紫外光应用方面展现了潜在价值，如可为明亮环境下的紫外示踪或指示等应用提供选择。
附图说明
图1为不同波长蓝光激发Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12粉料的发射和激发光谱图；
图2为不同激发功率密度的蓝光辐照Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12粉料时绘制的上转换发射强度曲线以及上转换发光机制图；
图3为远程激发Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12紫外荧光粉涂片的透射式光源设计演示图以及在其背面记录的发射光谱。
具体实施方式
本发明提供了一种基于上转换荧光粉光转化的紫外光源的制备方法，包括以下步骤：
将紫外荧光粉与无机粘结剂混合，得到紫外荧光粉浆料；
将所述紫外荧光粉浆料涂覆在衬底的单面，依次进行干燥和焙烧，得到紫外荧光粉涂片，所述紫外荧光粉涂片包括衬底和附着于所述衬底单面的紫外荧光粉陶瓷膜；
采用蓝光激发源照射所述紫外荧光粉涂片附着有紫外荧光粉陶瓷膜的一面，在所述紫外荧光粉涂片的另一面产生紫外线发射；
其中，所述紫外荧光粉包括Lu1-xPrxBO3、Lu2Gd1-yPryAl2Ga3O12或La1-zTmzMgAl11O19，所述x、y和z独立地为0.001～0.1；
所述蓝光激发源的波长为440～490nm。
在本发明中，若无特殊说明，所用原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明紫外荧光粉与无机粘结剂混合，得到紫外荧光粉浆料。在本发明中，所述紫外荧光粉包括Lu1-xPrxBO3、Lu2Gd1-yPryAl2Ga3O12或La1-zTmzMgAl11O19，所述x、y和z独立地为0.001～0.1，优选为0.005～0.05，进一步优选为0.01～0.03。在本发明中，所述Lu1-xPrxBO3的发射峰波长为240～290nm，所述Lu2Gd1-yPryAl2Ga3O12的发射峰波长为290～320nm，所述La1-zTmzMgAl11O19的发射峰波长为320～380nm。本发明通过选择上述种类的紫外荧光粉，利用蓝光激发源激发，能够产生紫外光，工艺简单且成本较低。
在本发明中，所述Lu1-xPrxBO3中的x具体可以为0.01，此时所述紫外荧光粉具体为Lu0.99Pr0.01BO3，利用该紫外荧光粉制备得到紫外荧光粉涂片，采用蓝光激发源照射所述紫外荧光粉涂片附着有紫外荧光粉陶瓷膜的一面，在所述紫外荧光粉涂片的另一面产生255nm紫外线发射。
在本发明中，所述Lu2Gd1-yPryAl2Ga3O12中的y具体可以为0.01，此时所述紫外荧光粉具体为Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12，利用该紫外荧光粉制备得到紫外荧光粉涂片，采用蓝光激发源照射所述紫外荧光粉涂片附着有紫外荧光粉陶瓷膜的一面，在所述紫外荧光粉涂片的另一面产生313nm紫外线发射。
在本发明中，所述La1-zTmzMgAl11O19中的z具体可以为0.01，此时所述紫外荧光粉具体为La0.99Tm0.01MgAl11O19，利用该紫外荧光粉制备得到紫外荧光粉涂片，采用蓝光激发源照射所述紫外荧光粉涂片附着有紫外荧光粉陶瓷膜的一面，在所述紫外荧光粉涂片的另一面产生360nm紫外线发射。
在本发明中，所述紫外荧光粉的制备方法，优选包括以下步骤：
按照紫外荧光粉中除氧以外的其它元素配比，将各元素对应的氧化物原料混合，得到混合原料；
将所述混合原料进行压制，得到压片；
将所述压片进行烧结，得到紫外荧光粉。
按照紫外荧光粉中除氧以外的其它元素配比，将各元素对应的氧化物原料混合，得到混合原料。在本发明中，将各氧化物原料进行混合的方式优选为研磨，具体可以在玛瑙研钵中研磨1～5h，以使原料充分混合。
得到混合原料后，本发明将所述混合原料进行压制，得到压片。在本发明中，具体是将混合原料倒入模具中，用电动压力机进行压制。在本发明中，所述模具的直径优选为13mm；所述压制的压力优选为8T，所述压制的时间优选为300s。
得到压片后，本发明将所述压片进行烧结，得到紫外荧光粉。在本发明中，所述烧结的温度优选为1300℃，时间优选为3h；所述烧结优选在高温烧结炉中进行。
在本发明中，所述无机粘结剂优选包括SiO2纳米粉体、TiO2纳米粉体、SiO2溶胶、Al2O3溶胶和TiO2溶胶中的一种或几种，更优选为SiO2溶胶。在本发明中，当采用SiO2纳米粉体和/或TiO2纳米粉体作为无机粘结剂时，在制备所述紫外荧光粉浆料时优选还采用溶剂，本发明对所述溶剂的种类以及用量没有特殊限定，能够得到合适浓度的紫外荧光粉浆料，保证后续涂覆顺利进行即可。
在本发明中，所述紫外荧光粉与无机粘结剂的质量比优选为(0.1～50)：1，更优选为(10～50)：1。在本发明中，通过控制紫外荧光粉与无机粘结剂的质量比可以获得不同光谱成分比例的紫外光源。
得到紫外荧光粉浆料后，本发明将所述紫外荧光粉浆料涂覆在衬底的单面，依次进行干燥和焙烧，得到紫外荧光粉涂片，所述紫外荧光粉涂片包括衬底和附着于所述衬底单面的紫外荧光粉陶瓷膜。在本发明中，所述衬底优选包括单晶衬底、陶瓷衬底、石英玻璃衬底或荧光玻璃衬底，所述单晶衬底优选为蓝宝石衬底；所述衬底的厚度优选为0.1～100mm，更优选为0.4～10mm。
本发明对所述涂覆的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的涂覆方式，保证将紫外荧光粉浆料均匀涂覆在衬底的单面即可，具体可以采用流延法进行涂覆。在本发明中，所述紫外荧光粉浆料的涂覆量以保证得到所需厚度的紫外荧光粉陶瓷膜为基准，具体的，所述紫外荧光粉陶瓷膜的厚度为优选0.01～10mm，更优选为0.3～1mm。
本发明对所述干燥的方式没有特殊限定，能够实现紫外荧光粉浆料的干燥即可，具体可以在室温条件下自然干燥。
在本发明中，所述焙烧的温度优选为300～1000℃，更优选为400～500℃；时间优选为1～3h，更优选为2h。在本发明中，所述焙烧优选在马弗炉中进行。在本发明中，紫外荧光粉浆料在焙烧过程中转换为固化的紫外荧光粉层。
得到紫外荧光粉涂片后，本发明采用蓝光激发源照射所述紫外荧光粉涂片附着有紫外荧光粉陶瓷膜的一面，在所述紫外荧光粉涂片的另一面产生紫外线发射。在本发明中，所述蓝光激发源的波长为440～490nm；所述蓝光激发源优选包括蓝光发光二极管或蓝光激光，更优选为蓝光激光。在本发明中，当所述蓝光激发源为蓝光激光时，激光功率密度优选大于30mW/cm2。本发明采用特定波长的蓝光激发源照射紫外荧光粉涂片附着有紫外荧光粉陶瓷膜的一面，即可在所述紫外荧光粉涂片的另一面产生紫外线发射，工艺简单且成本较低。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12粉料，包括以下步骤：
准确称取1.1195g氧化镥(Lu2O3)、0.7647g氧化镓(Ga2O3)、0.3073g氧化铝(Al2O3)、0.0048g氧化镨(Pr6O11)和0.5098g氧化钆(Gd2O3)，将各原料于玛瑙研钵中研磨1h，得到混合原料；将所述混合原料倒入直径为13mm的模具中，用电动压力机以8T的压力压制300s，得到压片；将所述压片置于高温烧结炉中，在1300℃条件下烧结3h，得到Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12粉料。
基于所述Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12粉料制备紫外光源，包括以下步骤：
将所述Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12粉料与SiO2溶胶以质量比50：1混合均匀，得到紫外荧光粉浆料；
采用流延法将所述紫外荧光粉浆料涂覆于厚度为0.4mm的蓝宝石衬底的单面，在室温(25℃)条件下自然干燥后，放置于马弗炉中，在400℃条件下焙烧2h，得到紫外荧光粉涂片，所述紫外荧光粉涂片包括蓝宝石衬底和附着于所述蓝宝石衬底单面的紫外荧光粉陶瓷膜，所述紫外荧光粉陶瓷膜的厚度为0.3mm；
用450nm蓝光激光照射所述紫外荧光粉涂片附着有紫外荧光粉陶瓷膜的一面，在所述紫外荧光粉涂片的另一面产生紫外线发射。
现就实施例1制备的Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12粉料以及紫外荧光粉涂片的紫外线发射情况进行如下分析说明：
1、图1为不同波长蓝光激发Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12粉料的发射和激发光谱图。图1中的(a)为Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12粉料在450nm激发下的上转换发射谱，由此可知，Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12粉料在450nm激发下产生313nm锐线发射。图1中的(b)为Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12粉料的上转换激发发射等高线图，具体是在425～500nm波段范围内激发Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12粉料，监测313nm紫外线发射情况，以此体现不同波长蓝光激发的有效程度。图1中的(c)为监测313nm紫外线发射的上转换激发谱，由此可知，450nm、458nm、473nm和486nm的蓝光辐照均可以有效地产生313nm紫外线发射，从离子的能级结构判断，这几个激发峰不属于Gd3+离子的能级跃迁，而是对应于Pr3+离子的3H4基态向3P2、1I6、3P1以及3P0激发态的跃迁。这种低能量激发光子转化成高能量发射光子的现象是典型的光子上转换发光。
2、通过改变激光功率密度(P)，记录Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12粉料相应的紫外发射强度(I)。图2为不同激发功率密度的蓝光辐照Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12粉料时绘制的上转换发射强度曲线以及上转换发光机制图。
图2中的(a)为采用不同激发功率密度的450nm激光辐照Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12粉料，在双对数坐标下绘制的上转换发射强度曲线，结果显示，上转换发光对应的激发阈值为P＝30mW cm-2，当P>30mW cm-2时，Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12样品开始产生上转换发光信号，且紫外线发射强度随着激发功率密度的增加而增大；同时，在双对数坐标下对发光强度进行拟合，得到函数关系I∝P1.82，证实了该上转换发光是两光子激发过程。
图2中的(b)为Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12粉料的上转换发光机制图，由此可知，在强蓝光辐照下，两步激发主导了该体系的上转换过程。第一步激发将Pr3+离子由基态带到了3PJ/1I6激发态。接着，在中间态的荧光衰减周期内，Pr3+离子由中间态被激发到能量更高的4f5d态。经由Pr3+向Gd3+的能量传递，产生Gd3+离子的特征发射。因此，上转换激发是通过Pr3+离子实现的，而313nm发射峰源自Gd3+离子。
3、图3为远程激发Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12紫外荧光粉涂片的透射式光源设计演示图以及在其背面记录的发射光谱。
图3中的(a)为蓝光激光激发Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12紫外荧光粉涂片的透射式发光设计演示图，具体体现了Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12紫外荧光粉涂片(即荧光陶瓷膜)以及激光器的相对位置关系，激光器开启后，在紫外荧光粉涂片的背面(即没有紫外荧光粉陶瓷膜的一面)方向观察到紫外线发射，紫外线发射信号具体是由紫外相机生成的光斑标识。
图3中的(b)为Lu2Gd0.99Pr0.01Al2Ga3O12紫外荧光粉涂片背面记录的发射光谱，即在蓝光激光照射下，紫外荧光粉涂片没有紫外荧光粉陶瓷膜的一面收集的发射光谱，其中阴影区域是紫外相机的敏感区间。由此可知，该发射光谱包含了313nm的荧光粉紫外发射线(源自上转换发射)、透过荧光粉层的450nm激光线和470～520nm的荧光粉发射(源自Pr3+的发射)，其中紫外发射位于紫外相机的敏感范围内；在450nm激光输出功率为1W时，其紫外发光功率是33μW(光斑面积约为0.5cm2)。
实施例2
参照实施例1的方法，以Lu2O3、Pr6O11和B2O3为原料，经研磨、压制和烧结，得到Lu0.99Pr0.01BO3粉料；之后基于所述Lu0.99Pr0.01BO3粉料制备紫外荧光粉涂片；
用450nm蓝光激光(输出功率为1W)照射所述紫外荧光粉涂片附着有紫外荧光粉陶瓷膜的一面，在所述紫外荧光粉涂片的另一面产生255nm紫外线发射。
实施例3
参照实施例1的方法，以La2O3、Tm2O3、MgO和Al2O3为原料，经研磨、压制和烧结，得到La0.99Tm0.01MgAl11O19粉料；之后基于所述La0.99Tm0.01MgAl11O19粉料制备紫外荧光粉涂片；
用450nm蓝光激光(输出功率为1W)照射所述紫外荧光粉涂片附着有紫外荧光粉陶瓷膜的一面，在所述紫外荧光粉涂片的另一面产生360nm紫外线发射。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于上转换荧光粉光转化的紫外光源的制备方法，按以下步骤进行：
将紫外荧光粉与无机粘结剂混合，得到紫外荧光粉浆料；所述无机粘结剂为SiO2纳米粉体、TiO2纳米粉体、SiO2溶胶、Al2O3溶胶和TiO2溶胶中的一种或几种；当采用SiO2纳米粉体和/或TiO2纳米粉体作为无机粘结剂时，在制备所述紫外荧光粉浆料时还采用溶剂；
将所述紫外荧光粉浆料涂覆在衬底的单面，依次进行干燥和焙烧，得到紫外荧光粉涂片，所述紫外荧光粉涂片包括衬底和附着于所述衬底单面的紫外荧光粉陶瓷膜；所述焙烧的温度为300～1000℃，时间为1～3h；
采用蓝光激发源照射所述紫外荧光粉涂片附着有紫外荧光粉陶瓷膜的一面，在所述紫外荧光粉涂片的另一面产生紫外线发射；
其中，所述紫外荧光粉包括Lu1-xPrxBO3、Lu2Gd1-yPryAl2Ga3O12或La1-zTmzMgAl11O19，所述x、y和z独立地为0.001～0.1；
所述蓝光激发源的波长为440～490nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蓝光激发源包括蓝光发光二极管或蓝光激光。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，当所述蓝光激发源为蓝光激光时，激光功率密度大于30mW/cm2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Lu1-xPrxBO3的发射峰波长为240～290nm。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述Lu1-xPrxBO3中的x为0.01，对应的发射峰波长为255nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Lu2Gd1-yPryAl2Ga3O12的发射峰波长为290～320nm。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述Lu2Gd1-yPryAl2Ga3O12中的y为0.01，对应的发射峰波长为313nm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述La1-zTmzMgAl11O19的发射峰波长为320～380nm。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，所述La1-zTmzMgAl11O19中的z为0.01，对应的发射峰波长为360nm。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底包括单晶衬底、陶瓷衬底、石英玻璃衬底或荧光玻璃衬底，所述衬底的厚度为0.1～100mm；所述紫外荧光粉陶瓷膜的厚度为0.01～10mm。
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