CN107502354A - 一种暖白光led用荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种暖白光led用荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种暖白光LED用荧光粉及其制备方法，它涉及LED用荧光粉及其制备方法。它要解决现有的共掺杂改性石榴石型荧光粉发光强度低的技术问题。本荧光粉的化学式为(Y3‑xGdx)2.93‑y‑z/ 3Al5O12:yCe3+,zM,其中M为Li+、Zn2+、Mg2+、Ca2+中的至少一种。制法：按Y:Gd:Al:Ce:M的摩尔比称取各元素的氧化物或氢氧化物，研磨混合均匀后干燥，得到混合粉末；把混合粉末装入坩埚内，在还原气氛中煅烧，再研磨、水洗、干燥后得到暖白光LED用荧光粉。相对于YAG荧光粉，该荧光粉的发射光谱峰位红移了16～40nm，发射峰强提高了160～185％，可用于室内照明。

Description

一种暖白光LED用荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及LED用荧光粉及其制备方法。
背景技术
随着半导体发光技术的不断进步，白光发光二极管(LED)以其光效更高、寿命更长、更加节能环保等优势，广泛应用于显示照明、装饰照明及LED显示器等各个领域，应用前景非常广泛。目前应用最广泛且商品化的产生白光的方式是蓝光InGaN芯片覆盖一层发射黄光的掺铈钇铝石榴石荧光粉(YAG)，通过蓝光与黄光混合得到白光。这种白光LED的生产方式工艺成熟且成本较低，但由于YAG:Ce荧光粉的发射光谱缺少红光组分，与蓝光LED复合产生的白光色温偏高且显色指数较差，而无法满足暖色照明的应用，限制了白光LED的应用。所以如何改善白光LED色温与显色性能成为目前研究的热点。其中一种方式是向YAG:Ce荧光材料中加入在蓝光激发下且具有红光波段发光特性的硫化物、氮化物基质荧光材料，但这种红光荧光材料发光性能低于YAG:Ce荧光材料，二者匹配性较差；另一种方式是通过共掺杂的方法实现对石榴石型荧光粉结构上的改性，《光学材料快报》(Optical MaterialsExpress)在2014年4卷4期的《真空条件下合成YAG:Ce,Gd荧光粉发光性能及白光LED性能的研究》(Luminescence properties of YAG:Ce,Gd phosphors synthesized under vacuumcondition and their white LED performances)一文中公开了一种以镧系离子取代Y3+在YAG晶体中的位置的方法来实现发光光谱红移，但这种方法导致了荧光粉发光强度的降低，达不到暖色照明的应用要求。
发明内容
本发明是要解决现有的共掺杂改性石榴石型荧光粉发光强度低的技术问题，而提供一种暖白光LED用荧光粉及其制备方法。
本发明的暖白光LED用荧光粉的化学式为(Y3-xGdx)2.93-y-z/3Al5O12:yCe3+,zM,其中M为Li+、Zn2+、Mg2+、Ca2+中的至少一种，0＜x≤1.5，0.06≤y≤0.08，0＜z≤0.15。
上述的暖白光LED用荧光粉的制备方法，按以下步骤进行：
一、根据荧光粉化学式(Y3-xGdx)2.93-y-z/3Al5O12:yCe3+,zM，按Y:Gd:Al:Ce:M的物质的量之比为[(3-x)(2.93-y-z)/3]：[(2.93-y-z)x/3]：5：y：z的比例称取Y2O3、Gd2O3、Al2O3、CeO2、M的氧化物或氢氧化物，再加入适量助熔剂和无水乙醇研磨混合均匀，干燥，得到混合粉末；其中M为Li+、Zn2+、Mg2+、Ca2+中的至少一种，0＜x≤1.5，0.06≤y≤0.08，0＜z≤0.15；其中M的氧化物为ZnO、MgO、CaO；M的氢氧化物为LiOH·H2O；
二、将混合粉末装入小坩埚内，并将小坩埚放入一只大坩埚，小坩埚与大坩埚之间的夹层内放入活性炭颗粒来提供还原气氛，盖好盖子把双层坩埚一并放入高温炉中，以6～8℃/min的升温速度升温至180～200℃，接着以4～5℃/min的速度升温至850～900℃，继续以1～2℃/min的速度升温至1300～1350℃并保持3～5h，最后随炉冷却至室温，得到粉体；
三、将所得的粉体研磨至200～300目，然后加入水中，超声波分散，再干燥后，得到暖白光LED用荧光粉。
本发明采用高温固相法制备(Y,Gd)AG:Ce,M(M＝Li+、Zn2+、Mg2+、Ca2+)荧光粉，通过非发光离子进入到主晶格中，一方面，提高结晶度，使晶体表面缺陷减少，另一方面，其取代Y3+使其氧十二面体扭曲，晶格间距的减少使发光离子辐射光子的能力增强，从而使(Y,Gd)AG:Ce荧光粉在发射波长红移的基础上又增强其发光发光强度，提高黄色荧光粉的发光性能，获得暖白光LED荧光粉。相对于单纯铈掺杂的YAG钇铝石榴石荧光粉，该荧光粉的发射光谱峰位红移了16～40nm，发射峰强提高了160～185％，从而解决蓝光LED与钇铝石榴石黄色荧光粉组合形成白光显色指数较低的缺点，制备出满足室内照明的暖白光LED。
附图说明
图1为实施例1中z取0时得到的(Y0.67Gd0.33)2.93Al5O12:0.07Ce3+的场发射扫描电镜照片；
图2为实施例1中z取0.1时得到的(Y0.67Gd0.33)2.83Al5O12:0.07Ce3+,0.1Zn2+的场发射扫描电镜照片；
图3为实施例1中z取0时得到的(Y0.67Gd0.33)2.93Al5O12:0.07Ce3+的荧光粉的EDS能谱图；
图4为实施例1中z取0.1时得到的(Y0.67Gd0.33)2.83Al5O12:0.07Ce3+,0.1Zn2+的荧光粉的EDS能谱图；
图5为实施例1中z取0、0.06、0.08、0.1、0.12得到的(Y0.67Gd0.33)2.93Al5O12:0.07Ce3 +、(Y0.67Gd0.33)2.87Al5O12:0.07Ce3+,0.06Zn2+、(Y0.67Gd0.33)2.85Al5O12:0.07Ce3+,0.08Zn2+、(Y0.67Gd0.33)2.83Al5O12:0.07Ce3+,0.1Zn2+、(Y0.67Gd0.33)2.81Al5O12:0.07Ce3+,0.12Zn2+荧光粉的荧光发射光谱图；
图6为实施例1中Y2.93Al5O12:0.07Ce3+(用a表示)、(Y0.67Gd0.33)2.83Al5O12:0.07Ce3+,0.1Zn2+(用b表示)、(Y0.67Gd0.33)2.93Al5O12:0.07Ce3+(用c表示)荧光粉的荧光发射光谱图；
图7为实施例1中(Y0.67Gd0.33)2.83Al5O12:0.07Ce3+,0.1Zn2+(用a表示)、(Y0.67Gd0.33)2.93Al5O12:0.07Ce3+(用b表示)、标准YAG(用c表示)荧光粉的X射线衍射谱图；
图8为图7中50～53.5°区域放大图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的暖白光LED用荧光粉的化学式为(Y3-xGdx)2.93-y-z/ 3Al5O12:yCe3+,zM,其中M为Li+、Zn2+、Mg2+、Ca2+中的至少一种，0＜x≤1.5，0.06≤y≤0.08，0＜z≤0.15。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的暖白光LED用荧光粉的制备方法，按以下步骤进行：
一、根据荧光粉化学式(Y3-xGdx)2.93-y-z/3Al5O12:yCe3+,zM，按Y:Gd:Al:Ce:M的物质的量之比为[(3-x)(2.93-y-z)/3]：[(2.93-y-z)x/3]：5：y：z的比例称取Y2O3、Gd2O3、Al2O3、CeO2、M的氧化物或氢氧化物，再加入适量助熔剂和无水乙醇研磨混合均匀，干燥，得到混合粉末；其中M为Li+、Zn2+、Mg2+、Ca2+中的至少一种，0＜x≤1.5，0.06≤y≤0.08，0＜z≤0.15；其中M的氧化物为ZnO、MgO、CaO；M的氢氧化物为LiOH·H2O；
二、将混合粉末装入小坩埚内，并将小坩埚放入一只大坩埚，小坩埚与大坩埚之间的夹层内放入活性炭颗粒来提供还原气氛，盖好盖子把双层坩埚一并放入高温炉中，以6～8℃/min的升温速度升温至180～200℃，接着以4～5℃/min的速度升温至850～900℃，继续以1～2℃/min的速度升温至1300～1350℃并保持3～5h，最后随炉冷却至室温，得到粉体；
三、将所得的粉体研磨至200～300目，然后加入水中，超声波分散，再干燥后，得到暖白光LED用荧光粉。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤一中助熔剂为NaF与BaF2按质量比1:1加入，混合粉末中助熔剂的质量百分数为4％～8％；其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是步骤一中无水乙醇的质量分数为150％～200％；其它与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是步骤一中研磨时间为1～2h；其它与具体实施方式二至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是步骤一中干燥温度为100℃、干燥时间为10～20min；其它与具体实施方式二至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是步骤三中超声波分散时间为10～60min；其它与具体实施方式二至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一不同的是步骤三中干燥温度为100℃、干燥时间为2～3h；其它与具体实施方式二至七之一相同。
用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1:本实施例制备暖白光LED用荧光粉(Y0.67Gd 0.33)2.93-zAl5O12:0.07Ce3+,zZn2+,其中z取0、0.06、0.08、0.1、0.12；制备步骤如下：
一、按(Y0.67Gd 0.33)2.93-zAl5O12:0.07Ce3+,zZn2+中Y:Gd:Al:Ce:Zn的物质的量之比为0.67(2.93-z)：0.33(2.93-z)：5：0.07：z来称取Y2O3、Gd2O3、Al2O3、CeO2、ZnO，再按NaF和BaF2质量比为1:1称取NaF和BaF2并混合作为助熔剂，助熔剂的质量为Y2O3、Gd2O3、Al2O3、CeO2、ZnO混合物总质量的8％，一并放入玛瑙研钵中，再按1g混合物加入2毫升无水乙醇的比例加入无水乙醇，充分研磨1h，最后将研磨好的样品放入干燥箱中在100℃℃条件下干燥15min；
二、将研磨好粉末装入小坩埚内，并在外套一只大坩埚，夹层内放入活性炭颗粒来提供还原气氛，盖好盖子把双层坩埚一并放入高温炉中煅烧，升温步骤为：以6℃/min的升温速度升温至200℃，接着以5℃/min的速度升温至900℃，继续以2℃/min的速度升温至1350℃并保持3h，煅烧程序结束后随炉冷却至室温，得到粉体；
三、将所得的粉体研磨至300目，然后加入去离子水中进行超声波分散20min，弃去上清液，再加入去离子水进行超声波分散，反复3次，再放入干燥箱中100℃干燥2h后，得到暖白光LED用荧光粉(Y0.67Gd0.33)2.93Al5O12:0.07Ce3+、(Y0.67Gd0.33)2.87Al5O12:0.07Ce3+,0.06Zn2+、(Y0.67Gd0.33)2.85Al5O12:0.07Ce3+,0.08Zn2+、(Y0.67Gd0.33)2.83Al5O12:0.07Ce3+,0.1Zn2 +和(Y0.67Gd0.33)2.81Al5O12:0.07Ce3+,0.12Zn2+。
再制备作为对比的荧光粉Y2.93Al5O12:0.07Ce3+，其制备方法如下：将实施例1步骤一中按Y2.93Al5O12:0.07Ce3+中Y:Al:Ce的物质的量之比为2.97：5：0.07来称取Y2O3、Al2O3、CeO2，其它步骤与参数与实施例1相同，得到作为对比的荧光粉Y2.93Al5O12:0.07Ce3+。
用爱丁堡的光谱仪FLS980对(Y0.67Gd0.33)2.93Al5O12:0.07Ce3+、(Y0.67Gd0.33)2.87Al5O12:0.07Ce3+,0.06Zn2+、(Y0.67Gd0.33)2.85Al5O12:0.07Ce3+,0.08Zn2+、(Y0.67Gd0.33)2.83Al5O12:0.07Ce3+,0.1Zn2+、(Y0.67Gd0.33)2.81Al5O12:0.07Ce3+,0.12Zn2+和Y2.93Al5O12:0.07Ce3 +进行激发光谱测试，发射光谱测试、扫描电镜测试和、X射线衍射图谱分析。
图1为z取0时得到的(Y0.67Gd0.33)2.93Al5O12:0.07Ce3+的场发射扫描电镜照片；图2为z取0.1时得到的(Y0.67Gd0.33)2.83Al5O12:0.07Ce3+,0.1Zn2+的场发射扫描电镜照片。从图1可看出未掺杂Zn2+的(Y,Gd)AG:Ce荧光粉颗粒呈2～4μm椭球形颗粒，颗粒大小均匀；从图2可以看出，掺杂非发光离子Zn2+后，荧光粉颗粒明显变得“光滑”，体面扭曲，颗粒粒径分布不均匀，颗粒半径略增加。
z取0时得到的(Y0.67Gd0.33)2.93Al5O12:0.07Ce3+的荧光粉的EDS能谱图如图3所示；z取0.1时得到的(Y0.67Gd0.33)2.83Al5O12:0.07Ce3+,0.1Zn2+的荧光粉的EDS能谱图如图4所示。从图3可以看出，(Y0.67Gd0.33)2.93Al5O12:0.07Ce3+荧光粉中仅有Al、Y、Ce、Gd、O、C的信号峰，而(Y0.67Gd0.33)2.83Al5O12:0.07Ce3+,0.1Zn2+荧光粉中还有Zn的信号峰，且Zn质量百分比为0.21％，说明Zn2+确实掺杂到荧光粉晶体中了。
采用455nm激光器激发，测试z取0、0.06、0.08、0.1、0.12得到的(Y0.67Gd0.33)2.93Al5O12:0.07Ce3+、(Y0.67Gd0.33)2.87Al5O12:0.07Ce3+,0.06Zn2+、(Y0.67Gd0.33)2.85Al5O12:0.07Ce3+,0.08Zn2+、(Y0.67Gd0.33)2.83Al5O12:0.07Ce3+,0.1Zn2+、(Y0.67Gd0.33)2.81Al5O12:0.07Ce3 +,0.12Zn2+荧光粉的荧光发射光谱，如图5所示，其中曲线a为(Y0.67Gd0.33)2.87Al5O12:0.07Ce3 +,0.06Zn2+的荧光发射光谱，b为(Y0.67Gd0.33)2.85Al5O12:0.07Ce3+,0.08Zn2+的荧光发射光谱，c为(Y0.67Gd0.33)2.83Al5O12:0.07Ce3+,0.1Zn2+的荧光发射光谱，d为(Y0.67Gd0.33)2.81Al5O12:0.07Ce3+,0.12Zn2+的荧光发射光谱，e为(Y0.67Gd0.33)2.93Al5O12:0.07Ce3+的荧光发射光谱。从图5中可以看出，掺杂Zn2+的荧光粉的发光强度比未掺杂的均有提高，随着Zn2+掺杂量的增加，荧光粉的发光强度先增加后减少，当Zn2+掺杂量z＝0.1时发光强度最大，(Y0.67Gd0.33)2.93Al5O12:0.07Ce3+(e)组作为空白组，表明了Zn2+掺杂对其发光强度的增强作用，当Zn2+离子为最优掺杂量时，荧光强度提升近1.69倍。
图6为455nm激光器激发得到的Y2.93Al5O12:0.07Ce3+(用a表示)、(Y0.67Gd0.33)2.83Al5O12:0.07Ce3+,0.1Zn2+(用b表示)、(Y0.67Gd0.33)2.93Al5O12:0.07Ce3+(用c表示)荧光粉的荧光发射光谱，从图6可以看出，(Y0.67Gd0.33)2.83Al5O12:0.07Ce3+,0.1Zn2+荧光粉相比于传统YAG:Ce荧光粉发射光谱红移了35nm，实现了发射光谱的宽化与红移，并克服了(Y,Gd)AG:Ce荧光粉掺杂镧系Gd离子造成发光强度降低的缺陷。
图7为(Y0.67Gd0.33)2.83Al5O12:0.07Ce3+,0.1Zn2+(用a表示)、(Y0.67Gd0.33)2.93Al5O12:0.07Ce3+(用b表示)、标准YAG(用c表示)荧光粉的X射线衍射谱图，图8为X射线衍射图谱在50～53.5°区域放大图：从图7与图8可以看出，掺杂Gd3+取代Y3+所在YAG晶体中的12面体位置后形成的(Y,Gd)AG:Ce荧光粉仍为钇铝石榴石晶相，不会改变其xrd的晶相，再继续掺杂得到的Zn2+的(Y0.67Gd0.33)2.83Al5O12:0.07Ce3+,0.1Zn2+中，由于Zn2+的掺杂使其xrd峰位向高角度偏移，根据布拉格公式2dsinθ＝nλ，由于θ增大，故晶面间距d缩小，这也正(Y0.67Gd0.33)2.83Al5O12:0.07Ce3+,0.1Zn2+比(Y0.67Gd0.33)2.93Al5O12:0.07Ce3+光谱进一步红移的原因。
从实施例1制备的一系列荧光粉的表征，证明通过非发光离子进入到主晶格中，一方面，提高结晶度，使晶体表面缺陷减少，另一方面，其取代Y3+使其氧十二面体扭曲，晶格间距的减少使发光离子辐射光子的能力增强，从而使(Y,Gd)AG:Ce荧光粉在发射波长红移的基础上又增强其发光发光强度，提高黄色荧光粉的发光性能，获得暖白光LED荧光粉。

Claims (8)

1.一种暖白光LED用荧光粉，其特征在于该荧光粉的化学式为(Y3-xGdx)2.93-y-z/3Al5O12:yCe3+,zM,其中M为Li+、Zn2+、Mg2+、Ca2+中的至少一种，0＜x≤1.5，0.06≤y≤0.08，0＜z≤0.15。
2.一种暖白光LED用荧光粉的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、根据荧光粉化学式(Y3-xGdx)2.93-y-z/3Al5O12:yCe3+,zM，按Y:Gd:Al:Ce:M的物质的量之比为[(3-x)(2.93-y-z)/3]：[(2.93-y-z)x/3]：5：y：z的比例称取Y2O3、Gd2O3、Al2O3、CeO2、M的氧化物或氢氧化物，再加入适量助熔剂和无水乙醇研磨混合均匀，干燥，得到混合粉末；其中M为Li+、Zn2+、Mg2+、Ca2+中的至少一种，0＜x≤1.5，0.06≤y≤0.08，0＜z≤0.15；其中M的氧化物为ZnO、MgO、CaO；M的氢氧化物为LiOH·H2O；
二、将混合粉末装入小坩埚内，并将小坩埚放入一只大坩埚，小坩埚与大坩埚之间的夹层内放入活性炭颗粒，盖好盖子把双层坩埚一并放入高温炉中，以6～8℃/min的升温速度升温至180～200℃，接着以4～5℃/min的速度升温至850～900℃，继续以1～2℃/min的速度升温至1300～1350℃并保持3～5h，最后随炉冷却至室温，得到粉体；
三、将所得的粉体研磨至200～300目，然后加入水中，超声波分散，再干燥后，得到暖白光LED用荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种暖白光LED用荧光粉的制备方法，其特征在于步骤一中助熔剂为NaF与BaF2按质量比1:1加入，混合粉末中助熔剂的质量百分数为4％～8％。
4.根据权利要求2或3所述的一种暖白光LED用荧光粉的制备方法，其特征在于步骤一中加入无水乙醇的质量分数为150％～200％。
5.根据权利要求2或3所述的一种暖白光LED用荧光粉的制备方法，其特征在于步骤一中研磨时间为1～2h。
6.根据权利要求2或3所述的一种暖白光LED用荧光粉的制备方法，其特征在于步骤一中干燥温度为100℃、干燥时间为10～20min。
7.根据权利要求2或3所述的一种暖白光LED用荧光粉的制备方法，其特征在于步骤三中超声波分散时间为10～60min。
8.根据权利要求2或3所述的一种暖白光LED用荧光粉的制备方法，其特征在于步骤三中干燥温度为100℃、干燥时间为2～3h。
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