CN1733865A - 石榴石型黄光荧光材料Y3Al5O12:Ce,Li的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石榴石型黄光荧光材料Y3Al5O12:Ce，Li的制备方法，其特征在于它包括下列具体步骤：制备Y (3－x－y) CexLiyAl5O12的原料及摩尔比为：硝酸钇∶硝酸铈∶硝酸锂∶硝酸铝＝(3－x－y)∶x∶y∶5，其中x和y的取值范围：0.01≤x≤0.1，0.01≤y≤0.08，选定x和y后称取相应的硝酸盐，溶解于去离子水中，将溶液充分混匀后加入柠檬酸络合剂，柠檬酸的摩尔数为硝酸铝的摩尔数的1.6－3.2倍；将溶液放在60－ 90℃水浴中加热蒸发，加入硝酸控制溶液pH值在4－7，连续搅拌直至形成凝胶；凝胶在200－280℃的环境中缓慢燃烧，得到前驱体粉末；前驱体粉末再经800－1200℃高温煅烧，得到所需的荧光材料。
Description
技术领域
本发明与发光有关，涉及荧光材料，特别是一种石榴石型黄光荧光材料Y3Al5O12:Ce，Li的制备方法。该荧光材料可用于半导体白光发光二极管照明，也可用于其他显示和照明。
技术背景
1998年日亚公司开发成功白光发光二极管(LED)，使得LED应用从单纯的标识显示功能向照明功能迈出了实质性的一步。LED光源与传统光源相比较，具有如下的优点：超长寿命，可达几万小时，显著高于传统光源的几千小时；结构坚固，没有钨丝、玻壳等容易损坏的部件，具有极高的抗震性能；响应速度快，光通上升时间短；对点灯线路要求低，易实现调光和智能控制；耐开关冲击，适用于频繁开关场合；高效节能，现有光效已超过白炽灯，理论光效可达200lm/W；不含汞、铅等有害物质，没有污染，绿色环保。
日亚公司开发的白光LED包含两个主要部分，一部分为作为发光层的半导体，如InGaN等；另一部分为铈激活石榴石结构的黄光荧光粉(Y1-xGdx)3(Al1-yGay)5O12:Ce。LED芯片发出的蓝光一部分被荧光粉吸收，另一部分蓝光与荧光粉发出的黄光混合，以得到白光。
石榴石型荧光材料的传统制备方法是固相烧结，将相应组分的金属氧化物混合，高温烧结成相。但这种方法存在几个明显的缺点：
缺点之一是石榴石结构固相烧结的温度很高，并且易产生杂相，因此需要长时间的高温烧结，再球磨粉碎。
缺点之二是三价铈在高温烧结时不稳定，会发生价态的改变，氧化为四价铈，降低了发光效率。因此，固相烧结后还需要进行还原气氛的退火。
近年来，各种化学方法不断涌现，如溶胶-凝胶法，共沉淀法，水热法等。但这些化学方法的工艺都比较复杂，工艺要求也比较严格。同时，燃烧法也是一种新颖的制备方法。它具有工艺相对简单，制备迅速的优点，但其明显缺点是工艺过程比较剧烈，难以控制。为了克服这些缺点，我们采用溶胶-凝胶法和燃烧法相结合的工艺，可以大幅度地降低成相温度，得到纳米尺寸的晶粒。但由于纳米材料的表面与界面效应，晶粒未得到充分发育等因素，其发光效率并不理想。我们通过试验证实，在荧光材料中掺锂可大幅度提高发光效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种石榴石型黄光荧光材料Y3Al5O12:Ce，Li的制备方法，以提高Y3Al5O12:Ce的发光效率，使蓝光LED转换发出更强的白光。
基于以上考虑，本发明的关键是：采用溶胶-凝胶法和燃烧法相结合的方法，在石榴石结构中掺杂Li元素，使其显著增强石榴石结构中的Ce发光。
本发明的技术解决方案如下：
一种石榴石型黄光荧光材料Y3Al5O12:Ce，Li的制备方法，其特征在于它包括下列具体步骤：
(2)制备Y(3-x-y)CexLiyAl5O12的原料及摩尔比如下：
原料 摩尔比
硝酸钇 (3-x-y)
硝酸铈 x
硝酸锂 y
硝酸铝 5，其中x和y的取值范围：0.01≤x≤0.1，0.01≤y≤0.08，
选定x和y后称取相应的硝酸盐，溶解于去离子水中，将溶液充分混匀后加入柠檬酸络合剂，柠檬酸的摩尔数为硝酸铝的摩尔数的1.6-3.2倍；
(2)将溶液放在60-90℃水浴中加热蒸发，加入硝酸控制溶液PH值在4-7，连续搅拌直至形成凝胶；
(3)凝胶在200-280℃的环境中缓慢燃烧，得到前驱体粉末；
(4)前驱体粉末再经800-1200℃高温煅烧，得到所需的荧光材料。
本发明的技术特点是：
1.采用溶胶-凝胶法和燃烧法相结合的湿化学方法，可以在原子、分子水平上混合，保证了各组分含量的精确控制，有利于微量的掺杂。
2.通过在石榴石结构中掺入锂元素，提高荧光材料的发光效率。
附图说明
图1是Y3Al5O12:Ce，Li实施例1与Y3Al5O12:Ce的荧光光谱比较图。
具体实施方式
实施例1
选定x＝0.01和y＝0.04，根据Y(3-x-y)CexLiyAl5O12的原料的摩尔比，称取相应的硝酸钇、硝酸铈、硝酸锂和硝酸铝，溶解于去离子水中得其溶液。充分混匀后加入柠檬酸，柠檬酸的摩尔数为硝酸铝的摩尔数的2.4倍。将溶液PH值调节到6，在水浴中加热蒸发，控制温度80℃，连续搅拌直到形成透明的胶体。然后将此溶胶进一步加热，形成凝胶。凝胶在200℃的环境中燃烧后得到前驱体粉末。前驱体粉末再在900℃煅烧。
图1是Y3Al5O12:Ce，Li实施例1与Y3Al5O12:Ce的荧光光谱比较图。由图可知，在Y3Al5O12:Ce中掺入Li后提高其发光强度约5倍。
实施例2
选定x＝0.04和y＝0.08，根据Y(3-x-y)CexLiyAl5O12的原料的摩尔比，称取相应的硝酸钇、硝酸铈、硝酸锂和硝酸铝，溶解于去离子水中得其溶液。充分混匀后加入柠檬酸，柠檬酸的摩尔数为硝酸铝的摩尔数的3.2倍。将溶液PH值调节到5，在水浴中加热蒸发，控制温度70℃，连续搅拌直到形成透明的胶体。然后将此溶胶进一步加热，形成凝胶。凝胶在220℃的环境中燃烧后得到前驱体粉末。前驱体粉末再在1200℃煅烧。
实施例3
选定x＝0.1和y＝0.01，根据Y(3-x-y)CexLiyAl5O12的原料的摩尔比，称取相应的硝酸钇、硝酸铈、硝酸锂和硝酸铝，溶解于去离子水中得其溶液。充分混匀后加入柠檬酸，柠檬酸的摩尔数为硝酸铝的摩尔数的1.6倍。将溶液PH值调节到5，在水浴中加热蒸发，控制温度70℃，连续搅拌直到形成透明的胶体。然后将此溶胶进一步加热，形成凝胶。凝胶在240℃的环境中燃烧后得到前驱体粉末。前驱体粉末再在850℃煅烧。
实施例4
选定x＝0.01和y＝0.08，根据Y(3-x-y)CexLiyAl5O12的原料的摩尔比，称取相应的硝酸钇、硝酸铈、硝酸锂和硝酸铝，溶解于去离子水中得其溶液。充分混匀后加入柠檬酸，柠檬酸的摩尔数为硝酸铝的摩尔数的3.2倍。将溶液PH值调节到4，在水浴中加热蒸发，控制温度60℃，连续搅拌直到形成透明的胶体。然后将此溶胶进一步加热，形成凝胶。凝胶在250℃的环境中燃烧后得到前驱体粉末。前驱体粉末再在1000℃煅烧。
实施例5
选定x＝0.1和y＝0.04，根据Y(3-x-y)CexLiyAl5O12的原料的摩尔比，称取相应的硝酸钇、硝酸铈、硝酸锂和硝酸铝，溶解于去离子水中得其溶液。充分混匀后加入柠檬酸，柠檬酸的摩尔数为硝酸铝的摩尔数的2.4倍。将溶液PH值调节到6，在水浴中加热蒸发，控制温度80℃，连续搅拌直到形成透明的胶体。然后将此溶胶进一步加热，形成凝胶。凝胶在270℃的环境中燃烧后得到前驱体粉末。前驱体粉末再在1100℃煅烧。
实施例6
选定x＝0.04和y＝0.01，根据Y(3-x-y)CexLiyAl5O12的原料的摩尔比，称取相应的硝酸钇、硝酸铈、硝酸锂和硝酸铝，溶解于去离子水中得其溶液。充分混匀后加入柠檬酸，柠檬酸的摩尔数为硝酸铝的摩尔数的1.6倍。将溶液PH值调节到7，在水浴中加热蒸发，控制温度90℃，连续搅拌直到形成透明的胶体。然后将此溶胶进一步加热，形成凝胶。凝胶在280℃的环境中燃烧后得到前驱体粉末。前驱体粉末再在800℃煅烧。
上述实施例的技术效果与实施例1基本相类似。
Claims (1)
1、一种石榴石型黄光荧光材料Y3Al5O12:Ce，Li的制备方法，其特征在于它包括下列具体步骤：
(1)制备Y(3-x-y)CexLiyAl5O12的原料及质量比如下：
原料 摩尔比
硝酸钇 (3-x-y)
硝酸铈 x
硝酸锂 y
硝酸铝 5，其中x和y的取值范围：0.01≤x≤0.1，0.01≤y≤0.08，
选定x和y后称取相应的硝酸盐，溶解于去离子水中，将溶液充分混匀后加入柠檬酸络合剂，柠檬酸的摩尔数为硝酸铝的摩尔数的1.6-3.2倍；
(2)将溶液放在60-90℃水浴中加热蒸发，加入硝酸控制溶液PH值在4-7，连续搅拌直至形成凝胶；
(3)凝胶在200-280℃的环境中缓慢燃烧，得到前驱体粉末；
(4)前驱体粉末再经800-1200℃高温煅烧，得到所需的荧光材料。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |