CN103031128A - 一种铥、铕单/共掺杂的镥镓石榴石荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铥、铕单/共掺镥镓石榴石荧光粉的制备方法。荧光粉的化学式为Lu(3-x-y)Ga5O12:xEu3+,yTm3+,其中x=0~0.04,y=0~0.02,x,y不同时为零;利用低温燃烧法实现离子水平上的均匀混合,所制得的产物呈现泡沫状、疏松、不结团、易球磨,并且产品色纯度高。该方法的炉温大大降低,生产过程简便,是一种高效节能的合成方法。所得到的荧光粉发射峰窄,半高峰宽仅为4~5nm,并且,在241nm光的激发下发出不同颜色的光,单掺Eu3+时发橙红光,单掺Tm3+时发蓝光,Eu3+和Tm3+共掺时发白光,并最终与紫外LED芯片复合实现白光发射。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域,特别涉及一种白光发光二极管用的铥、铕单/共掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉的制备方法。
背景技术
白光LED具有能耗少、无污染等优点,被喻为第四代照明光源,具有广阔的应用前景[1]。目前,实现白光LED的方法主要有三种[2]:一是荧光粉光转换法,用GaN基芯片所发射的蓝光激发YAG:Ce3+荧光粉,芯片和荧光粉二者发出的光混合形成白光;二是多芯片法,用红绿蓝三种颜色的LED芯片,利用三原色原理,按照一定的比例组合发出白光;三是集成单芯片法(也叫多量子阱法),多量子阱法是在一个芯片中利用多个活性层使LED芯片直接发出白光。权衡技术、工艺、生产成本等因素,光转换型白光LED是一条综合性能适中、成本较低、近期内可能实现产业化的途径方法。该方法是目前应用最多也是最成熟的。它可满足白光LED作为指示灯、信号灯等一般照明要求,但是缺点也十分明显,由于是黄光和蓝光二基色复合形成的白光,缺少了红色的成分,所以显色指数偏低[3]。LED用红色荧光粉需要具有纯度高,化学性质稳定,发射强度高等要求。尽管人们对三基色荧光粉广为研究,但到目前为止,人们还没有得到十分满意的三基色荧光粉材料,尤其是应用于白光LED的红色荧光材料。因此,白光LED若要取代荧光灯成为新一代室内固态照明光源,则需要具有更高的流明效率、更高的显色性以及白光发射的色温具有更好的可调性等[4]。
镥镓石榴石简称LGG(Lutetium Gallium Garnet),化学式为Lu3Ga5O12,具有优良的物理和化学稳定性,高的发射强度、量子产率和稳定的色坐标,光学各向同性,无双折射效应,耐高强度辐射和电子轰击等优点,被广泛用作发光材料的基质。目前,镥镓石榴石主要是制备成大块晶体而应用于激光器方面,其稀土离子掺杂的镥镓石榴石粉的相关研究甚少[5,6]。石榴石结构材料主要采用传统高温固相法制备[7,8]。该方法制备的产物晶粒较粗大,应用时需将块状烧结物球磨,这个过程会破坏发光材料的晶形,而影响其发光强度。近年来,液相共沉淀法成功用于稀土掺杂石榴石结构荧光粉的制备[9.10]。液相共沉淀法即向阳离子混合液中添加沉淀剂,所得先驱沉淀物经干燥、煅烧后得到多晶稀土掺杂 石榴石荧光粉体。但是共沉淀法制备的这些产物也存在一些缺点:①由于溶度积、沉降速率的差别难以形成精确化学计量比、组分均一的先驱粉体;②难以控制适当的pH值使混合液中的阳离子同时完全沉淀;③所得的前驱粉体在洗涤和干燥过程中可能发生团聚。
发明内容
为了解决已有技术的问题,本发明提供了粒径分布均匀,并且产品色纯度高的铥、铕单/共掺镥镓石榴石荧光粉的制备方法,并且当分别单掺Eu3+、Tm3+及Eu3+和Tm3+共掺时,在241nm光的激发下发出不同颜色的光,单掺Eu3+时发橙红光,单掺Tm3+时发蓝光,Eu3+和Tm3+共掺时发红-蓝混合光,并最终与紫外LED芯片复合实现白光发射。
本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明的一种铥、铕单/共掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉,其化学式为Lu(3-x-y)Ga5O12:xEu3+,yTm3+,其中x=0~0.04,y=0~0.02,x,y不同时为零;
所述的的一种铥、铕单/共掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉的制备方法,其包括以下步骤:
1)按配比,将氧化镓粉末用质量分数69%的浓硝酸溶解;硝酸铕、硝酸铥、硝酸镥溶于去离子水;把两种溶液混合,配成金属离子溶液;所述Eu3+:Tm3+:Lu3+:Ga3+的摩尔比为x∶y∶(3-x-y)∶5,其中x=0~0.04,y=0~0.02,x,y不同时为零;
2)在步骤1)配好的金属离子溶液中按配比加入柠檬酸,混合均匀得混合溶液,其中柠檬酸与所有金属离子含量之和的摩尔比为1.5∶1;
3)将步骤2)所得的混合溶液放在水浴中于80℃恒温0.5~1h,直至全部变成淡黄色凝胶;
4)将步骤3)所得的凝胶移入烘箱中,于250℃恒温2~4h,凝胶燃烧,得到黑褐色膨松粉末;
5)将步骤4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升温炉中以2℃/min的升温速率升至800~1100℃,然后恒温2h,得到铥、铕单/共掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉。
有益效果:本发明提供的一种铥、铕单/共掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉的制备方法。得到的荧光粉的化学式为Lu(3-x-y)Ga5O12:xEu3+,yTm3+,其中x=0~0.04, y=0~0.02,x,y不同时为零;本发明利用低温燃烧法实现离子水平上的均匀混合,所制得的产物呈现泡沫状、疏松、不结团、易球磨,并且产品色纯度高。该方法的炉温大大降低,生产过程简便,是一种高效节能的合成方法。所得到的荧光粉发射峰窄,半高峰宽仅为4~5nm,并且,在241nm光的激发下发出不同颜色的光,单掺Eu3+时发橙红光,单掺Tm3+时发蓝光,Eu3+和Tm3+共掺时发白光,并最终与紫外LED芯片复合实现白光发射。
附图说明
图1为本发明制备的Lu2.98Ga5O12:0.02Eu3+的单掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉的XRD图谱。
图2为本发明制备的Lu2.98Ga5O12:0.02Eu3+的单掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉的扫描电镜图。
图3为本发明的Lu2.98Ga5O12:0.02Tm3+的单掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉的扫描电镜图。
图4为本发明制备的Lu2.98Ga5O12:0.02Eu3+的单掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉的粒径直方分布图。
图5为本发明制备的Lu2.98Ga5O12:0.02Tm3+的单掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉的粒径直方分布图。
图6为本发明制备的Lu2.98Ga5O12:0.02Eu3+的单掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉的激发-发射光谱。
图7为本发明制备的Lu2.98Ga5O12:0.02Eu3+,0.02Tm3+的单掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉的激发-发射光谱。
图8为本发明制备的Lu2.96Ga5O12:0.02Tm3+的共掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉的激发-发射光谱。
图9为本发明制备的Lu2.98Ga5O12:0.02Eu3+、Lu2.98Ga5O12:0.02Tm3+和Lu2.96Ga5O12:0.02Eu3+,0.02Tm3+的镥镓石榴石(LGG)荧光粉的CIE色坐标。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作详细说明。
实施例1一种铕单掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉,化学式为Lu2.98Ga5O 12:0.02Eu3+;
1)将氧化镓粉末用质量分数69%的浓硝酸溶解;将硝酸铕和硝酸镥溶于去 离子水,把两种溶液混合,配成金属离子溶液;其中,Lu3+:Eu3+:Ga3+摩尔比为2.98∶0.02∶5;
2)向步骤1配好的金属离子混合液中加入柠檬酸,混合均匀得混合溶液,其中柠檬酸与所有金属离子含量之和的摩尔比为1.5∶1;
3)将步骤2的混合溶液放在水浴中于80℃恒温0.5h,直至全部变成淡黄色凝胶;
4)将步骤3的淡黄色凝胶移入烘箱中,于250℃恒温2h,得到黑褐色膨松粉末;
5)将步骤4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升温炉中以2℃/min的升温速率升至1000℃,并恒温2h,制得铕单掺镥镓石榴石荧光粉,化学式为Lu2.98Ga5O12:0.02Eu3+。
制得的化学式为Lu2.98Ga5O12:0.02Eu3+铕单掺镥镓石榴石荧光粉粒径分布均匀,平均尺寸为100nm,可被241nm紫外光有效激发,实现强红光发射,并且594nm处发射峰很窄,半高峰宽(FWHM)仅为4nm,因此具有较纯的色度。
实施例2一种铕单掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉,其化学式为Lu2.96Ga5O12:0.04Eu3+。
1)将氧化镓粉末用质量分数69%的浓硝酸溶解;将硝酸铕和硝酸镥溶于去离子水,把两种溶液混合,配成金属离子溶液;其中,Lu3+:Eu3+:Ga3+摩尔比为2.96∶0.04∶5;
2)向步骤1配好的金属离子混合液中加入柠檬酸,混合均匀得混合溶液,其中柠檬酸与所有金属离子含量之和的摩尔比为1.5∶1;
3)将步骤2的混合溶液放在水浴中于80℃恒温1h,直至全部变成淡黄色凝胶;
4)将步骤3的淡黄色凝胶移入烘箱中,于250℃恒温4h,得到黑褐色膨松粉末;
5)将步骤4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升温炉中以2℃/min的升温速率升至800℃,并恒温2h,制得铕单掺镥镓石榴石荧光粉,化学式为Lu2.96Ga5O12:0.04Eu3+。
实施例3一种铕单掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉,其化学式为Lu2.99Ga5O12:0.01Eu3+。
1)将氧化镓粉末用质量分数69%的浓硝酸溶解;将硝酸铕和硝酸镥溶于去离子水,把两种溶液混合,配成金属离子溶液;其中,Lu3+:Eu3+:Ga3+摩尔比为2.99∶0.01∶5;
2)向步骤1配好的金属离子混合液中加入柠檬酸,混合均匀得混合溶液,其中柠檬酸与所有金属离子含量之和的摩尔比为1.5∶1;
3)将步骤2的混合溶液放在水浴中于80℃恒温0.8h,直至全部变成淡黄色凝胶;
4)将步骤3的淡黄色凝胶移入烘箱中,于250℃恒温2h,得到黑褐色膨松粉末;
5)将步骤4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升温炉中以2℃/min的升温速率升至1100℃,并恒温2h,制得铕单掺镥镓石榴石荧光粉,化学式为Lu2.99Ga5O12:0.01Eu3+。
实施例4一种铥单掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉,其化学式为Lu2.98Ga5O12:0.02Tm3+。
1)将氧化镓粉末用质量分数69%的浓硝酸溶解;将硝酸铥和硝酸镥溶于去离子水,把两种溶液混合,配成金属离子溶液;其中,Lu3+:Tm3+:Ga3+摩尔比为2.98∶0.02∶5;
2)向步骤1配好的金属离子混合液中加入柠檬酸,混合均匀得混合溶液,其中柠檬酸与所有金属离子含量之和的摩尔比为1.5∶1;
3)将步骤2的混合溶液放在水浴中于80℃恒温0.5h,直至全部变成淡黄色凝胶;
4)将步骤3的淡黄色凝胶移入烘箱中,于250℃恒温2h,得到黑褐色膨松粉末;
5)将步骤4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升温炉中以2℃/min的升温速率升至1000℃,并恒温2h,制得铥单掺镥镓石榴石荧光粉,化学式为Lu2.98Ga5O12:0.02Tm3+。
所制备的化学式为Lu2.98Ga5O12:0.02Tm3+铥单掺镥镓石榴石荧光粉具备粒径分布均匀的特点,可被241nm紫外光有效激发,实现强蓝光发射,并且479nm处的发射峰很窄,半高峰宽(FWHM)仅为5nm。
实施例5一种铥单掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉,其化学式为 Lu2.99Ga5O12:0.01Tm3+。所述的制备方法的步骤和条件同实施例4。
实施例6一种铥、铕共掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉,其化学式为Lu2.96Ga5O12:0.02Eu3+,0.02Tm3+。
1)将氧化镓粉末用质量分数69%的浓硝酸溶解;将硝酸铥、硝酸铕和硝酸镥溶于去离子水,把两种溶液混合,配成金属离子溶液;其中,Lu3+:Eu3+:Tm3+:Ga3+摩尔比为2.96∶0.02∶0.02∶5;
2)向步骤1配好的金属离子混合液中加入柠檬酸,混合均匀得混合溶液,其中柠檬酸与所有金属离子含量之和的摩尔比为1.5∶1;
3)将步骤2的混合溶液放在水浴中于80℃恒温0.5h,直至全部变成淡黄色凝胶;
4)将步骤3的淡黄色凝胶移入烘箱中,于250℃恒温2h,得到黑褐色膨松粉末;
5)将步骤4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升温炉中以2℃/min的升温速率升至1000℃,并恒温2h,制得铥、铕共掺镥镓石榴石荧光粉,化学式为Lu2.96Ga5O12:0.02Eu3+,0.02Tm3+。
6)所制备的化学式为Lu2.96Ga5O12:0.02Eu3+,0.02Tm3+铥、铕共掺镥镓石榴石荧光粉,可被241nm紫外光有效激发,实现白光发射。
实施例7一种铥、铕共掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉,化学式为Lu2.94Ga5O12:0.04Eu3+,0.02Tm3+。所述的制备方法的步骤3,将步骤2的混合溶液放在水浴中于80℃恒温1h,直至全部变成淡黄色凝胶;其余的同实施例6。
实施例8一种铥、铕共掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉,其化学式为Lu2.98Ga5O12:0.01Eu3+,0.01Tm3+。其余的同实施例6。
由图1可知,Lu2.98Ga5O12:0.02Eu3+的单掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉,在800~1100℃恒温2h都可以被成功制得,并可以与Lu3Ga5O12的XRD谱图对应,比较发现在1000℃所得的产物结晶度最好。
由图2-5可知,本发明的Lu2.98Ga5O12:0.02Eu3+、Lu2.98Ga5O12:0.02Tm3+的单掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉粒径分布均匀,平均尺寸为100nm。
由图6、7、8可知,本发明的Lu2.98Ga5O12:0.02Eu3+Lu2.96Ga5O12:0.02Eu3+,0.02Tm3+和Lu2.98Ga5O12:0.02Tm3+镥镓石榴石(LGG)荧光粉可被241nm紫外光 有效激发,分别得到强红光、红-蓝混合光和蓝光。
由图9可知,本发明的Lu2.98Ga5O12:0.02Eu3+、Lu2.96Ga5O12:0.02Eu3+,0.02Tm3+和Lu2.98Ga5O12:0.02Tm3+镥镓石榴石(LGG)荧光粉在241nm紫外光激发下,所得的CIE坐标分别位于(0.558,0.432),(0.338,0.326)和(0.136,0.133),即分别发出红光、白光和蓝光。
参考文献:
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Claims (9)
1.一种铥、铕单/共掺镥镓石榴石的制备方法,其特征在于,其步骤和条件如下:所述的荧光粉的化学式为Lu(3-x-y)Ga5O12:xEu3+,yTm3+,其中x=0~0.04,y=0~0.02,x,y不同时为零。
1)按配比,将氧化镓粉末用质量分数69%的浓硝酸溶解;硝酸铕、硝酸铥、硝酸镥溶于去离子水;把两种溶液混合,配成金属离子溶液;所述Eu3+:Tm3+:Lu3+:Ga3+的摩尔比为x∶y∶(3-x-y)∶5,其中x=0~0.04,y=0~0.02,x,y不同时为零;
2)在步骤1)配好的金属离子溶液中按配比加入柠檬酸,混合均匀得混合溶液,其中柠檬酸与所有金属离子含量之和的摩尔比为1.5∶1;
3)将步骤2)所得的混合溶液放在水浴中于80℃恒温0.5~1h,直至全部变成淡黄色凝胶;
4)将步骤3)所得的凝胶移入烘箱中,于250℃恒温2~4h,凝胶燃烧,得到黑褐色膨松粉末;
5)将步骤4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升温炉中以2℃/min的升温速率升至800~1100℃,然后恒温2h,得到铥、铕单/共掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉。
2.一种根据权利要求1所述的一种铥、铕单/共掺镥镓石榴石的制备方法,其特征在于,其步骤和条件如下:所述的荧光粉为铕单掺镥镓石榴石荧光粉,其化学式为Lu2.98Ga5O12:0.02Eu3+;
1)将氧化镓粉末用质量分数69%的浓硝酸溶解;将硝酸铕和硝酸镥溶于去离子水,把两种溶液混合,配成金属离子溶液;其中,Lu3+:Eu3+:Ga3+摩尔比为2.98∶0.02∶5;
2)向步骤1配好的金属离子混合液中加入柠檬酸,混合均匀得混合溶液,其中柠檬酸与所有金属离子含量之和的摩尔比为1.5∶1;
3)将步骤2的混合溶液放在水浴中于80℃恒温0.5h,直至全部变成淡黄色凝胶;
4)将步骤3的淡黄色凝胶移入烘箱中,于250℃恒温2h,得到黑褐色膨松粉末;
5)将步骤4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升温炉中以2℃/min的升温速率升至1000℃,并恒温2h,制得铕单掺镥镓石榴石荧光粉,化学式为Lu2.98Ga5O12:0.02Eu3+。
3.一种根据权利要求1所述的一种铥、铕单/共掺镥镓石榴石的制备方法,其特征在于,其步骤和条件如下:所述的荧光粉为铕单掺镥镓石榴石荧光粉,其化学式为Lu2.96Ga5O12:0.04Eu3+;
1)将氧化镓粉末用质量分数69%的浓硝酸溶解;将硝酸铕和硝酸镥溶于去离子水,把两种溶液混合,配成金属离子溶液;其中,Lu3+:Eu3+:Ga3+摩尔比为2.96∶0.04∶5;
2)向步骤1配好的金属离子混合液中加入柠檬酸,混合均匀得混合溶液,其中柠檬酸与所有金属离子含量之和的摩尔比为1.5∶1;
3)将步骤2的混合溶液放在水浴中于80℃恒温1h,直至全部变成淡黄色凝胶;
4)将步骤3的淡黄色凝胶移入烘箱中,于250℃恒温4h,得到黑褐色膨松粉末;
5)将步骤4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升温炉中以2℃/min的升温速率升至800℃,并恒温2h,制得铕单掺镥镓石榴石荧光粉,化学式为Lu2.96Ga5O12:0.04Eu3+。
4.一种根据权利要求1所述的一种铥、铕单/共掺镥镓石榴石的制备方法,其特征在于,其步骤和条件如下:所述的荧光粉为铕单掺镥镓石榴石荧光粉,其化学式为Lu2.99Ga5O12:0.01Eu3+;
1)将氧化镓粉末用质量分数69%的浓硝酸溶解;将硝酸铕和硝酸镥溶于去离子水,把两种溶液混合,配成金属离子溶液;其中,Lu3+:Eu3+:Ga3+摩尔比为2.99∶0.01∶5;
2)向步骤1配好的金属离子混合液中加入柠檬酸,混合均匀得混合溶液,其中柠檬酸与所有金属离子含量之和的摩尔比为1.5∶1;
3)将步骤2的混合溶液放在水浴中于80℃恒温0.8h,直至全部变成淡黄色凝胶;
4)将步骤3的淡黄色凝胶移入烘箱中,于250℃恒温2h,得到黑褐色膨松粉末;
5)将步骤4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升温炉中以2℃/min的升温速率升至1100℃,并恒温2h,制得铕单掺镥镓石榴石荧光粉,化学式为Lu2.99Ga5O12:0.01Eu3+。
5.一种根据权利要求1所述的一种铥、铕单/共掺镥镓石榴石的制备方法,其特征在于,其步骤和条件如下:所述的荧光粉为为铥单掺镥镓石榴石荧光粉,其化学式为Lu2.98Ga5O12:0.02Tm3+。
1)将氧化镓粉末用质量分数69%的浓硝酸溶解;将硝酸铥和硝酸镥溶于去离子水,把两种溶液混合,配成金属离子溶液;其中,Lu3+:Tm3+:Ga3+摩尔比为2.98∶0.02∶5;
2)向步骤1配好的金属离子混合液中加入柠檬酸,混合均匀得混合溶液,其中柠檬酸与所有金属离子含量之和的摩尔比为1.5∶1;
3)将步骤2的混合溶液放在水浴中于80℃恒温0.5h,直至全部变成淡黄色凝胶;
4)将步骤3的淡黄色凝胶移入烘箱中,于250℃恒温2h,得到黑褐色膨松粉末;
5)将步骤4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升温炉中以2℃/min的升温速率升至1000℃,并恒温2h,制得铥单掺镥镓石榴石荧光粉,化学式为Lu2.98Ga5O12:0.02Tm3+。
6.一种根据1所述的一种铥、铕单/共掺镥镓石榴石的制备方法,其特征在于,其步骤和条件如下:所述的荧光粉为铥单掺镥镓石榴石荧光粉,其化学式为Lu2.99Ga5O12:0.01Tm3+;其余的同权利要求5。
7.一种根据权利要求1所述的一种铥、铕单/共掺镥镓石榴石的制备方法,其特征在于,其步骤和条件如下:所述的荧光粉为铥、铕共掺铥单掺镥镓石榴石荧光粉,其化学式为Lu2.96Ga5O12:0.02Eu3+,0.02Tm3+;
1)将氧化镓粉末用质量分数69%的浓硝酸溶解;将硝酸铥、硝酸铕和硝酸镥溶于去离子水,把两种溶液混合,配成金属离子溶液;其中,Lu3+:Eu3+:Tm3+:Ga3+摩尔比为2.96∶0.02∶0.02∶5;
2)向步骤1配好的金属离子混合液中加入柠檬酸,混合均匀得混合溶液,其中柠檬酸与所有金属离子含量之和的摩尔比为1.5∶1;
3)将步骤2的混合溶液放在水浴中于80℃恒温0.5h,直至全部变成淡黄色凝胶;
4)将步骤3的淡黄色凝胶移入烘箱中,于250℃恒温2h,得到黑褐色膨松粉末;
5)将步骤4)所得的黑褐色膨松粉末在程序升温炉中以2℃/min的升温速率升至1000℃,并恒温2h,制得铥、铕共掺镥镓石榴石荧光粉,化学式为Lu2.96Ga5O12:0.02Eu3+,0.02Tm3+。
8.一种根据1所述的一种铥、铕单/共掺镥镓石榴石的制备方法,其特征在于,其步骤和条件如下:所述的荧光粉为铥、铕共掺镥镓石榴石荧光粉,其化学式为Lu2.94Ga5O12:0.04Eu3+,0.02Tm3+;所述的制备方法的步骤3,将步骤2的混合溶液放在水浴中于80℃恒温1h,直至全部变成淡黄色凝胶;其余的同权利要求7。
9.一种根据权利要求1所述的一种铥、铕单/共掺镥镓石榴石的制备方法,其特征在于,其步骤和条件如下:所述的荧光粉为铥、铕共掺镥镓石榴石荧光粉,其化学式为Lu2.98Ga5O12:0.01Eu3+,0.01Tm3+;其余的同权利要求7。
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