CN102181287B - 镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料及其制备方法，它涉及一种稀土元素掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料及其制备方法。它解决了基质材料中掺杂稀土元素，难以得到单一性很好的发射光，以及掺杂Tm3+产生的上转换蓝光强度微弱的问题。镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.99-xWO4:Ybx/Tm0.01，其中0.01≤x≤0.08。制备方法：一、按化学式的化学计量比称取；二、研磨、压片；三、高温烧结。本发明镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料在980nm激光泵浦、激发功率为300mW条件下能发出明亮的上转换蓝光，且发光均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土元素掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料及其制备方法。
背景技术
上转换发光又称为反斯托克斯发光，是指将两个或多个低能光子转换成一个高能光子的现象，上转换发光材料需要在基质中掺杂稀土元素。稀土发光材料的能量吸收能力强，转换效率高；可发射从紫外光到红外光的光谱，特别是在可见光区有很强的发射能力。稀土元素的物理化学性质稳定，能承受大功率的电子束、高能射线和强紫外光的作用等优点，但是由于大多数稀土元素的能级分部较复杂，在基质材料中掺杂稀土元素，难以得到单一性很好的发射光。虽然，掺杂Tm3+产生的位于蓝光区域的1G4→3H6(波长约474nm)受到人们的广泛关注；但是，相比于其他上转换荧光输出，掺杂Tm3+所产生的上转换蓝光的强度仍是很微弱，极大地限制了这种上转换蓝光材料的实际应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决基质材料中掺杂稀土元素，难以得到单一性很好的发射光，以及掺杂Tm3+产生的上转换蓝光强度微弱的问题，而提供的一种镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料及其制备方法。
镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.99-xWO4:Ybx/Tm0.01，其中0.01≤x≤0.08。
上述镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料按下述步骤制备：
一、按镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料化学式的化学计量比称取氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末，镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.99-xWO4:Ybx/Tm0.01，其中0.01≤x≤0.08；
二、将称取的氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末置于玛瑙研钵中研磨4±0.5小时，然后置于压强为18MPa的压力环境中压片10min，获得片状预制体；
三、将片状预制体放入空气气氛下进行高温烧结，烧结温度为1300±50℃，烧结时间为10±0.5小时，然后自然冷却，即得到镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料。
本发明镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料由氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末制成。
本发明中铥离子作为镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的激活剂，镱离子作为镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的敏化剂，镱离子能传递能量激发铥离子上转换发光。本发明通过调节基质材料(CaWO4)中激活剂和敏化剂的比例，得到了单一性优异的上转换蓝光发射。
由于钨酸钙具有优异的热稳定性和化学稳定性，因此选其作为本发明镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的基质材料。
本发明镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料在980nm激光泵浦、激发功率为300mW条件下能发出明亮的上转换蓝光，且发光均匀。
本发明镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的制备方法简单，而且能准确控制元素掺杂量，其所得到的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉具有高发光效率。
本发明镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料于波长473nm处上转换蓝光发射强度随Yb3+浓度变化对应曲线如图3所示。Yb3+掺杂浓度为1.0％时，蓝光强度较弱，随着Yb3+掺杂浓度的提高，蓝光上转换发射强度不断提高，当Yb3+掺杂浓度为5.0％时，镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的发光强度达到最大值；随着Yb3+掺杂浓度的继续增加，镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的发光强度反而程下降趋势。
附图说明
图1是具体实施方式十一制备的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的X射线衍射图。图2是具体实施方式七至十二所制备镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料在980nm激光泵浦、激发功率为300mW的条件下的上转换光谱图。图3是镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料于波长473nm处上转换蓝光发射强度随Yb3+浓度变化曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.99-xWO4:Ybx/Tm0.01，其中0.01≤x≤0.08。
本实施方式镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料是掺杂Yb3+和Tm3+的CaWO4多晶粉。
具体实施方式二：本实施方式镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.99-xWO4:Ybx/Tm0.01，其中0.03≤x≤0.06。
具体实施方式三：本实施方式镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.99-xWO4:Ybx/Tm0.01，其中0.04≤x≤0.05。
具体实施方式四：本实施方式镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料按下述步骤制备：
一、按镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料化学式的化学计量比称取氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末，镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.99-xWO4:Ybx/Tm0.01，其中0.01≤x≤0.08；
二、将称取的氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末置于玛瑙研钵中研磨4±0.5小时，然后置于压强为18MPa的压力环境中压片10min，获得片状预制体；
三、将片状预制体放入空气气氛下进行高温烧结，烧结温度为1300±50℃，烧结时间为10±0.5小时，然后自然冷却，即得到镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料。
本实施方式步骤一中氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末的纯度均为99.99％。
本实施方式步骤在玛瑙研钵中研磨4±0.5小时，使氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末充分混合均匀。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四的不同点是：镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.99-xWO4:Ybx/Tm0.01，其中0.03≤x≤0.06。其它步骤及参数与实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四的不同点是：镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.99-xWO4:Ybx/Tm0.01，其中0.04≤x≤0.05。其它步骤及参数与实施方式四相同。
具体实施方式七：本实施方式镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料按下述步骤制备：
一、按镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料化学式的化学计量比称取氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末，镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.98WO4:Yb0.01/Tm0.01；
二、将称取的氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末置于玛瑙研钵中研磨4小时，然后置于压强为18MPa的压力环境中压片10min，获得片状预制体；
三、将片状预制体放入空气气氛下进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结时间为10小时，然后自然冷却，即得到镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料；步骤一中氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末的纯度均为99.99％。
本实施方式准确称取0.0392mol CaO、0.04mol WO3、0.0002mol Yb2O3和0.0002molTm2O3。
本实施方式所制备的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料中镱离子的掺杂摩尔浓度为1.0％、铥离子的掺杂摩尔浓度为1.0％。
本实施方式制备的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料在980nm激光泵浦、激发功率为300mW的条件下发出明亮的上转换蓝光，上转换光谱如图2曲线a所示，且发光均匀。
具体实施方式八：本实施方式镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料按下述步骤制备：
一、按镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料化学式的化学计量比称取氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末，镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.96WO4:Yb0.03/Tm0.01；
二、将称取的氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末置于玛瑙研钵中研磨4小时，然后置于压强为18MPa的压力环境中压片10min，获得片状预制体；
三、将片状预制体放入空气气氛下进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结时间为10小时，然后自然冷却，即得到镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料；步骤一中氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末的纯度均为99.99％。
本实施方式准确称取0.0384mol CaO、0.04mol WO3、0.0006mol Yb2O3和0.0002molTm2O3。
本实施方式所制备的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料中镱离子的掺杂摩尔浓度为3.0％、铥离子的掺杂摩尔浓度为1.0％。
本实施方式制备的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料在980nm激光泵浦、激发功率为300mW的条件下发出明亮的上转换蓝光，上转换光谱如图2曲线b所示，且发光均匀。
具体实施方式九：本实施方式镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料按下述步骤制备：
一、按镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料化学式的化学计量比称取氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末，镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.95WO4:Yb0.04/Tm0.01；
二、将称取的氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末置于玛瑙研钵中研磨4小时，然后置于压强为18MPa的压力环境中压片10min，获得片状预制体；
三、将片状预制体放入空气气氛下进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结时间为10小时，然后自然冷却，即得到镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料；步骤一中氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末的纯度均为99.99％。
本实施方式准确称取0.038mol CaO、0.04mol WO3、0.0008mol Yb2O3和0.0002mol Tm2O3。
本实施方式所制备的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料中镱离子的掺杂摩尔浓度为4.0％、铥离子的掺杂摩尔浓度为1.0％。
本实施方式制备的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料在980nm激光泵浦、激发功率为300mW的条件下发出明亮的上转换蓝光，上转换光谱如图2曲线c所示，且发光均匀。
具体实施方式十：本实施方式镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料按下述步骤制备：
一、按镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料化学式的化学计量比称取氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末，镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.94WO4:Yb0.05/Tm0.01；
二、将称取的氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末置于玛瑙研钵中研磨4小时，然后置于压强为18MPa的压力环境中压片10min，获得片状预制体；
三、将片状预制体放入空气气氛下进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结时间为10小时，然后自然冷却，即得到镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料；步骤一中氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末的纯度均为99.99％。
本实施方式准确称取0.0376mol CaO、0.04mol WO3、0.001mol Yb2O3和0.0002mol Tm2O3。
本实施方式所制备的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料中镱离子的掺杂摩尔浓度为5.0％、铥离子的掺杂摩尔浓度为1.0％。
本实施方式制备的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料在980nm激光泵浦、激发功率为300mW的条件下发出明亮的上转换蓝光，上转换光谱如图2曲线d所示，且发光均匀。
具体实施方式十一：本实施方式镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料按下述步骤制备：
一、按镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料化学式的化学计量比称取氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末，镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.93WO4:Yb0.06/Tm0.01；
二、将称取的氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末置于玛瑙研钵中研磨4小时，然后置于压强为18MPa的压力环境中压片10min，获得片状预制体；
三、将片状预制体放入空气气氛下进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结时间为10小时，然后自然冷却，即得到镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料；步骤一中氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末的纯度均为99.99％。
本实施方式准确称取0.0372mol CaO、0.04mol WO3、0.0012mol Yb2O3和0.0002molTm2O3。
本实施方式所制备的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料中镱离子的掺杂摩尔浓度为6.0％、铥离子的掺杂摩尔浓度为1.0％。
本实施方式制备的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料在980nm激光泵浦、激发功率为300mW的条件下发出明亮的上转换蓝光，上转换光谱如图2曲线e所示，且发光均匀。
本实施方式制备的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的X射线衍射分析结果如图1所示。图1X射线衍射分析结果与标准XRD卡片(JCPDS 77-2236)相吻合，说明本实施方式制备的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料具有白钨矿CaWO4结构。
具体实施方式十二：本实施方式镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料按下述步骤制备：
一、按镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料化学式的化学计量比称取氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末，镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.91WO4:Yb0.08/Tm0.01；
二、将称取的氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末置于玛瑙研钵中研磨4小时，然后置于压强为18MPa的压力环境中压片10min，获得片状预制体；
三、将片状预制体放入空气气氛下进行高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结时间为10小时，然后自然冷却，即得到镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料；步骤一中氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末的纯度均为99.99％。
本实施方式准确称取0.0364mol CaO、0.04mol WO3、0.0016mol Yb2O3和0.0002molTm2O3。
本实施方式所制备的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料中镱离子的掺杂摩尔浓度为8.0％、铥离子的掺杂摩尔浓度为1.0％。
本实施方式制备的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料在980nm激光泵浦、激发功率为300mW的条件下发出明亮的上转换蓝光，上转换光谱如图2曲线f所示，且发光均匀。
根据图2能够看出，掺杂不同浓度Yb3+的Ca0.99-xWO4:Ybx/Tm0.01多晶粉蓝光上转换材料的上转换稳态发射光谱在400～750nm范围内主要由两个发光谱带构成；一个是由1G4→3H6跃迁所产生的位于473nm波段处的蓝光发射峰，另一个是由1G4→3F4跃迁所产生的位于648nm波段处的上转换红光发射峰；红光比蓝光的发射强度弱很多，可以忽略不计。图2的结果说明本发明镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料在980nm激光器激发下有单色性好的蓝光发射。
Claims (7)
1.镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料，其特征在于镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.99-xWO4:Ybx/Tm0.01，其中0.01≤x≤0.08。
2.根据权利要求1所述的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料，其特征在于镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.99-xWO4:Ybx/Tm0.01，其中0.03≤x≤0.06。
3.根据权利要求1所述的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料，其特征在于镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.99-xWO4:Ybx/Tm0.01，其中0.04≤x≤0.05。
4.权利要求1所述镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的制备方法，其特征在于镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料按下述步骤制备：一、按镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料化学式的化学计量比称取氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末，镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.99-xWO4:Ybx/Tm0.01，其中0.01≤x≤0.08；二、将称取的氧化钙粉末、三氧化钨粉末、三氧化二镱粉末和三氧化二铥粉末置于玛瑙研钵中研磨4±0.5小时，然后置于压强为18MPa的压力环境中压片10min，获得片状预制体；三、将片状预制体放入空气气氛下进行高温烧结，烧结温度为1300±50℃，烧结时间为10±0.5小时，然后自然冷却，即得到镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料。
5.根据权利要求4所述的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的制备方法，其特征在于镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.99-xWO4:Ybx/Tm0.01，其中0.03≤x≤0.06。
6.根据权利要求4所述的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的制备方法，其特征在于镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的化学式为Ca0.99-xWO4:Ybx/Tm0.01，其中0.04≤x≤0.05。
7.根据权利要求4、5或6所述的镱铥双掺杂钨酸钙多晶粉蓝光上转换材料的制备方法，其特征在于步骤一中CaO粉末、WO3粉末、Yb2O3粉末和Tm2O3粉末的纯度均为99.99%。
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| Jinsheng Liao et al..Synthesis process and luminescence properties of Tm3+ in AWO4 (A = Ca, Sr, Ba) blue phosphors.《Journal of Alloys and Compounds》.2009,第487卷第758-762页. |
| Synthesis process and luminescence properties of Tm3+ in AWO4 (A = Ca, Sr, Ba) blue phosphors;Jinsheng Liao et al.;《Journal of Alloys and Compounds》;20090822;第487卷;第758-762页 * |
| Up-conversion luminescence of ytterbium and thulium codoped potassium yttrium double tungstate crystal;Z. X. CHENG et al.;《Cryst. Res. Technol.》;20021231;第33卷(第12期);第1318-1324页 * |
| Z. X. CHENG et al..Up-conversion luminescence of ytterbium and thulium codoped potassium yttrium double tungstate crystal.《Cryst. Res. Technol.》.2002,第33卷(第12期),第1318-1324页. |
| 周远航等.Er3+及Er3+/Yb3+掺杂纳米晶CaWO4的发光性质.《发光学报》.2010,第31卷(第3期),第378-384页. |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102181287A (zh) | 2011-09-14 |
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