CN110846029A - 一种铝酸盐基高热稳定性的绿色上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种铝酸盐基高热稳定性的绿色上转换发光材料及其制备方法 Download PDF

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刘为振
郭艳艳
叶鑫杰
薛晓梦
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Abstract

本发明属于无机发光材料技术领域，具体涉及近红外光激发的一种铝酸盐基高热稳定性的绿色上转换发光材料及其制备方法。本发明采用高温固相法制备Er3+/Yb3+共掺杂铝酸钙钆，将高纯的CaCO3、Al2O3、Gd2O3、Er2O3和Yb2O3原料按比例混合均为后，烧结得到Er3+/Yb3+共掺杂铝酸钙钆发光材料。该发光材料在980nm近红外光激发下产生520‑550nm左右的绿光发射，且上转换发光热稳定性高。本发明涉及的发光材料对环境友好，成本低，可广泛应用于防伪材料、太阳能电池、三维显示等领域。

Description

一种铝酸盐基高热稳定性的绿色上转换发光材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于无机发光材料技术领域，具体涉及一种铝酸盐基高热稳定性的绿色上转换发光材料及其制备方法。
背景技术
稀土离子掺杂的上转换发光材料把人眼不可见的近红外光转换成人们可以看到的可见光，具有斯托克斯位移大，不受背景光的干扰的优点，可广泛应用于三维显示、激光防伪、生物成像、生物检测、药物载体和新型癌症光动力学治疗等方面。目前大多数高效率上转换发光材料都采用声子能量低的氟化物、硫化物和卤化物等基质，但是这些基质的热稳定性较差，易潮解，且不耐辐射，制备工艺也复杂，从而在一定程度上限制了上转换发光材料在很多特殊领域的推广应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明目的是制备一种热稳定性好能够实现近红外激发的钙钆铝酸绿色上转换发光材料，该发光材料在近红外光激发下发出窄带绿光。
在可见光范围内，Er3+离子有2H11/2/4S3/2→4I15/2跃迁(530nm和550nm附近)产生的绿光和4F9/2→4I15/2跃迁(660nm附近)产生的红光两个发射带。
本发明采用CaGdAl3O7作为掺杂的基质材料。其化学稳定性及热稳定性比氟化物优异，而且CaGdAl3O7中,Gd3+和Ca2+在同一个格位上交替分布，可被稀土离子有效取代而不产生杂质相，且能够实现高浓度的Er3+，Yb3+离子掺杂，不产生浓度猝灭，很适合做发光材料的基质。
本发明采用高温固相法制备。本发明制备方法的具体步骤如下：
(1)称量高纯Er2O3、Yb2O3、Al2O3、Gd2O3和CaCO3原料，置于玛瑙研钵中，用无水乙醇做分散剂研磨，研磨是原料充分混合后烘干；
(2)将烘干后的原料在900℃预烧3小时，再研磨1小时；
(3)将混合充分的原料在空气气氛下1300℃煅烧6小时；
(4)研磨后，获得近红外光激发的Er3+/Yb3+共掺CaGdAl3O7上转换发光材料(CaGdAl3O7:Er3+,Yb3+)
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用高温固相法，基质材料便宜，制备工艺简单，可大规模生产，有较好的市场应用前景。
(2)CaGdAl3O7:2％Er3+，20％Yb3+的上转换发光强度最佳，在980nm激发下，可观察到明显的绿光。实验结果表明CaGdAl3O7材料是一种理想的适合Er3+，Yb3+共掺的基质材料，具有可实现稀土离子高浓度掺杂的优势，发光性能优异，是一种新型、高效、经济的基质材料，具有广阔的发展前景。
本发明的上转换发光材料，具备的优点如下：
(1)本发明的上转换发光材料，能实现高浓度掺杂，在980nm激发下，可以发射主峰位于550nm的绿光，发光纯度高，性能稳定。
(2)本发明的上转换发光材料基质化学稳定性和热稳定性比氟化物好，耐辐射，有利于拓展上转换发光材料在特殊背景下应用。
(3)本发明的上转换发光材料的原料自然界中储量丰富，价格便宜，生产材料的成本低，制备样品的物相纯。
(4)本发明制备工艺简单，产出高效，可重复性好，制备过程中无污染物排放，是一种环境友好的无机发光材料。
附图说明
图1是本发明制备样品的X射线粉末衍射图谱。
图2是本发明制备样品在980nm近红外光激发下得到的上转换发光光谱图。
具体实施方式
按照发明内容中所给出的步骤值得多种掺杂浓度的Er3+/Yb3+共掺钙钆铝酸上转换发光材料。
实例1
(1)称量CaCO3(99.99％)0.30027g、Al2O3(99.99％)0.45882g、Gd2O3(99.99％)0.51112g、Er2O3(99.99％)0.00574g、Yb2O3(99.99％)0.02956g，置于研钵中，用乙醇作为分散剂研磨，研磨使原料充分混合后烘干；
(2)将烘干后的原料在900℃预烧3小时，再研磨1小时；
(3)将混合充分的原料在空气气氛下1300℃煅烧6小时；
(4)研磨后，获得近红外光激发的CaGd0.94Al3O7:Er0.01,Yb0.05上转换发光材料。
实例2
(1)称量CaCO3(99.99％)0.30027g、Al2O3(99.99％)0.45882g、Gd2O3(99.99％)0.45675g、Er2O3(99.99％)0.0574g、Yb2O3(99.99％)0.08867g，置于研钵中，用乙醇作为分散剂研磨，研磨使原料充分混合后烘干；
(2)将烘干后的原料在900℃预烧3小时，再研磨1小时；
(3)将混合充分的原料在空气气氛下1300℃煅烧6小时；
(4)研磨后，获得近红外光激发的CaGd0.94Al3O7:Er0.01,Yb0.15上转换发光材料。
实例3
(1)称量CaCO3(99.99％)0.30027g、Al2O3(99.99％)0.45882g、Gd2O3(99.99％)0.42412g、Er2O3(99.99％)0.01148g、Yb2O3(99.99％)0.11822g，置于研钵中，用乙醇作为分散剂研磨，研磨是原料充分混合后烘干；
(2)将烘干后的原料在900℃预烧3小时，再研磨1小时；
(3)将混合充分的原料在空气气氛下1300℃煅烧6小时；
(4)研磨后，获得近红外光激发的CaGd0.94Al3O7:Er0.02,Yb0.20上转换发光材料。

Claims (2)

1.Er3+/Yb3+共掺杂CaGdAl3O7上转换发光材料，其特征在于：该材料的化学式是CaGd1-x- yAl3O7:Erx,Yby，其中x为Er离子取代Gd离子的摩尔数之比，x取值范围为0<x≤0.02，y为Yb离子取代Gd离子的摩尔数之比，y取值范围0.05≤y≤0.2。
2.根据权利要求1所述的近红外光激发的Er3+/Yb3+共掺杂CaGdAl3O7上转换发光材料的制备方法，可以采用高温固相法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)按照CaGd1-x-yAl3O7:Erx，Yby比例准确称量，然后在玛瑙研钵中充分研磨，为了使初始原料混合的更加充分，加入适量无水乙醇作为分散剂；
(2)将烘干后的原料在900℃预烧3小时，再研磨1小时；
(3)将混合充分的原料在空气气氛下1300℃煅烧6小时之后随炉冷却至常温；
(4)取出粉碎研磨均匀后，获得CaGd1-x-yAl3O7:Erx,Yby上转换发光材料。
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