CN111925794A - 高稳定及高测温灵敏度的近红外激发荧光粉及其制备方法 - Google Patents

高稳定及高测温灵敏度的近红外激发荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高稳定及高测温灵敏度的近红外激发荧光粉及其制备方法。该近红外激发荧光粉的化学通式是SrGd(1‑x‑y‑z)ErxYbyAlO4：zBi3+，其中0.005≤x≤0.04，0.01≤y≤0.25，0.01≤z≤0.3。本发明所提供的荧光粉发异常稳定的绿光，发光颜色受离子掺杂浓度、温度、激光功率影响较小。本发明采用SrGdAlO4为基质，Er3+/Yb3+共掺杂实现上转换发光且利用非稀土离子Bi3+调控稀土离子周围的晶体场环境。在荧光粉SrGd(1‑x‑y)ErxYbyAlO4中通过掺杂Bi3+，实现了增强发光强度，提升色纯度，优化了测温灵敏度。

Description

高稳定及高测温灵敏度的近红外激发荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机发光材料领域，具体地说是一种高稳定及高测温灵敏度的近红外激发荧光粉及其制备方法。
背景技术
稀土掺杂发光材料有时会长时间处在温度较高的环境中，如在高功率密度光泵浦条件下，稀土掺杂激光工作介质的工作温度会很高。在高温环境下，稀土掺杂发光材料的发光颜色受温度的影响较大。这一方面与稀土离子自身的能级结构有关，另一方面稀土离子的电子在各能级间的跃迁与基质晶格的热振动存在耦合，而基质晶格的热振动与温度之间又存在密切的联系。因此，稀土掺杂上转换发光材料发光对温度十分敏感。
在众多稀土离子中，Yb3+/Er3+常用来作为上转换材料的发光中心。这是因为在980nm泵浦下，Er3+的吸收截面较小且发光效率低，Yb3+离子吸收带与980nm半导体激光器匹配较好，而Er3+的4I11/2能级与Yb3+的2F5/2能级相匹配，所以当受到980nm光激发时，Yb3+可以将激发能量有效地传递给Er3+，从而增强Er3+的上转换发光效率。目前，基于Er3+掺杂的氟化物取得了较大进展，如Er3+/Yb3+共掺杂的β相NaYF4体系已被人们尝试应用于温度传感等领域，但是它们制备复杂、化学稳定性差以及抗激光损伤阈值低，不能满足实际应用。
发明内容
本发明的目的就是提供一种高稳定及高测温灵敏度的近红外激发荧光粉及其制备方法，该荧光粉在不同的温度下发光颜色比较稳定，同时又有较高的测温灵敏度；而且制备方法简单，成本较低。
本发明是这样实现的：一种高稳定及高测温灵敏度的近红外激发荧光粉，该荧光粉的化学通式是SrGd(1-x-y-z)ErxYbyAlO4：zBi3+，其中0.005≤x≤0.04，0.01≤y≤0.25，0.01≤z≤0.3。优选的，0.1≤z≤0.3。更优选的，z＝0.2。x和y分别优选为x＝0.02，y＝0.11。
本发明中高稳定及高测温灵敏度的近红外激发荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
a、按照权利要求1荧光粉的化学通式中各元素的化学计量比分别称取Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3和Bi2O3为原料；
b、将步骤a所称取的原料混合后研磨均匀，得到混合粉体；
c、将混合粉体置于箱式电阻炉内，自室温起，首先升温至500℃，在500℃下预烧结3h，接着升温至1500℃并保温6h，最后降至室温；
d、将步骤c所得产物充分研磨，制得SrGd(1-x-y-z)ErxYbyAlO4：zBi3+荧光粉，其中0.005≤x≤0.04，0.01≤y≤0.25，0.01≤z≤0.3。优选的，研磨时间是10～30min。
步骤c中，升温速率为3℃/min，降温速率为5℃/min；烧结气氛为空气。
本发明所提供的高稳定及高测温灵敏度的近红外激发荧光粉是一种可采用近红外激发并发射绿光的荧光粉。本发明在稀土离子掺杂的铝酸盐荧光粉的基础上，通过掺杂非稀土离子Bi3+，利用Bi3+调控稀土离子周围的晶体场环境，增强了晶体结构的非对称性，提升了发光强度、色纯度以及测温灵敏度。
本发明所提供的荧光粉的发光颜色几乎不随离子掺杂浓度、激光功率、环境温度的变化而变化，即本发明中的荧光粉在不同的温度下发光颜色比较稳定，同时其又有较高的测温灵敏度。本发明利用非稀土离子的掺杂，实现了上转换荧光粉发光强度的提高和测温灵敏度的优化。利用上转换发光材料的荧光强度比与温度的依赖关系来测量温度。这种基于上转换发光特性的温度测量体系可实现非接触式温度测量，具有检测方便、成本较低和非接触式等优点。
本发明中荧光粉的制备方法简单，成本较低，所制得荧光粉的化学性质稳定。且由于其具有较高的测温灵敏度，因此特别适于制作温度传感器。
附图说明
图1是本发明实施例13所制备的荧光粉的XRD图。
图2是本发明实施例2和13所制备的荧光粉的发射光谱图。
图3是本发明实施例2和13所制备的荧光粉的绝对灵敏度对比图。
图4是本发明实施例13所制备的荧光粉的红绿比随激光功率的变化曲线图。
图5是本发明实施例13所制备的荧光粉的红绿比随温度的变化曲线图。
图6是本发明实施例1-15所制备的荧光粉的CIE色度图。
具体实施方式
本发明所提供的高稳定及高测温灵敏度的近红外激发荧光粉，其化学通式为SrGd(1-x-y-z)ErxYbyAlO4：zBi3+，其中0.005≤x≤0.04，0.01≤y≤0.25，0.01≤z≤0.3。与同类的上转换发光材料相比，本发明中的荧光粉具有较低的合成温度(较简单的合成方法)和较高的发光颜色稳定性。
下面以具体例子详细介绍本发明中近红外激发荧光粉的制备方法。
实施例1：SrGd0.885Er0.005Yb0.11AlO4荧光粉的制备。
以Sr、Gd、Er、Yb、Al的氧化物为原材料，按照摩尔比Sr：Gd：Er：Yb：Al＝1：0.885：0.005：0.11：1称取，将所称取的Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min的速率使坩埚内的温度升温至500℃并保温3h，接着继续以3℃/min的速率升温至1500℃，保持6h。然后以5℃/min的速率冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例2：SrGd0.87Er0.02Yb0.11AlO4荧光粉的制备。
以Sr、Gd、Er、Yb、Al的氧化物为原材料，按照摩尔比Sr：Gd：Er：Yb：Al＝1：0.87：0.02：0.11：1称取，将所称取的Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min的速率使坩埚内的温度升温至500℃并保温3h，接着继续以3℃/min的速率升温至1500℃，保持6h。然后以5℃/min的速率冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例3：SrGd0.85Er0.04Yb0.11AlO4荧光粉的制备。
以Sr、Gd、Er、Yb、Al的氧化物为原材料，按照摩尔比Sr：Gd：Er：Yb：Al＝1：0.85：0.04：0.11：1称取，将所称取的Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min的速率使坩埚内的温度升温至500℃并保温3h，接着继续以3℃/min的速率升温至1500℃，保持6h。然后以5℃/min的速率冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例4：SrGd0.97Er0.02Yb0.01AlO4荧光粉的制备。
以Sr、Gd、Er、Yb、Al的氧化物为原材料，按照摩尔比Sr：Gd：Er：Yb：Al＝1：0.97：0.02：0.01：1称取，将所称取的Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min的速率使坩埚内的温度升温至500℃并保温3h，接着继续以3℃/min的速率升温至1500℃，保持6h。然后以5℃/min的速率冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例5：SrGd0.94Er0.02Yb0.04AlO4荧光粉的制备。
以Sr、Gd、Er、Yb、Al的氧化物为原材料，按照摩尔比Sr：Gd：Er：Yb：Al＝1：0.94：0.02：0.04：1称取，将所称取的Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min的速率使坩埚内的温度升温至500℃并保温3h，接着继续以3℃/min的速率升温至1500℃，保持6h。然后以5℃/min的速率冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例6：SrGd0.90Er0.02Yb0.08AlO4荧光粉的制备。
以Sr、Gd、Er、Yb、Al的氧化物为原材料，按照摩尔比Sr：Gd：Er：Yb：Al＝1：0.90：0.02：0.08：1称取，将所称取的Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min的速率使坩埚内的温度升温至500℃并保温3h，接着继续以3℃/min的速率升温至1500℃，保持6h。然后以5℃/min的速率冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例7：SrGd0.83Er0.02Yb0.15AlO4荧光粉的制备。
以Sr、Gd、Er、Yb、Al的氧化物为原材料，按照摩尔比Sr：Gd：Er：Yb：Al＝1：0.83：0.02：0.15：1称取，将所称取的Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min的速率使坩埚内的温度升温至500℃并保温3h，接着继续以3℃/min的速率升温至1500℃，保持6h。然后以5℃/min的速率冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例8：SrGd0.73Er0.02Yb0.25AlO4荧光粉的制备。
以Sr、Gd、Er、Yb、Al的氧化物为原材料，按照摩尔比Sr：Gd：Er：Yb：Al＝1：0.73：0.02：0.25：1称取，将所称取的Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min的速率使坩埚内的温度升温至500℃并保温3h，接着继续以3℃/min的速率升温至1500℃，保持6h。然后以5℃/min的速率冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例9：SrGd0.86Er0.02Yb0.11AlO4：0.01Bi3+荧光粉的制备。
以Sr、Gd、Er、Yb、Al、Bi的氧化物为原材料，按照摩尔比Sr：Gd：Er：Yb：Al：Bi＝1：0.86：0.02：0.11：1：0.01称取，将所称取的Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3,Bi2O3的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min的速率使坩埚内的温度升温至500℃并保温3h，接着继续以3℃/min的速率升温至1500℃，保持6h。然后以5℃/min的速率冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例10：SrGd0.82Er0.02Yb0.11AlO4：0.05Bi3+荧光粉的制备。
以Sr、Gd、Er、Yb、Al、Bi的氧化物为原材料，按照摩尔比Sr：Gd：Er：Yb：Al：Bi＝1：0.82：0.02：0.11：1：0.05称取，将所称取的Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3,Bi2O3的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min的速率使坩埚内的温度升温至500℃并保温3h，接着继续以3℃/min的速率升温至1500℃，保持6h。然后以5℃/min的速率冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例11：SrGd0.77Er0.02Yb0.11AlO4：0.1Bi3+荧光粉的制备。
以Sr、Gd、Er、Yb、Al、Bi的氧化物为原材料，按照摩尔比Sr：Gd：Er：Yb：Al：Bi＝1：0.77：0.02：0.11：1：0.1称取，将所称取的Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3,Bi2O3的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min的速率使坩埚内的温度升温至500℃并保温3h，接着继续以3℃/min的速率升温至1500℃，保持6h。然后以5℃/min的速率冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
对本实施例和实施例2所制备的荧光粉以及现有荧光材料进行灵敏度测试，所得结果见表1。表1中示出了对各荧光粉进行激发的波长、最大灵敏度以及最大灵敏度所对应的温度。由表1可知，本实施例所制备的荧光粉相比现有的荧光粉灵敏度有了很大提高。
表1
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实施例12：SrGd0.72Er0.02Yb0.11AlO4：0.15Bi3+荧光粉的制备。
以Sr、Gd、Er、Yb、Al、Bi的氧化物为原材料，按照摩尔比Sr：Gd：Er：Yb：Al：Bi＝1：0.72：0.02：0.11：1：0.15称取，将所称取的Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3,Bi2O3的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min的速率使坩埚内的温度升温至500℃并保温3h，接着继续以3℃/min的速率升温至1500℃，保持6h。然后以5℃/min的速率冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例13：SrGd0.67Er0.02Yb0.11AlO4：0.2Bi3+荧光粉的制备。
以Sr、Gd、Er、Yb、Al、Bi的氧化物为原材料，按照摩尔比Sr：Gd：Er：Yb：Al：Bi＝1：0.67：0.02：0.11：1：0.2称取，将所称取的Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3,Bi2O3的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min的速率使坩埚内的温度升温至500℃并保温3h，接着继续以3℃/min的速率升温至1500℃，保持6h。然后以5℃/min的速率冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
对本实施例所制备的荧光粉进行XRD测试，所得结果见图1。通过图1可知，所制备的SrGd0.67Er0.02Yb0.11AlO4：0.2Bi3+荧光粉的XRD衍射峰与标准卡片PDF#24-1185的数据一致。
对本实施例以及实施例2所制备的荧光粉进行发光测试，所得结果见图2。由图2可知，掺入Bi3+后的荧光粉相比没有掺Bi3+的荧光粉，发光强度有了明显提高。该荧光粉能被976～980nm波长范围内的光激发，发射出较强的绿光(523～556nm)和较弱的红光(603～700nm)。由于荧光粉的主要发射峰强度位于523nm至556nm，因此肉眼观测到很强的绿光。
对本实施例以及实施例2所制备的荧光粉进行绝对灵敏度测试，所得结果见图3。图3中绝对灵敏度是通过测量荧光粉的两个绿色发射峰(见图2)的强度比随温度变化而得到。由图3可知，掺入Bi3+后的荧光粉相比没有掺Bi3+的荧光粉，其测温灵敏度有了很大提高。
在室温下对本实施例中荧光粉采用不同功率的近红外光进行激发，测试发光颜色中的红绿比R/G，所得结果见图4。采用激光功率为0.8W的近红外光对本实施例中荧光粉在不同温度下进行激发，测试发光颜色中的红绿比R/G，所得结果见图5。由图4和图5可知，本实施例中荧光粉的红绿比R/G随温度、激光功率的变化几乎不发生变化，因此可知本申请中荧光粉发光颜色比较稳定。
实施例14：SrGd0.62Er0.02Yb0.11AlO4：0.25Bi3+荧光粉的制备。
以Sr、Gd、Er、Yb、Al、Bi的氧化物为原材料，按照摩尔比Sr：Gd：Er：Yb：Al：Bi＝1：0.62：0.02：0.11：1：0.25称取，将所称取的Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3,Bi2O3的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min的速率使坩埚内的温度升温至500℃并保温3h，接着继续以3℃/min的速率升温至1500℃，保持6h。然后以5℃/min的速率冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例15：SrGd0.57Er0.02Yb0.11AlO4：0.3Bi3+荧光粉的制备。
以Sr、Gd、Er、Yb、Al、Bi的氧化物为原材料，按照摩尔比Sr：Gd：Er：Yb：Al：Bi＝1：0.57：0.02：0.11：1：0.3称取，将所称取的Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3,Bi2O3的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min的速率使坩埚内的温度升温至500℃并保温3h，接着继续以3℃/min的速率升温至1500℃，保持6h。然后以5℃/min的速率冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例16：SrGd0.68Er0.01Yb0.11AlO4：0.2Bi3+荧光粉的制备。
以Sr、Gd、Er、Yb、Al、Bi的氧化物为原材料，按照摩尔比Sr：Gd：Er：Yb：Al：Bi＝1：0.68：0.01：0.11：1：0.2称取，将所称取的Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3,Bi2O3的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min的速率使坩埚内的温度升温至500℃并保温3h，接着继续以3℃/min的速率升温至1500℃，保持6h。然后以5℃/min的速率冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例17：SrGd0.66Er0.03Yb0.11AlO4：0.2Bi3+荧光粉的制备。
以Sr、Gd、Er、Yb、Al、Bi的氧化物为原材料，按照摩尔比Sr：Gd：Er：Yb：Al：Bi＝1：0.66：0.03：0.11：1：0.2称取，将所称取的Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3,Bi2O3的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min的速率使坩埚内的温度升温至500℃并保温3h，接着继续以3℃/min的速率升温至1500℃，保持6h。然后以5℃/min的速率冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例18：SrGd0.68Er0.02Yb0.10AlO4：0.2Bi3+荧光粉的制备。
以Sr、Gd、Er、Yb、Al、Bi的氧化物为原材料，按照摩尔比Sr：Gd：Er：Yb：Al：Bi＝1：0.68：0.02：0.10：1：0.2称取，将所称取的Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3,Bi2O3的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min的速率使坩埚内的温度升温至500℃并保温3h，接着继续以3℃/min的速率升温至1500℃，保持6h。然后以5℃/min的速率冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
实施例19：SrGd0.66Er0.02Yb0.12AlO4：0.2Bi3+荧光粉的制备。
以Sr、Gd、Er、Yb、Al、Bi的氧化物为原材料，按照摩尔比Sr：Gd：Er：Yb：Al：Bi＝1：0.66：0.02：0.12：1：0.2称取，将所称取的Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3,Bi2O3的混合物充分研磨混合后置于高纯刚玉坩埚中，并将坩埚移入高温电炉中，以3℃/min的速率使坩埚内的温度升温至500℃并保温3h，接着继续以3℃/min的速率升温至1500℃，保持6h。然后以5℃/min的速率冷却至室温，将所得产物进行充分研磨处理，得到所需要的荧光粉材料。
对实施例1-15中荧光粉进行CIE测试，所得结果见图6。根据图6可知，实施例1-8中荧光粉，改变Er3+和Yb3+的掺杂浓度，荧光粉的发光颜色几乎不变；同样，实施例9-15中荧光粉，改变Bi3+的掺杂浓度，荧光粉的发光颜色几乎不变。这也说明了，本发明所提供的荧光粉的发光颜色不受掺杂离子浓度变化的影响，即本发明中荧光粉发光颜色稳定。但是，实施例9-15中荧光粉相比实施例1-8中荧光粉，其色纯度要高。

Claims (8)

1.一种高稳定及高测温灵敏度的近红外激发荧光粉，其特征是，该荧光粉的化学通式是SrGd(1-x-y-z)ErxYbyAlO4：zBi3+，其中0.005≤x≤0.04，0.01≤y≤0.25，0.01≤z≤0.3。
2.根据权利要求1所述的高稳定及高测温灵敏度的近红外激发荧光粉，其特征是，0.1≤z≤0.3。
3.根据权利要求2所述的高稳定及高测温灵敏度的近红外激发荧光粉，其特征是，z＝0.2。
4.根据权利要求1、2或3所述的高稳定及高测温灵敏度的近红外激发荧光粉，其特征是，x＝0.02，y＝0.11。
5.一种高稳定及高测温灵敏度的近红外激发荧光粉的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
a、按照权利要求1荧光粉的化学通式中各元素的化学计量比分别称取Sr2CO3,Gd2O3,Er2O3,Yb2O3,Al2O3和Bi2O3为原料；
b、将步骤a所称取的原料混合后研磨均匀，得到混合粉体；
c、将混合粉体置于箱式电阻炉内，自室温起，首先升温至500℃，在500℃下预烧结3h，接着升温至1500℃并保温6h，最后降至室温；
d、将步骤c所得产物充分研磨，制得SrGd(1-x-y-z)ErxYbyAlO4：zBi3+荧光粉，其中0.005≤x≤0.04，0.01≤y≤0.25，0.01≤z≤0.3。
6.根据权利要求5所述的高稳定及高测温灵敏度的近红外激发荧光粉的制备方法，其特征是，步骤c中，升温速率为3℃/min，降温速率为5℃/min。
7.根据权利要求5所述的高稳定及高测温灵敏度的近红外激发荧光粉的制备方法，其特征是，步骤d中，研磨时间是10～30min。
8.根据权利要求5所述的高稳定及高测温灵敏度的近红外激发荧光粉的制备方法，其特征是，步骤c中，烧结气氛为空气。
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