CN114806569B - 铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料及其制备方法。其中,铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料,以BiTa7O19为基质,在所述基质中掺杂有Er3+、Yb3+和Mo6+,以摩尔比计,Bi3+:Er3+:Yb3+:Ta5+:Mo6+=0.5:0.1:0.4:6.6:0.4。制备方法包括以下步骤:按照Bi3+:Er3+:Yb3+:Ta5+:Mo6+=a:b:c:d:e的摩尔比取Bi2O3、Er2O3、Yb2O3、Ta2O5和MoO3混合;加入过量Bi2O3,压片,烧结;研磨,再加入过量Bi2O3,压片,烧结;最后再次研磨,烧结,冷却,得到上转换发光材料。本发明中利用BiTa7O19基质进行Er3+/Yb3+/Mo6+离子共掺杂,所制备的上转换发光材料具有高亮度、纯绿色特性、高温度敏感度和好的化学稳定性,可以在高激光激发功率密度下使用,在生物成像及光温度传感等领域具有广泛应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及上转换发光材料领域,尤其涉及铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料及其制备方法。
背景技术
上转换稀土发光材料由于4f-4f壳层内跃迁的禁闭性,发光强度的提升一直是难题。另外,由于稀土离子能级的多样性,使得能级跃迁路径多种多样,易造成上转换发光颜色不纯的情况。
然而一些生物领域(如生物成像和生物标记等领域)需要上转换纯色荧光,因此,获得纯色上转换发光也是一个关键难点。
基于稀土离子的两个热耦合能级跃迁到基态发射的荧光积分强度只与温度有关的特性,也叫“LIR”技术,可以通过计算荧光积分强度分支比来准确获取温度。
然而,目前上转换材料的温度敏感度数值较低,因此,提升上转换荧光粉LIR对温度的敏感程度,有一定的实际应用前景。目前,由于氟化物基质的声子能量小,减小了由于多光子驰豫造成的无辐射跃迁损失,能够得到较高的上转换发光效率,使得稀土氟化物材料在光学器件、显示、生物标记、光学晶体等领域有着非常广泛的应用。其中以六方相NaYF4作为上转换基质材料,并对其进行稀土离子掺杂是目前制备上转换氟化物发光材料的常见方式之一。然而通过氟化物制备的上转换发光材料发光效率虽然高,其化学稳定性和机械强度差、抗激光损伤阈值低、制作工艺复杂,而且发光材料的纯色度不高,温度敏感度不高,限制了上转换发光材料在生物领域和光热传感方面的应用。
发明内容
本发明公开了一种铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料及其制备方法,在保证高亮度特性的前提下,来解决传统上转换发光材料NaYF4:Er3+/Yb3+的发光颜色不纯、化学稳定性不足及温度敏感度低的问题。
为了实现上述目的,本发明的技术方案是:
一种铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料,以BiTa7O19为基质,在所述基质中掺杂有Er3+、Yb3+和Mo6+,所述铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料的化学式为BiaErbYbcTadMoeO19,其中a+b+c=1,d+e=7。
进一步地,其化学式为BiaErbYbcTadMoeO19,其中a=0.5,b=0.1,c=0.4,d=6.6,e=0.4。
本发明公开的铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料的有益效果:本申请利用低声子能量、层状结构、发光中心非中心对称的BiTa7O19基质进行Er3+/Yb3+/Mo6+离子共掺杂,用Er3+/Yb3+替换Bi3+格位;用Mo6+替代Ta5+格位,由于采用氧化物基质的化学稳定性比氟化物更好,所制备的BiTa7O19:Er3+/Yb3+/Mo6+发光材料具有纯绿色特性、好的化学稳定性以及高温度敏感度,并且达到了氧化物上转换绿光强度优于现有NaYF4:Er3+/Yb3+绿光强度的效果。
一种铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:取Bi2O3并分成三份;
S2:取第一份Bi2O3和Er2O3、Yb2O3、Ta2O5和MoO3混合,其中各原料的摩尔比为Bi3+:Er3+:Yb3+:Ta5+:Mo6+=a:b:c:d:e,其中a+b+c=1,d+e=7,a=0.5,b=0.1,c=0.4,d=6.6,e=0.4;
S3:向步骤S2制得的混合物中加入第二份Bi2O3,然后压片,在1200-1250℃下烧结20-24小时;
S4:向步骤S3制得的混合物中加入第三份Bi2O3,然后压片,在1200-1250℃下烧结12-24小时;
S5:将步骤S4得到的混合物于1300-1350℃下烧结6-8小时,然后冷却,得到上转换发光材料。
进一步地,所述第一份Bi2O3、第二份Bi2O3、第三份Bi2O3的重量比为1:(0.2-0.4):(0.15-0.5)。
进一步地,在骤S2中,所述Bi2O3、Er2O3、Yb2O3、Ta2O5和MoO3的纯度均为99.9-99.99%。
进一步地,所述步骤S3和S4中,压片的压力均为30-50Mpa
本发明公开的铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料的制备方法的有益效果:以Er2O3、Yb2O3、Ta2O5、Bi2O3和MoO3为原材料,并在空气中烧结,基质中一部分氧元素来自于空气中的氧气,分步加入过量的Bi2O3能够补偿Bi2O3挥发的损失,进而保证烧结的产品是纯相,减少烧结后产品中Ta2O5杂质的出现,从而保证发光性能;通过分步过量加入Bi2O3和压片配合,能够降低Bi2O3的挥发损失,提升样品的结晶度,同时过量的Bi2O3能够将未完全反应的Ta2O5反应掉,进一步减少烧结后产品中Ta2O5杂质的出现,分步的烧结能够使剩余的Bi2O3挥发掉,并且再次提升样品结晶度,容易制备出纯相、高亮、纯色及高温度敏感度样品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明公开实施例1和对比例1-2提供的上转换发光材料的XRD测试结果图;
图2为本发明公开实施例1和对比例1-2提供的上转换发光材料的相对绿光积分强度比较图;
图3为本发明公开实施例1和对比例1-2提供的上转换发光材料的相对绿光积分强度随功率变化图;
图4为本发明公开实施例1提供的上转换发光材料的变温上转换光谱图;
图5为本发明公开实施例1提供的上转换发光材料的荧光强度分支比(LIR值)与温度的关系曲线图;
图6为本发明公开实施例1提供的上转换发光材料的绝对温度敏感度SA与温度的关系曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图1-6,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例
实施例1:
一种铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料的制备方法,采用固相烧结法,主要包括如下步骤:
S1:按照摩尔比为1:0.3:0.15称取三份Bi2O3,Bi2O3的纯度为99.99%;
S2:取Er2O3、Yb2O3、Ta2O5和MoO3以及步骤S1中的第一份Bi2O3作为原料,上述原料纯度均为99.99%;按照Bi3+:Er3+:Yb3+:Ta5+:Mo6+=0.5:0.1:0.4:6.6:0.4的摩尔比取0.000286molBi2O3、0.0000571molEr2O3、0.000229molYb2O3、0.004molTa2O5和0.000457molMoO3混合;
S3:向步骤S2的混合材料中,加入0.0000858mol的Bi2O3(第二份Bi2O3),此时添加Bi2O3过量;之后利用研钵进行研磨半小时,在30MPa压力下进行压片处理,压片后在电阻炉中进行1200℃烧结24小时;
S4:将步骤S3烧结后的样品再加入过量的0.0001144molBi2O3(第三份Bi2O3),此时添加Bi2O3过量;之后利用研钵进行研磨半小时,在30MPa压力下进行压片,随后在电阻炉中进行1200℃烧结24小时;
S5:将步骤S4烧结完成的样品利用研钵进行研磨半小时,然后在1300℃烧结8小时,进行炉冷至25-35℃,得到上转换Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta6.6Mo0.4O19发光材料。
实施例2:
一种铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料的制备方法,采用固相烧结法,主要包括如下步骤:
S1:按照摩尔比为1:0.36:0.5称取三份Bi2O3,Bi2O3的纯度为99.99%;
S2:取Er2O3、Yb2O3、Ta2O5和MoO3以及步骤S1中的第一份Bi2O3作为原料,上述原料纯度均为99.99%;按照Bi3+:Er3+:Yb3+:Ta5+:Mo6+=0.5:0.1:0.4:6.6:0.4的摩尔比取0.000286molBi2O3、0.0000571molEr2O3、0.000229molYb2O3、0.004molTa2O5和0.000457molMoO3混合;
S3:向步骤S2的混合材料中,加入0.00010296mol的Bi2O3(第二份Bi2O3),此时添加Bi2O3过量;之后利用研钵进行研磨半小时,在40MPa压力下进行压片处理,压片后在电阻炉中进行1250℃烧结20小时;
S4:将步骤S3烧结后的样品再加入过量的0.000143molBi2O3(第三份Bi2O3),此时添加Bi2O3过量;之后利用研钵进行研磨半小时,在40MPa压力下进行压片,随后在电阻炉中进行1250℃烧结24小时;
S5:将步骤S4烧结完成的样品利用研钵进行研磨半小时,然后在1350℃烧结6小时,进行炉冷至25-35℃,得到上转换Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta6.6Mo0.4O19发光材料。
实施例3:
一种铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料的制备方法,采用固相烧结法,主要包括如下步骤:
S1:按照摩尔比为1:0.4:0.5称取三份Bi2O3,Bi2O3的纯度为99.99%;
S2:取Er2O3、Yb2O3、Ta2O5和MoO3以及步骤S1中的第一份Bi2O3作为原料,上述原料纯度均为99.99%;按照Bi3+:Er3+:Yb3+:Ta5+:Mo6+=0.5:0.1:0.4:6.6:0.4的摩尔比取0.000286molBi2O3、0.0000571molEr2O3、0.000229molYb2O3、0.004molTa2O5和0.000457molMoO3混合;
S3:向步骤S2的混合材料中,加入0.0001144mol的Bi2O3(第二份Bi2O3),此时添加Bi2O3过量;之后利用研钵进行研磨半小时,在50MPa压力下进行压片处理,压片后在电阻炉中进行1200℃烧结24小时;
S4:将步骤S3烧结后的样品再加入过量的0.000143molBi2O3(第三份Bi2O3),此时添加Bi2O3过量;之后利用研钵进行研磨半小时,在50MPa压力下进行压片,随后在电阻炉中进行1200℃烧结20小时;
S5:将步骤S4烧结完成的样品利用研钵进行研磨半小时,然后在1350℃烧结6小时,进行炉冷至25-35℃,得到上转换Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta6.6Mo0.4O19发光材料。
实施例4:
一种铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料的制备方法,采用固相烧结法,主要包括如下步骤:
S1:按照摩尔比为1:0.25:0.15称取三份Bi2O3,Bi2O3的纯度为99.99%;
S2:取Er2O3、Yb2O3、Ta2O5和MoO3以及步骤S1中的第一份Bi2O3作为原料,上述原料纯度均为99.99%;按照Bi:Er:Yb:Ta:Mo=0.5:0.1:0.4:6.6:0.4的摩尔比取0.000286molBi2O3、0.0000571molEr2O3、0.000229molYb2O3、0.004molTa2O5和0.000457molMoO3混合;
S3:向步骤S2的混合材料中,加入0.0000715mol的Bi2O3(第二份Bi2O3),此时添加Bi2O3过量;之后利用研钵进行研磨半小时,在40MPa压力下进行压片处理,压片后在电阻炉中进行1200℃烧结24小时;
S4:将步骤S3烧结后的样品再加入过量的0.0000429molBi2O3(第三份Bi2O3),此时添加Bi2O3过量;之后利用研钵进行研磨半小时在40MPa压力下进行压片,随后在电阻炉中进行1200℃烧结12小时;
S5:将步骤S4烧结完成的样品利用研钵进行研磨半小时,然后在1300℃烧结8小时,进行炉冷至25-35℃,得到上转换Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta6.6Mo0.4O19发光材料。
对比例
对比例1:与实施例1的区别在于,未添加MoO3。
对比例2:现有NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料(深圳市展望隆科技有限公司,980nm红外上转换激发绿色NaYF4防伪荧光粉标识生物探针)。
对比例3:一种铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料的制备方法,采用固相烧结法,主要包括如下步骤:
S1:同实施例以=1;
S2:取Er2O3、Yb2O3、Ta2O5和LiO2以及步骤S1中的第一份Bi2O3作为原料,上述原料纯度均为99.99%;按照Bi:Er:Yb:Ta:Li=0.5:0.1:0.4:6.6:0.4的摩尔比取0.000286molBi2O3、0.0000571molEr2O3、0.000229molYb2O3、0.004molTa2O5和0.000457molLi2CO3混合;
S3:同实施例1;
S4:同实施例1;
S5:同实施例1,(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19-Li+绿光发射积分强度是NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料的1.58倍,绝对温度灵敏度SA为0.01360K-1(642K)。
对比例4:一种掺杂MoO3绿色上转换发光材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取MoO3的原材料与稀土盐,其中,MoO3的原材料是七钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O、正钼酸铵(NH4)2MoO4、二钼酸铵(NH4)2Mo2O7或四钼酸铵(NH4)2Mo4O13·2H2O,稀土盐是硝酸铒Er(NO3)3·5H2O和硝酸镱Yb(NO3)3·5H2O、氯化铒ErCl3·6H2O和氯化镱YbCl3·6H2O或者氧化铒Er2O3和氧化镱Yb2O3,所有原料均为固体晶体粉末;
(2)将上述称取的物料经研磨混均后,装入氧化铝坩埚,坩埚上覆盖有单晶硅片作为衬底,然后一起放入马弗炉中,在空气气氛下以5/min-20℃/min的速率升至1000℃-1250℃,并在该温度保持1-2个小时;
(3)保温结束后随炉冷却,待冷却至室温后取出单晶硅片,硅片上沉积的即是水母状的稀土掺杂氧化钼绿色上转换发光材料,绝对温度灵敏度SA为0.0093K-1(642K)。
性能检测试验
1、对上述实施例1和对比例1提供的上转换发光材料进行性能检测,检测结果见图1:对比例1制得的产品为Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta7O19测试使用Co靶,设备型号为RigakuD/MAXRE,入射波长本申请实施例1制得的产品为Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta6.6Mo0.4O19测试使用Cu靶,设备型号为RigakuD/MAXRE,入射波长
从图1可以看出,由于对比例1和实施例1制备过程相同,只是没有加入MoO3原料,Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta7O19和Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta6.6Mo0.4O19材料与BiTa7O19的PDF卡片No.01-089-5500相一致,具有很好的单相性,属于P63/mcm(193)晶体群,Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta7O19含有极少量Ta2O5和Bi2O3杂质,然而添加MoO3后,杂质相消失,相纯度得到进一步提升。
2、对上述实施例1和对比例1-2提供的上转换发光材料在980nm激光激发下(18.09W/cm2)的相对绿光积分强度进行检测,980nm激光器为长春新产业公司生产,激光器功率密度从0到60W/cm2范围内变化,测试仪器是HitachiF-4600荧光光谱仪,检测结果见图2。
从图2可以看出,Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta7O19和Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta6.6Mo0.4O19的绿光(500-575nm)区域积分面积高于NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料,Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta7O19是NaYF4:Er3+/Yb3+的1.32倍,Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta6.6Mo0.4O19是NaYF4:Er3+/Yb3+的1.66倍。另外,Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta7O19和Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta6.6Mo0.4O19几乎没有红光(625-700nm)发射,可认为是纯绿光(Sgr=0.98-0.99),而NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料具有很强的红光发射,其发光纯色度不高。可见,相较于NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料,本发明制备Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta6.6Mo0.4O19发光材料在生物成像和生物标记领域具有更好的应用前景。
Sgr可以用来定量表示上转换材料的绿光和红光光谱纯度,计算公式为:
Ag为绿光的强度面积积分;
Ar分红光的的强度面积积分;
如果Sgr=1,表示纯绿色,若Sgr=-1,表示纯红色。
3、对上述实施例1和对比例1-2提供的上转换发光材料在980nm激光激发下(25.61W/cm2)的相对绿光积分强度随功率变化进行检测,980nm激光器为长春新产业公司生产,激光器功率密度从0到60W/cm2范围内变化检测结果见图3。
由图3可知,Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta7O19在大于25.61W/cm2功率密度激发下,绿光积分发光强度开始逐步降低,这可能与基质热阻率较高,样品温度升高导致。然而,Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta6.6Mo0.4O19随激光激发功率升高而升高,先快速升高,后缓慢升高。在激光器的工作量程允许范围内,最大的激发功率为56.84W/cm2时,Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta6.6Mo0.4O19的绿光区域积分面积是对比例2中NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料的1.66倍。
4、测试上述实施例1提供的上转换发光材料在980nm激光激发下(5.48W/cm2),在303到723K温度范围内,Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta6.6Mo0.4O19变温上转换光谱图,参见图4,由图4可知,Er3+离子的2H11/2→4I15/2和4S3/2→4I15/2跃迁发射光随温度升高而降低。
根据图4中的光谱数据计算出的IH与IS荧光强度分支比(LIR值)与温度的关系曲线,LIR值与温度T之间的关系曲线,可由下面公式算得:
IH为Er3+的2H11/2→4I15/2发射荧光积分强度值;
IS为Er3+的4S3/2 4I15/2发射荧光积分强度值;B是常数,kB是玻尔兹曼常数,ΔE是2H11/2和4S3/2能级之间的能带间隙。
拟合出的函数为LIR=15.50exp(-802.15/T),参见图5,由图5可知,IH/IS数值随温度升高而升高。
5、计算上述实施例1和对比例1-2制得的上转换发光材料的绝对温度灵敏度与温度的关系,SA与温度T之间的关系曲线,可由下面公式算得:
计算结果见图6,由图6可知,本申请最大的绝对温度灵敏度SA是0.01046K-1(在401K),对比例1制得的Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta7O19的最大绝对敏感度为0.01624K-1(475K);对比例2得到的NaYF4:Er3+/Yb3+在363K下,可以获得最大绝对敏感度为0.00368K-1,可知,本申请制备的上转换发光材料的绝对温度灵敏度比得上对比例1和远大于对比例2得到的转换发光材料,证明Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta6.6Mo0.4O19发光材料在光热传感领域具有一定的应用前景。
综上,现有技术中BiTa7O19掺杂Er3+,Yb3+的荧光粉,Er3+,Yb3+掺杂的最优浓度分别是0.1和0.4,取代Bi3+的格位。由于Bi2O3的易挥发性,不易将Bi掺杂如基质内部,为解决这个难题,开发了新技术获得相较纯的BiTa7O19:Er3+/Yb3+荧光粉,并进一步通过掺杂Mo6+替代Ta5+格位,掺杂Mo6+不同价态替代Ta5+格位会造成缺陷和晶格畸变,有助于进一步提升上转换亮度。
此外,Ta2O5是众所周知的热阻材料,热导率非常低,在激光高激发功率下会产生热量,降低材料的发光亮度,发生热猝灭现象。本申请利用Mo6+取代Ta5+,使得本发明材料Bi0.5Er0.1Yb0.4Ta6.6Mo0.4O19在激光高功率激发密度的情况下也能使用,具有一个随激光功率密度增加而逐步增强的上转换发光强度。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (5)
1.一种铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料,其特征在于,以BiTa7O19为基质,在所述基质中掺杂有Er3+、Yb3+和Mo6+,所述铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料的化学式为BiaErbYbcTadMoeO19,其中a=0.5,b=0.1,c=0.4,d=6.6,e=0.4。
2.一种权利要求1所述的铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:取Bi2O3并分成三份;
S2:取第一份Bi2O3和Er2O3、Yb2O3、Ta2O5和MoO3混合,其中各原料的摩尔比为Bi3+:Er3+:Yb3+:Ta5+:Mo6+=a:b:c:d:e,其中a+b+c=1,d+e=7,a=0.5,b=0.1,c=0.4,d=6.6,e=0.4;
S3:向步骤S2制得的混合物中过量加入第二份Bi2O3,然后压片,在1200-1250℃下烧结20-24小时;
S4:向步骤S3制得的混合物中过量加入第三份Bi2O3,然后压片,在1200-1250℃下烧结12-24小时;
S5:将步骤S4得到的混合物于1300-1350℃下烧结6-8小时,然后冷却,得到上转换发光材料。
3.根据权利要求2所述的铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,第一份Bi2O3、第二份Bi2O3、第三份Bi2O3的重量比为1:(0.2-0.4):(0.15-0.5)。
4.根据权利要求2所述的铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料,其特征在于,在骤S2中,所述Bi2O3、Er2O3、Yb2O3、Ta2O5和MoO3的纯度均为99.9-99.99%。
5.根据权利要求2所述的铒镱钼三掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料,其特征在于,所述步骤S3和S4中,压片的压力均为30-50Mpa。
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肖宇等.Er3+-Yb3+-Mo6+共掺杂ZrO2-Al2O3固溶体的上转换发光.2013,第33卷(第33期),2913-2916. * |
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