CN116285984A - 一种铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于上转换发光材料技术领域，具体涉及一种铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料及其制备方法，该发光材料的化学通式为KErxYb1‑x(MoO4)2，其中0.005≤x≤0.15。本发明所制备的上转换发光材料采用具有自激活特征的钼酸镱钾为基质，由于镱离子为基质的组份之一，具有浓度高的特点，而镱离子能级结构简单，不存在浓度猝灭问题，因此基质中的高镱离子浓度有利于该材料对近红外光激发光的吸收，从而实现高效上转换发光；所制备的上转换发光材料在近红外光激发下可以发射出明亮的绿光，具有发光效率高、化学性能稳定、绿光纯度好、制备工艺简单和成本低等优势。
Description
技术领域
本发明属于上转换发光材料技术领域，具体涉及一种铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料及其制备方法。
背景技术
上转换发光又称反斯托克斯发光，是指连续吸收两个或以上低能光子后发射出一个高能光子的过程。该过程可以将人眼不可见的红外或近红外光转换成短波长的可见光，因而在荧光防伪、生物标记、红外显示等领域有广泛的应用前景。一般来说，上转换发光材料包括基质材料、激活离子和敏化离子三个部分。基质为激活离子和敏化离子提供合适的晶体场环境，主要有氧化物、氟化物、硫化物和卤化物等体系，其中氧化物化学性质稳定、制备工艺简单且环境友好，一直受到研究人员的广泛关注；激活离子为发光中心；敏化离子在红外或近红外波段具有较大的吸收截面，能够有效的吸收激发光能量并通过能量共振传递的方式将吸收的能量传递给激活离子，实现激活离子的高效上转换发光。
稀土镱离子(Yb3+)是一种应用广泛的敏化离子，其在近红外波段具有很强很宽的吸收带，覆盖范围从900-1000nm波段，并且其上能级与铒离子(Er3+)的4I11/2能级接近，能够很容易地实现与Er3+离子4I11/2能级之间的能量共振传递，从而有助于Er3+的4I15/2→4I11/2与4I11/2→4F7/2能级跃迁，使得Er3+的上转换发光效率得到显著提高。此外，Yb3+的能级结构简单，只有两个多重态—基态多重态4F7/2和激发态多重态4F5/2，可以避免激发态吸收和浓度猝灭。因此在Er3+激活的发光材料中共掺高浓度的Yb3+作为敏化离子，是实现高效上转换绿光发光的有效途径(J.Phys.Chem.C 2017,121,4505-4516；J.Alloys.Compd.2021,877,160327；Solid State Sci.2021,117,106616)。由于基质中掺入的Yb3+和Er3+是替位基质晶格中的离子格位，造成基质晶格畸变，并且畸变随着掺杂浓度的增加而增加，从而限制了Yb3+和Er3+的掺杂浓度，尤其是限制了敏化离子Yb3+的掺杂浓度。
发明内容
针对上述现状，本发明的目的在于提供一种铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料及其制备方法。由于钼酸镱钾属于自激活发光材料，镱离子属于基质晶格组份，因此该材料中镱离子浓度远高于其他掺杂镱离子的发光材料，所以该材料具有高的上转换绿光发光效率，铒离子红光发光很弱，具有非常高的绿光发光纯度。此外，稀土双钼酸盐属于稀土氧化物基质的一种，具有物化性能稳定、易制备和声子能量适中等优势。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
本发明提供一种铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料，该发光材料的化学通式为KErxYb1-x(MoO4)2，其中0.005≤x≤0.15。
进一步地，上述铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料中，铒激活离子Er3+替位KYb(MoO4)2自激活基质中镱离子格位Yb3+，位于4b位点。
进一步地，上述铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料中，所述发光材料在940-980nm范围的近红外光激发下发射明亮的绿光，发射的绿光波长在510-570nm范围。
进一步地，上述铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料中，KYb(MoO4)2基质为四方结构特征，Er3+激活离子在红光波段650-680nm范围内的发射很弱，因此发射的绿光纯度好。
本发明还提供上述铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料的制备方法，该制备方法为高温固相法，具体包括以下步骤：
1)根据分子式KErxYb1-x(MoO4)2，按照各元素化学计量比分别准确称取作为原料的K2CO3、Er2O3、Yb2O3以及MoO3；
2)将所称取的粉末原料放入玛瑙研钵中，充分研磨均匀，得到混合物粉末原料；
3)将所得到的粉末放入刚玉坩埚中并置于马弗炉中，进行高温烧结，烧结结束后冷却至室温；
4)烧结得到的固体样品取出，并放入玛瑙研钵中充分研磨，得到所需的铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料。
进一步地，步骤1)中，各原料的纯度≥99％。
进一步地，步骤3)中，高温烧结的气氛为空气气氛。
进一步地，步骤3)中，高温烧结的烧结温度为750-900℃，升温速率为5-15℃/min，恒温烧结时间为12-24h；烧结结束后冷却的降温速率为10-50℃/min。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料，首先，钼酸镱钾属于自激活发光材料，镱离子属于基质晶格组份，因此该材料中镱离子浓度远高于其他掺杂镱离子的发光材料，所以该材料具有高的上转换绿光发光效率；其次，KYb(MoO4)2基质为四方结构特征，铒离子在基质中的红光发光很弱，具有非常高的绿光发光纯度；此外，稀土双钼酸盐属于稀土氧化物基质的一种，具有物化性能稳定、易制备和声子能量适中等优势。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1-4合成的铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料的XRD图及标准卡片；
图2为本发明实施例1-4合成的铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料在980nm激发下的上转换发射光谱图；
图3为本发明实施例4合成的KEr0.05Yb0.95(MoO4)2上转换绿光发光材料的CIE色坐标图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料，该发光材料的化学通式为KEr0.005Yb0.995(MoO4)2，即x＝0.005，制备方法如下：
分别称取1.247克K2CO3、0.0173克Er2O3、3.539克Yb2O3、5.196克MoO3，将所称取粉末放入玛瑙研钵中充分研磨均匀，然后转移到刚玉坩埚中，并将坩埚放置到马弗炉中，在空气氛围中进行烧结，以10℃/min的升温速率从室温升温至800℃，然后恒温24h，接着以30℃/min的降温速率从800℃降至室温。随后，将烧结得到的固体样品取出并放入玛瑙研钵中充分研磨得到目标产物。
对样品进行物相分析，得到XRD图如图1中x＝0.005所示，与标准卡片(ICSD#20478)相比，衍射峰位置及衍射强度一一对应，证明合成了纯相的铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换发光材料。样品的光谱表征结果显示，在980nm近红外激光激发下，样品在510-570nm的绿光波段有强的发射(如附图2所示)，分别对应Er3+的2H11/2→4I15/2和4S3/2→4I15/2能级跃迁，样品在红光波段的发射很弱(对应Er3+的4F9/2→4I15/2能级跃迁)，因此绿光发光纯度很好。
实施例2
本实施例提供一种铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料，该发光材料的化学通式为KEr0.01Yb0.99(MoO4)2，即x＝0.01，制备方法如下：
分别称取1.247克K2CO3、0.035克Er2O3、3.521克Yb2O3、5.197克MoO3，将所称取粉末放入玛瑙研钵中充分研磨均匀，然后转移到刚玉坩埚中，并将坩埚放置到马弗炉中，在空气氛围中进行烧结，以10℃/min的升温速率从室温升温至800℃，然后恒温24h，接着以30℃/min的降温速率从800℃降至室温。随后，将烧结得到的固体样品取出并放入玛瑙研钵中充分研磨得到目标产物。
对样品进行物相分析，得到XRD图如图1中x＝0.01所示，与标准卡片(ICSD#20478)相比，衍射峰位置及衍射强度一一对应，证明合成了纯相的铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换发光材料。样品的光谱表征结果显示，在980nm近红外激光激发下，样品在510-570nm的绿光波段有强的发射(如附图2所示)，分别对应Er3+的2H11/2→4I15/2和4S3/2→4I15/2能级跃迁，样品在红光波段的发射很弱(对应Er3+的4F9/2→4I15/2能级跃迁)，因此绿光发光纯度很好。
实施例3
本实施例提供一种铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料，该发光材料的化学通式为KEr0.03Yb0.97(MoO4)2，即x＝0.03，制备方法如下：
分别称取1.248克K2CO3、0.104克Er2O3、3.451克Yb2O3、5.198克MoO3，将所称取粉末放入玛瑙研钵中充分研磨均匀，然后转移到刚玉坩埚中，并将坩埚放置到马弗炉中，在空气氛围中进行烧结，以10℃/min的升温速率从室温升温至800℃，然后恒温24h，接着以30℃/min的降温速率从800℃降至室温。随后，将烧结得到的固体样品取出并放入玛瑙研钵中充分研磨得到目标产物。
对样品进行物相分析，得到XRD图如图1中x＝0.03所示，与标准卡片(ICSD#20478)相比，衍射峰位置及衍射强度一一对应，证明合成了纯相的铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换发光材料。样品的光谱表征结果显示，在980nm近红外激光激发下，样品在510-570nm的绿光波段有强的发射(如附图2所示)，分别对应Er3+的2H11/2→4I15/2和4S3/2→4I15/2能级跃迁，样品在红光波段的发射很弱(对应Er3+的4F9/2→4I15/2能级跃迁)，因此绿光发光纯度很好。此外，通过与实施例1,2,4的发射光谱对比可以看出，本实施例(即x＝0.03时)发射光谱强度最强，因此Er3+的最佳掺杂浓度为x＝0.03。
实施例4
本实施例提供一种铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料，该发光材料的化学通式为KEr0.05Yb0.95(MoO4)2，即x＝0.05，制备方法如下：
分别称取1.248克K2CO3、0.173克Er2O3、3.38克Yb2O3、5.197克MoO3，将所称取粉末放入玛瑙研钵中充分研磨均匀，然后转移到刚玉坩埚中，并将坩埚放置到马弗炉中，在空气氛围中进行烧结，以10℃/min的升温速率从室温升温至800℃，然后恒温24h，接着以30℃/min的降温速率从800℃降至室温。随后，将烧结得到的固体样品取出并放入玛瑙研钵中充分研磨得到目标产物。
对样品进行物相分析，得到XRD图如图1中x＝0.05所示，与标准卡片(ICSD#20478)相比，衍射峰位置及衍射强度一一对应，证明合成了纯相的铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换发光材料。样品的光谱表征结果显示(附图2)，在980nm近红外激光激发下，样品在510-570nm的绿光波段有强的发射(如附图2所示)，分别对应Er3+的2H11/2→4I15/2和4S3/2→4I15/2能级跃迁，样品在红光波段的发射很弱(对应Er3+的4F9/2→4I15/2能级跃迁)，因此绿光发光纯度很好，样品的CIE色度坐标图也验证了高的绿光发光纯度，CIE色坐标为(0.21,0.75)，如附图3所示，非常接近NTSC(National TelevisionSystems Committee)规定的标准绿色色坐标(0.21,0.71)。
本发明所制备的上转换发光材料采用具有自激活特征的钼酸镱钾为基质，由于镱离子为基质的组份之一，具有浓度高的特点，而镱离子能级结构简单，不存在浓度猝灭问题，因此基质中的高镱离子浓度有利于该材料对近红外光激发光的吸收，从而实现高效上转换发光。此外，得益于高的镱离子浓度和上转换发光效率，使得铒离子红光发光显著降低，绿光发光纯度很高。综上，本发明所制备的上转换发光材料在近红外光激发下可以发射出明亮的绿光，具有发光效率高、化学性能稳定、绿光纯度好、制备工艺简单和成本低等优势。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.一种铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料，其特征在于，该发光材料的化学通式为KErxYb1-x(MoO4)2，其中0.005≤x≤0.15。
2.根据权利要求1所述的铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料，其特征在于，铒激活离子Er3+替位KYb(MoO4)2自激活基质中镱离子格位Yb3+，位于4b位点。
3.根据权利要求1所述的一种铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料，其特征在于，所述发光材料在940-980nm范围的近红外光激发下发射明亮的绿光，发射的绿光波长在510-570nm范围。
4.根据权利要求1所述的铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料，其特征在于，KYb(MoO4)2基质为四方结构特征，Er3+激活离子在红光波段650-680nm范围内的发射很弱，因此发射的绿光纯度好。
5.根据权利要求1-4任一项所述的铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料的制备方法，其特征在于，该制备方法为高温固相法，具体包括以下步骤：
1)根据分子式KErxYb1-x(MoO4)2，按照各元素化学计量比分别准确称取作为原料的K2CO3、Er2O3、Yb2O3以及MoO3；
2)将所称取的粉末原料放入玛瑙研钵中，充分研磨均匀，得到混合物粉末原料；
3)将所得到的粉末放入刚玉坩埚中并置于马弗炉中，进行高温烧结，烧结结束后冷却至室温；
4)烧结得到的固体样品取出，并放入玛瑙研钵中充分研磨，得到所需的铒离子激活的钼酸镱钾自激活上转换绿光发光材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，各原料的纯度≥99％。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，高温烧结的气氛为空气气氛。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，高温烧结的烧结温度为750-900℃，升温速率为5-15℃/min，恒温烧结时间为12-24h；烧结结束后冷却的降温速率为10-50℃/min。
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- 2023-03-31 CN CN202310336941.1A patent/CN116285984A/zh active Pending
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