CN112745844A - 铒镱共掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents

铒镱共掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了铒镱共掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料及其制备方法，所述上转换发光材料的化学式为(BiaErbYbc)Ta7O19，其中a+b+c＝1；所述上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：按照Bi：Er：Yb：Ta＝a：b：c：7的摩尔比取Bi2O3、Er2O3，Yb2O3和Ta2O5混合；加入过量Bi2O3，压片，烧结；研磨，再加入过量Bi2O3，压片，烧结；研磨，烧结，冷却，得到上转换发光材料。本发明中利用BiTa7O19基质进行Er3+/Yb3+离子共掺杂，所制备的上转换发光材料具有高亮度、纯绿色特性、高温度敏感度和好的化学稳定性，在生物成像及光温度传感等领域具有广泛应用前景。

Description

铒镱共掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料及其制备方法
技术领域
本发明属于上转换发光材料领域，具体涉及铒镱共掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料及其制备方法。
背景技术
上转换稀土发光材料由于4f-4f壳层内跃迁的禁闭性，发光强度的提升一直是难题。另外，由于稀土离子能级的多样性，使得能级跃迁路径多种多样，易造成上转换发光颜色不纯的情况。然而一些生物领域(如生物成像和生物标记等领域)需要上转换纯色荧光，因此，获得纯色上转换发光也是一个关键难点。基于稀土离子的两个热耦合能级跃迁到基态发射的荧光积分强度只与温度有关的特性，也叫“FIR”技术，可以通过探测荧光来准确获取温度。然而，目前上转换材料的温度敏感度数值较低，因此，提升上转换荧光粉FIR对温度的敏感程度，有一定的实际应用前景。目前，由于氟化物基质的声子能量小，减小了由于多光子驰豫造成的无辐射跃迁损失，能够得到较高的上转换发光效率，使得稀土氟化物材料在光学器件、显示、生物标记、光学晶体等领域有着非常广泛的应用。其中以六方相NaYF4作为上转换基质材料，并对其进行稀土离子掺杂是目前制备上转换氟化物发光材料的常见方式之一。然而通过氟化物制备的上转换发光材料发光效率虽然高，其化学稳定性和机械强度差、抗激光损伤阈值低、制作工艺复杂，而且发光材料的纯色度不高，温度敏感度不高，限制了上转换发光材料在生物领域和光热传感方面的应用。
发明内容
本发明针对以上问题的提出，而研究设计铒镱共掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料及其制备方法，在保证高亮度特性的前提下，来解决传统上转换发光材料NaYF4:Er3+/Yb3+的发光颜色不纯、化学稳定性不足及温度敏感度低等问题。本发明采用的技术手段如下：
铒镱共掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料，其化学式为(BiaErbYbc)Ta7O19，其中a+b+c＝1。
优选地，其化学式中a＝0.5，b＝0.1，c＝0.4。这里，b＝0.1，c＝0.4是Er3+和Yb3+的最优掺杂浓度。
铒镱共掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照Bi：Er：Yb：Ta＝a：b：c：7的摩尔比取Bi2O3、Er2O3，Yb2O3和Ta2O5混合，其中a+b+c＝1；
S2、加入Mmol Bi2O3，M与步骤S1中Bi2O3的摩尔量之比为(0.2-0.4)：1，压片，在1200-1250℃下烧结20-24小时；
S3、烧结后研磨，再加入Nmol Bi2O3，N与步骤S1中Bi2O3的摩尔量之比为(0.15-0.5)：1，在1200-1250℃下烧结12-24小时；
S4、烧结后研磨，在1300-1350℃下烧结6-8小时，冷却，得到上转换发光材料。
优选地，步骤S1中，摩尔比为Bi：Er：Yb：Ta＝0.5：0.1：0.4：7。
优选地，步骤S1中，Bi2O3、Er2O3，Yb2O3和Ta2O5的纯度为99.9-99.99％。
优选地，步骤S2中，加入Mmol Bi2O3和Pmol Li2CO3，P与步骤S1中Bi2O3的摩尔量之比为(0-0.4)：1，压片，在1200-1250℃下烧结20-24小时。
优选地，步骤S2中，压片的压力为30-50Mpa。
与现有技术比较，本发明所述的铒镱共掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料及其制备方法的有益效果为：本发明中利用低声子能量、层状结构、发光中心非中心对称的BiTa7O19基质进行Er3+/Yb3+离子共掺杂，由于采用氧化物基质的化学稳定性比氟化物更好，所制备的BiTa7O19:Er3+/Yb3+发光材料具有纯绿色特性、好的化学稳定性以及高温度敏感度，并且达到了氧化物上转换绿光强度优于现有NaYF4:Er3+/Yb3+绿光强度的效果，在生物成像和生物标记等领域具有广泛的应用前景。本发明中还可以进行Er3+/Yb3+/Li+离子共掺杂，能获得绿光发光强度更优异的发光材料。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备的(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19的XRD图。
图2是本发明实施例1中制备的(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19与NaYF4:Er3+/Yb3+在980nm激光激发下发光材料的相对绿光积分强度比较结果图。
图3是在980nm激光激发下、激光功率为550mW时，实施例1制备的(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19、实施例4制备的(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19-0.25Li+与现有NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料的发射光谱图。
图4是实施例1制备的(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19在980nm激光激发下，303-693K范围内绝对敏感度与温度之间的关系曲线。
具体实施方式
实施例1：
一种制备高性能上转换BiTa7O19:Er3+/Yb3+发光材料的固相烧结方法，采用的产品工艺如下：
S1、原材料为Er2O3，Yb2O3，Ta2O5和Bi2O3，纯度均为99.99％；按照Bi：Er：Yb：Ta＝0.5：0.1：0.4：7的摩尔比取0.000286molBi2O3、0.0000571molEr2O3、0.000229molYb2O3和0.004molTa2O5混合。
S2、向步骤S1的混合材料中，多加过量的0.0000858mol Bi2O3(与步骤S1中加入Bi2O3的摩尔量之比为0.3：1)，之后进行压片，压力为30MPa，在电阻炉中进行1200℃烧结24小时。
S3、烧结完成的样品进行研磨，再加入过量的0.0001144mol Bi2O3(与步骤S1中加入Bi2O3的摩尔量之比为0.4：1)，在电阻炉中进行1200℃烧结24小时。
S4、烧结完成的样品进行研磨，在1300℃烧结8小时，进行炉冷，得到上转换(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19发光材料。
实施例2：
一种制备高性能上转换BiTa7O19:Er3+/Yb3+发光材料的固相烧结方法，采用的产品工艺如下：
S1、原材料为Er2O3，Yb2O3，Ta2O5和Bi2O3，纯度均为99.9％；按照Bi：Er：Yb：Ta＝0.5：0.1：0.4：7的摩尔比取0.000286molBi2O3、0.0000571molEr2O3、0.000229molYb2O3和0.004molTa2O5混合。
S2、向步骤S1的混合材料中，多加过量的0.00010296mol Bi2O3(与步骤S1中加入Bi2O3的摩尔量之比为0.36：1)，之后进行压片，压力为40MPa，在电阻炉中进行1250℃烧结20小时。
S3、烧结完成的样品进行研磨，再加入过量的0.000143mol Bi2O3(与步骤S1中加入Bi2O3的摩尔量之比为0.5：1)，在电阻炉中进行1250℃烧结12小时。
S4、烧结完成的样品进行研磨，在1350℃烧结6小时，进行炉冷，得到上转换(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19发光材料。
实施例3：
一种制备高性能上转换BiTa7O19:Er3+/Yb3+发光材料的固相烧结方法，采用的产品工艺如下：
S1、原材料为Er2O3，Yb2O3，Ta2O5和Bi2O3，纯度均为99.99％；按照Bi：Er：Yb：Ta＝0.5：0.1：0.4：7的摩尔比取0.000286molBi2O3、0.0000571molEr2O3、0.000229molYb2O3和0.004molTa2O5混合。
S2、向步骤S1的混合材料中，多加过量的0.0001144mol Bi2O3(与步骤S1中加入Bi2O3的摩尔量之比为0.4：1)，之后进行压片，压力为50MPa，在电阻炉中进行1200℃烧结24小时。
S3、烧结完成的样品进行研磨，再加入过量的0.000143mol Bi2O3(与步骤S1中加入Bi2O3的摩尔量之比为0.5：1)，在电阻炉中进行1200℃烧结20小时。
S4、烧结完成的样品进行研磨，在1350℃烧结6小时，进行炉冷，得到上转换(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19发光材料。
实施例4：
一种制备高性能上转换BiTa7O19:Er3+/Yb3+发光材料的方法，采用的产品工艺如下：
S1、原材料为Er2O3，Yb2O3，Ta2O5和Bi2O3，纯度均为99.99％；按照Bi：Er：Yb：Ta＝0.5：0.1：0.4：7的摩尔比取0.000286molBi2O3、0.0000571molEr2O3、0.000229molYb2O3和0.004molTa2O5混合。
S2、向步骤S1的混合材料中，多加过量的0.0000715mol Bi2O3(与步骤S1中加入Bi2O3的摩尔量之比为0.25：1)，另外加入0.00003575mol Li2CO3(与步骤S1中加入Bi2O3的摩尔量之比为0.125：1)，之后进行压片，压力为40MPa，在电阻炉中进行1200℃烧结24小时。
S3、烧结完成的样品进行研磨，再加入过量的0.0000429mol Bi2O3(与步骤S1中加入Bi2O3的摩尔量之比为0.15：1)，之后进行压片，压力为40MPa，在电阻炉中进行1200℃烧结12小时。
S4、烧结完成的样品进行研磨，在1300℃烧结8小时，进行炉冷，得到上转换(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19-0.25Li+发光材料。
对比例：
对现有NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料(深圳市展望隆科技有限公司，980nm红外上转换激发绿色NaYF4防伪荧光粉标识生物探针)进行测试，并与实施例中制备的(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19和(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19-0.25Li+发光材料进行对比，结果如图1-4。
本发明中采用BiTa7O19基质作为稀土离子掺杂的主体，将Er3+、Yb3+掺杂进BiTa7O19材料中，用Er/Yb替换Bi原子格位。发光材料的形成是氧化物经过研磨混合均匀，在高温环境下进行化学反应生成想制备的组分物质。具体的，以Er2O3，Yb2O3，Ta2O5和Bi2O3为原材料，并在空气中烧结，基质中一部分氧元素来自于空气中的氧气。由于Bi2O3熔点是825℃比较低，在高于1200℃下烧结时，会产生挥发损耗，需要加入过量的Bi2O3补偿挥发的损失，尽量保证烧结的产品是纯相。如果不加过量的Bi2O3，最后烧结样品会有很多Ta2O5杂质出现，影响发光性能。由此，步骤S3中，加过量Bi2O3可以补偿Bi2O3挥发损失，压片是为了降低Bi2O3的挥发和提升样品的结晶度，因为Ta2O5的熔点为1800℃，不容易参与反应。步骤S4中，加入过量的Bi2O3是为了使未完全反应的Ta2O5反应掉。步骤S5中，进一步烧结使剩余的Bi2O3挥发掉，并且再次提升样品结晶度，容易制备出纯相、高亮、纯色及高温度敏感度样品。
图1是实施例1制备的(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19的XRD测试结果图，测试使用Co靶，设备型号为Rigaku D/MAX RE，入射波长
Figure BDA0002924370300000051
图1表明本发明制备的(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19材料与BiTa7O19的PDF卡片No.01-089-5500有一致性，具有很好的单相性，属于P63/mcm(193)晶体群，含有极少量Ta2O5和Bi2O3杂质，这些杂质并不会影响材料发光特性。
图2是实施例1制备的(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19与对比例中NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料在980nm激光激发下的相对绿光积分强度比较结果。这里测试仪器是Hitachi F-4600荧光光谱仪，980nm激光器为长春新产业公司生产，激光器功率在18-550mW范围内变化。由图可见(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19的绿光区域积分面积高于NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料，并且随着激发功率的增加，(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19发光材料的绿光发光强度与NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料的绿光发光强度比也逐步增加。
图3是980nm激光激发下、功率为550mW时，(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19、(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19-0.25Li+与NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料的发射光谱图。由图可知(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19绿光发射积分强度是NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料的1.32倍，(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19-0.25Li+绿光发射积分强度是NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料的1.58倍，另外，(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19和(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19-0.25Li+几乎没有红光发射，可认为是纯绿光(Sgr＝0.98-0.99)，而NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料具有很强的红光发射，其发光纯色度不高。可见，相较于NaYF4:Er3 +/Yb3+发光材料，本发明制备的(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19和(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19-0.25Li+发光材料在生物成像和生物标记领域具有更好的应用前景。
上述Sgr参数解释说明如下：Sgr可以用来定量表示上转换材料的绿光和红光光谱纯度，计算公式为：
Figure BDA0002924370300000061
式(1)中，Ag和Ar分别是绿光和红光的强度面积积分。如果Sgr＝1，表示纯绿色，Sgr＝-1，表示纯红色。
图4是980nm激光激发下，(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19在303-693K范围内绝对敏感度与温度之间的关系曲线。绝对敏感度通过以下步骤求得：
1.测试在303-693K温度范围内，在980nm激光激发下的上转换荧光光谱图。
2.通过下述公式计算出FIR值，得到FIR值与温度T之间的关系曲线。
Figure BDA0002924370300000062
这里，IH和IS分别是Er3+的2H11/2→4I15/2和4S3/2→4I15/2发射荧光积分强度值，B是常数，kB是玻尔兹曼常数，ΔE是2H11/2和4S3/2能级之间的能带间隙。
3.基于上述公式(2)，通过FIR对温度T求导数，即可得到绝对敏感度，如下：
Figure BDA0002924370300000063
通过公式(3)，计算出如图4的敏感度SA与温度T之间的关系曲线。在475K，可以得到最大绝对敏感度0.01624K-1。而目前报道的NaYF4:Er3+/Yb3+在363K下，可以获得最大绝对敏感度为0.00368K-1。因此，本发明制备的(Bi0.5Er0.1Yb0.4)Ta7O19发光材料在光热传感领域具有一定的应用前景。
最后，本发明制备的Bi1Ta7O19:Er3+/Yb3+上转换荧光粉同时具备了上述三方面杰出的性能(高亮度、纯色、高温度敏感度)，是一种全能材料。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (7)

1.铒镱共掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料，其特征在于：其化学式为(BiaErbYbc)Ta7O19，其中a+b+c＝1。
2.根据权利要求1所述的铒镱共掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料，其特征在于：其化学式中a＝0.5，b＝0.1，c＝0.4。
3.铒镱共掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、按照Bi：Er：Yb：Ta＝a：b：c：7的摩尔比取Bi2O3、Er2O3，Yb2O3和Ta2O5混合，其中a+b+c＝1；
S2、加入Mmol Bi2O3，M与步骤S1中Bi2O3的摩尔量之比为(0.2-0.4)：1，压片，在1200-1250℃下烧结20-24小时；
S3、烧结后研磨，再加入Nmol Bi2O3，N与步骤S1中Bi2O3的摩尔量之比为(0.15-0.5)：1，在1200-1250℃下烧结12-24小时；
S4、烧结后研磨，在1300-1350℃下烧结6-8小时，冷却，得到上转换发光材料。
4.根据权利要求3所述的铒镱共掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，摩尔比为Bi：Er：Yb：Ta＝0.5：0.1：0.4：7。
5.根据权利要求3所述的铒镱共掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，Bi2O3、Er2O3，Yb2O3和Ta2O5的纯度为99.9-99.99％。
6.根据权利要求3所述的铒镱共掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，加入Mmol Bi2O3和Pmol Li2CO3，P与步骤S1中Bi2O3的摩尔量之比为(0-0.4)：1，压片，在1200-1250℃下烧结20-24小时。
7.根据权利要求3所述的铒镱共掺杂BiTa7O19纯绿色上转换发光材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，压片的压力为30-50Mpa。
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