CN109135742A - 一种led用橙黄色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED用橙黄色荧光粉，其化学特征式为：BaZrO3:Eux，My（M=Li，Na或K），其中x，y为相应掺杂离子相对于BaZrO3的摩尔比系数。本发明黄色荧光粉为稀土掺杂的锆酸钡，化学稳定性优良，通过电荷补偿剂的引入，提高了发光强度，BaZrO3基发光材料具有高的热稳定性，化学稳定性，完美的单相结构等诸多优点，是一种非常有潜力的LED荧光粉材料。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿LED技术领域，尤其涉及一种LED用橙黄色荧光粉及其制备方法。
背景技术
钙钛矿型锆酸钡因具有较高的熔点, 良好的机械性能及物理、化学稳定性, 在固体氧化物燃料电池、质子导体、氢气传感器、光催化剂、光电子器件等方面得到广泛应用,但目前关于锆酸钡用于荧光体基质材料的研究仍处于实验探索阶段。具有钙钛矿结构的锆酸钡易于在 B 位掺杂, 而稀土离子具有独特的发光特性, 是一类重要的激活离子。因此结合二者的优势, 制备出稀土离子掺杂的锆酸钡发光材料日益引起研究者的关注。目前的研究主要集中在 Eu3+、Er3+、Pr3+、Dy3+掺杂锆酸钡的荧光性能方面。
发明内容
本发明的目的在于提供一种LED用橙黄色荧光粉，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种LED用橙黄色荧光粉，其化学特征式为：BaZrO3:Eux，My（M=Li，Na或K），其中x，y为相应掺杂离子相对于BaZrO3的摩尔比系数。
优选的，通过引入电荷补偿剂，有利于增加发光材料的发光性能。
本发明还提供一种LED用橙黄色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1）、按元素化学计量比称取相应元素的氧化物或碳酸盐原料；
2）、将称取好的原料混合均匀，然后将原料放入玛瑙研钵中研磨20-40分钟；
3）、将研磨好的原料进行预烧，然后装入坩埚中，置于高温炉中煅烧，空气气氛下800℃-1300℃保温2-5小时，随炉冷却至室温；
4）、研磨后即可得到白色粉末产品BaZrO3:Eu0.05。
本发明还提供另外一种LED用橙黄色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1）、按元素化学计量比称取相应元素的氧化物或碳酸盐原料；
2）、将称取好的原料配成盐溶液，通过加入硝酸配成盐溶液，加入金属离子1.5倍摩尔浓度的柠檬酸或乙二胺四乙酸，在60-100度的水浴温度下搅拌20-30h；
3）、再将溶液转移至陶瓷蒸发皿中加热烘干，不断搅拌直至燃烧成粉末，再转移至马弗炉在合适的温度下煅烧成相。
本发明提供的一种LED用橙黄色荧光粉，本发明黄色荧光粉为稀土掺杂的锆酸钡，化学稳定性优良，通过电荷补偿剂的引入，提高了发光强度，BaZrO3基发光材料具有高的热稳定性，化学稳定性，完美的单相结构等诸多优点，是一种非常有潜力的LED荧光粉材料。
附图说明
图1是本发明的荧光粉的XRD图谱，分别为BaZrO3:Eu、BaZrO3:Eu，K、BaZrO3:Eu，Na；
图2是本发明的荧光粉的发射图谱，分别对比了掺杂电荷补偿剂Li，Na、K和不掺杂的BaZrO3:Eu的发射光谱；
图3是根据BaZrO3:Eu的色坐标在色度图中的位置。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种LED用橙黄色荧光粉，其化学特征式为：BaZrO3:Eux，My（M=Li，Na或K），其中x，y为相应掺杂离子相对于BaZrO3的摩尔比系数。
本发明还提供一种LED用橙黄色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1）、按元素化学计量比称取相应元素的氧化物或碳酸盐原料；原料为BaCO3(市售、分析纯)、ZrO2(市售、分析纯)及Eu2O3(市售、99.99wt%)它们之间的摩尔比相应为：0.95:0.95:0.05，按照化学计量比称取0.3630872gBaCO3、0.234118gZrO2、0.01759631gEu2O3；
2）、将称取好的原料混合均匀，然后将原料放入玛瑙研钵中研磨30分钟；
3）、将研磨好的原料进行预烧，然后装入坩埚中，置于高温炉中煅烧，空气气氛下1200℃保温3小时，随炉冷却至室温；
4）、研磨后即可得到白色粉末产品BaZrO3:Eu0.05，经过X射线鉴定，如图1中所示，所得样品的衍射峰数据与BaZrO3的JCPDS标准卡（06-399）的衍射数据一致，说明所得样品是BaZrO3纯相，晶体结构与BaZrO3相同，属于立方体，如图2所示，所得样品在395nm光激发下在595nm和615nm处有两个强度相当的峰值，此样品发光亮度弱，并且主峰值与其他峰值的大小差别不大，即样品的单色不好。
本发明还提供另外一种LED用橙黄色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1）、按元素化学计量比称取相应元素的氧化物或碳酸盐原料，按照Eu:BaZrO3化学计量比称取BaCO3，Zr(NO3)4·5H2O，Eu2O3；
2）、将称取好的原料配成盐溶液，通过加入硝酸配成盐溶液，加入金属离子1.5倍摩尔浓度的柠檬酸或乙二胺四乙酸，在80度的水浴温度下搅拌24h；
3）、再将溶液转移至陶瓷蒸发皿中加热烘干，不断搅拌直至燃烧成粉末，再转移至马弗炉在合适的温度下煅烧成相。
实施例2
一种LED用橙黄色荧光粉，其化学特征式为：BaZrO3:Eux，My（M=Li，Na或K），其中x，y为相应掺杂离子相对于BaZrO3的摩尔比系数。
本发明还提供一种LED用橙黄色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1）、按元素化学计量比称取相应元素的氧化物或碳酸盐原料；原料为BaCO3(市售、分析纯)、ZrO2(市售、分析纯)、Eu2O3(市售、99.99wt%)及Na2CO3（市售、分析纯），它们之间的摩尔比相应为：0.95:0.95:0.05：0.05，按照化学计量比称取0.3630872gBaCO3、0.234118gZrO2、0.01759631gEu2O3和0.0052995gNa2CO3；
2）、将称取好的原料混合均匀，然后将原料放入玛瑙研钵中研磨,30分钟；
3）、将研磨好的原料进行预烧，然后装入坩埚中，置于高温炉中煅烧，空气气氛下1050℃保温3小时，随炉冷却至室温；
4）、研磨后即可得到白色粉末产品BaZrO3:Eu0.05,Na0.05，经过X射线鉴定，如图1中所示，所得样品的衍射峰数据与BaZrO3的JCPDS标准卡（06-399）的衍射数据一致，说明所得样品是BaZrO3纯相，晶体结构与BaZrO3相同，属于立方体，如图2所示，所得样品在395nm光激发下在595nm和615nm处有两个强度相当的峰值，但其发光强度明显高于BaZrO3:Eu0.05 。
本发明还提供另外一种LED用橙黄色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1）、按元素化学计量比称取相应元素的氧化物或碳酸盐原料，按照Eu，K:BaZrO3化学计量比称取BaCO3，Zr(NO3)4·5H2O，Eu2O3，K2CO3可通过加入硝酸配成盐溶液，Ba，Zr，Eu，K元素之间的摩尔比相应为：0.95:0.95:0.05：0.05；
2）、将称取好的原料配成盐溶液，通过加入硝酸配成盐溶液，加入金属离子1.5倍摩尔浓度的柠檬酸或乙二胺四乙酸，在80度的水浴温度下搅拌24h；
3）、再将溶液转移至陶瓷蒸发皿中加热烘干，不断搅拌直至燃烧成粉末，再转移至马弗炉在合适的温度下煅烧成相。
实施例3
一种LED用橙黄色荧光粉，其化学特征式为：BaZrO3:Eux，My（M=Li，Na或K），其中x，y为相应掺杂离子相对于BaZrO3的摩尔比系数。
本发明还提供一种LED用橙黄色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1）、按元素化学计量比称取相应元素的氧化物或碳酸盐原料，原料为BaCO3(市售、分析纯)、ZrO2(市售、分析纯)、Eu2O3(市售、99.99wt%)及K2CO3(市售、分析纯)，Ba，Zr，Eu，K元素之间的摩尔比相应为：0.95:0.95:0.05：0.05，按照化学计量比称取BaCO3、ZrO2、Eu2O3,和K2CO3；
2）、将称取好的原料混合均匀，然后将原料放入玛瑙研钵中研磨30分钟；
3）、将研磨好的原料进行预烧，然后装入坩埚中，置于高温炉中煅烧，空气气氛下800℃保温3小时，随炉冷却至室温；
4）、研磨后即可得到白色粉末产品BaZrO3:Eu0.05,K0.05，经过X射线衍射实验，如图1中所示，所得样品的衍射峰数据与BaZrO3的JCPDS标准卡（06-399）的衍射数据一致，说明所得样品是BaZrO3纯相，晶体结构与BaZrO3相同，属于立方相，图2所示为所得样品在395nm光激发下的发射光谱，在595nm和615nm处有两个强发射峰值，且掺杂K的样品此两个发射峰值明显高于其他三组样品，如图3所示进行对比，看出坐标图的不同。
本发明还提供另外一种LED用橙黄色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1）、按元素化学计量比称取相应元素的氧化物或碳酸盐原料，按照Eu，Na:BaZrO3化学计量比称取BaCO3，Zr(NO3)4·5H2O，Eu2O3，Li2CO3可通过加入硝酸配成盐溶液，Ba，Zr，Eu，Li元素之间的摩尔比相应为：0.95:0.95:0.05：0.05；
2）、将称取好的原料配成盐溶液，通过加入硝酸配成盐溶液，加入金属离子1.5倍摩尔浓度的柠檬酸或乙二胺四乙酸，在80度的水浴温度下搅拌24h；
3）、再将溶液转移至陶瓷蒸发皿中加热烘干，不断搅拌直至燃烧成粉末，再转移至马弗炉在合适的温度下煅烧成相。
实施例4
一种LED用橙黄色荧光粉，其化学特征式为：BaZrO3:Eux，My（M=Li，Na或K），其中x，y为相应掺杂离子相对于BaZrO3的摩尔比系数。
本发明还提供一种LED用橙黄色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1）、按元素化学计量比称取相应元素的氧化物或碳酸盐原料，原料为BaCO3(市售、分析纯)、ZrO2(市售、分析纯)、Eu2O3(市售、99.99wt%)及K2CO3(市售、分析纯)，Ba，Zr，Eu，K元素之间的摩尔比相应为：0.95:0.95:0.05：0.05。按照Eu:BaZrO3化学计量比称取BaCO3，Zr(NO3)4·5H2O，Eu2O3；
2）、将称取好的原料加入相对于基质材料BaZrO3摩尔比系数为0.05的碳酸钠（Na2CO3）或碳酸钾（K2CO3）作为电荷补偿剂混合均匀，然后将原料放入玛瑙研钵中研磨30分钟；
3）、将研磨好的原料进行预烧，然后装入坩埚中，置于高温炉中煅烧，空气气氛下800℃保温3小时，随炉冷却至室温；
4）、研磨后即可得到白色粉末产品BaZrO3:Eu0.05,K0.05。
本发明还提供另外一种LED用橙黄色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1）、按元素化学计量比称取相应元素的氧化物或碳酸盐原料，按照Eu，Na:BaZrO3化学计量比称取BaCO3，Zr(NO3)4·5H2O，Eu2O3，Li2CO3可通过加入硝酸配成盐溶液，Ba，Zr，Eu，Li元素之间的摩尔比相应为：0.95:0.95:0.05：0.05；
2）、将称取好的原料配成盐溶液，通过加入硝酸配成盐溶液，加入金属离子1.5倍摩尔浓度的柠檬酸或乙二胺四乙酸，在80度的水浴温度下搅拌24h；
3）、再将溶液转移至陶瓷蒸发皿中加热烘干，不断搅拌直至燃烧成粉末，再转移至马弗炉在合适的温度下煅烧成相。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种LED用橙黄色荧光粉，其特征在于：其化学特征式为：BaZrO3:Eux，My（M=Li，Na或K），其中x，y为相应掺杂离子相对于BaZrO3的摩尔比系数。
2.根据权利要求书1所述的一种LED用橙黄色荧光粉，其特征在于，通过引入电荷补偿剂，有利于增加发光材料的发光性能。
3.一种权利要求1或2所述的LED用橙黄色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、按元素化学计量比称取相应元素的氧化物或碳酸盐原料；
2）、将称取好的原料混合均匀，然后将原料放入玛瑙研钵中研磨20-40分钟；
3）、将研磨好的原料进行预烧，然后装入坩埚中，置于高温炉中煅烧，空气气氛下800℃-1300℃保温2-5小时，随炉冷却至室温；
4）、研磨后即可得到白色粉末产品BaZrO3:Eu0.05。
4.一种权利要求1或2所述的LED用橙黄色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、按元素化学计量比称取相应元素的氧化物或碳酸盐原料；
2）、将称取好的原料配成盐溶液，通过加入硝酸配成盐溶液，加入金属离子1.5倍摩尔浓度的柠檬酸或乙二胺四乙酸，在60-100度的水浴温度下搅拌20-30h；
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN112500852A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-03-16 | 新沂市锡沂高新材料产业技术研究院有限公司 | 一种应用于光催化的荧光粉及其制备方法 |
| CN115477941A (zh) * | 2021-06-16 | 2022-12-16 | 厦门稀土材料研究所 | 一种具有高热稳定性近紫外光激发的蓝色荧光粉及其制备方法 |
| CN115477941B (zh) * | 2021-06-16 | 2023-12-26 | 厦门稀土材料研究所 | 一种具有高热稳定性近紫外光激发的蓝色荧光粉及其制备方法 |
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