CN108410461B - 一种复相钨钼酸盐上转换发光材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复相钨钼酸盐上转换发光材料及其制备与应用，该发光材料包括的复相钨钼酸盐以及掺杂在的复相钨钼酸盐中的Er和Yb，制备时，将将含A化合物、含B化合物、含C化合物、含M化合物、含Er化合物以及含Yb化合物混合，依次经过研磨、预烧、研磨和烧结，即可制备得到。与现有单相材料相比，复相钨钼酸盐材料的上转换发光强度有很大的提高。并且复相上转换发光材料具有颜色可调性，光学温度传感性能，敏感度高，应用温区宽，较高的高温热稳定性和化学耐久性等优点，可以从低温83K到高温773K范围内多次重复使用，在光学温度传感器，三维彩色显示器，固态激光器，以及防伪标签领域具有广阔的应用前景。

Description

一种复相钨钼酸盐上转换发光材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，具体涉及一种复相钨钼酸盐上转换发光材料及其制备方法与应用。
背景技术
自从1937年Nuebert提出了利用荧光损失与温度的关系进行测温的思想以来，光学温度传感就成为了人们研究的热点。约30年后，即1966年，F.E.Auzel发现稀土Er3+离子掺杂钨酸镱钠玻璃在红外光激发下能够发出可见光，并且引入Yb3+发光强度几乎提高了两个数量级，由此正式提出了“上转换发光”的概念。上转换发光材料是一种能够将长波长的光转换成短波长可见光的材料，因其违背了Stokes定律，被称为反Stokes定律发光材料。此外，在稀土离子丰富的能级结构中，有些能级可以构成热耦合能级，而利用热耦合能级辐射出的荧光可以实现荧光强度比技术(FIR)测温。众所周知，FIR技术具有对测量条件依赖较小，不受荧光损失、激发光源强度的波动，以及发光中心数量和分布等条件的限制等优点。因此其被认为是更具有潜在应用价值的测温技术。
一直以来，基于FIR技术的上转换光学温度传感性能的研究引起了人们广泛的研究，而不断优化温度传感性能是主要研究目标。这里的温度传感性能主要包括：温度传感灵敏度(S)，应用温区，发光强度，基质材料的物理化学稳定性等。理想的上转换发光材料可以在非常宽的温度范围内保持稳定的物理化学性能。并且在此温度范围内具有相对较高的上转换发光强度。一般来说，发光强度，发射峰位及形状主要受基质和稀土离子种类及浓度的影响。因此为了得到具有优异温度传感性能的上转换发光材料，需要找到合适的发光基质及稀土离子，并且对掺杂离子的浓度，种类以及制备工艺进行优化。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有颜色可调，优异的光学温度传感性能的复相钨钼酸盐上转换发光材料及其制备方法与应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种复相钨钼酸盐上转换发光材料，该发光材料包括的复相钨钼酸盐以及掺杂在的复相钨钼酸盐中的Er和Yb，所述复相钨钼酸盐中包括AC(MO4)2或B2MO4中的一种或两种，其中，A和B选自K，Na，Li或Rb中的一种或几种，C选自Y，Gd，Lu，Ga，Sc或Dy中的一种或几种，M选自W或Mo中的一种或两种。
钨钼酸盐材料由于自身的化学稳定性，相对低的声子能以及是典型的自激活荧光材料，被认为是上转换发光以及温度传感性能的优异基质材料。在稀土离子中，Er3+是使用最广的用于上转换研究的发光离子。但是鉴于其吸收截面较小，常常引入Yb3+作为敏化剂来达到增强上转换发光的目的。对于980nm的激发光源来说，Yb3+离子的吸收截面约为Er3+的10倍，其掺杂浓度可达到20％左右，可以非常有效地提高上转换发光效率。经实验验证，本发明的发光材料与单相材料相比，复相钨钼酸盐材料的上转换发光强度有很大的提高。并且复相上转换发光材料具有颜色可调性，光学温度传感性能，敏感度高，应用温区宽，较高的高温热稳定性和化学耐久性等优点，可以从低温83K到高温773K范围内多次重复使用。
所述的发光材料的化学通式为：xAC(MO4)2-(1-x)B2MO4：yEr,zYb，其中0≤x≤1，0<y<30mol％，0≤z<50mol％。采用该比例，是因为活化剂Er3+及敏化剂Yb3+的浓度不宜太高，否则容易产生浓度猝灭，使上转换发光强度大大降低。
一种如上所述复相钨钼酸盐上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含A化合物、含B化合物、含C化合物、含M化合物、含Er化合物以及含Yb化合物按照x：2(1-x)：x：2(1+x)：y：z的摩尔比混合，加入无水乙醇进行研磨，其中，0≤x≤1，0<y<30mol％，0≤z<50mol％；
(2)将研磨好的混合物进行预烧，得到的预烧粉料继续加入无水乙醇进行研磨，然后烧结，即得所述复相钨钼酸盐上转换发光材料。
所述含A化合物包括A的碳酸盐或A的氧化物；含B化合物包括B的碳酸盐或B的氧化物；含C化合物包括C的氧化物、C的硝酸盐或C的氯化物中的一种；含M化合物为M的氧化物；含Er化合物包括Er的氧化物、Er的硝酸盐或Er的氯化物中的一种，含Yb化合物包括Yb的氧化物、Yb的硝酸盐或Yb的氯化物中的一种。
步骤(1)中所述研磨的时间为1～3h，研磨中加入无水乙醇是因为乙醇易挥发且不与原料发生反应，无毒。
步骤(2)中所述预烧在马弗炉中进行，预烧温度为500～1000℃，预烧时间为5～10h，预烧的目的是为了初步形成一定含量的目标产物，并且碳酸盐类原料可以充分分解，防止原料随温度升高反应产生较大的尺寸收缩，进而对材料的性能产生不利的影响。
步骤(2)中所述研磨的时间为1～3h。
步骤(2)中所述烧结的温度为800～1100℃，烧结时间为2～4h。
一种如上所述复相钨钼酸盐上转换发光材料的应用，该光学材料用于光学温度传感器，三维彩色显示器，固态激光器，以及防伪标签领域。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下几方面：
该复相钨钼酸盐上转换发光材料具有颜色可调性，光学温度传感性能，敏感度高，应用温区宽，较高的高温热稳定性和化学耐久性等优点，可以从低温83K到高温773K范围内多次重复使用，在光学温度传感器，三维彩色显示器，固态激光器，以及防伪标签领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中固相反应方法制备的K2WO4：0.01Er,0.1Yb样品的XRD图谱；
图2为实施例2中固相反应方法制备的0.3KY(WO4)2-0.7K2WO4：0.01Er,0.1Yb样品的XRD图谱；
图3为实施例3中固相反应方法制备的0.6KY(WO4)2-0.4K2WO4：0.01Er,0.1Yb样品的XRD图谱；
图4为实施例3中样品0.6KY(WO4)2-0.4K2WO4：0.01Er,0.1Yb在不同的激发功率激发下的上转换发光光谱；
图5为实施例3中样品0.6KY(WO4)2-0.4K2WO4：0.01Er,0.1Yb的LnI-LnP曲线；
图6为实施例3中样品0.6KY(WO4)2-0.4K2WO4：0.01Er,0.1Yb随温度变化的上转换发光光谱；
图7为实施例3中样品0.6KY(WO4)2-0.4K2WO4：0.01Er,0.1Yb的上转换发光的荧光强度比及灵敏度随温度变化的曲线。
图8为实施例4中固相反应方法制备的0.8KY(WO4)2-0.2K2WO4：0.01Er,0.1Yb样品的XRD图谱；
图9为实施例5中固相反应方法制备的KY(WO4)2：0.01Er,0.1Yb样品的XRD图谱；
图10为实施例1-5中样品xKY(WO4)2-(1-x)K2WO4：0.01Er,0.1Yb的上转换发光光谱，激发光源为980nm；
图11为实施例1-5中样品xKY(WO4)2-(1-x)K2WO4：0.01Er,0.1Yb的CIE色度图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下实施例均以高纯无水碳酸钾(K2CO3，99.99％)，三氧化二钇(Y2O3，99.98％)，三氧化二铒(Er2O3，99.9％)，三氧化二镱(Yb2O3，99.9％)，三氧化钨(WO3，99.8％)为原料，按化学计量比称取原料后混合。
实施例1
表1实施例1材料组成
x 化学通式
0 K<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>：0.01Er,0.1Yb
将上述各配方的混合料放入玛瑙研钵中，以无水乙醇为溶剂均匀混合后研磨2h小时，将酒精磨干后得到的粉末放入马弗炉中在空气中预烧，预烧温度为600℃，升温速率为3℃/min，保温5h小时，然后随炉降温冷却得到预烧粉料。将预烧粉放入玛瑙研钵中加入适量的无水乙醇再次研磨2h小时至干粉。最后将样品在800℃烧结3h小时，降温至一定温度后关闭电源冷却，即得到所述的钨酸盐上转换发光温度传感材料。
将该发光材料K2WO4：0.01Er,0.1Yb进行XRD检测，其检测图谱如图1所示，表明成功合成了K2WO4。
实施例2
采用与实施例1相同的制备方法，采用的化学计量比与性能测试结果如表2所示。
表2实施例2材料组成
x 化学通式
0.3 0.3KY(WO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>-0.7K<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>：0.01Er,0.1Yb
0.3KY(WO4)2-0.7K2WO4：0.01Er,0.1Yb的XRD图谱如图2所示，K2WO4为主晶相，并且有少量的第二相KY(WO4)2生成。
实施例3
表3实施例3材料组成
x 化学通式 S<sub>max</sub>/(10<sup>-3</sup>K<sup>-1</sup>) T<sub>max</sub>/(K) 温度范围/(K)
0.6 0.6KY(WO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>-0.4K<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>：0.01Er,0.1Yb 14.7 643 83-663
其中，Smax和Tmax分别为最高灵敏度及其对应的温度。
将上述各配方的混合料放入玛瑙研钵中，以酒精为溶剂均匀混合后研磨2h小时，将酒精磨干后得到的粉末放入马弗炉中在空气中预烧，预烧温度为700℃，升温速率为3℃/min，保温5h小时，然后随炉降温冷却得到预烧粉料。将预烧粉放入玛瑙研钵中加入适量的无水乙醇再次研磨2h小时至干粉。最后将样品在900℃烧结3h小时，降温至一定温度后关闭电源冷却，即得到所述的复相钨酸盐上转换发光温度传感材料。
0.6KY(WO4)2-0.4K2WO4：0.01Er,0.1Yb的XRD图谱如图3所示，KY(WO4)2为主晶相，并且有第二相K2WO4生成。图4给出了样品0.6KY(WO4)2-0.4K2WO4：0.01Er,0.1Yb在不同的激发功率激发下的上转换发光光谱，激发功率范围为30-70mW。可以看出，随着激发源激发功率(P)的增加，发射谱的峰位没有明显的变化，峰的强度(I)明显增强。图5为样品0.6KY(WO4)2-0.4K2WO4：0.01Er,0.1Yb的LnI-LnP曲线。这反映了激发功率和发射峰发射强度之间的关系并表明参与上转换发光过程的光子数。三个发射峰对应的曲线的斜率分别为1.59、1.71和1.32，说明绿光和红光的发射过程都是双光子过程。图6为样品0.6KY(WO4)2-0.4K2WO4：0.01Er,0.1Yb随温度变化的上转换发光光谱。图7为样品0.6KY(WO4)2-0.4K2WO4：0.01Er,0.1Yb的上转换发光的荧光强度比及灵敏度随温度变化的曲线。在83K-663K的温度范围内，其荧光强度比值及灵敏度均随温度的增长单调增加，并在643K时取得最高灵敏度14.7×10-3K-1，这表明次复相钨酸盐上转换发光材料具有十分优秀的温度传感性能。
实施例4
采用与实施例3相同的制备方法，采用的化学计量比与性能测试结果如表4所示。
表4实施例4材料组成
x 化学通式
0.8 0.8KY(WO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>-0.2K<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>：0.01Er,0.1Yb
0.8KY(WO4)2-0.2K2WO4：0.01Er,0.1Yb的XRD图谱如图8所示，KY(WO4)2为主晶相，并且有少量的第二相K2WO4生成。
实施例5
表5实施例5材料组成
x 化学通式
1 KY(WO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>：0.01Er,0.1Yb
将上述各配方的混合料放入玛瑙研钵中，以酒精为溶剂均匀混合后研磨2h小时，将酒精磨干后得到的粉末放入马弗炉中在空气中预烧，预烧温度为700℃，升温速率为3℃/min，保温5h小时，然后随炉降温冷却得到预烧粉料。将预烧粉放入玛瑙研钵中加入适量的无水乙醇再次研磨2h小时至干粉。最后将样品在1070℃烧结3h小时，降温至一定温度后关闭电源冷却，即得到所述的KY(WO4)2上转换发光温度传感材料。
0.8KY(WO4)2-0.2K2WO4：0.01Er,0.1Yb的XRD图谱如图9所示，纯相KY(WO4)2成功合成。
图10为实施例1-5中样品xKY(WO4)2-(1-x)K2WO4：0.01Er,0.1Yb的上转换发光光谱，激发光源为980nm。可以看出样品的发射谱均由三部分组成，两个绿光发射(2H11/2，4S3/2→4H15/2)和一个红光发射(4F9/2→4H15/2)。绿光发射强度随着x的增加先增加，在x＝0.6时达到最大值，继续增大x发光强度开始下降。图11为实施例1-5中样品xKY(WO4)2-(1-x)K2WO4：0.01Er,0.1Yb的CIE色度图。从图中可以看出，随着x的增加，样品的颜色向绿光范围移动，说明此上转换发光材料具有颜色可调性。
由上可知，本发明制备的复相钨钼酸盐上转换发光材料，与单相材料相比，复相钨钼酸盐材料的上转换发光强度有很大的提高。并且复相上转换发光材料具有颜色可调性，光学温度传感性能，敏感度高，应用温区宽，较高的高温热稳定性和化学耐久性等优点，可以从低温83K到高温773K范围内多次重复使用。
实施例6
采用与实施例1相同的原料及制备步骤，不同之处在于：
(1)初次研磨的时间为1h；
(2)预烧的温度为500℃，时间为10h；
(3)第二次研磨时间为3h；
(4)烧结的温度为800℃，烧结时间为4h。
经检测验证，本实施例获得发光材料K2WO4：0.01Er,0.1Yb。
实施例7
采用与实施例3相同的原料及制备步骤，不同之处在于：
(1)初次研磨的时间为3h；
(2)预烧的温度为1000℃，时间为5h；
(3)第二次研磨时间为1h；
(4)烧结的温度为1100℃，烧结时间为2h。
经检测验证，本实施例获得发光材料0.6KY(WO4)2-0.4K2WO4：0.01Er,0.1Yb。

Claims (7)

1.一种复相钨酸盐上转换发光材料，其特征在于，该发光材料包括复相钨酸盐以及掺杂在复相钨酸盐中的Er和Yb，其化学通式为：xKY(WO4)2-(1-x)K2WO4：0.01Er,0.1Yb，其中0.3≤x≤0.8。
2.一种如权利要求1所述复相钨酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将无水碳酸钾、三氧化二钇、三氧化二铒、三氧化二镱和三氧化钨按照上述化学通式中的摩尔比混合，加入无水乙醇进行研磨；
（2）将研磨好的混合物进行预烧，得到的预烧粉料继续加入无水乙醇进行研磨，然后烧结，即得所述复相钨酸盐上转换发光材料。
3.根据权利要求2所述的一种复相钨酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述研磨的时间为1~3h。
4.根据权利要求2所述的一种复相钨酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述预烧在马弗炉中进行，预烧温度为500~1000℃，预烧时间为5~10h。
5.根据权利要求2所述的一种复相钨酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述研磨的时间为1~3h。
6.根据权利要求2所述的一种复相钨酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述烧结的温度为800~1100℃，烧结时间为2~4h。
7.一种如权利要求1所述复相钨酸盐上转换发光材料的应用，其特征在于，将该发光材料用于光学温度传感器、三维彩色显示器、固态激光器或防伪标签领域。
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