CN112080798A - 一种近零热猝灭氟化物荧光单晶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种近零热猝灭氟化物荧光单晶材料及其制备方法。所述单晶材料的化学式为KY3‑xCexF10，其中，0.01≤x≤0.03。制备方法为：KF、YF3、CeF3原料混合后放入Pt坩埚烧结，制得多晶粉料；将粉料采用坩埚下降法进行晶体生长，经接种、放肩、等径生长，生长出无裂纹、无明显生长条纹的透明晶体；将透明晶体退火，自然冷却至室温。本发明的发光材料与在300nm的紫外光激发下，发射中心波长为360nm的宽带蓝紫光，其发光效率较高，在25℃～300℃温度范围内荧光热猝灭率几乎为零，制备工艺简单，其作为紫外活性介质可适用于制备成大功率或高温下使用的蓝紫光LED器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种近零热猝灭氟化物荧光单晶材料及其制备方法，属于发光材料技术领域。
背景技术
氟化物(KY3F10，KYF)晶体，是具有萤石结构的立方晶系晶体，它因具有较高的硬度、透过波长宽、优异的化学稳定性、高效能量传递等特点，使其在红外探测、生物医学成像、LED、激光等领域具备强大的应用潜力。但是KYF单晶的热稳定性较差，发光强度通常随着温度的升高而下降即发生热猝灭现象，不适合高质量的紫外LED和显示。为了解决发光光谱的固有缺陷，提高热稳定性，提出了利用稀土离子掺杂来对其进行改性。研究KYF晶体中的缺陷发光不仅有助于对氟化物单晶的缺陷和色心的认识和理解，为单晶材料在闪烁、激光、LED等领域的应用提供基础信息和新思路，还能开辟荧光材料研制的新路径：(1)制备含镧系稀土元素的髙效率紫外荧光材料；(2)制备稀土单掺杂也能发白光和实现发光颜色调制的荧光材料。而研究稀土离子掺杂KYF单晶的下转换发光不仅可了解缺陷发光和稀土发光的联系，还可实现紫外－可见光区域等多种发光波段的荧光输出，制备出有望应用于紫外杀菌、防伪、医疗、显示等领域使用的固态光学器件用荧光材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：是提供一种在紫外光激发下具有更高发光强度和高热稳定性的荧光单晶材料。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种近零热猝灭氟化物荧光单晶材料，其特征在于，所述单晶材料的化学式为KY3-xCexF10，其中，0.01≤x≤0.03。
优选地，所述化学式中，x＝0.02。
本发明还提供了一种上述近零热猝灭氟化物荧光单晶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：称取KF、YF3、CeF3原料，烘干后混合，充分研磨，将混合好的原料放入Pt坩埚，将温度升至1000～1100℃烧结1～3h，制得多晶粉料；
步骤2)：将步骤1)所得粉料采用坩埚下降法进行晶体生长，经接种、放肩、等径生长，生长出无裂纹、无明显生长条纹的透明晶体；
步骤3)：将步骤2)所得的透明晶体在500℃条件下退火，自然冷却至室温。
优选地，所述步骤1)中烘干的温度为150～300℃，时间为4h。
优选地，所述步骤1)中研磨的时间为2～3h。
优选地，所述步骤2)中的坩埚下降法具体为：控制上部炉体温度1080℃，炉体平衡12～24h后进行籽晶的接种，而后开始启动下降装置缓慢下降坩锅；晶体生长过程均在恒温段完成，放肩速度为0.3～0.4mm/h，等径生长速度为0.2～0.3mm/h。该方法生长的晶体可用于可适用于制备成大功率或高温下使用的蓝紫光LED器件，在紫外杀菌、防伪、医疗、显示等领域具有广阔的应用前景。
优选地，所述步骤2)中透明晶体的直径为1英寸。
优选地，所述步骤3)中退火的时间为4h。
本发明0.02mol Ce:KYF荧光单晶材料是通过自发成核的坩埚下降法制备，其整个过程都在密封环境中进行保证了反应物不会在高温过程中挥发损失且造成环境污染。生长的具有萤石结构Ce:KYF晶体其物理化学性能非常稳定，晶体也具有较高的结晶质量(半高宽为16″)和光学性能(可见光波段透过率约为90％)。荧光光谱(PL)测试分析，在300nm紫外光激发下，发射中心波长为360nm的宽带紫外光，通过研究发现，Ce:KYF晶体发光是由缺陷和Ce3+离子共同作用的结果，二者之间存在一种协同效应。同时通过变温光谱研究发现，当温度从298K至523K时，其发光强度有略微的上升(0.4％～2.5％)，当温度升高至573K时发光强度仍比初始强度提高约2％，从而实现该荧光单晶材料在高温度下的近零热猝灭行为。通过将制备的Ce:KYF荧光单晶与160mA电流驱动下在280nm激发的紫外芯片相结合，构建了可实现立体蓝紫光高效发射的LED，进一步评价了荧光单晶的电致发光性能。
该氟化物单晶是属于立方晶系的萤石结构晶体，空间点群Fm3m，当Ce3+离子掺杂到该晶体中时，它主要占据Y3+的点阵位置。本发明的发光材料与在300nm的紫外光激发下，发射中心波长为360nm的宽带蓝紫光，其发光效率较高，在25℃～300℃温度范围内荧光热猝灭率几乎为零。当与280nm芯片封装成LED器件可实现高效地立体蓝紫光发射，所述荧光单晶材料性能优异，制备工艺简单，其作为紫外活性介质可适用于制备成大功率或高温下使用的蓝紫光LED器件，在紫外杀菌、防伪、医疗、显示等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例2与实施例4中纯的KYF单晶和Ce:KYF单晶粉末样品的X射线衍射图谱，包括KY3F10(ICSD编号：155135)的标准X射线衍射图谱；
图2为实施例2中Ce:KYF单晶粉末样品的X射线双摇摆曲线图；
图3为实施例2与实施例4中纯的KYF单晶和Ce:KYF单晶粉末样品的透过率图；
图4为实施例2与实施例4中纯的KYF单晶和Ce:KYF单晶样品在室温时的发射光谱；
图5为实施例2与实施例4中纯的KYF单晶和Ce:KYF单晶样品在298K～573K范围内的发光强度变化图；
图6为实施例2中Ce:KYF单晶样品的色坐标图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
本发明提供了一种近零热猝灭氟化物荧光单晶材料，其特征在于，所述单晶材料的化学式为KY3-xCexF10，其中，0.01≤x≤0.03。
上述近零热猝灭氟化物荧光单晶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：称取KF、YF3、CeF3原料，150～300℃烘干4h后混合，充分研磨2～3h，将混合好的原料放入Pt坩埚，将温度升至1000～1100℃烧结1～3h，制得多晶粉料；
步骤2)：将步骤1)所得粉料采用坩埚下降法进行晶体生长，经接种、放肩、等径生长，生长出无裂纹、无明显生长条纹、直径为1英寸的透明晶体；具体为：控制上部炉体温度1080℃，炉体平衡12～24h后进行籽晶的接种，而后开始启动下降装置缓慢下降坩锅；晶体生长过程均在恒温段完成，放肩速度为0.3～0.4mm/h，等径生长速度为0.2～0.3mm/h；
步骤3)：将步骤2)所得的透明晶体在500℃条件下退火4h，自然冷却至室温；
步骤4)：通过X射线粉末衍射在确认得到的相后，沿生长轴切割1mm厚度的单晶晶片，并抛光至光学等级进行测量；
步骤5)：用Bruker HRXRD-5000测量了晶片的高分辨率X射线摇摆曲线，掺杂2mol％Ce:KYF单晶的FWHM值为16″，结晶质量高；
步骤6)：使用氙灯为光源的高分辨率分光光度计(Edinburgh InstrumentsFLS920)测量样品的激发发射光谱和变温光谱，监测波长为360nm，激发波长为300nm，温度范围为25℃～300℃，发现归一化强度随温度的升高几乎保持不变，当温度升至300℃时，强度较初始强度升高约2％；而未掺杂的KYF单晶的强度却下降至原来的53％；
步骤7)：使用HAAS-2000高精度快速光谱辐射计测试了LED光源在160mA电流驱动下的光电性能参数。
实施例1
以99.99wt％KF、99.99wt％YF3及99.99wt％CeF3为基础原料，Ce3+离子的掺杂量为1mol％，以此称取原料总重量200g，充分混合以备用。按上述各元素的计量比，分别称取KF、YF3、CeF3原料，在150～300℃下恒温4h将粉料烘干，将烘干后的样品取出并充分研磨2～3h，将混合好的原料放入Pt坩埚在，将温度升至1000～1100℃烧结1～3h，即可制得掺三价Ce3+离子的KY3F10多晶粉料。将制得的粉料装入Pt坩埚中，采用坩埚下降法进行晶体生长，工艺参数为：控制上部炉体温度约为1080℃。炉体平衡约12～24h后进行籽晶的接种，而后开始启动下降装置缓慢下降坩锅。晶体生长过程均在恒温段完成，放肩速度为0.3～0.4mm/h，等径生长速度为0.2～0.3mm/h。最后按程序段降温，并自然冷却至室温。生长出的晶体为1英寸无裂纹、无明显生长条纹的透明晶体将所得的透明晶体在500℃退火4h，自然冷却至室温。通过X射线粉末衍射在确认得到的相后，沿生长轴切割1mm厚度的单晶晶片，并抛光至光学等级进行测量。
实施例2
同样以99.99wt％KF、99.99wt％YF3及99.99wt％CeF3为基础原料，Ce3+离子的掺杂量为2mol％，以此称取原料总重量200g，充分混合以备用。按上述各元素的计量比，分别称取KF、YF3、CeF3原料，在150～300℃下恒温4h将粉料烘干，将烘干后的样品取出并充分研磨2～3h，将混合好的原料放入Pt坩埚在，将温度升至1000～1100℃烧结1～3h，即可制得掺三价Ce3+离子的KY3F10多晶粉料。将制得的粉料装入Pt坩埚中，采用坩埚下降法进行晶体生长，工艺参数为：控制上部炉体温度约为1080℃。炉体平衡约12～24h后进行籽晶的接种，而后开始启动下降装置缓慢下降坩锅。晶体生长过程均在恒温段完成，放肩速度为0.3～0.4mm/h，等径生长速度为0.2～0.3mm/h。最后按程序段降温，并自然冷却至室温。生长出的晶体为1英寸无裂纹、无明显生长条纹的透明晶体将所得的透明晶体在500℃退火4h，自然冷却至室温。通过X射线粉末衍射在确认得到的相后，沿生长轴切割1mm厚度的单晶晶片，并抛光至光学等级进行测量。
X射线衍射分析表明，所得的晶相为KY3F10结构相(如图1所示)，X射线双摇摆曲线和透过率曲线显示，晶体具有较高的结晶质量和光学性能(如图2和图3所示)，荧光光谱(PL)测试分析，在300nm紫外光激发下，纯的KYF晶体也具有光致发光特性，分析是由缺陷导致的，并且二者均发射中心波长为360nm的宽带蓝紫光，通过研究发现，Ce:KYF晶体发光是由缺陷和Ce3+离子共同作用的结果，二者之间存在一种协同效应(如图4所示)。同时通过变温光谱研究发现，当温度从298K至523K时，其发光强度有略微的上升(0.4％～2.5％)，当温度升高至573K时发光强度仍比初始强度提高约2％，分析认为是缺陷簇作为陷阱捕获电子，在一定的热扰动下将电子转移给Ce3+离子的5d1能级，进一步传递给5d2能级，从而实现该荧光单晶材料在高温度下的近零热猝灭行为(如图5所示)。通过将制备的Ce:KYF荧光单晶与160mA电流驱动下在280nm激发的紫外芯片相结合，构建了可实现立体蓝紫光高效发射的LED，色坐标为(0.1702,0.0513)，进一步评价了荧光单晶的电致发光性能(如图6所示)。
实施例3
同样以99.99wt％KF、99.99wt％YF3及99.99wt％CeF3为基础原料，Ce3+离子的掺杂量为3mol％，以此称取原料总重量200g，充分混合以备用。按上述各元素的计量比，分别称取KF、YF3、CeF3原料，在150～300℃下恒温4h将粉料烘干，将烘干后的样品取出并充分研磨2～3h，将混合好的原料放入Pt坩埚在，将温度升至1000～1100℃烧结1～3h，即可制得掺三价Ce3+离子的KY3F10多晶粉料。将制得的粉料装入Pt坩埚中，采用坩埚下降法进行晶体生长，工艺参数为：控制上部炉体温度约为1080℃。炉体平衡约12～24h后进行籽晶的接种，而后开始启动下降装置缓慢下降坩锅。晶体生长过程均在恒温段完成，放肩速度为0.3～0.4mm/h，等径生长速度为0.2～0.3mm/h。最后按程序段降温，并自然冷却至室温。生长出的晶体为1英寸无裂纹、无明显生长条纹的透明晶体将所得的透明晶体在500℃退火4h，自然冷却至室温。通过X射线粉末衍射在确认得到的相后，沿生长轴切割1mm厚度的单晶晶片，并抛光至光学等级进行测量。
实施例4
生长纯的KYF晶体，以99.99wt％KF、99.99wt％YF3为基础原料，以此称取原料总重量200g，充分混合以备用。按上述各元素的计量比，分别称取KF、YF3原料，在150～300℃下恒温4h将粉料烘干，将烘干后的样品取出并充分研磨2～3h，将混合好的原料放入Pt坩埚在，将温度升至1000～1100℃烧结1～3h，即可制得纯的KY3F10多晶粉料。将制得的粉料装入Pt坩埚中，采用坩埚下降法进行晶体生长，工艺参数为：控制上部炉体温度约为1080℃。炉体平衡约12～24h后进行籽晶的接种，而后开始启动下降装置缓慢下降坩锅。晶体生长过程均在恒温段完成，放肩速度为0.3～0.4mm/h，等径生长速度为0.2～0.3mm/h。最后按程序段降温，并自然冷却至室温。生长出的晶体为1英寸无裂纹、无明显生长条纹的透明晶体将所得的透明晶体在500℃退火4h，自然冷却至室温。通过X～射线粉末衍射在确认得到的相后，沿生长轴切割1mm厚度的单晶晶片，并抛光至光学等级进行测量，X射线衍射与透过谱分析表明，所得的晶相为KY3F10结构相且具有较高的透过率(如图1、3所示)，荧光光谱(PL)测试分析，纯的KYF晶体具有光致发光特性，是由缺陷导致的。当温度从298K升至573K时，其发光强度降至原来的53％，表现出较明显的热猝灭行为(如图5所示)。
Claims (8)
1.一种近零热猝灭氟化物荧光单晶材料，其特征在于，所述单晶材料的化学式为KY3- xCexF10，其中，0.01≤x≤0.03。
2.如权利要求1所述的近零热猝灭氟化物荧光单晶材料，其特征在于，所述化学式中，x＝0.02。
3.一种权利要求1或2所述的近零热猝灭氟化物荧光单晶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：称取KF、YF3、CeF3原料，烘干后混合，充分研磨，将混合好的原料放入Pt坩埚，将温度升至1000～1100℃烧结1～3h，制得多晶粉料；
步骤2)：将步骤1)所得粉料采用坩埚下降法进行晶体生长，经接种、放肩、等径生长，生长出无裂纹、无明显生长条纹的透明晶体；
步骤3)：将步骤2)所得的透明晶体在500℃条件下退火，自然冷却至室温。
4.如权利要求3所述的近零热猝灭氟化物荧光单晶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中烘干的温度为150～300℃，时间为4h。
5.如权利要求3所述的近零热猝灭氟化物荧光单晶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中研磨的时间为2～3h。
6.如权利要求3所述的近零热猝灭氟化物荧光单晶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的坩埚下降法具体为：控制上部炉体温度1080℃，炉体平衡12～24h后进行籽晶的接种，而后开始启动下降装置缓慢下降坩锅；晶体生长过程均在恒温段完成，放肩速度为0.3～0.4mm/h，等径生长速度为0.2～0.3mm/h。
7.如权利要求3所述的近零热猝灭氟化物荧光单晶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中透明晶体的直径为1英寸。
8.如权利要求3所述的近零热猝灭氟化物荧光单晶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中退火的时间为4h。
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