CN108531177B - 一种Eu3+离子激活的卤氧铋锂红色荧光粉及其制备和应用 - Google Patents
一种Eu3+离子激活的卤氧铋锂红色荧光粉及其制备和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Eu3+离子激活的卤氧铋锂红色荧光粉及其制备和应用，其化学式表示为LiBi3‑3xEu3xO4(Cl,F)2，其中x为Eu3+替换Bi3+离子的摩尔数，且0.005≤x≤0.1。该Eu3+离子激活的荧光粉在近紫外光360～420纳米有很强的光吸收，而且在近紫外光的激发下可以发射红色的荧光，发光的最强波长在613纳米。本发明荧光粉使用常规的固相反应制备，制备方法简单易行，该荧光粉适合应用于以近紫外光为激发源的各种照明显示器件中。
Description
技术领域
本发明属于发光材料和显示技术领域，涉及一种无机发光材料，特别涉及一种Eu3+离子激活的卤氧铋锂红色荧光粉及其制备和应用。
背景技术
稀土离子具有非常独特的电子结构，具有一般元素所无法比拟的光谱性质，在各种功能材料的应用和发展中，起着及其重要的作用，有“工业维生素”的美称。在各种稀土功能材料之中，稀土发光材料格外引人注目，稀土材料的发光几乎覆盖了整个固体发光的范畴，只要谈到发光，几乎离不开稀土离子掺杂的材料。
在稀土离子之中，三价铕离子Eu3+具有独特的特性，Eu3+离子具有独特的 4f6电子组态，发光谱线非常窄，色纯度高，色彩鲜艳。Eu3+离子掺杂的发光材料具有光吸收能力强，光转换效率高的特点，在稀土发光中是不可缺少的红色显色离子。另外，通过Eu3+离子的荧光光谱，可以来探测被取代阳离子在基质晶格之中的晶体学环境。近年来，有相当多的报道都关注了Eu3+离子激活的红色荧光粉，物理和化学性能稳定，耐高温，可承受大功率电子束、高能辐射和强紫外光的作用，使其为应用于照明、显示、显像、医学放射图像、辐射场的探测和记录等领域、探寻高新技术材料的主要研究对象。在诸多的应用中，作为红发光材料是Eu3+激活的荧光粉的主要应用领域之一，但是现有的一些商用的Eu3+激活的红发光荧光粉，例如，Y2O3:Eu3+,Y2O2S:Eu3+等，在其应用的过程之中仍然存在一些不足之处，例如，这些荧光粉虽然在紫外光区间有很好的激发效率，但是在近紫外区间具有非常低的光吸收，另外，在应用和制备的过程之中，还有一些来自硫元素的污染问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种Eu3+离子激活的卤氧铋锂红色荧光粉及其制备和应用，其基质是卤氧铋锂LiBi3O4(Cl,F)2，Eu3+为激活离子，替换晶格中的Bi3+，其制备方法简单、结晶度高、发光效率显著、显色纯度高，
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种Eu3+离子激活的卤氧铋锂红色荧光粉，其化学式表示为 LiBi3-3xEu3xO4(Cl,F)2，其中x为Eu3+替换Bi3+离子的摩尔数，且0.005≤x≤0.1。
本发明还提供了其制备方法，采用高温固相法，具体步骤如下:
(1)按照分子式LiBi3-3xEu3xO4(Cl,F)2中Li+、Bi3+和Eu3+离子的摩尔比，称取整比量的氧化铋(Bi2O3)和氟化铕(EuF3)试剂，称取比整比量过量5％的氟化锂(LiF)，做为原料；
(2)将氧化铋溶解于适量的盐酸溶液中，不断搅拌直至完全溶解，形成透明溶液；然后在上述溶液中加入适量的氨水，调节pH值在2-3之间，得到白色胶体混合溶液，将白色胶体混合溶液在40-50℃下加热半小时，静置，过滤，沉淀物多次用去离子水和无水乙醇洗涤；最后，将白色沉淀物放入烘箱，70-90℃下烘干得到前驱体粉末；
(3)将步骤(2)中得到前驱体粉末、氟化锂和氟化铕混合研磨均匀，得到的混合物压制成陶瓷块在空气气氛中煅烧，煅烧温度为600～800℃，优选为 650～750℃，煅烧时间为2～7小时，优选为为3～6小时，自然冷却，研磨均匀，得到一种Eu3+离子激活的卤氧铋锂红发光荧光粉。
本发明Eu3+离子激活的卤氧铋锂红色荧光粉在近紫外光激发下可应用到以近紫外光为激发源的各种照明显示器件和光致发光色度调节中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的Eu3+离子激活的卤氧铋锂红色荧光粉，可以在360～420纳米近紫外光的激发下发射出主波长为613纳米的红色荧光，且其色度纯正、发光效率显著。
2、本发明的含有氟、氯的红色荧光粉，制备方法简单，易于操作，对于设备的要求低，产物易收集，无废水废气排放，环境友好。
3、本发明制备的Eu3+离子激活的卤氧铋锂红色荧光粉，烧结温度较低(650～ 750℃)，具有良好的热稳定性，粒度均匀。
附图说明
图1是按本发明技术方案所制样品LiBi2.79Eu0.21O4(Cl,F)2的X射线粉末衍射图谱。
图2是按本发明技术方案所制备样品LiBi2.79Eu0.21O4(Cl,F)2的扫描电镜图。
图3是按本发明技术方案所制备样品在LiBi2.79Eu0.21O4(Cl,F)2中的EDS能谱分析图。
图4是按本发明技术方案所制备样品LiBi2.79Eu0.21O4(Cl,F)2在615纳米波长的光监测下得到的激发光谱图。
图5是按本发明技术方案所制备样品在LiBi2.79Eu0.21O4(Cl,F)2在395纳米波长的光激发下得到的发光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1：
根据化学式LiBi2.79Eu0.21O4(Cl,F)2中Bi，Eu和Li的摩尔比，分别称取氧化铋Bi2O3：6.5克，氟化铕EuF3：0.439克，氟化锂LiF：0.272克。将Bi2O3溶解于适量的盐酸HCl溶液中，搅拌，直至完全溶解，形成透明溶液；然后在上述溶液中加入适量的氨水，调节pH值为2，得到白色胶体，并将白色胶体混合溶液在50℃下加热半小时，静置，过滤，沉淀物多次用去离子水和无水乙醇洗涤；最后，将白色沉淀物放入烘箱，90℃下烘干。烘干得到的白色沉淀物前驱体粉末、氟化锂LiF和氟化铕EuF3混合研磨均匀，得到的混合物压制成陶瓷块在空气气氛中煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为4小时，自然冷却，研磨均匀，得到一种Eu3+离子激活的卤氧铋锂红发光荧光粉。
参见附图1，它是按实施例1技术方案所制样品LiBi2.79Eu0.21O4(Cl,F)2的X 射线粉末衍射图谱，测试结果显示，所制备的样品为单一的物相，结晶度较好。
参见附图2，它是实施例1技术方案所制备样品LiBi2.79Eu0.21O4(Cl,F)2的扫描电镜图，由图可以看出该样品颗粒表面光洁，结晶均匀。
参见附图3，它是按实施例1技术方案所制备样品LiBi2.79Eu0.21O4(Cl,F)2的 EDS电子能谱面扫描分析，材料微区成分元素种类结果显示，样品主要的元素有Bi，Eu，O，F和Cl。
参见附图4，它是按实施例1技术方案所制备样品LiBi2.79Eu0.21O4(Cl,F)2在 613纳米监测下得到的激发光谱图，从图中可以看出，该材料的红色发光的激发来源主要为395纳米，可以很好地匹配近紫外光激发荧光灯使用。
参见附图5，它是按实施例1技术方案所制备样品LiBi2.79Eu0.21O4(Cl,F)2在 395纳米波长激发下得到的发光光谱图，该材料主要的发光中心在613纳米的红色发光波段。
实施例2：
根据化学式LiBi2.7Eu0.3O4(Cl,F)2中Bi，Eu和Li的摩尔比，分别称取氧化铋 Bi2O3：6.337克，氟化铕EuF3：0.627克，氟化锂LiF：0.272克。将Bi2O3溶解于适量的盐酸HCl溶液中，搅拌，直至完全溶解，形成透明溶液；然后在上述溶液中加入适量的氨水，调节pH值为3，得到白色胶体，并将白色胶体混合溶液在40℃下加热半小时，静置，过滤，沉淀物多次用去离子水和无水乙醇洗涤；最后，将白色沉淀物放入烘箱，70℃下烘干。烘干得到的白色沉淀物前驱体粉末、氟化锂LiF和氟化铕EuF3混合研磨均匀，得到的混合物压制成陶瓷块在空气气氛中煅烧，煅烧温度为650℃，煅烧时间为6小时，自然冷却，研磨均匀，得到一种Eu3+离子激活的卤氧铋锂红发光荧光粉。
本实例所得Eu3+离子激活的卤氧铋锂红发光荧光粉的结构、颗粒形貌、激发光谱和发光光谱和实施例1类似。
实施例3：
根据化学式LiBi2.91Eu0.09O4(Cl,F)2中Bi，Eu和Li的摩尔比，分别称取氧化铋Bi2O3：6.780克，氟化铕EuF3：0.188克，氟化锂LiF：0.272克。将Bi2O3溶解于适量的盐酸HCl溶液中，搅拌，直至完全溶解，形成透明溶液；然后在上述溶液中加入适量的氨水，调节pH值为3，得到白色胶体，并将白色胶体混合溶液在45℃下加热半小时，静置，过滤，沉淀物多次用去离子水和无水乙醇洗涤；最后，将白色沉淀物放入烘箱，85℃下烘干。烘干得到的白色沉淀物前驱体粉末、氟化锂LiF和氟化铕EuF3混合研磨均匀，得到的混合物压制成陶瓷块在空气气氛中煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为3小时，自然冷却，研磨均匀，得到一种Eu3+离子激活的卤氧铋锂红发光荧光粉。
本实例所得Eu3+离子激活的卤氧铋锂红发光荧光粉的结构、颗粒形貌、激发光谱和发光光谱和实施例1类似。
实施例4：
根据化学式LiBi2.97Eu0.03O4(Cl,F)2中Bi，Eu和Li的摩尔比，分别称取氧化铋Bi2O3：6.920克，氟化铕EuF3：0.063克，氟化锂LiF：0.272克。将Bi2O3溶解于适量的盐酸HCl溶液中，搅拌，直至完全溶解，形成透明溶液；然后在上述溶液中加入适量的氨水，调节pH值为3，得到白色胶体，并将白色胶体混合溶液在50℃下加热半小时，静置，过滤，沉淀物多次用去离子水和无水乙醇洗涤；最后，将白色沉淀物放入烘箱，90℃下烘干。烘干得到的白色沉淀物前驱体粉末、氟化锂LiF和氟化铕EuF3混合研磨均匀，得到的混合物压制成陶瓷块在空气气氛中煅烧，煅烧温度为680℃，煅烧时间为4小时，自然冷却，研磨均匀，得到一种Eu3+离子激活的卤氧铋锂红发光荧光粉。
本实例所得Eu3+离子激活的卤氧铋锂红发光荧光粉的结构、颗粒形貌、激发光谱和发光光谱和实施例1类似。
实施例5：
根据化学式LiBi2.985Eu0.015O4(Cl,F)2中Bi，Eu和Li的摩尔比，分别称取氧化铋Bi2O3：6.954克，氟化铕EuF3：0.031克，氟化锂LiF：0.272克。将Bi2O3溶解于适量的盐酸HCl溶液中，搅拌，直至完全溶解，形成透明溶液；然后在上述溶液中加入适量的氨水，调节pH值为3，得到白色胶体，并将白色胶体混合溶液在50℃下加热半小时，静置，过滤，沉淀物多次用去离子水和无水乙醇洗涤；最后，将白色沉淀物放入烘箱，90℃下烘干。烘干得到的白色沉淀物前驱体粉末、氟化锂LiF和氟化铕EuF3混合研磨均匀，得到的混合物压制成陶瓷块在空气气氛中煅烧，煅烧温度为720℃，煅烧时间为3.5小时，自然冷却，研磨均匀，得到一种Eu3+离子激活的卤氧铋锂红发光荧光粉。
本实例所得Eu3+离子激活的卤氧铋锂红发光荧光粉的结构、颗粒形貌、激发光谱和发光光谱和实施例1类似。
Claims (5)
1.一种Eu3+离子激活的卤氧铋锂红色荧光粉，其化学式表示为LiBi3-3xEu3xO4(Cl,F)2，其中x为Eu3+替换Bi3+离子的摩尔数，且0.005≤x≤0.1。
2.根据权利要求1所述Eu3+离子激活的卤氧铋锂红色荧光粉，其特征在于，其化学式为LiBi2.79Eu0.21O4(Cl,F)2、LiBi2.7Eu0.3O4(Cl,F)2、LiBi2.91Eu0.09O4(Cl,F)2、LiBi2.97Eu0.03O4(Cl,F)2或LiBi2.985Eu0.015O4(Cl,F)2。
3.权利要求1所述Eu3+离子激活的卤氧铋锂红色荧光粉的制备方法，其特征在于，采用高温固相法，具体步骤如下:
(1)按照分子式LiBi3-3xEu3xO4(Cl,F)2中Li+、Bi3+和Eu3+离子的摩尔比，称取整比量的氧化铋(Bi2O3)和氟化铕(EuF3)试剂，称取比整比量过量5％的氟化锂(LiF)，做为原料；
(2)将氧化铋溶解于适量的盐酸溶液中，不断搅拌直至完全溶解，形成透明溶液；然后在上述溶液中加入适量的氨水，调节pH值在2-3之间，得到白色胶体混合溶液，将白色胶体混合溶液在40-50℃下加热半小时，静置，过滤，沉淀物多次用去离子水和无水乙醇洗涤；最后，将白色沉淀物放入烘箱，70-90℃下烘干得到前驱体粉末；
(3)将步骤(2)中得到前驱体粉末、氟化锂和氟化铕混合研磨均匀，得到的混合物压制成陶瓷块在空气气氛中煅烧，煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为2～7小时，自然冷却，研磨均匀，得到一种Eu3+离子激活的卤氧铋锂红发光荧光粉。
4.根据权利要求3所述Eu3+离子激活的卤氧铋锂红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中煅烧温度为650～750℃，煅烧时间为3～6小时。
5.权利要求1所述Eu3+离子激活的卤氧铋锂红色荧光粉在近紫外光激发下应用到以近紫外光为激发源的照明显示器件和光致发光色度调节中。
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