CN104531153A - 一种KYF4:Yb3+, Er3+纳米材料的制备方法 - Google Patents
一种KYF4:Yb3+, Er3+纳米材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104531153A CN104531153A CN201510006031.2A CN201510006031A CN104531153A CN 104531153 A CN104531153 A CN 104531153A CN 201510006031 A CN201510006031 A CN 201510006031A CN 104531153 A CN104531153 A CN 104531153A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- kyf
- ethylene glycol
- preparation
- nano material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明提供了一种KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：步骤1：配制YCl3，YbCl3，ErCl3前驱体溶液；步骤2：将KCl、乙二醇以及步骤1所配制的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液混合，加入20vol％～40vol％的聚乙烯亚胺(PEI)溶液，搅拌20-40min；步骤3：将乙二醇和NH4F混合搅拌10-30min，乙二醇和NH4F的比例为5mL：3-54mmol，将乙二醇和NH4F的混合物与步骤2所得的混合物混合，继续搅拌20-40min，得到前驱体溶胶液；步骤4：将步骤3中的前驱体胶液置入水热高压反应釜中，在55-65℃条件下反应3-5h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，干燥即得KYF4：Yb3+，Er3+颗粒。本发明制备出的上转换KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料颗粒的粒径分布均匀，粒径大小、形貌可控，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于上转换稀土发光材料制备方法领域，特别涉及一种通过调节PEI浓度制备不同形貌和尺寸的KYF4:Yb3+，Er3+纳米材料的方法。
背景技术
在稀土功能材料的发展中，尤以稀土发光材料格外引人注目。稀土元素因其特殊的电子层结构而具有一般元素所无法比拟的光谱性质。稀土离子丰富的能级和它们的4f电子的跃迁特性，使稀土发光材料在光致发光、电致发光、阴极射线发光和X射线发光等方面获得重要而广泛的应用。
纳米稀土发光材料的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观隧道效应使其在光学、热学、电学、磁学性质等方面呈现出与常规材料不同的特性，将稀土发光材料纳米化无疑能在原有特性的基础上赋予该材料一系列新的特性。纳米稀土发光材料的能级结构、能量传递和光谱性质等方面的特殊性，以及其制备的发光材料高亮度、稳定性好、粒度均匀等特点，使其广泛应用于发光、显示、光信息传输、生物标识、激光等领域。
光致发光材料中，先吸收长波长然后辐射出短波长的材料称为上转换材料，即辐射的能量大于所吸收的能量。上转换材料主要是掺杂稀土元素的固体化合物，利用稀土元素的亚稳态能及特性，可以吸收多个低能量的长波辐射，经多光子加和后发出高能的短波辐射，从而可使人眼看不见的红外光变成可见光。尤其需要指出以NaYF4为基质，Yb，Er共掺杂的复合稀土上转换荧光材料是一种发光效率很高的材料，近年来的研究也是热点。然而，另一个重要的碱稀土离子的氟化物KYF4，对上转换研究获得相当少的关注。这类碱稀土离子掺杂的氟化物逐步研究在散装的激光应用和生物应用方面，由于其低的声子能量，从而导致减少热点损失有较好的效果。但是，目前关于以KYF4为基质的上转换材料的研究相对较少，而且现有的合成产物复杂，条件要求较高，得到的纳米粒子形貌和尺寸难以控制，水溶性能不好等问题都存在，也没有通过调节PEI浓度制备不同形貌和尺寸的KYF4:Yb3+，Er3+纳米材料的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种通过调节PEI浓度制备不同形貌和尺寸的KYF4:Yb3+，Er3+纳米材料的方法，该方法操作简单，重复性好，反应条件温和，温度要求低等特点；制备出的上转换KYF4:Yb3+，Er3+纳米材料颗粒的粒径分布均匀，大小、形貌可控，具有良好的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种KYF4:Yb3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
步骤1：将Y2O3溶于盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解，得到浓度为0.3～0.5mol/L的YCl3溶液；将Yb2O3溶于盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解，得到浓度为0.3～0.5mol/L的YbCl3溶液；将Er2O3溶于盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解，得到浓度为0.3～0.5mol/L的ErCl3溶液；
步骤2：将KCl、乙二醇以及步骤1所配制的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液混合，加入20vol％～40vol％的聚乙烯亚胺(PEI)溶液，搅拌20-40min；
步骤3：将乙二醇和NH4F混合搅拌10-30min，乙二醇和NH4F的比例为5mL：3-5mmol，将乙二醇和NH4F的混合物与步骤2所得的混合物混合，继续搅拌20-40min，得到前驱体溶胶液；
步骤4：将步骤3中的前驱体胶液置入水热高压反应釜中，在55-65℃条件下反应3-5h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，干燥即得KYF4:Yb3+，Er3+颗粒。
优选地，所述的步骤2中，通过控制聚乙烯亚胺(PEI)溶液的加入量，来控制KYF4:Yb3+，Er3+颗粒的形貌和尺寸。
优选地，所述的步骤2中的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液的总体积与KCl、乙二醇和聚乙烯亚胺溶液的比例为：10mL∶0.5-1.5mmol∶10-20ml∶0.2-1.5ml。
优选地，所述的步骤2中的YCl3、YbCl3和ErCl3的摩尔比为78∶20∶2。
优选地，所述的步骤3中的NH4F与步骤2中的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液的总体积的比例为3-5mmol∶10mL。
优选地，所述的聚乙烯亚胺溶液的浓度为30vol％。
优选地，所述的步骤4中的反应温度为60℃，反应时间为4h。
优选地，所述的步骤4中的干燥温度为40℃，干燥时间为10h。
优选地，所述的步骤3中的乙二醇和NH4F的混合物以及步骤2中所得的混合物分别混合均匀后再混合到一起，搅拌得到前驱体溶胶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明具有操作简单，重复性好，反应条件易控，温度要求低等特点；
2、本发明制备出的制备出的上转换KYF4:Yb3+，Er3+纳米材料颗粒的粒径分布均匀，粒径大小、形貌可控，具有良好的应用前景。
3、本发明采用绿色简易水热合成，通过添加不同浓度PEI粘合剂的方法，经加热搅拌、聚四氟乙烯反应釜烧培处理后得到不同形貌和尺寸的KYF4:Yb3+，Er3+纳米材料。该纳米材料具有上转化发光功能，通过多光子机制把长波辐射转换成短波辐射，发出比激发波长短的荧光材料。可用于生物芯片、体内细胞成像和其他发光器件上；上转换发光实验表明该材料不同的形貌尺寸以及经过不同处理会显示不同的发光强度。本发明采用安全简易的绿色水热合成形貌和尺寸可控的KYF4:Yb3+，Er3+纳米材料，将该材料导入体内细胞作为一种新型的人工植入材料的细胞发光检测体而应用于生物材料领域。
附图说明
图1为实施例3所得的KYF4:Yb3+，Er3+纳米颗粒的XRD图；
图2为实施例3所得的KYF4:Yb3+，Er3+纳米颗粒的TEM图(PEI：1.0mL)；
图3为实施例3所得的KYF4:Yb3+，Er3+纳米颗粒的SEM图(PEI：1.0mL)；
图4为实施例1所得的KYF4:Yb3+，Er3+纳米颗粒的TEM图(PEI：0.2mL)；
图5为实施例2所得的KYF4:Yb3+，Er3+纳米颗粒的TEM图(PEI：0.6mL)；
图6为实施例4所得的KYF4:Yb3+，Er3+纳米颗粒的TEM图(PEI：1.5mL)。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。下述实施例中所用的聚乙烯亚胺购自Sigma-Aldrich，Mw：～25,000。实施例中所用的盐酸的浓度为2mol/L。
实施例1
一种KYF4:Yb3+，Er3+纳米材料的制备方法，具体步骤为：
1、配制YCl3，YbCl3，ErCl3前驱体溶液：取4.5162g Y2O3溶于60mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的YCl3溶液；取0.78816g Yb2O3溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，，配制成0.4mol/L的YbCl3溶液；取0.78156g Er2O3溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的ErCl3溶液。
2、称取1mmolKCl，用移液枪取15mL乙二醇，7.8mLYCl3溶液，2mLYbCl3溶液，0.2mLErCl3溶液混合于烧杯中，添加0.2mL的PEI溶液(体积分数是30％)于烧杯中，迅速搅拌混匀30min，待用。通过控制聚乙烯亚胺(PEI)溶液的加入量，来控制KYF4:Yb3+，Er3+颗粒的形貌和尺寸。
3、将5mL乙二醇和4mmol NH4F混合搅拌20min，然后与步骤2中所得的混合物混合，继续搅拌30min，得到前驱体溶胶液；
4、将步骤3中的前驱体胶液置入水热高压反应釜中，在60℃条件下反应4h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，40℃干燥10h即得KYF4:Yb3+，Er3+颗粒。
实施例1制得的KYF4:Yb3+，Er3+颗粒的TEM图片见图4，由TEM图计算得粒子的平均大小为53.4×102.7nm，分散性能较好。
实施例2
1、配制YCl3，YbCl3，ErCl3前驱体溶液：取4.5162g Y2O3溶于60mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的YCl3溶液；取0.78816g Yb2O3溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，，配制成0.4mol/L的YbCl3溶液；取0.78156g Er2O3溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的ErCl3溶液；
2、称取1mmolKCl，用移液枪取15mL乙二醇，7.8mLYCl3溶液，2mLYbCl3溶液，0.2mLErCl3溶液混合于烧杯中，添加0.6mL的PEI溶液(体积分数是30％)于烧杯中，迅速搅拌混匀30min，待用。通过控制聚乙烯亚胺(PEI)溶液的加入量，来控制KYF4:Yb3+，Er3+颗粒的形貌和尺寸；
3、将5mL乙二醇和4mmolNH4F混合搅拌20min，然后与步骤2中所得的混合物混合，继续搅拌30min，得到前驱体溶胶液；
4、将步骤3中的前驱体胶液置入水热高压反应釜中，在60℃条件下反应4h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，40℃干燥10h即得KYF4:Yb3+，Er3+颗粒。
实施例2制得的KYF4:Yb3+，Er3+颗粒的TEM图片见图5，由TEM图计算得粒子的平均大小为65.4×93.2nm，分散性能较好。
实施例3
1、配制YCl3，YbCl3，ErCl3前驱体溶液：取4.5162g Y2O3溶于60mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的YCl3溶液；取0.78816g Yb2O3溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，，配制成0.4mol/L的YbCl3溶液；取0.78156g Er2O3溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的ErCl3溶液；
2、称取1mmolKCl，用移液枪取15mL乙二醇，7.8mLYCl3溶液，2mLYbCl3溶液，0.2mLErCl3溶液混合于烧杯中，添加1.0mL的PEI溶液(体积分数是30％)于烧杯中，迅速搅拌混匀30min，待用。通过控制聚乙烯亚胺(PEI)溶液的加入量，来控制KYF4:Yb3+，Er3+颗粒的形貌和尺寸；
3、将5mL乙二醇和4mmolNH4F混合搅拌20min，然后与步骤2中所得的混合物混合，继续搅拌30min，得到前驱体溶胶液；
4、将步骤3中的前驱体胶液置入水热高压反应釜中，在60℃条件下反应4h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，40℃干燥10h即得KYF4:Yb3+，Er3+颗粒。
实施例3制得的KYF4:Yb3+，Er3+颗粒的XRD见图1，衍射峰位与KYF4:Yb3+，Er3+的标准峰位一致。TEM图片见图2，SEM图见图3，由TEM图计算得粒子的径向平均大小为905±40nm，横向平均距离为90±7.9nm，分散性能较好。
实施例4
1、配制YCl3，YbCl3，ErCl3前驱体溶液：取4.5162g Y2O3溶于60mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的YCl3溶液；取0.78816g Yb2O3溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，，配制成0.4mol/L的YbCl3溶液；取0.78156g Er2O3溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的ErCl3溶液；
2、称取1mmolKCl，用移液枪取15mL乙二醇，7.8mLYCl3溶液，2mLYbCl3溶液，0.2mLErCl3溶液混合于烧杯中，添加1.5mL的PEI溶液(体积分数是30％)于烧杯中，迅速搅拌混匀30min，待用。通过控制聚乙烯亚胺(PEI)溶液的加入量，来控制KYF4:Yb3+，Er3+颗粒的形貌和尺寸；
3、将5mL乙二醇和4mmolNH4F混合搅拌20min，然后与步骤2中所得的混合物混合，继续搅拌30min，得到前驱体溶胶液；
4、将步骤3中的前驱体胶液置入水热高压反应釜中，在60℃条件下反应4h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，40℃干燥10h即得KYF4:Yb3+，Er3+颗粒。
实施例3制得的KYF4:Yb3+，Er3+颗粒的XRD见图1，衍射峰位与KYF4:Yb3+，Er3+的标准峰位一致。TEM图片见图2，SEM图见图3，由TEM图计算得粒子的径向平均大小为905±40nm，横向平均距离为90±7.9nm，分散性能较好。
实施例4制得的KYF4:Yb3+，Er3+颗粒的TEM图片见图6，由TEM图计算得粒子的径向平均大小为980±30nm，横向平均距离为112±15nm，开始出现团聚现象。
Claims (9)
1.一种KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
步骤1：将Y2O3溶于盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解，得到浓度为0.3～0.5mol/L的YCl3溶液；将Yb2O3溶于盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解，得到浓度为0.3～0.5mol/L的YbCl3溶液；将Er2O3溶于盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解，得到浓度为0.3～0.5mol/L的ErCl3溶液；
步骤2：将KCl、乙二醇以及步骤1所配制的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液混合，加入20vol％～40vol％的聚乙烯亚胺溶液，搅拌20-40min；
步骤3：将乙二醇和NH4F混合搅拌10-30min，乙二醇和NH4F的比例为5mL：3-5mmol，将乙二醇和NH4F的混合物与步骤2所得的混合物混合，继续搅拌20-40min，得到前驱体溶胶液；
步骤4：将步骤3中的前驱体胶液置入水热高压反应釜中，在55-65℃条件下反应3-5h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，干燥即得KYF4：Yb3+，Er3+颗粒。
2.如权利要求1所述的KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，通过控制聚乙烯亚胺溶液的加入量，来控制KYF4：Yb3+，Er3+颗粒的形貌和尺寸。
3.如权利要求1所述的KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液的总体积与KCl、乙二醇和聚乙烯亚胺溶液的比例为：10mL∶0.5-1.5mmol∶10-20ml∶0.2-1.5ml。
4.如权利要求1所述的KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中的YCl3、YbCl3和ErCl3的摩尔比为78∶20∶2。
5.如权利要求1所述的KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的聚乙烯亚胺溶液的浓度为30vol％。
6.如权利要求1所述的KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中的反应温度为60℃，反应时间为4h。
7.如权利要求1所述的KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中的干燥温度为40℃，干燥时间为10h。
8.如权利要求1所述的KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的乙二醇和NH4F的混合物以及步骤2中所得的混合物分别混合均匀后再混合到一起，搅拌得到前驱体溶胶液。
9.如权利要求1所述的KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的NH4F与步骤2中的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液的总体积的比例为3-5mmol∶10mL。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510006031.2A CN104531153A (zh) | 2015-01-06 | 2015-01-06 | 一种KYF4:Yb3+, Er3+纳米材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510006031.2A CN104531153A (zh) | 2015-01-06 | 2015-01-06 | 一种KYF4:Yb3+, Er3+纳米材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104531153A true CN104531153A (zh) | 2015-04-22 |
Family
ID=52846791
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510006031.2A Pending CN104531153A (zh) | 2015-01-06 | 2015-01-06 | 一种KYF4:Yb3+, Er3+纳米材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104531153A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105001867A (zh) * | 2015-07-29 | 2015-10-28 | 武汉理工大学 | 一种多色调谐发光的kyf4上转换荧光材料及其制备方法 |
| CN112080798A (zh) * | 2020-09-27 | 2020-12-15 | 上海应用技术大学 | 一种近零热猝灭氟化物荧光单晶材料及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101525540A (zh) * | 2009-04-08 | 2009-09-09 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | NaYF4上转换荧光纳米材料的制备方法 |
| US20130320263A1 (en) * | 2012-05-29 | 2013-12-05 | Rutgers, The State University Of New Jersey | Surfactant effects on efficiency enhancement of luminescent particles |
| CN103571492A (zh) * | 2013-10-24 | 2014-02-12 | 中国科学院高能物理研究所 | 上转换NaYF4空心纳米球及其制备方法、应用 |
-
2015
- 2015-01-06 CN CN201510006031.2A patent/CN104531153A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101525540A (zh) * | 2009-04-08 | 2009-09-09 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | NaYF4上转换荧光纳米材料的制备方法 |
| US20130320263A1 (en) * | 2012-05-29 | 2013-12-05 | Rutgers, The State University Of New Jersey | Surfactant effects on efficiency enhancement of luminescent particles |
| CN103571492A (zh) * | 2013-10-24 | 2014-02-12 | 中国科学院高能物理研究所 | 上转换NaYF4空心纳米球及其制备方法、应用 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| FIORENZO VETRONE等: "Intracellular imaging of HeLa cells by non-functionalized NaYF4：Yb3+，Er3+upconverting nanoparticles", 《NANOSCALE》 * |
| HELMUT SCHAFER等: "Synthesis and Optical Properties of KYF4/Yb, Er Nanocrystals,and their Surface Modification with Undoped KYF4", 《ADVANCED FUNCTIONAL MATERIALS》 * |
| 赵军伟等: "溶剂热法合成水溶性B-PEI/NaYF4∶Yb3+，Er3+上转换发光纳米粒子", 《发光学报》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105001867A (zh) * | 2015-07-29 | 2015-10-28 | 武汉理工大学 | 一种多色调谐发光的kyf4上转换荧光材料及其制备方法 |
| CN112080798A (zh) * | 2020-09-27 | 2020-12-15 | 上海应用技术大学 | 一种近零热猝灭氟化物荧光单晶材料及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112080278B (zh) | 一种上/下转换双模式发光纳米晶及其制备方法和应用 | |
| CN103215037A (zh) | 聚丙烯酸钠微球模板合成上转换荧光中空纳米球的方法 | |
| CN102965103A (zh) | 一种超细稀土硅酸镁锶发光粉体及其制备技术 | |
| CN104927863B (zh) | 利用废弃荧光粉制备稀土金属共掺的六方相四氟钇钠纳米晶的方法 | |
| CN106350057A (zh) | 一种荧光纳米杂化粒子的制备方法 | |
| CN110452682A (zh) | 一种一锅法大批量制备稀土掺杂氟化物纳米晶的方法 | |
| Ramakrishna et al. | Structural and photoluminescence behavior of thermally stable Eu3+ activated CaWO4 nanophosphors via Li+ incorporation | |
| CN105733584A (zh) | 钒酸钇纳米粒子和稀土离子掺杂钒酸钇纳米粒子及其制备方法 | |
| CN104531153A (zh) | 一种KYF4:Yb3+, Er3+纳米材料的制备方法 | |
| Wu et al. | Improved photoluminescence behavior of Eu3+-activated Ca5 (PO4) 3F red nanophosphor by adding Li+, Au3+, and Bi3+ as co-dopants | |
| CN105602566A (zh) | 一种稀土掺杂NaGdF4上转换纳米晶及其制备方法 | |
| CN105462589A (zh) | 一种核壳结构的Fe3O4@GdVO4:Eu3+磁性纳米发光材料及其制备方法 | |
| CN104449732B (zh) | 一种运用种晶法制备KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的方法 | |
| CN108485656B (zh) | 一种x射线成像材料 | |
| CN107828415A (zh) | 一种二氧化锆基钐掺杂余辉荧光材料的制备方法 | |
| CN105419789B (zh) | 氟硅酸盐红色荧光粉及其组合物的制备方法及产品和应用 | |
| Chen et al. | Synthesis, formation process, and luminescence properties of well-defined NaGd (MoO4) 2 hollow spheres | |
| CN103184050B (zh) | 一种稀土掺杂的硼酸盐纳米片、纳米花荧光粉的制备方法 | |
| CN105929562A (zh) | 一种夜光眼镜架及其制备工艺 | |
| CN103725283B (zh) | 一种硅酸盐橙红色荧光粉的制备方法 | |
| CN105969357B (zh) | 一种新型硫氧化物上转换荧光材料及其制备方法 | |
| CN106867529B (zh) | 一种稀土掺杂氟化锆钠基纳米发光材料及其制备方法和应用 | |
| CN106905972A (zh) | 一种水溶性上转换纳米晶及其制备方法 | |
| CN104357056A (zh) | 一种掺铕氟化钆钠红色发光多孔纳米晶材料的制备方法 | |
| CN103333689A (zh) | 一种溶剂热合成SrWO4:Ln3+纳米带的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150422 |