CN105969357B - 一种新型硫氧化物上转换荧光材料及其制备方法 - Google Patents

一种新型硫氧化物上转换荧光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型硫氧化物上转换荧光材料及其制备方法，所述荧光材料化学式为(Gd1‑x‑yYbxHoy)2O2S，其中，x＝0.01～0.3，y＝0.001～0.04。所述制备方法包括以下步骤：(1)分别称取氧化钆、氧化镱、氧化钬、助熔剂和过量的硫粉，混合并研磨均匀；(2)在混合物表面平铺一层硫粉，在硫粉表面再盖上与步骤(1)相同的混合物；(3)将步骤(2)中混合物在1100‑1300℃下煅烧1‑3h后，急速冷却至室温；(4)将步骤(3)中反应产物依次用酸洗、水洗涤，烘干，得到新型硫氧化物上转换荧光材料。相对于现有技术，本发明所述的新型硫氧化物上转换荧光材料，在980nm和1064nm激光照射下发出肉眼可见的绿光，发光峰位于544～548nm，为纯绿色光，且制备工艺简单，产物化学性质稳定。

Description

一种新型硫氧化物上转换荧光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种新型硫氧化物上转换荧光材料及其制备方法。
背景技术
红外-可见的特性让红外探测器能够更精确的探测到红外光，因而稀土上转换荧光材料在很多方面可以得到应用，例如红外显示、红外探测器件和防伪等领域。
硫氧化物因其物理化学稳定性较好，且由于合适的声子能量和宽的禁带宽度，具有非常高的光吸收与上转换效率，适合作为上转换荧光材料的基质材料。近年来，以硫氧化物为基质材料的上转换荧光材料越来越受人们的关注，加上红外激光技术的进步和发展，使红外上转换荧光的研究得到进一步发展。
目前研究主要集中在对808nm、980nm红外光激发发光的上转换荧光材料，但980nm和1064nm红外激光器具有更广泛的应用。然而，科研人员对于1064nm红外光激发发光的上转换荧光材料的研究比较少，而同时可以对980nm和1064nm红外光发光的荧光材料少之又少。此外，目前红外上转换荧光材料发出的光色度大多不纯，如氟化铅基上转换荧光材料发光峰虽然位于551nm处，但伴随有部分红光发出。因此，探索一种制备工艺简单、晶化程度高、单色性好、化学性质稳定且对980nm和1064nm红外光均能响应的荧光材料具有极大的实用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺点和不足，提供对980nm和1064nm红外光均能响应的一种新型硫氧化物上转换荧光材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种新型硫氧化物上转换荧光材料，所述荧光材料化学式为(Gd1-x-yYbx Hoy)2O2S，其中，x＝0.01～0.3，y＝0.001～0.04。
相对于现有技术，本发明所述的新型硫氧化物上转换荧光材料，在980nm和1064nm激光照射下发出肉眼可见的绿光，发光峰位于544～548nm，为纯绿色光。
本发明还提供了一种所述新型硫氧化物上转换荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称取氧化钆、氧化镱、氧化钬、助熔剂和过量的硫粉，混合并研磨均匀；
(2)在混合物表面平铺一层硫粉，在硫粉表面再盖上与步骤(1)相同的混合物；
(3)将步骤(2)中混合物在1100-1300℃下煅烧1-3h后，急速冷却至室温；
(4)将步骤(3)中反应产物依次用酸洗、水洗涤，烘干，得到新型硫氧化物上转换荧光材料。
相对于现有技术，所述上转换荧光材料的制备方法，工艺简单，易于操作，且使得制备得到的上转换荧光材料颗粒晶型完整，化学性质稳定。
进一步，所述氧化钆、氧化镱、氧化钬的摩尔比为1-x-y：x：y，所述助熔剂与氧化钆的摩尔比为1：(1-x-y)。
进一步，在步骤(1)中，所述硫粉的与氧化钆的摩尔比为1.5：(1-x-y)。
进一步，在步骤(1)中，所述助熔剂为碳酸钠、碳酸钾或碳酸锂。
进一步，在步骤(4)中，所述酸为稀盐酸，所述稀盐酸的浓度为1.2mol/L。
进一步，在步骤(1)中，所述研磨时间为30min。
进一步，在步骤(2)中将所述混合物平铺于刚玉坩埚中，然后在混合物表面平铺一层硫粉，在硫粉表面再盖上与步骤(1)相同的混合物。
进一步，所述氧化钆、氧化镱、氧化钬的摩尔比为0.0815：0.18：0.005。在该原料比例下制备得到的上转换荧光材料发光强度最佳。
进一步，在步骤(3)中所述煅烧温度为1150℃，煅烧时间为2h。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1是本发明的新型硫氧化物上转换荧光材料的制备方法的步骤流程图。
图2是本发明实施例1制备得到的上转换荧光材料的XRD图。
图3是本发明实施例1制备得到的上转换荧光材料的SEM图。
图4是本发明实施例1制备得到的上转换荧光材料在980nm激光激发下的发光光谱。
图5是本发明实施例1制备得到的上转换荧光材料在1064nm激光激发下的发光光谱。
图6是本发明实施例5制备得到的上转换荧光材料的XRD图。
图7是本发明实施例5制备得到的上转换荧光材料在980nm激光激发下的发光光谱。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明的新型硫氧化物上转换荧光材料及其制备方法，以下结合具体实施例进行说明，详细说明如下。
本发明的新型硫氧化物上转换荧光材料，其化学式为(Gd1-x-yYbx Hoy)2O2S，其中，x＝0.01～0.3，y＝0.001～0.04。
所述新型硫氧化物上转换荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称取氧化钆、氧化镱、氧化钬、助熔剂和过量的硫粉，混合并研磨均匀；
(2)在混合物表面平铺一层硫粉，在硫粉表面再盖上与步骤(1)相同的混合物；
(3)将步骤(2)中混合物在1100-1300℃下煅烧1-3h后，急速冷却至室温；
(4)将步骤(3)中反应产物依次用酸洗、水洗涤，烘干，得到新型硫氧化物上转换荧光材料。
在步骤(1)中，所述所述氧化钆、氧化镱、氧化钬的摩尔比优选1-x-y：x：y，所述助熔剂与氧化钆的摩尔比优选1：(1-x-y)。
在步骤(1)中，所述硫粉的与氧化钆的摩尔比优选1.5：(1-x-y)。
在步骤(1)中，所述助熔剂为碳酸钠、碳酸钾或碳酸锂。
在步骤(4)中，所述酸优选稀盐酸，所述稀盐酸的浓度优选1.2mol/L。
在步骤(1)中，所述研磨时间优选30min。
在步骤(2)中将所述混合物平铺于刚玉坩埚中，然后在混合物表面平铺一层硫粉，在硫粉表面再盖上与步骤(1)相同的混合物。然后将盛装有混合物的刚玉坩埚置于马弗炉中煅烧。
其中，当x＝0.18，y＝0.005时，制备得到的上转换荧光材料发光强度最佳。
当煅烧温度为1150℃，煅烧时间为2h时，制备得到的上转换荧光材料发光强度最佳。
所述上转换荧光材料的发光峰位于544nm和548nm，分别对应于Ho3+离子的5F4，5S2→5I8跃迁。Yb3+起到敏化中心的作用。具体的，敏化中心Yb3+先吸收一个光子，由基态2F7/2跃迁至激发态2F5/2，然后在回到基态的同时将能量传递给Ho3+，使其由基态5I8激发到5I6能级。接着，接受第二个光子或是Yb3+传递过来的能量，Ho3+继续受激至更高的5S2、5F4能级，最后再辐射驰豫至基态发出绿光。
相对于现有技术，本发明所述的新型硫氧化物上转换荧光材料，在980nm和1064nm激光照射下发出肉眼可见的绿光，发光峰位于544～548nm，为纯绿色光。所述上转换荧光材料的制备方法，工艺简单，易于操作，且使得制备得到的上转换荧光材料颗粒晶型完整，化学性质稳定。
实施例1
本实施例详细说明制备(Gd0.815Yb0.18Ho0.005)2O2S的方法，请参阅图1，其是本发明的新型硫氧化物上转换荧光材料的制备方法的步骤流程图，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按摩尔比0.815：0.18：0.005：1.5：1分别称取氧化钆、氧化镱、氧化钬、硫粉和碳酸钠，混合后研磨30min，使原料混合均匀。
(2)将原料混合物放入坩埚中，压实，然后在原料混合物表面平铺一层硫粉，盖上一层与步骤(1)相同的混合物。
(3)将马弗炉预先升温至1150℃，将步骤(2)中盛装有原料的坩埚置入马弗炉中，恒温煅烧2h后取出，急速冷却至室温。
(4)将步骤(3)中的反应产物放入1.2mol/L的稀盐酸中，在搅拌器上搅拌10min，离心除去上清液，再将产物加入去离子水中搅拌洗涤两次，然后离心除去上清液。将离心后的固形物转移至烘箱中，在80℃下干燥2h，即可得到目标产物新型硫氧化物上转换发光材料(Gd0.815Yb0.18Ho0.005)2O2S。
在本实施例中，所述坩埚为刚玉坩埚，但不局限于此。
请同时参阅图2和3，其分别是本实施例所述制备方法制备得到的上转换荧光材料的XRD图和SEM图，结合两种图可知，所述荧光材料的颗粒尺寸均匀，分散性良好，基本呈规则六方形，棱角明显，粒径约4μm。
请参阅图4和图5，其分别是本实施例所述制备方法制备得到的上转换荧光材料在980nm和1064nm激光激发下的发光光谱。从图中可知，在相同条件下所述上转换荧光材料可以对两种不同波长的激发光响应，并且均发出明亮的绿光。
实施例2
本实施例详细说明制备(Gd0.68Yb0.3Ho0.02)2O2S的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比0.68：0.3：0.02：1.5：1分别称取氧化钆、氧化镱、氧化钬、硫粉和碳酸钠，混合后研磨30min，使原料混合均匀。
(2)将原料混合物放入坩埚中，压实，然后在原料混合物表面平铺一层硫粉，盖上一层与步骤(1)相同的混合物。
(3)将马弗炉预先升温至1200℃，将步骤(2)中盛装有原料的坩埚置入马弗炉中，恒温煅烧2h后取出，急速冷却至室温。
(4)将步骤(3)中的反应产物放入1.2mol/L的稀盐酸中，在搅拌器上搅拌10min，离心除去上清液，再将产物加入去离子水中搅拌洗涤两次，然后离心除去上清液。将离心后的固形物转移至烘箱中，在80℃下干燥2h，即可得到目标产物新型硫氧化物上转换发光材料(Gd0.68Yb0.3Ho0.02)2O2S。
实施例3
本实施例详细说明制备(Gd0.78Yb0.18Ho0.04)2O2S的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比0.78：0.18：0.04：1.5：1分别称取氧化钆、氧化镱、氧化钬、硫粉和碳酸钾，混合后研磨30min，使原料混合均匀。
(2)将原料混合物放入坩埚中，压实，然后在原料混合物表面平铺一层硫粉，盖上一层与步骤(1)相同的混合物。
(3)将马弗炉预先升温至1200℃，将步骤(2)中盛装有原料的坩埚置入马弗炉中，恒温煅烧1h后取出，急速冷却至室温。
(4)将步骤(3)中的反应产物放入稀硫酸中，在搅拌器上搅拌10min，离心除去上清液，再将产物加入去离子水中搅拌洗涤两次，然后离心除去上清液。将离心后的固形物转移至烘箱中，在80℃下干燥2h，即可得到目标产物新型硫氧化物上转换发光材料(Gd0.78Yb0.18Ho0.04)2O2S。
实施例4
本实施例详细说明制备(Gd0.815Yb0.18Ho0.005)2O2S的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比0.815：0.18：0.005：1.5：1分别称取氧化钆、氧化镱、氧化钬、硫粉和碳酸钠，混合后研磨30min，使原料混合均匀。
(2)将原料混合物放入坩埚中，压实，然后在原料混合物表面平铺一层硫粉，盖上一层与步骤(1)相同的混合物。
(3)将马弗炉预先升温至1300℃，将步骤(2)中盛装有原料的坩埚置入马弗炉中，恒温煅烧1h后取出，急速冷却至室温。
(4)将步骤(3)中的反应产物放入1.2mol/L的稀盐酸中，在搅拌器上搅拌10min，离心除去上清液，再将产物加入去离子水中搅拌洗涤两次，然后离心除去上清液。将离心后的固形物转移至烘箱中，在80℃下干燥2h，即可得到目标产物新型硫氧化物上转换发光材料(Gd0.815Yb0.18Ho0.005)2O2S。
实施例5
本实施例详细说明制备(Gd0.815Yb0.18Ho0.005)2O2S的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比0.815：0.18：0.005：1.5：1分别称取氧化钆、氧化镱、氧化钬、硫粉和碳酸钠，混合后研磨30min，使原料混合均匀。
(2)将原料混合物放入坩埚中，压实，然后在原料混合物表面平铺一层硫粉，盖上一层与步骤(1)相同的混合物。
(3)将马弗炉预先升温至1100℃，将步骤(2)中盛装有原料的坩埚置入马弗炉中，恒温煅烧3h后取出，急速冷却至室温。
(4)将步骤(3)中的反应产物放入1.2mol/L的稀盐酸中，在搅拌器上搅拌10min，离心除去上清液，再将产物加入去离子水中搅拌洗涤两次，然后离心除去上清液。将离心后的固形物转移至烘箱中，在80℃下干燥2h，即可得到目标产物新型硫氧化物上转换发光材料(Gd0.815Yb0.18Ho0.005)2O2S。
请参阅图6和图7，其分别是本实施例所述制备方法制备得到的上转换荧光材料的XRD图和在980nm的激光激发下的发光光谱。本实施例所制备得到的上转换荧光材料在980nm激光激发下发出明亮的绿光。但本实施例的上转换荧光材料所发出的绿光强度相对于实施例1所述制备方法制备得到的上转换荧光材料发光强度较弱。
实施例6
本实施例详细说明制备(Gd0.989Yb0.01Ho0.001)2O2S的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比0.989：0.01：0.001：1.5：1分别称取氧化钆、氧化镱、氧化钬、硫粉和碳酸锂，混合后研磨30min，使原料混合均匀。
(2)将原料混合物放入坩埚中，压实，然后在原料混合物表面平铺一层硫粉，盖上一层与步骤(1)相同的混合物。
(3)将马弗炉预先升温至1150℃，将步骤(2)中盛装有原料的坩埚置入马弗炉中，恒温煅烧2h后取出，急速冷却至室温。
(4)将步骤(3)中的反应产物放入1.2mol/L的稀盐酸中，在搅拌器上搅拌10min，离心除去上清液，再将产物加入去离子水中搅拌洗涤两次，然后离心除去上清液。将离心后的固形物转移至烘箱中，在80℃下干燥2h，即可得到目标产物新型硫氧化物上转换发光材料(Gd0.989Yb0.01Ho0.001)2O2S。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。

Claims (7)

1.一种硫氧化物上转换荧光材料，其特征在于：所述荧光材料的化学式为(Gd0.815Yb0.18Ho0.005)2O2S；所述荧光材料在980nm和1064nm激光照射下均发出绿光，发光峰位于544～548nm。
2.权利要求1所述的硫氧化物上转换荧光材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)分别称取氧化钆、氧化镱、氧化钬、助熔剂和过量的硫粉，混合并研磨均匀；所述氧化钆、氧化镱、氧化钬的摩尔比为0.815：0.18：0.005；所述助熔剂与氧化钆的摩尔比为1：0.815，所述硫粉的与氧化钆的摩尔比为1.5：0.815；
(2)在混合物表面平铺一层硫粉，在硫粉表面再盖上与步骤(1)相同的混合物；
(3)将步骤(2)中混合物在1100-1300℃下煅烧1-3h后，急速冷却至室温；
(4)将步骤(3)中反应产物依次用酸洗、水洗涤，烘干，得到新型硫氧化物上转换荧光材料；所述荧光材料在980nm和1064nm激光照射下均发出绿光，发光峰位于544～548nm。
3.根据权利要求2所述的硫氧化物上转换荧光材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述助熔剂为碳酸钠、碳酸钾或碳酸锂。
4.根据权利要求2所述的硫氧化物上转换荧光材料的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述酸为稀盐酸，所述稀盐酸的浓度为1.2mol/L。
5.根据权利要求2所述的硫氧化物上转换荧光材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述研磨时间为30min。
6.根据权利要求2所述的硫氧化物上转换荧光材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中将所述混合物平铺于刚玉坩埚中，然后在混合物表面平铺一层硫粉，在硫粉表面再盖上与步骤(1)相同的混合物。
7.根据权利要求6所述的硫氧化物上转换荧光材料的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中所述煅烧温度为1150℃，煅烧时间为2h。
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