CN102010710B - 一种蓝色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蓝色荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学组成选自以下任意一种：Li0.02Ba0.82Mg0.98Al9.98Si0.02O17:Eu0.08、Na0.01Ba0.8Sr0.1Mg0.99Al9.99Si0.01O17:Eu0.09,Tm0.01、K0.01Ba0.59Sr0.2Ca0.1Mg0.99Al9.99Ti0.01O17:Eu0.1,Ce0.01、Na0.02Ba0.58Sr0.2Mn0.1Mg0.98Al9.98Zr0.02O17:Eu0.12、Li0.03Ba0.78Ca0.11Mg0.97Al9.57B0.4Si0.03O17:Eu0.09,Tb0.02、Na0.02Ba0.64Sr0.14Ca0.1Mg0.88Zn0.1Al13.98Sn0.02O23:Eu0.09,Yb0.03、Li0.01Ba0.8Sr0.12Mg0.99Al13.99Ge0.01O23:Eu0.07,Gd0.01、Na0.005Ba0.73Ca0.16Mg0.995Al13.395Ga0.6Hf0.005O23:Eu0.11、K0.01Ba0.6Sr0.3Mg0.95Zn0.04Al13.99Si0.01O23:Eu0.09,Tm0.01。在1200℃～1550℃、并在弱还原气氛下焙烧2～8小时合成。该荧光粉可被147nm～365nm范围的真空紫外或紫外光的激发，发射波长为440nm～470nm范围的蓝色荧光，可作为等离子显示器用蓝色荧光粉。
Description
技术领域：
本发明属于稀土发光材料领域，具体涉及一种蓝色荧光粉及其制备方法，该荧光粉可作为等离子平板显示器（PDP）用三基色荧光粉中的蓝色组分。
背景技术：
等离子平板显示器（PDP）具有屏幕大、视角宽、清新度高、图形逼真、刷新速度快等优点，受到人们的广泛关注。近年来3D显示技术的兴起，彩色PDP由于优异的3D显示性能而迅速发展。目前PDP采用的三基色荧光粉主要沿用灯用荧光粉。在荧光灯中，激发光来自汞蒸气的254nm发射，而在PDP中，则以惰性气体氙的147nm为激发波长。当激发光从254nm移动至147nm时必然对发光效率产生影响。随着人们对PDP显示性能的要求越来越高，从而对PDP荧光粉提出了更高的要求。
目前，PDP用三基色荧光粉主要有：(Y,Gd)BO3:Eu3+，YBO3:Eu3+，Y(P,V)O4:Eu3+等红粉；Zn2SiO4:Mn2+和YBO3:Tb3+等绿粉和BaMgAl10O17:Eu2+，BaMgAl14O23:Eu2+，Y2SiO5:Ce3+和LaPO4:Tm3+等蓝粉。其中，红粉和绿粉相对成熟，而目前应用较多的蓝色荧光粉是BaMgAl10O17:Eu2+（BAM:Eu2+），其发光效率高，生产成本低，但是存在着热劣化、亮度衰减和色坐标漂移等缺陷。这是因为PDP屏在制作过程中，需要将荧光粉与有机载体混合调成荧光粉浆料，然后涂布在PDP后面板上，为了清除其中的有机载体，需要在500℃左右下进行烤屏工艺，这便使BAM:Eu2+中的作为发光中心的Eu2+氧化成Eu3+，从而使发光亮度衰减很大。
为了改善BAM:Eu2+的抗热劣化性能，人们提出了多种改善方法。美国专利US7486010(B2)采用部分Sr离子取代BAM:Eu2+的Ba离子提高了BAM:Eu2+的稳定性。Hua Yang等人采用在BAM:Eu2+表面包覆一层MgF2来改善其光衰性能（Materials Letters,Volume58,Issue19,2004,Pages2374-2376），但是这种方法会降低BAM:Eu2+的初始亮度，并会使制备工艺复杂和增加生产成本。中国专利CN1210370C公开了一种BAM:Eu2+体系蓝粉，采用的方法是用痕量的Sr，Ca取代Ba，痕量的Zn部分取代部分Mg，和除Al外的B族元素取代部分Al元素。
发明内容：
本发明针对BAM:Eu2+体系蓝色荧光粉存在的抗热劣化性能差等缺点，提供一种解决方法。具体方法是采用Si等四价元素部分取代Al元素、Li等一价元素部分取代Mg、以及Ca，Sr，Zn等部分取代Ba和Mg，增加BAM基质中尖晶石胞块中正电荷，减少空位缺陷的扩散和迁移，因此能提高其抗热劣化性能。此外，本发明还提供了一种制备该荧光粉的合成方法。
一种蓝色荧光粉，其化合物的化学组成选自以下任意一种：Li0.02Ba0.82Mg0.98Al9.98Si0.02O17:Eu0.08、Na0.01Ba0.8Sr0.1Mg0.99Al9.99Si0.01O17:Eu0.09,Tm0.01、K0.01Ba0.59Sr0.2Ca0.1Mg0.99Al9.99Ti0.01O17:Eu0.1,Ce0.01、Na0.02Ba0.58Sr0.2Mn0.1Mg0.98Al9.98Zr0.02O17:Eu0.12、Li0.03Ba0.78Ca0.11Mg0.97Al9.57B0.4Si0.03O17:Eu0.09,Tb0.02、Na0.02Ba0.64Sr0.14Ca0.1Mg0.88Zn0.1Al13.98Sn0.02O23:Eu0.09,Yb0.03、Li0.01Ba0.8Sr0.12Mg0.99Al13.99Ge0.01O23:Eu0.07,Gd0.01、Na0.005Ba0.73Ca0.16Mg0.995Al13.395Ga0.6Hf0.005O23:Eu0.11、K0.01Ba0.6Sr0.3Mg0.95Zn0.04Al13.99Si0.01O23:Eu0.09,Tm0.01。
该蓝色荧光粉的制备包含以下步骤：
1）按上述化学组成称量化学计量比的原料：原料选自Li，Na，K的碳酸盐，Ca，Sr，Ba，Mn的碳酸盐，Mg，Zn的氧化物，B，Al，Ga的氧化物，Si，Ge，Sn，Ti，Zr，Hf的氧化物，Eu，Ce，Gd，Tb，Tm，Yb的氧化物；
2）将上述原料和助熔剂充分混合均匀，然后在1200℃～1550℃、并在弱还原气氛下焙烧2～8小时；
3）将步骤2）得到的产物经球磨、分筛、洗涤、分级、烘干处理后即获得该荧光粉。
其中，步骤2）中的助熔剂为MgF2、BaF2、NH4Cl和NH4F的任意一种；弱还原气氛为炭块燃烧产生的一氧化碳、氨气或甲烷中的任意一种。
本发明还提供一种该蓝色荧光粉的用途，该荧光粉作为等离子平板显示器用的蓝色荧光粉。
附图说明：
图1为本专利实施实例1的激发光谱。
图2为本专利实施实例1的发射光谱。
具体实施方式：
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施实例1：
分别称量分析纯的BaCO30.82mol，Li2CO30.01mol，MgO0.98mol，Al2O34.99mol，SiO20.02mol，BaF20.1mol和4N的Eu2O30.04mol作为原料，将原料充分混合均匀，再将混合均匀的配料置于坩埚中，加上盖子，放入高温炉中在1400，℃通入95%N2-5%H2还原气氛下焙烧3小时。然后将焙烧的产物经球磨、分筛、洗涤、分级、烘干处理后即得到化学组成为Li0.02Ba0.82Mg0.98Al9.98Si0.02O17:Eu0.08的样品，其激发光谱和发射光谱分别如图1和图2所示。
比较实施实例1
为了考察本发明的技术方案对BAM:Eu2+抗热劣化的改进作用，我们按照实施实例1的制备方法，称量BaCO30.82mol，MgO1mol，Al2O35mol，BaF20.1mol和4N的Eu2O30.04mol作为原料合成了化学组成为Ba0.92MgAl10O17:Eu0.08荧光粉样品。然后将所有实施实例1～9和比较实施实例1的样品进行模拟PDP烤屏实验，模拟烤屏实验的操作步骤如下：
1）将各样品与有机浆料按7：3的质量比混合均匀，然后涂布在玻璃基板上；
2）将涂布有荧光粉浆料的玻璃基板放入烘箱中在170℃下干燥30分钟；
3）将干燥后的玻璃基板取出，放入高温炉中在480℃下保温20分钟，然后冷却至室温；
4）将玻璃基板上的荧光粉收集起来。
测试模拟烤屏实验前后在172nm氘灯激发下各实施实例样品的相对亮度，对比经过烤屏实验后实施实例1～9和比较实施实例1样品的因热劣化导致相对亮度的衰减程度，详见表一。表一中各实施实例样品的相对亮度均以比较实施实例1模拟烤屏实验前的亮度为参考值100。从表一中模拟烤屏实验前后样品的相对亮度的变化可以看出，比较实施实例1相对亮度的衰减最大，衰减率达到19%，而实施实例1～9的相对亮度衰减率低于6%，因此本发明提高了BAM:Eu2+的抗热劣化性能。
实施实例2：
分别称量分析纯的BaCO30.8mol，SrCO30.1mol，Na2CO30.005mol，MgO0.89mol，Al2O34.995mol，SiO20.01mol，MgF20.1mol和4N的Eu2O30.045mol，Tm2O30.005mol作为原料，制备方法与实施实例1相同，得到组成为Na0.01Ba0.8Sr0.1Mg0.99Al9.99Si0.01O17:Eu0.09,Tm0.01的样品。
实施实例3：
分别称量分析纯的BaCO30.59mol，CaCO30.1mol，SrCO30.2mol，K2CO30.005mol，MgO0.99mol，Al2O34.995mol，TiO20.01mol，NH4Cl0.14mol和4N的Eu2O30.05mol，CeO20.01mol作为原料，制备方法与实施实例1相同，得到组成为K0.01Ba0.59Sr0.2Ca0.1Mg0.99Al9.99Ti0.01O17:Eu0.1,Ce0.01的样品。
实施实例4：
分别称量分析纯的BaCO30.48mol，SrCO30.2mol，MnCO30.1mol，Na2CO30.01mol，MgO0.98mol，Al2O34.995mol，ZrO20.02mol，BaF20.1mol，NH4F0.14mol和4N的Eu2O30.06mol作为原料，制备方法与实施实例1相同，得到组成为Na0.02Ba0.58Sr0.2Mn0.1Mg0.98Al9.98Zr0.02O17:Eu0.12的样品。
Claims (6)
1.一种蓝色荧光粉，其特征在于该化合物的化学组成选自以下任意一种：
Li0.02Ba0.82Mg0.98Al9.98Si0.02O17:Eu0.08、Na0.01Ba0.8Sr0.1Mg0.99Al9.99Si0.01O17:Eu0.09,Tm0.01、
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Li0.03Ba0.78Ca0.11Mg0.97Al9.57B0.4Si0.03O17:Eu0.09,Tb0.02、
Na0.02Ba0.64Sr0.14Ca0.1Mg0.88Zn0.1Al13.98Sn0.02O23:Eu0.09,Yb0.03、Li0.01Ba0.8Sr0.12Mg0.99Al13.99Ge0.01O23:Eu0.07,Gd0.01、
Na0.005Ba0.73Ca0.16Mg0.995Al13.395Ga0.6Hf0.005O23:Eu0.11、K0.01Ba0.6Sr0.3Mg0.95Zn0.04Al13.99Si0.01O23:Eu0.09,Tm0.01。
2.根据权利要求1所述的蓝色荧光粉，可在147nm～365nm范围的真空紫外或紫外光的激发下发出波长为440nm～470nm范围的蓝色荧光。
3.一种制备权利要求1所述的蓝色荧光粉的方法，其特征在于由以下步骤完成：
1）按权利要求1所述的化学组成称量化学计量比的原料：原料选自Li，Na，K的碳酸盐，Ca，Sr，Ba，Mn的碳酸盐，Mg，Zn的氧化物，B，Al，Ga的氧化物，Si，Ge，Sn，Ti，Zr，Hf的氧化物，Eu，Ce，Gd，Tb，Tm，Yb的氧化物；
2）将上述原料和助熔剂充分混合均匀，然后在1200℃～1550℃、并在弱还原气氛下焙烧2～8小时；
3）将步骤2）得到的产物经球磨、分筛、洗涤、分级、烘干处理后即获得该荧光粉。
4.根据权利要求3的制备蓝色荧光粉的方法，所述步骤2）中的助熔剂为MgF2、BaF2、NH4Cl和NH4F的任意一种。
5.根据权利要求3的制备蓝色荧光粉的方法，所述步骤2）中的弱还原气氛为炭块燃烧产生的一氧化碳、氨气或甲烷中的任意一种。
6.一种权利要求1所述的蓝色荧光粉的用途，该荧光粉作为等离子平板显示器用的蓝色荧光粉。
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