CN102134486A - 一种真空紫外光激发的绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种真空紫外光激发的绿色荧光粉，其特征在于，其具体化学式为：M3-2xBPO7:Tbx，Rx，其中0＜x≤0.3，R是Li、Na、K的一种或几种，M是Mg、Zn、Ca、Sr、Ba中的一种或几种。本发明还提供了一种制造上述绿色荧光粉的方法，包括下述步骤：先根据上述化学式的组成计量比称取相应的原料，然后将上述原料进行高温焙烧，并将烧结后的物料进行洗涤；再将上述洗涤后物料进行分离过滤、粒度分级及烘干处理后，即得到一种化学性能稳定、余辉时间短、发光性能优良的真空紫外激发绿色荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空紫外光激发的荧光粉及其制备方法，尤其涉及一种可用于发光器件中的真空紫外光激发的绿色荧光粉及其制造方法。
背景技术
目前，在激烈的市场竞争中，传统的阴极射线管显示器已渐显颓势，取而代之的是以体形轻薄、无X射线辐射、功耗低等优势著称的平板显示器。其中等离子平板显示器的显示效果尤为出众，具有高对比度、色彩还原性好、灰度丰富及响应速度快等优势，在全球大屏幕电视市场中占据着绝对优势。等离子体显示面板的发光原理是利用Xe或Xe-He等惰性气体放电，变为等离子状态，辐射出147nm和172nm的真空紫外线，紫外线激发涂覆于内壁的荧光粉而发出红、绿、蓝三基色光，通过空间混色和电路控制便可实现彩色显示。此外，随着人们对环境保护的重视，开发无汞荧光灯是人们未来研究的重点方向之一。无汞荧光灯的发光机理与PDP类似，也是主要利用Xe或Xe-He等惰性气体放电辐射出147nm和172nm的真空紫外线来激发荧光粉而发光。但目前，无汞荧光的光效还比较低，而开发高性能的荧光粉是解决光效低的有效方法之一。
目前，Zn2SiO4:Mn2+是等离子平板显示器中最常用的一种绿色荧光粉，在真空紫外光激发下Zn2SiO4:Mn2+具有极好的亮度，优良的抗劣化性能和很快饱和的亮度。但是，Zn2SiO4:Mn2+的余辉时间太长，不利于快速显示的画面。并且，Zn2SiO4:Mn2+介电常数高于等离子显示面板用红色和蓝色用荧光粉，因此在驱动等离子显示面板时需要一个更高的诱导电压。有人研究了新的绿色荧光粉，以满足等离子面板的所有要求。
这类新的绿色荧光粉主要为Mn2+激活的铝酸盐，如欧洲专利EP0908502A1报导了BaMgAl10O17:Mn2+荧光粉，日本专利JP A52143987报导了Ba0.9Mg0.6Mn0.16·8Al2O3的绿色荧光粉，美国专利US 5989455报导的一种通过调节Ba/Sr和Mg/Mn的比例来改进性能的铝酸钡锰绿色荧光粉，中国专利CN1381547A报道的通过掺杂B来改善性能的铝酸钡锰绿色荧光粉。这类新的绿色荧光粉有较好的色纯度，较低的介电常数。但是，由于使用Mn2+作为激活剂，这类绿色荧光粉还是有较长的余辉时间，并且这类荧光粉的发光亮度也较低。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种化学性质稳定、余辉时间短、发光性能优良的真空紫外光激发的绿色荧光粉。
本发明实施例是这样实现的，所述绿色荧光粉的具体化学式为：M3-2xBPO7:Tbx，Rx，其中0＜x≤0.3，R是Li、Na、K的一种或几种，M是Mg，Zn，Ca，Sr，Ba中的一种或几种。
本发明实施例的另一目的在于还提供了上述绿色荧光粉的制造方法，包括下述步骤：
1)、将化学式M3-2xBPO7:Tbx，Rx的组成计量比称取的原料研磨后混合，其中0＜x≤0.3，R是Li、Na、K的一种或几种，M是Mg、Zn、Ca、Sr、Ba中的一种或几种；
2)、将上述混合后的物料进行高温焙烧，并将烧结后的物料进行洗涤；
3)、将洗涤后物料进行分离过滤，然后根据其粒度分级；
4)、烘干处理后，即得到高性能绿色荧光粉。
较之于现有技术，本发明技术方案具有以下技术效果：
(1)本发明绿色荧光粉余辉时间短，仅有2.24ms，远比现有的Zn2SiO4:Mn2+低；
(2)本发明绿色荧光粉在真空紫外光激发下有较强的发射，发光强度优于Zn2SiO4:Mn2+，很适合应用于等离子显示面板和无汞荧光灯中；
(3)本发明的绿色荧光粉非常稳定，它经过水泡、高温加热等处理后，其性能基本不改变；
(4)本发明的绿色荧光粉制备方法简单、成本低、易于实现产业化。
本发明绿色荧光粉很适合真空紫外和紫外激发，具有较高的发光强度，余辉时间短，稳定性好，故可以广泛应用于等离子显示面板和无汞荧光灯中。
附图说明
图1为本发明实施例1的激发光谱图；
图2为本发明实施例1的发射光谱与Zn2SiO4:Mn2+的比较图；
图3为本发明实施例1的荧光衰减曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种真空紫外光激发的绿色荧光粉，所述绿色荧光粉的具体化学式为：M3-2xBPO7:Tbx，Rx，其中0＜x≤0.3，R是Li、Na、K的一种或几种，M是Mg，Zn，Ca，Sr，Ba中的一种或几种。
所述x的取值范围优选为0.005≤x≤0.2。
上述荧光粉是以硼磷酸盐为基质，由三价稀土离子Tb3+激活的硼磷酸盐绿色荧光粉，在考虑到选用Mn2+作激活剂难以得到较短余辉时间的荧光粉，因此采用三价稀土离子Tb3+作激活剂，同时考虑到硼酸根基团和磷酸根基团在真空紫外波段有较好的吸收，故选用硼磷酸盐作为基质，在真空紫外光的激发下，基质吸收的能量可以传递到发光中心Tb3+，由Tb3+产生绿光发射，从而制备出一种余辉时间短，发光性能优良的真空紫外光激发绿色荧光粉。
上述绿色荧光粉的制造方法包括下述步骤：
1)、将化学式M3-2xBPO7:Tbx，Rx的组成计量比称取的原料研磨后混合，即按照上述结构式中的相应元素的摩尔比例称取。其中0＜x≤0.3，R是Li、Na、K的一种或几种，M是Mg、Zn、Ca、Sr、Ba中的一种或几种；
2)、将上述混合后的物料进行高温焙烧，并将烧结后的物料进行洗涤；
3)、将洗涤后物料进行分离过滤，然后根据其粒度分级；
4)、烘干处理后，即得到高性能绿色荧光粉。
所述步骤1)中，原料选用含Li的化合物或单质、含Na的化合物或单质、含K的化合物或单质、含Mg的化合物或单质、含Zn的化合物或单质、含Ca的化合物或单质、含Sr的化合物或单质、含Ba的化合物或单质、含B的化合物或单质、含P的化合物或单质、含Tb的化合物或单质。
其中：所述含Li、Na、K的化合物可优选为Li、Na、K的碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、氢氧化物；所述含Mg、Zn、Ca、Sr、Ba的化合物优选为Mg、Zn、Ca、Sr、Ba的碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、氢氧化物、氧化物；所述含B、P的化合物优选其氧化物、酸或盐类；所述含Tb的化合物，优选Tb的氧化物或盐类。
在所述的步骤2)中，高温焙烧是将原料研磨充分混合后置于箱式高温炉内，可在空气、氮气、氢气或一氧化碳气体中的任意一种气氛下进行，或者是在氮气和氢气的混合气氛下进行，且在高温下焙烧1-3次，每次焙烧完毕冷却至室温后再进行下一工序，每次焙烧温度为400-1300℃，优选800-1000℃，时间为1-24小时，优选10-16小时。
在所述的步骤2)中，洗涤是采用去离子水或无水乙醇中的一种或二种。
所述的步骤3)分离过滤包括布氏漏斗抽滤、真空抽滤、离心过滤中的一种，以筛选分离其他杂质；粒度分级是采用气流分级或液体分级方式分选出1-10微米粉粒，优选粒度为2-6微米。
所述的步骤4)的烘干温度为60-160℃，优选为80-120℃。
以下通过多个实施例来举例说明硼磷酸盐绿色荧光粉的不同组成及制备方法，以及性能等方面。
实施例1：组成为Mg2.96BPO7:Tb0.02，Li0.02的绿色荧光粉
按照化学式M3-2xBPO7:Tbx，Rx，进行配料，其中x＝0.02，M是Mg，R是Li，然后按上述化学式的化学计量比称取(NH4)2HPO4、H3BO3、Li2CO3，MgO，Tb4O7原料，研磨充分混合后，先在400℃空气气氛下烧结24h，取出混磨均匀，然后再于800℃的还原气氛(体积比N2/H2＝95∶5)下烧结24小时，自然冷却至室温，取出研细后用去离子水洗涤，进行离心过滤后进行液体分级，选取粒度为8-10微米的粉粒，最后在60℃下烘干得到PDP用绿色荧光粉。
如图1、图2所示，本实施例的绿色荧光粉在147nm和172nm均有较强的吸收，尤其是在172nm激发下，有很强的544nm绿光发射，发光强度优于现有技术中的Zn2SiO4:Mn2+，表明该荧光粉与目前等离子显示面板广泛采用的氙基稀有气体等离子体所产生的真空紫外波长相吻合。如图3所示，本实施例荧光粉的余辉时间很短，仅有2.24ms，远远低于Zn2SiO4:Mn2+的余辉时间。
实施例2：组成为Zn2.9BPO7:Tb0.005，Li0.005的绿色荧光粉
按照化学式M3-2xBPO7:Tbx，Rx，进行配料，其中x＝0.005，M是Zn，R是Li，然后按上述化学式的化学计量比称取(NH4)2HPO4、H3BO3、ZnO、Li2CO3，Tb4O7原料，研磨充分混合后，先在600℃空气气氛下烧结20h，取出混磨均匀，然后再于700℃的还原气氛(体积比N2/H2＝95∶5)下烧结18小时，自然冷却至室温，取出研细后用去离子水洗涤，进行布氏漏斗抽滤后进行液体分级，选取粒度为5-7微米的粉粒，最后在100℃下烘干得到PDP用绿色荧光粉。
实施例3：组成为Ca2.8BPO7:Tb0.1，K0.1的绿色荧光粉
按照化学式M3-2xBPO7:Tbx，Rx，进行配料，其中x＝0.005，M是Ca，R是K，然后按上述化学式的化学计量比称取(NH4)2HPO4、H3BO3、CaCO3、K2CO3，Tb4O7原料，研磨充分混合后，先在800℃空气气氛下烧结18h，取出混磨均匀，然后再于800℃的还原气氛(体积比N2/H2＝95∶5)下烧结15小时，自然冷却至室温，取出研细后用去离子水洗涤，进行离心过滤后进行液体分级，选取粒度为4-6微米的粉粒，最后在120℃下烘干得到PDP用绿色荧光粉。
实施例4：组成为Sr2.7BPO7:Tb0.15，Na0.15的绿色荧光粉
按照化学式M3-2xBPO7:Tbx，Rx，进行配料，其中x＝0.15，M是Sr，R是Na，然后按上述化学式的化学计量比称取(NH4)2HPO4、H3BO3、SrCO3、Na2CO3、Tb4O7原料，研磨充分混合后，先在1000℃空气气氛下烧结15h，取出混磨均匀，然后再于750℃的还原气氛(体积比N2/H2＝95∶5)下烧结10小时，自然冷却至室温，取出研细后用去离子水洗涤，进行真空抽滤后进行液体分级，选取粒度为4-6微米的粉粒，最后在100℃下烘干得到PDP用绿色荧光粉。
实施例5：组成为Ba2.84BPO7:Tb0.08，Li0.08的绿色荧光粉
按照化学式M3-2xBPO7:Tbx，Rx，进行配料，其中x＝0.08，M是Ba，R是Li，然后按上述化学式的化学计量比称取(NH4)2HPO4、H3BO3、BaCO3、Li2CO3、Tb4O7原料，研磨充分混合后，先在1000℃空气气氛下烧结10h，取出混磨均匀，然后再于1000℃的还原气氛(体积比N2/H2＝95∶5)下烧结8小时，自然冷却至室温，取出研细后用去离子水洗涤，进行离心过滤后进行液体分级，选取粒度为3-5微米的粉粒，最后在100℃下烘干得到PDP用绿色荧光粉。
实施例6：组成为Mg1.8SrBPO7:Tb0.1，K0.1的绿色荧光粉
按照化学式M3-2xBPO7:Tbx，Rx，进行配料，其中x＝0.1，M是Mg、Sr，R是K，然后按上述化学式的化学计量比称取(NH4)2HPO4、H3BO3、SrCO3、MgO，K2CO3、Tb4O7原料，研磨充分混合后，先在400℃空气气氛下烧结4h，取出混磨均匀，然后再于1050℃的还原气氛(体积比N2/H2＝95∶5)下烧结5小时，自然冷却至室温，取出研细后用去离子水洗涤，进行离心过滤后进行液体分级，选取粒度为2-4微米的粉粒，最后在100℃下烘干得到PDP用绿色荧光粉。
实施例7：组成为Zn2.4Ba0.52BPO7:Tb0.04，Na0.04的绿色荧光粉
按照化学式M3-2xBPO7:Tbx，Rx，进行配料，其中x＝0.04，M是Zn、Ba，R是Na，然后按上述化学式的化学计量比称取(NH4)2HPO4、H3BO3、BaCO3、ZnO、Na2CO3、Tb4O7原料，研磨充分混合后，先在950℃空气气氛下烧结4h，取出混磨均匀，然后再于950℃的还原气氛(体积比N2/H2＝95∶5)下烧结2小时，自然冷却至室温，取出研细后用去离子水洗涤，进行离心过滤后进行气流分级，选取粒度为4-6微米的粉粒，最后在100℃下烘干得到PDP用绿色荧光粉。
实施例8：组成为Mg2Sr0.4Ba0.36BPO7:Tb0.12，K0.12的绿色荧光粉
按照化学式M3-2xBPO7:Tbx，Rx，进行配料，其中x＝0.12，M是Mg、Sr、Ba，R是K，然后按上述化学式的化学计量比称取(NH4)2HPO4、H3BO3、BaCO3、SrCO3、MgO、K2CO3、Tb4O7原料，研磨充分混合后，先在1300℃空气气氛下烧结1h，取出混磨均匀，然后再于1000℃的还原气氛(体积比N2/H2＝95∶5)下烧结2小时，自然冷却至室温，取出研细后用无水乙醇洗涤，进行离心过滤后进行液体分级，选取粒度为3-5微米的粉粒，最后在160℃下烘干得到PDP用绿色荧光粉。
实施例9：组成为Mg0.5Zn0.5Ba1.4BPO7:Tb0.3，Li0.3的绿色荧光粉
按照化学式M3-2xBPO7:Tbx，Rx，进行配料，其中x＝0.3，M是Mg、Zn、Ba，R是Li，然后按上述化学式的化学计量比称取(NH4)2HPO4、H3BO3、BaCO3、ZnO、MgO、Li2CO3、Tb4O7原料，研磨充分混合后，先在400℃空气气氛下烧结4h，取出混磨均匀，然后再于1000℃的还原气氛(体积比N2/H2＝95∶5)下烧结2小时，自然冷却至室温，取出研细后用去离子水洗涤，进行离心过滤后进行液体分级，选取粒度为4-6微米的粉粒，最后在100℃下烘干得到PDP用绿色荧光粉。
实施例10：组成为Mg0.8Zn0.5Ca0.5SrBPO7:Tb0.1，Li0.1的绿色荧光粉
按照化学式M3-2xBPO7:Tbx，Rx，进行配料，其中x＝0.1，M是Mg、Zn、Ca、Sr，R是Li，然后按上述化学式的化学计量比称取(NH4)2HPO4、H3BO3、CaCO3、ZnO、MgO、SrCO3、Li2CO3、Tb4O7原料，研磨充分混合后，先在400℃空气气氛下烧结4h，取出混磨均匀，然后再于1000℃的还原气氛(体积比N2/H2＝95∶5)下烧结2小时，自然冷却至室温，取出研细后用去离子水洗涤，进行离心过滤后进行液体分级，选取粒度为4-6微米的粉粒，最后在100℃下烘干得到PDP用绿色荧光粉。
实施例11：组成为Mg0.6Zn0.5Ca0.5BaBPO7:Tb0.2，K0.1Li0.1的绿色荧光粉
按照化学式M3-2xBPO7:Tbx，Rx，进行配料，其中x＝0.2，M是Mg、Zn、Ca、Ba，R是K、Li，然后按上述化学式的化学计量比称取(NH4)2HPO4、H3BO3、CaCO3、ZnO、MgO、BaCO3、Li2CO3、K2CO3、Tb4O7原料，研磨充分混合后，先在600℃空气气氛下烧结6h，取出混磨均匀，然后再于1000℃的还原气氛(体积比N2/H2＝95∶5)下烧结4小时，自然冷却至室温，取出研细后用去离子水洗涤，进行离心过滤后进行液体分级，选取粒度为4-6微米的粉粒，最后在100℃下烘干得到PDP用绿色荧光粉。
实施例12：组成为Mg0.5Zn0.5Ca0.5Sr0.5Ba0.5BPO7:Tb0.25，K0.1Li0.1Na0.05的绿色荧光粉
按照化学式M3-2xBPO7:Tbx，Rx，进行配料，其中x＝0.25，M是Mg、Zn、Ca、Sr、Ba，R是K、Li、Na，然后按上述化学式的化学计量比称取(NH4)2HPO4、H3BO3、CaCO3、ZnO、MgO、SrCO3、BaCO3、Li2CO3、K2CO3、Na2CO3、Tb4O7原料，研磨充分混合后，先在600℃空气气氛下烧结6h，取出混磨均匀，然后再于1000℃的还原气氛(体积比N2/H2＝95∶5)下烧结4小时，自然冷却至室温，取出研细后用去离子水洗涤，进行离心过滤后进行液体分级，选取粒度为6-8微米的粉粒，最后在100℃下烘干得到PDP用绿色荧光粉。
综上，本发明实施例采用三价稀土离子Tb3+作激活剂。同时考虑到硼酸根基团和磷酸根基团在真空紫外波段有较好的吸收，因而选用硼磷酸盐作为基质，通过Tb3+在真空紫外光的激发下，基质将吸收的能量传递到发光中心Tb3+，由Tb3+产生绿光发射，从而制备一种化学性能稳定，余辉时间短，发光性能优良的真空紫外激发绿色荧光粉，很适合应用于等离子显示面板和无汞荧光灯中。通过本发明制备方法所获得的绿色荧光粉非常稳定，它经过水泡、高温加热等处理后，其性能基本不改变，且制备方法简单、成本低，易于实现产业化。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种真空紫外光激发的绿色荧光粉，其特征在于，其荧光粉具体化学式为：M3-2xBPO7:Tbx，Rx，其中0＜x≤0.3，R是Li、Na、K的一种或几种，M是Mg、Zn、Ca、Sr、Ba中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的真空紫外激发的绿色荧光粉，其特征在于，所述x的取值范围优选为0.005≤x≤0.2。
3.一种真空紫外光激发的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)、将化学式M3-2xBPO7:Tbx，Rx的组成计量比称取的原料研磨后混合，其中0＜x≤0.3，R是Li、Na、K的一种或几种，M是Mg、Zn、Ca、Sr、Ba中的一种或几种；
2)、将上述混合后的物料进行高温焙烧，并将烧结后的物料进行洗涤；
3)、将洗涤后物料进行分离过滤，然后根据其粒度分级；
4)、烘干处理后，即得到高性能绿色荧光粉。
4.根据权利要求3所述的真空紫外光激发的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述x的取值范围优选为0.005＜x≤0.2。
5.根据权利要求3或4所述的真空紫外光激发的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的原料为含Li的化合物或单质、含Na的化合物或单质、含K的化合物或单质、含Mg的化合物或单质、含Zn的化合物或单质、含Ca的化合物或单质、含Sr的化合物或单质、含Ba的化合物或单质、含B的化合物或单质、含P的化合物或单质、含Tb的化合物或单质。
6.根据权利要求5所述的真空紫外光激发的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含Li、Na、K的化合物优选为Li、Na、K的碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、氢氧化物；所述含Mg、Zn、Ca、Sr、Ba的化合物优选为Mg、Zn、Ca、Sr、Ba的碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、氢氧化物、氧化物；所述含B、P的化合物优选其氧化物、酸或盐类；所述含Tb的化合物，优选Tb的氧化物或盐类。
7.根据权利要求3所述的真空紫外光激发的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的高温焙烧是在空气、氮气、氢气或一氧化碳气体中的任意一种气氛下进行，或者是在氮气和氢气的混合气氛下进行，且在高温下焙烧1-3次，每次焙烧温度为400-1300℃，时间为1-24小时。
8.根据权利要求3所述的真空紫外光激发的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)中洗涤是采用去离子水或无水乙醇中的一种或二种进行洗涤。
9.根据权利要求3所述的真空紫外光激发的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3)分离过滤包括布氏漏斗抽滤、真空抽滤、离心过滤中的一种；所述步骤3)粒度分级是采用气流分级或液体分级分选出1-10微米粉粒，优选2-6微米。
10.根据权利要求3所述的真空紫外光激发的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤4)烘干温度为60-160℃。
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