CN102585817A - 用于pdp的红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于PDP的红色荧光粉及其制备方法。该红色荧光粉的化学式为(Y1-x-y-zEuxREyRz)2O3，其中，0.005≤x≤0.40，0.00≤y≤0.40，0.005≤z≤0.10，RE为稀土金属，R为碱金属。本发明的红色荧光粉中主要发光离子是Eu3+。在真空紫外(VUV)光激发下，当该红色荧光粉吸收一定的能量以后，可以将能量传递给Eu3+，由Eu3+产生红色发射，辅助离子R造成红色荧光粉晶格畸变，能够有效降低Eu3+的余辉时间；而且该种红色荧光粉合成原料无毒、制备过程简单、易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及气体放电器件的制备领域，具体而言，涉及一种用于PDP的红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
等离子平板显示技术(Plasma Display Panel)是一种在驱动电路控制下，利用氙(Xe)基稀有气体、混合气体等离子体放电产生的紫外线(主要在147纳米和172纳米)激发三基色荧光粉发光的一种平板显示技术，PDP由于具有视角宽、寿命长、刷新速度快、光效及亮度高、易制作大屏幕、工作范围宽等许多优良特性而成为目前重要的大屏幕、超薄显示方式之一。
近年来，随着等离子平板显示器件向着高清，三维显示(3D)的方向发展，对作为关键部件的荧光粉也提出了更高的要求，要求荧光粉亮度高，粒径小以满足高清像素要求，短余辉以满足运动画面3D显示要求，而且寿命长，耐离子轰击。一般而言，要达到较好的3D显示效果，要求荧光粉的10％衰减余辉时间不能长于2毫秒，而目前绿粉和红粉都不能满足要求，考虑到实际的情况，一般业内标准为4ms，对于红粉来说，目前商用的3D PDP红色荧光粉主要是Y(V，P)O4:Eu3+，此荧光粉的余辉时间为4ms左右，基本能够满足要求，但是此荧光粉有个缺点就是592nm左右也有相当强度，过滤掉Ne的585nm时也会损失一部分的亮度，另外原料偏钒酸盐有毒，在制备过程中会对人体造成损害，因此研制高亮度短余辉无毒荧光粉对于节能环保的高清3D显示至关重要。
Y2O3:Eu3+荧光粉是传统的灯用荧光粉，当掺杂Gd3+离子时，能够显著增强荧光粉在140～190nm处的吸收，应该可以成为PDP显示的候选材料，日本专利(2009-185275)描述了(Y0.8Gd0.2)1.9O3:Eu0.1荧光粉，描述了其应用于3D等离子平板显示的可能性，但是未见其碱金属Li+，Na+，K+，Rb+，Cs+等离子掺杂(Y，Ln)2O3:Eu3+应用于3D PDP的报道。
发明内容
本发明旨在提供一种用于PDP的红色荧光粉及其制备方法，以解决现有技术中红色荧光粉余辉较长、合成原料有毒、制备过程易对环境造成污染的技术问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种用于PDP的红色荧光粉。该红色荧光粉的化学式为(Y1-x-y-zEuxREyRz)2O3，其中，0.005≤x≤0.40，0.00≤y≤0.40，0.005≤z≤0.10，RE为稀土金属，R为碱金属。
进一步地，RE选自La3+、Sc3+、Gd3+、Lu3+中的一种或多种。
进一步地，R选自Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+中的一种或多种。
根据本发明的另一个方面，提供一种上述用于PDP的红色荧光粉的制备方法。该制备方法包括以下步骤：1)按照化学式(Y1-x-y-zEuxREyRz)2O3中各元素的摩尔比称取Y2O3、Eu2O3、RE2O3及含R化合物，其中，0.005≤x≤0.40，0.00≤y≤0.40，0.005≤z≤0.10，含R化合物选自碱金属碳酸盐中的一种或多种；2)将上述称取的各原料组分混合均匀，于1100-1400℃结烧1～5小时，所得产物经研磨、洗涤、过滤、烘干步骤制得红色荧光粉。
进一步地，RE选自La3+、Sc3+、Gd3+、Lu3+中的一种或多种。
进一步地，R选自Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+中的一种或多种。
进一步地，各原料组分经预研磨后再混合均匀。
本发明的用于PDP的红色荧光粉的化学式为(Y1-x-y-zEuxREyRz)2O3，其中，RE为稀土金属，R为碱金属，主要发光离子是Eu3+。在真空紫外(VUV)光激发下，当该红色荧光粉吸收一定的能量以后，可以将能量传递给Eu3+，由Eu3+产生红色发射，辅助离子R造成红色荧光粉晶格畸变，能够有效降低Eu3+的余辉时间；而且该种红色荧光粉合成原料无毒、制备过程简单、易于工业化生产。
附图说明
说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明实施例1制备的用于PDP的红色荧光粉及现有技术中红色荧光粉的发射光谱对照图；以及
图2示出了根据本发明实施例1制备的用于PDP的红色荧光粉的衰减时间图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
根据本发明一种典型的实施方式，PDP屏用红色荧光粉的化学式为(Y1-x-y-zEuxREyRz)2O3，其中，0.005≤x≤0.40，0.00≤y≤0.40，0.005≤z≤0.10，RE为稀土金属，R为碱金属，主要发光离子是Eu3+。在真空紫外(VUV)光激发下，当该红色荧光粉吸收一定的能量以后，可以将能量传递给Eu3+，由Eu3+产生红色发射，辅助离子R造成红色荧光粉晶格畸变，能够有效降低Eu3+的余辉时间。
优选地，RE选自La3+、Sc3+、Gd3+、Lu3+中的一种或多种，这几种离子具有能够有效调节基质晶格大小，敏化发光，同时不影响荧光粉发光光色的优势。优选地，R选自Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+中的一种或多种，这几种离子具有能够有效调节基质晶格大小，敏化发光，同时不影响荧光粉发光光色的优势。根据本发明的另一个方面，根据本发明一种典型的实施方式，用于PDP的红色荧光粉的制备方法包括以下步骤：1)按照化学式(Y1-x-y-zEuxREyRz)2O3中各元素的摩尔比称取Y2O3、Eu2O3、RE2O3及含R化合物，其中，0.005≤x≤0.40，0.00≤y≤0.40，0.005≤z≤0.10，含R化合物选自碱金属碳酸盐中的一种或多种；2)将上述称取的各原料组分混合均匀，于1100-1400℃结烧1～5小时，所得产物经研磨、洗涤、过滤、烘干步骤制得红色荧光粉。该红色荧光粉合成原料无毒、制备过程简单、易于工业化生产。
优选地，RE选自La3+、Sc3+、Gd3+、Lu3+中的一种或多种，R选自Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+中的一种或多种。优选地，各原料组分经预研磨后再混合均匀，有利于产品荧光粉颗粒的均匀。
下面将结合实施例详细说明本发明的有益效果。
实施例1
称取氧化钇(Y2O3)0.0064mol，氧化钆(Gd2O3)0.0025mol，氧化铕(Eu2O3)0.0005mol，碳酸锂(Li2CO3)0.0006mol，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1300℃烧结3小时，冷至室温，将样品取出研磨，用去离子水洗涤，过滤，烘干，最终得到产品。
实施例2：
称取氧化钇(Y2O3)0.0064mol，氧化镧(La2O3)0.0025mol，氧化铕(Eu2O3)0.0005mol，碳酸锂(Li2CO3)0.0006mol，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1100℃烧结5小时，冷至室温，将样品取出研磨，用去离子水洗涤，过滤，烘干，最终得到产品。
实施例3：
称取氧化钇(Y2O3)0.0064mol，氧化钪(Sc2O3)0.0025mol，氧化铕(Eu2O3)0.0005mol，碳酸锂(Li2CO3)0.0006mol，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1200℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，用去离子水洗涤，过滤，烘干，最终得到产品。
实施例4：
称取氧化钇(Y2O3)0.0064mol，氧化镥(Lu2O3)0.0025mol氧化铕(Eu2O3)0.0005mol，碳酸锂(Li2CO3)0.0006mol，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1100℃烧结1小时，冷至室温，将样品取出研磨，用去离子水洗涤，过滤，烘干，最终得到产品。
实施例5：
称取氧化钇(Y2O3)0.0064mol，氧化钆(Gd2O3)0.0025mol，氧化铕(Eu2O3)0.0005mol，碳酸钠(Na2CO3)0.0006mol，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1400℃烧结2小时，冷至室温，将样品取出研磨，用去离子水洗涤，过滤，烘干，最终得到产品。
实施例6：
称取氧化钇(Y2O3)0.0061mol，氧化钆(Gd2O3)0.0025mol，氧化铕(Eu2O3)0.0005mol，碳酸锂(Li2CO3)0.0009mol，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1300℃烧结3小时，冷至室温，将样品取出研磨，用去离子水洗涤，过滤，烘干，最终得到产品。
实施例7：
称取氧化钇(Y2O3)0.0061mol，氧化钆(Gd2O3)0.0025mol，氧化铕(Eu2O3)0.0005mol，碳酸钾(K2CO3)0.0009mol，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1200℃烧结3小时，冷至室温，将样品取出研磨，用去离子水洗涤，过滤，烘干，最终得到产品。
实施例8：
称取氧化钇(Y2O3)0.0061mol，氧化钆(Gd2O3)0.0025mol，氧化铕(Eu2O3)0.0005mol，碳酸铷(Rb2CO3)0.0009mol，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1300℃烧结3小时，冷至室温，将样品取出研磨，用去离子水洗涤，过滤，烘干，最终得到产品。
实施例9：
称取氧化钇(Y2O3)0.0066mol，氧化钆(Gd2O3)0.0025mol，氧化铕(Eu2O3)0.0005mol，碳酸铯(Cs2CO3)0.0009mol，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1100℃烧结3小时，冷至室温，将样品取出研磨，用去离子水洗涤，过滤，烘干，最终得到产品。
实施例10：
称取氧化钇(Y2O3)0.00705mol，氧化钆(Gd2O3)0.0025mol，氧化铕(Eu2O3)0.00005mol，碳酸锂(Li2CO3)0.0006mol，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1300℃烧结3小时，冷至室温，将样品取出研磨，用去离子水洗涤，过滤，烘干，最终得到产品。
实施11：
称取氧化钇(Y2O3)0.0031mol，氧化钆(Gd2O3)0.0025mol，氧化铕(Eu2O3)0.004mol，碳酸锂(Li2CO3))0.0006mol，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1100℃烧结5小时，冷至室温，将样品取出研磨，用去离子水洗涤，过滤，烘干，最终得到产品。
实施例12：
称取氧化钇(Y2O3)0.0041mol，氧化钆(Gd2O3)0.004mol，氧化铕(Eu2O3)0.0005mol，碳酸锂(Li2CO3)0.0006mol，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1200℃烧结3小时，冷至室温，将样品取出研磨，用去离子水洗涤，过滤，烘干，最终得到产品。
实施例13：
称取氧化钇(Y2O3)0.0027mol，氧化钆(Gd2O3)0.0025mol，氧化铕(Eu2O3)0.004mol，碳酸锂(Li2CO3)0.001mol，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1400℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，用去离子水洗涤，过滤，烘干，最终得到产品。
实施例14：
称取氧化钇(Y2O3)0.0054mol，氧化铕(Eu2O3)0.004mol，碳酸钠(Na2CO3)0.0006mol，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1300℃烧结5小时，冷至室温，将样品取出研磨，用去离子水洗涤，过滤，烘干，最终得到产品。
实施例15：
称取氧化钇(Y2O3)0.0069mol，氧化钆(Gd2O3)0.002mol，氧化铕(Eu2O3)0.0005mol，碳酸锂(Li2CO3)0.0006mol，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1300℃烧结3小时，冷至室温，将样品取出研磨，用去离子水洗涤，过滤，烘干，最终得到产品。
实施例16：
称取氧化钇(Y2O3)0.0069mol，氧化钆(Gd2O3)0.003mol，氧化铕(Eu2O3)0.0005mol，碳酸锂(Li2CO3)0.00005g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1200℃烧结5小时，冷至室温，将样品取出研磨，用去离子水洗涤，过滤，烘干，最终得到产品。
实施例17：
称取氧化钇(Y2O3)0.0044mol，氧化钆(Gd2O3)0.001mol，氧化铕(Eu2O3)0.004mol，碳酸锂(Li2CO3)0.0006mol，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1400℃烧结1小时，冷至室温，将样品取出研磨，用去离子水洗涤，过滤，烘干，最终得到产品。
对比例
商用Y(V，P)O4:Eu3+红色荧光粉。
测定本发明实施例1制备的用于PDP的红色荧光粉及对比例的现有技术中红色荧光粉的发射光谱，结果如图1所示。图2示出了根据本发明实施例1制备的用于PDP的红色荧光粉的衰减时间图。
图1和图2的结果表明，本发明的用于PDP的红色荧光粉具有以下优点：
1.本发明的用于PDP的荧光粉172nm处有较强的吸收，且在172nm光激发下有较强的位于612nm左右的红色光发射。表明该荧光粉能被目前主要应用的PDP器件中的氙基稀有气体等离子放电产生的真空紫外光高效激发，符合PDP应用的要求。
2.作为对比，在相同的测试条件下，在172nm光激发下的发射光谱显示，本发明的荧光粉亮度达到目前使用的商品PDP红色荧光粉的80％以上。
3.本发明的荧光粉的10％余辉时间为3.4ms，低于商用Y(V，P)O4的荧光寿命。
另外，本发明的荧光粉在147nm处也有较强的吸收。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于PDP的红色荧光粉，其特征在于，所述红色荧光粉的化学式为(Y1-x-y-zEuxREyRz)2O3，其中，0.005≤x≤0.40，0.00≤y≤0.40，0.005≤z≤0.10，RE为稀土金属，R为碱金属。
2.根据权利要求1所述的红色荧光粉，其特征在于，所述RE选自La3+、Sc3+、Gd3+、Lu3+中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的红色荧光粉，其特征在于，所述R选自Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+中的一种或多种。
4.一种权利要求1-3中任一项所述的用于PDP的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照化学式(Y1-x-y-zEuxREyRz)2O3中各元素的摩尔比称取Y2O3、Eu2O3、RE2O3及含R化合物，其中，0.005≤x≤0.40，0.00≤y≤0.40，0.005≤z≤0.10，所述含R化合物选自碱金属碳酸盐中的一种或多种；
2)将上述称取的各原料组分混合均匀，于1100-1400℃结烧1～5小时，所得产物经研磨、洗涤、过滤、烘干步骤制得所述红色荧光粉。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述RE选自La3+、Sc3+、Gd3+、Lu3+中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述R选自Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述各原料组分经预研磨后再混合均匀。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120718 |