CN101698801A - 一种红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种红色荧光粉及其制备方法，其化学组成式为：M6Ln2-xEuxR2(PO4)6F2；其中，M为碱土金属离子Ca2+、Sr2+、Ba 2+中至少一种；Ln为稀土金属离子，选自La3+、Gd3+、Y3+；R为碱土金属离子，选自Na+和K+；x为掺杂元素Eu相对Ln稀土元素所占的摩尔百分比系数，0.01≤x≤0.90。将稀土氧化物、磷酸二氢铵、碱(土)金属碳酸盐、氟化铵混合，在CO气氛中，于950℃或1050 ℃烧结2-4小时，研磨便得到产品。所得发光材料能有效地吸收147nm和172nm真空紫外光产生主发射峰位于618nm的绿色发射，172nm激发的发射强度比PDP红粉(Y，Gd)BO3:Eu3+(YGB)要强。所得荧光粉主发射位于618nm，相比YGB 593nm的发射的色坐标更好。所得荧光粉发光强度高，色纯度高，色坐标好，适合作为PDP和无汞荧光灯用的发光材料的红光部分。

Description

一种红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可用于等离子平板显示(Plasma Display Panel)和无汞荧光灯(Hg-free luminescence lamps)的荧光粉及其制备技术。
背景技术
等离子平板显示技术(Plasma Display Panel，简称PDP)是目前主要的大屏幕显示技术之一。PDP是一种在驱动电路控制下，利用氙(Xe)基稀有气体混合气体等离子体放电产生的紫外线(主要在147纳米(nm)和172纳米(nm))激发三基色荧光粉发光的一种平板显示技术。
日光灯和冷阴极荧光灯是主要的室内照明光源和液晶器件背光源，但其中用于提供高压下受电子激发形成等离子体的汞是一种对环境危害较大的、容易挥发的液态重金属，因此在应用上将会逐渐被限制和取代。无汞荧光灯是取代含汞日光灯和液晶器件背光源的理想光源。无汞荧光灯的工作原理和等离子平板显示技术相似，利用氙(Xe)基稀有气体混合气体等离子体放电产生的147/172纳米(nm)作为激发光激发荧光粉发射可见光。随着人们环保意识的增强，这种“绿色”的无汞荧光灯有望取代含汞的日光灯成为主要的照明的光源。
目前商用的PDP荧光粉的红色成分主要是(Y，Gd)BO3:Eu3+(YGB)，但YGB还有存在着缺点，其中之一就是由于它的主发射是5D0→7F1跃迁发射，发射波长位于593nm，这导致它的发射波长和国际照明协会规定的700nm不匹配。因此我们需要寻找一种发光强度高，色纯度高，色坐标适合的红色PDP和无汞荧光灯用荧光粉。
发明内容
本发明的目的是克服目前商用红色荧光粉存在的色坐标不匹配的问题，提供一种发射强度高、色坐标更适合的PDP和无汞荧光灯用的红色荧光粉。
本发明的红色荧光粉的化学组成表示式为：M6Ln2-xEuxR2(PO4)6F2
其中，M为碱土金属离子Ca2+、Sr2+、Ba2+中至少一种；Ln为稀土金属离子La3+、Gd3+、Y3+中至少一种；R为碱土金属离子，选自Na+和K+；x为掺杂元素Eu相对Ln稀土元素所占的摩尔百分比系数，0.005≤x≤0.90。Eu3+为主要发光离子，Ln3+为辅助激活剂，R+为电荷补偿离子。在真空紫外(VUV)光激发下，基质材料吸收一定的能量以后，可以将能量传递给辅助激活剂和Eu3+，同时辅助激活剂也向Eu3+离子转移能量。最后，由Eu3+的跃迁产生红色发射。
本发明的另一个目的是提供上述红色荧光粉的制备方法。
本发明的制备方法采用高温固相法，包括如下步骤：
按化学表达式称取稀土氧化物、磷酸二氢铵、碱金属碳酸盐、碱土金属碳酸盐、氟化铵，研磨使物料均匀混合，在一氧化碳还原气氛中烧结2-4小时，其产物研磨便得到产品。烧结温度当碱土金属离子M为Ca2+时为1050℃；当M为Sr2+或Ba2+时为950℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明的红色荧光粉在147nm和172nm处(尤其是172nm)有较强的吸收，且在147nm和172nm光激发下有较强的红光发射(主发射波长位于618nm左右)。表明该荧光粉能被目前主要应用的PDP器件和无汞荧光灯中的氙基稀有气体等离子放电产生的真空紫外光(147nm和172nm)高效激发，符合PDP和无汞荧光灯应用的要求。
2.为了对比本发明荧光粉的发射强度，在相同的测试条件下，测试了本发明荧光粉和目前使用的商品PDP红色荧光粉YGB的吸收光谱及147、172nm光激发的发射光谱。172nm光激发下的发射光谱显示，本发明的荧光粉比目前使用的商品PDP红色荧光粉YGB的发射强度高，积分强度约为YGB的133％。
3.本发明的荧光粉的色坐标为(0.63，0.36)，与商用YGB的色坐标(0.60，0.37)相比，更偏向红光区，色坐标更好。
4.本发明的荧光粉合成步骤简单，易于操作，成本低廉。
附图说明
图1为实施例20的红色发光材料Ca6Gd1.97Eu0.03Na2(PO4)6F2(监测618nm，图a)与商品YGB红色发光材料(监测593nm，图b)的真空紫外激光谱对照图；
图2为147nm(上图)和172nm(下图)激发下，实施例20的红色发光材料Ca6Gd1.97Eu0.03Na2(PO4)6F2与商品YGB红粉的发射光谱对照图；
图3为实施例20的红色发光材料Ca6Gd1.97Eu0.03Na2(PO4)6F2与商品YGB红粉的色度坐标图。
具体实施方式
实施例1：
称取三氧化二镧(La2O3)0.5241g，氧化铕(Eu2O3)0.0205g，碳酸钙(CaCO3)1.0009g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中1050℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例2：
称取三氧化二钆(Gd2O3)0.5830g，氧化铕(Eu2O3)0.0205g，碳酸钙(CaCO3)1.0009g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中1050℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例3：
称取三氧化二钇(Y2O3)0.3632g，氧化铕(Eu2O3)0.0205g，碳酸钙(CaCO3)1.0009g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中1050℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例4：
称取三氧化二镧(La2O3)0.5241g，氧化铕(Eu2O3)0.0205g，碳酸锶(SrCO3)1.4763g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例5：
称取三氧化二钆(Gd2O3)0.5832g，氧化铕(Eu2O3)0.0205g，碳酸锶(SrCO3)1.4763g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例6：
称取三氧化二钇(Y2O3)0.3632g，氧化铕(Eu2O3)0.0205g，碳酸锶(SrCO3)1.4763g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例7：
称取三氧化二镧(La2O3)0.5241g，氧化铕(Eu2O3)0.0205g，碳酸钡(BaGO3)1.9734g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例8：
称取三氧化二钆(Gd2O3)0.5830g，氧化铕(Eu2O3)0.0205g，碳酸钡(BaCO3)1.9734g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例9：
称取三氧化二钇(Y2O3)0.3632g，氧化铕(Eu2O3)0.0205g，碳酸钡(BaCO3)1.9734g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例10：
称取三氧化二镧(La2O3)0.5241g，氧化铕(Eu2O3)0.0205g，碳酸钙(CaCO3)1.0009g，碳酸钾(K2CO3)0.2534g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中1050℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例11：
称取三氧化二钆(Gd2O3)0.5830g，氧化铕(Eu2O3)0.0205g，碳酸钙(CaCO3)1.0009g，碳酸钾(K2CO3)0.2534g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中1050℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例12：
称取三氧化二钇(Y2O3)0.3632g，氧化铕(Eu2O3)0.0205g，碳酸钙(CaCO3)1.0009g，碳酸钾(K2CO3)0.2534g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中1050℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例13：
称取三氧化二镧(La2O3)0.5241g，氧化铕(Eu2O3)0.0205g，碳酸锶(SrCO3)1.4763g，碳酸钾(K2CO3)0.2534g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例14：
称取三氧化二钆(Gd2O3)0.5830g，氧化铕(Eu2O3)0.0205g，碳酸锶(SrCO3)1.4763g，碳酸钾(K2CO3)0.2534g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例15：
称取三氧化二钇(Y2O3)0.3632g，氧化铕(Eu2O3)0.0205g，碳酸锶(SrCO3)1.4763g，碳酸钾(K2CO3)0.2534g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例16：
称取三氧化二镧(La2O3)0.5241g，氧化铕(Eu2O3)0.0205g，碳酸钡(BaCO3)1.9734g，碳酸钾(K2CO3)0.2534g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例17：
称取三氧化二钆(Gd2O3)0.5830g，氧化铕(Eu2O3)0.0205g，碳酸钡(BaCO3)1.9734g，碳酸钾(K2CO3)0.2534g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例18：
称取三氧化二钇(Y2O3)0.3632g，氧化铕(Eu2O3)0.0205g，碳酸钡(BaCO3)1.9734g，碳酸钾(K2CO3)0.2534g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例19：
称取三氧化二钆(Gd2O3)0.6012g，氧化铕(Eu2O3)0.0029g，碳酸钙(CaCO3)1.0009g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中1050℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例20：
称取三氧化二钆(Gd2O3)0.5891g，氧化铕(Eu2O3)0.0147g，碳酸钙(CaCO3)1.0009g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中1050℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例21：
称取三氧化二钆(Gd2O3)0.5891g，氧化铕(Eu2O3)0.0147g，碳酸钙(CaCO3)1.0009g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中1050℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例22：
称取三氧化二钆(Gd2O3)0.5438g，氧化铕(Eu2O3)0.0587g，碳酸钙(CaCO3)1.0009g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中1050℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例23：
称取三氧化二钆(Gd2O3)0.4833g，氧化铕(Eu2O3)0.1173g，碳酸钙(CaCO3)1.0009g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中1050℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例20的红色荧光粉(监测618nm)和目前商用的PDP红色荧光粉(Y，Gd)BO3:Eu3+(YGB)(监测593nm)的激发光谱示如图1所示，由图1可见实施例20荧光粉在147nm和172nm均有较强的吸收，尤其是172nm，几乎与YGB一样，这表明制备的实施例20荧光粉与目前PDP器件及无汞荧光灯广泛采用的氙(Xe)基稀有气体混合气体等离子体产生的真空紫外(VUV)光波长吻合较好，可以实现PDP器件中的高效激发。
图2为实施例20的红色荧光粉与商用红粉在相同激发条件下的发光光谱对比图。从图2中可以看出，实施例20的红色荧光粉在147nm、172nm真空紫外光激发下均有较强发射，最强发射线为位于618nm，其中172nm光激发下发射的积分强度可达商用YGB的133％。
从图3中的色度坐标图可以观察到，实施例20的红色荧光粉的色坐标与YGB相比更偏向红光区，色坐标更好。
本发明所要保护的系列红色荧光粉具有相似的结构，具有基本一致的光谱性质。其他红色荧光粉的光谱和色坐标图与实施例20基本一致。实施例20的光谱和色坐标图代表了该系列的红色荧光粉。

Claims (3)

1.一种红色荧光粉，其化学组成式为：M6Ln2-xEuxR2(PO4)6F2；
其中，M为碱土金属离子Ca2+、Sr2+、Ba2+中的一种或两种或三种；Ln为稀土金属离子，选自La3+、Gd3+、Y3+；R为碱金属离子，选自Na+和K+；x为掺杂元素Eu相对Ln稀土元素所占的摩尔百分比系数，0.005≤x≤0.90。
2.权利要求1所述红色荧光粉的制备方法，其特征包括如下步骤为：按化学表达式称取稀土氧化物、磷酸二氢铵、碱金属碳酸盐、碱土金属碳酸盐、氟化铵，研磨使物料均匀混合，在一氧化碳还原气氛中烧结2-4小时，其产物研磨便得到产品。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述烧结温度当碱土金属离子M为Ca2+时为1050℃；当M为Sr2+或Ba2+时为950℃。
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