CN101624522B - 一种真空紫外和低压阴极射线激发的绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
一种真空紫外和低压阴极射线激发的绿色荧光粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种真空紫外和低压阴极射线激发的绿色荧光粉及其制备方法，化学式为：M6Ln2-xTbxR2(PO4)6F2；M为碱土金属离子Ca2+、Sr2+、Ba2+中至少一种；Ln为稀土金属离子，选自La3+、Gd3+、Y3+；R为碱土金属离子，选自Na+和K+；x为掺杂元素Tb相对Ln稀土元素所占的摩尔百分比系数，0.005≤x≤0.90；主要发光离子为Tb3+。将稀土氧化物、磷酸二氢铵、碱土金属碳酸盐、氟化铵均匀混合，在一氧化碳气氛中，烧结，研磨。材料能有效地吸收147nm和172nm真空紫外光产生位于542nm的绿色发射，172nm激发的发射强度和荧光寿命优于绿粉Zn2SiO4:Mn2+。在低电压阴极射线激发下也产生较强的绿光。本发明的稀土绿色荧光粉发光强度高，色纯度高，余辉短，稳定性好，适合作为PDP和FED的绿光发射发光材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉材料。
背景技术
等离子平板显示技术(Plasma Display Panel，简称PDP)是目前主要的大屏幕显示技术。PDP是一种在驱动电路控制下，利用氙(Xe)基稀有气体混合气体等离子体放电产生的紫外线(主要在147纳米(nm)和172纳米(nm))激发三基色荧光粉发光的一种平板显示技术。
场发射显示技术是(FED)近年来新发展起来的一种平板显示技术，其工作原理和传统的CRT显示类似，通过电子束轰击涂于显示屏的荧光粉显像。但和CRT通过电磁场控制电子偏向不同的是，FED因平面地发出电子而不需要偏转线圈，这使得FED可制成很薄的平板显示器。FED在亮度、视角、响应时间、工作温度范围、能耗等方面具有潜在的优势。
由于PDP和FED均属于发射显示，作为发光材料的荧光粉的作非常明显，直接影响到显示效果，如亮度、余辉时间、使用寿命等。目前商用的PDP荧光粉的绿色成分主要是Zn2SiO4:Mn2+(ZSM)，尽管ZSM有较好的色纯度，但是它较长10％余辉时间(8.3毫秒)被认为是其最主要的缺点之一，会严重影响PDP屏幕快速运动画面的显示效果。在FED应用中，ZSM的导电性和稳定性等也是有待改进的方面。
因此，本发明主要致力于基于M6Ln2R2(PO4)6F2(M＝碱土金属离子；Ln＝稀土金属离子；R＝碱金属离子)的新型适于PDP和FED用稀土绿色发光材料的制备。
发明内容
本发明的目的是克服现有荧光粉存在余辉时间太长从而影响PDP屏幕画面质量以及FED荧光粉电子轰击下稳定性不好的问题，提供一种发射强度高、余辉时间短、稳定性高的用于真空紫外和低压阴极射线激发的绿色荧光粉。
本发明的另一个目的是提供上述绿色荧光粉的制备方法。
本发明的真空紫外和低压阴极射线激发的绿色荧光粉，其化学组成表示式为：M6Ln2-xTbxR2(PO4)6F2；
其中，M为碱土金属离子Ca2+、Sr2+、Ba2+中至少一种；Ln为稀土金属离子La3+、Gd3+、Y3+中至少一种；R为碱土金属离子，选自Na+和K+；x为掺杂元素Tb相对Ln稀土元素所占的摩尔百分比系数，0.005≤x≤0.90。Tb3+为主要发光离子，Ln3+为辅助激活剂，R+为电荷补偿离子。在真空紫外(VUV)光激发下，基质材料吸收一定的能量以后，可以将能量传递给辅助激活剂和Tb3+，同时辅助激活剂也向Tb3+离子转移能量。最后，由Tb3+的跃迁产生绿色发射。
上述绿色荧光粉采用高温固相法合成法制备，其步骤如下：按化学表达式称取稀土氧化物、磷酸二氢铵、碱土金属碳酸盐、氟化铵，研磨使物料均匀混合，在一氧化碳还原气氛中烧结2-4小时，其产物研磨便得到产品。
在上述制备方法中，当碱土金属离子M为Ca2+时，烧结温度为1050℃；当M为Sr2+和Ba2+时，烧结温度为950℃。
与现有技术相比，本发明的特殊优点在于：
1.本发明的荧光粉在147nm和172nm处(尤其是172nm)有较强的吸收，且在147nm和172nm光激发下有较强的绿光发射(主发射波长位于542nm左右)。表明该荧光粉能被目前主要应用的PDP器件中的氙基稀有气体等离子放电产生的真空紫外光(147nm和172nm)高效激发，符合PDP应用的要求。
2.为了对比本发明荧光粉的发射强度，在相同的测试条件下，测试了本发明荧光粉和目前使用的商品PDP绿色荧光粉ZSM的吸收光谱及147、172nm光激发的发射光谱。172nm光激发下的发射光谱显示，本发明的荧光粉比目前使用的商品PDP绿色荧光粉ZSM的发射强度高。
3.本发明的荧光粉的荧光寿命为6.6ms，低于商用ZSM的荧光寿命，更满足PDP快速运动画面的荧光粉要求。
4.低电压(2.5kV)阴极射线激发下有较强的绿光发射，并且稳定性好，色纯度高，可用于FED显示。
5.本发明的荧光粉合成步骤简单，易于操作，成本低廉。
附图说明
图1为实施例1的绿色发光材料(监测542nm)与商品ZSM绿色发光材料(监测524nm)的真空紫外激光谱对照图；
图2为147nm(上图)和172nm(中图)和低电压阴极射线(下图，激发电压为：2.5kV)激发下，实施例1的绿色发光材料与商品ZSM绿粉的发射光谱对照图；
图3为实施例1的绿色发光材料的衰减时间图。
具体实施方式
实施例1：
称取三氧化二镧(La2O3)0.5404g，氧化铽(Tb4O7)0.0031g，碳酸钙(CaCO3)1.0009g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中1050℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例1制得的荧光粉(监测542nm)和目前商用的PDP绿色荧光粉Zn2SiO4:Mn2+(监测524nm)的激发光谱示如图1所示，由图1可见本荧光粉在147nm和172nm均有较强的吸收，尤其是172nm，远强于Zn2SiO4:Mn2+，这表明实施例1的荧光粉与目前PDP器件广泛采用的氙(Xe)基稀有气体混合气体等离子体产生的真空紫外(VUV)光波长吻合较好，可以实现PDP器件中的高效激发。
图2为实施例1的荧光粉与商用绿粉在相同激发条件下的发光光谱对比图。从图2中可以看出，实施例1的发光材料在147nm、172nm真空紫外光和低电压(2.5kV)阴极射线激发下均有较强发射，最强发射线为位于542nm，其中172nm光激发下发射的积分强度可达商用Zn2SiO4:Mn2+的127％。
从图3中可以观察到，实施例1的荧光寿命为6.1ms(毫秒)，明显低于Zn2SiO4:Mn2+的荧光寿命8.3ms(毫秒)，更适合PDP中快速画面的要求。
实施例2：
称取三氧化二镧(Gd2O3)0.6012g，氧化铽(Tb4O7)0.0031g，碳酸钙(CaCO3)1.0009g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中1050℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例3：
称取三氧化二镧(Y2O3)0.3745g，氧化铽(Tb4O7)0.0031g，碳酸钙(CaCO3)1.0009g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中1050℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例4：
称取三氧化二镧(La2O3)0.5404g，氧化铽(Tb4O7)0.0031g，碳酸锶(SrCO3)1.4763g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例5：
称取三氧化二镧(Gd2O3)0.6012g，氧化铽(Tb4O7)0.0031g，碳酸锶(SrCO3)1.4763g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例6：
称取三氧化二镧(Y2O3)0.3745g，氧化铽(Tb4O7)0.0031g，碳酸锶(SrCO3)1.4763g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例7：
称取三氧化二镧(La2O3)0.5404g，氧化铽(Tb4O7)0.0031g，碳酸钡(BaCO3)1.9734g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例8：
称取三氧化二镧(Gd2O3)0.6012g，氧化铽(Tb4O7)0.0031g，碳酸钡(BaCO3)1.9734g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例9：
称取三氧化二镧(Y2O3)0.3745g，氧化铽(Tb4O7)0.0031g，碳酸钡(BaCO3)1.9734g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例10：
称取三氧化二镧(La2O3)0.5404g，氧化铽(Tb4O7)0.0031g，碳酸钙(CaCO3)1.0009g，碳酸钾(K2CO3)0.2534g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中1050℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例11：
称取三氧化二镧(Gd2O3)0.6012g，氧化铽(Tb4O7)0.0031g，碳酸钙(CaCO3)1.0009g，碳酸钾(K2CO3)0.2534g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中1050℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例12：
称取三氧化二镧(Y2O3)0.3745g，氧化铽(Tb4O7)0.0031g，碳酸钙(CaCO3)1.0009g，碳酸钾(K2CO3)0.2534g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中1050℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例13：
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实施例14：
称取三氧化二镧(Gd2O3)0.6012g，氧化铽(Tb4O7)0.0031g，碳酸锶(SrCO3)1.4763g，碳酸钾(K2CO3)0.2534g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例15：
称取三氧化二镧(Y2O3)0.3745g，氧化铽(Tb4O7)0.0031g，碳酸锶(SrCO3)1.4763g，碳酸钾(K2CO3)0.2534g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例16：
称取三氧化二镧(La2O3)0.5404g，氧化铽(Tb4O7)0.0031g，碳酸钡(BaCO3)1.9734g，碳酸钾(K2CO3)0.2534g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例17：
称取三氧化二镧(Gd2O3)0.6012g，氧化铽(Tb4O7)0.0031g，碳酸钡(BaCO3)1.9734g，碳酸钾(K2CO3)0.2534g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例18：
称取三氧化二镧(Y2O3)0.3745g，氧化铽(Tb4O7)0.0031g，碳酸钡(BaCO3)1.9734g，碳酸钾(K2CO3)0.2534g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中950℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例19：
称取三氧化二镧(Gd2O3)0.6012g，氧化铽(Tb4O7)0.0312g，碳酸钙(CaCO3)1.0009g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中1050℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
实施例20：
称取三氧化二镧(Gd2O3)0.6012g，氧化铽(Tb4O7)0.1558g，碳酸钙(CaCO3)1.0009g，碳酸钠(Na2CO3)0.1943g，磷酸二氢铵(NH4H2PO4)1.1504g，氟化铵(NH4F)0.1729g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在一氧化碳气氛中1050℃烧结4小时，冷至室温，将样品取出研磨，最终得到产品。
Claims (1)
1.一种真空紫外和低压阴极射线激发的绿色荧光粉，其化学组成表示式为：M6Ln2-xTbxR2(PO4)6F2；
其中，M为碱土金属离子Ca2+、Sr2+、Ba2+中的一种到三种；Ln为稀土金属离子，选自La3+、Gd3+、Y3+；R为碱金属离子，选自Na+和K+；x为掺杂元素Tb相对Ln稀土元素所占的摩尔百分比系数，0.005≤x≤0.90；主要发光离子为Tb3+。
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| 钟玖平.掺三价铈离子四偏磷酸盐NaLn(PO3)4(Ln=La Gd)的真空紫外光谱研究.《中国稀土学报》.2008 |
| 钟玖平.掺三价铈离子四偏磷酸盐NaLn(PO3)4(Ln=La,Gd)的真空紫外光谱研究.《中国稀土学报》.2008,第26卷(第2期),全文. * |
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