CN1616594A - 锂离子掺杂Gd2O3:Eu透明发光薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子掺杂Gd2O3:Eu透明发光薄膜及其制备方法，该发光薄膜的化学表达式为：Gd2(1－x－y) Li2yO3:Eu2x，其中0＜x＜0.05；0＜y＜0.025。其制备方法是采用溶胶－凝胶法制备锂离子掺杂Gd2O3:Eu透明发光薄膜。本发明所采用的溶胶－凝胶技术具有合成温度低、掺杂均匀、结构可控、设备便宜等优点，薄膜制备中通过对湿凝胶薄膜的热分解预处理，以及干凝胶薄膜的紫外光强化处理，避免薄膜制备过程中所需的保护气氛，从而简化了实验条件，加快厚膜的制备周期。原料采用的无机盐比有机醇盐更容易获得、更便宜且无毒。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光薄膜及其制备方法，更具体说本发明涉及一种掺杂锂离子的Gd2O3:Eu透明发光薄膜及其制备方法。
背景技术
发光薄膜是一种重要的功能材料，与传统发光粉制成的显示屏相比，发光薄膜在对比度、热传导、均匀性、与基底的附着性等方面都显示出其优越性。近年来随着X射线显微成像技术的发展，采用传统荧光粉制备的X射线发光薄膜，由于受到荧光粉颗粒散射的影响，X射线CCD的空间分辨率一般只能达到几十微米的量级，制约了X射线CCD空间分辨率的进一步提高。改用透明无机薄膜闪烁材料作为X射线—可见光转换介质，并配于CCD组成数字成像系统，其空间分辨率可以提高到几个微米，热传导、均匀性等方面的性能也可以得到明显改善。因此制备出性能优良的闪烁薄膜是决定X射线CCD性能指标的关键。Gd2O3因具有密度高、对X射线吸收强、化学稳定性好和抗辐照损伤本领强等特点，将它作为X射线发光薄膜的基质，适当掺入其它稀土离子作为发光中心，可以制备新型高分辨率X射线成像屏。例如，A.Koch等人在Proc.of Inter.Conf.on Inorg.Scint.and Their Appl.，Sept.22-25，Shanghai，China，1997，P28上发表的文章中，提出用透明无机薄膜闪烁材料作为X射线—可见光转换介质，并采用液相外延生长出YAG:Ce薄膜闪烁晶体，成功获得了蜘蛛牙齿的CT图象，空间分辨率达到1.59μm，但薄膜闪烁晶体不仅生长成本高，在制备技术上也存在诸多困难。A.Garcia-Murillo等人在Nucl.Instr.Meth.Phys.Res.，A，2002，Vol.486，P181上发表的文章是以有机醇盐为原料，采用溶胶—凝胶技术制备出Gd2O3:Eu多晶薄膜，并研究了薄膜的闪烁特性，但在制备过程中需使用保护气氛，且制备厚膜时工艺较为繁琐，周期也比较长。进一步提高薄膜的X射线发光强度是一个急待解决的关键技术，通常可以从两个方面考虑：增加薄膜的厚度来提高对X射线的吸收，但可能导致空间分辨率的降低；在薄膜中掺杂碱金属离子，可以在不影响其空间分辨率的前提下提高薄膜的发光效率。S.S.Yi等人在Appl.Phys.Lett.，2004，Vol.84，No.3，P353上发表的文章是采用脉冲激光沉积法，制备出Li离子掺杂Gd2O3:Eu薄膜，并对薄膜的光致发光性能进行了研究，但所用镀膜设备昂贵，制备工艺也比较复杂。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种选择价格低廉且无毒的金属无机盐和氧化物为主要原料的透明发光薄膜；
本发明的另一个目的在于提供利用溶胶—凝胶法制备这种透明发光薄膜的制备方法。
本发明的发明目的是通过如下技术方案来实现的：
本发明锂离子掺杂Gd2O3:Eu透明发光薄膜的化学表达式为：
Gd2(1-x-y)Li2yO3:Eu2x
其中0＜x＜0.05；0＜y＜0.025。
本发明锂离子掺杂Gd2O3:Eu透明发光薄膜的制备方法如下：
本发明所用原料的纯度为99.95％的Gd2O3，99.99％的Eu2O3、Li2CO3，溶剂为分析纯的无水乙醇，HNO3用于溶解氧化物原料，聚乙二醇是用于防止金属离子团聚的表面活性剂和粘度调节剂，聚乙二醇分子量为200。
按化学计量将Gd2O3和Eu2O3与HNO3的乙醇溶液混合，在混合液中加入Li2CO3和0.3～1ml的聚乙二醇200。将混合液加热到78～80℃并不断搅拌，使混合物溶解，直至得到澄清溶液，并在该温度下搅拌回流2小时。最后让其自然冷却至室温，澄清溶液经12～36小时的陈化后，就得到镀膜所需的溶胶。选择清洁的石英或光学玻璃为基底，采用旋涂的方法镀膜，薄膜厚度可通过改变旋转速度来调节。将旋涂好的湿凝胶膜迅速置于红外烘箱中进行热分解预处理2～5分钟，再用紫外灯对干凝胶薄膜进行紫外光强化处理约30～45分钟。把经过4～7次处理的薄膜送入程序温控炉中，以3～5℃/min的速率升温至100℃，接着以0.5～1.5℃/min的速率继续升温到600℃，在该温度下保温2小时，自然冷却至室温后即获得发光薄膜。
本发明所制备的Li离子掺杂Gd2O3:Eu透明发光薄膜表面均匀、致密无开裂、与基底的附着性好。在X-射线或紫外光激发下，薄膜发红光，发光强度较纯Gd2O3:Eu薄膜有明显的提高，可很好地与CCD器件匹配。Li离子掺杂不仅可以提高薄膜的发光强度，还可以减小薄膜的发光余辉，随着Li离子浓度的增加(0～10mol.％)，余辉从2.15ms减小到1.77ms。本发明所采用的溶胶—凝胶技术具有合成温度低、掺杂均匀、结构可控、设备便宜等优点，因此薄膜制备所需的成本低，工艺简单、方便，且可为掺杂发光离子或基团提供丰富、多样的配位环境，便于调制薄膜的性能。薄膜制备中通过对湿凝胶薄膜的热分解预处理，以及干凝胶薄膜的紫外光强化处理，避免薄膜制备过程中所需的保护气氛，从而简化了实验条件，加快厚膜的制备周期。从原料方面来说，所采用的无机盐比有机醇盐更容易获得、更便宜且无毒。
具体实施方式
下面通过具体的实施例来进一步说明本发明是如何实现的：
实施例
室温下，将2.8ml的浓HNO3加入50ml的无水乙醇中，再将2.3克Gd2O3和0.097克Eu2O3加入上述乙醇溶液，在混合液中加入0.02克Li2CO3和0.5ml的聚乙二醇200。将混合液加热到79℃并不断搅拌，使混合物溶解，直至得到澄清溶液，并在该温度下搅拌回流2小时。最后让其自然冷却至室温，澄清溶液经24小时的陈化后，就得到镀膜所需的溶胶。选择清洁的石英玻璃为基底，采用旋涂的方法镀膜，薄膜厚度可通过改变旋转速度来调节。将旋涂好的湿凝胶膜迅速置于红外烘箱中进行热分解预处理3分钟，再用紫外灯对干凝胶薄膜进行紫外光强化处理约45分钟。把经过4～7次两次处理的薄膜送入程序温控炉中，以3.5℃/min的速率升温至100℃，接着以1℃/min的速率继续升温到600℃，在该温度下保温2小时，自然冷却至室温后即获得发光薄膜。所得透明发光薄膜表面均匀、致密无开裂、与基底的附着性好，在紫外光或X射线照射下，薄膜发红光，611nm处发光主峰强度是纯Gd2O3:Eu薄膜的两倍左右。
Claims (6)
1、一种锂离子掺杂Gd2O3:Eu透明发光薄膜，其化学表达式为：
Gd2(1-x-y)Li2yO3:Eu2x
其中0＜x＜0.05；0＜y＜0.025。
2、权利要求1所述一种锂离子掺杂Gd2O3:Eu透明发光薄膜的制备方法如下：
A、按化学计量将Gd2O3和Eu2O3与HNO3的乙醇溶液混合，在混合液中加入Li2CO3和聚乙二醇200，并将混合液加热到78～80℃并不断搅拌，直至得到澄清溶液，并在该温度下搅拌回流让其自然冷却至室温，澄清溶液经陈化后，就得到镀膜所需的溶胶；
B、择清洁的石英或光学玻璃为基底，采用旋涂的方法镀膜，将旋涂好的湿凝胶膜迅速置于红外烘箱中进行热分解预处理，再用紫外灯对干凝胶薄膜进行紫外光强化处理，把经过处理的薄膜送入程序温控炉中，以3～5℃/min的速率升温至100℃，接着以0.5～1.5℃/min的速率继续升温到600℃，在该温度下保温2小时，自然冷却至室温后即获得发光薄膜。
3、据利要求2所述的一种锂离子掺杂Gd2O3:Eu透明发光薄膜制备方法，其特征在于：所述A步骤中选用的Gd2O3纯度为99.95％，Eu2O3和Li2CO3的纯度为99.99％。
4、根据权利要求2所述的一种锂离子掺杂Gd2O3:Eu透明发光薄膜制备方法，其特征在于：所述B步骤中薄膜的厚度通过改变旋转速度来调节。
5、根据权利要求2所述的一种锂离子掺杂Gd2O3:Eu透明发光薄膜制备方法，其特征在于：所述B步骤中进行热分解预处理的时间为2～5分钟。
6、根据权利要求2所述的发光薄膜制备方法，其特征在于：所述B步骤中进行紫外光强化处理的时间为30～45分钟，处理次数为4～7次。
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